CN104839229A - 水杉种子挥发油微囊水分散颗粒杀菌剂及其制备技术 - Google Patents
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- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
将水杉种子加入5倍量水，通过水蒸汽蒸馏法提取挥发油。用8-10(g／ml)倍量β-环糊精，加2-3倍量纯化水搅拌成糊，加入挥发油，45-50℃恒温搅拌2-3h，所得糊状物真空干燥3-4h，粉碎过200目筛，制成微囊包合物。然后以微囊包合物60％(重量比，以下同)，拉开粉3％，NNO5％，硫酸铵4％，白炭黑25％，投料，置多维运动混合机混合均匀。以3％的干淀粉培制10-15％淀粉浆。将上述材料置沸腾制粒机中，喷淀粉浆黏合，制粒，干燥，制备成水分散颗粒。按照我国制定的相关标准(GB)进行质量评价，合格。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物源杀菌剂，特别是涉及一种水杉种子挥发油微囊水分散颗粒杀菌剂及其制备技术。
背景技术
我国是农业有害生物危害较严重的国家，据报道，我国主要农业有害生物1648种，其中病害724种、虫(螨)害838种、杂草64种、害鼠22种。据统计，在不防治的条件下，平均每年由于有害生物的危害造成粮食作物减产15％左右，棉花减产20％以上，大发生年份的损失大大超过常年。化学农药在控制农业有害生物、保护农业生产安全方面发挥了重要作用。但是化学农药存在“3R”问题(抗药性resistance，残留residue，再猖撅resurgence)等弊端，而且愈演愈烈。植物源农药的开发可以避免上述问题的发生。从植物中筛选抗真菌活性物质是当前杀菌剂研发的重要方向。
水杉为裸子植物门杉科植物水杉属单一种水杉(Metasequoia glyptostroboides Hu etCheng)，为世界珍稀孑遗物种。据《中国中药资源志要》记载其叶、种子有清热解毒、消炎止痛之功效，用于痈疮肿痛，藓疮等症，《名医别录》列为中品，谓煮汤洗，可治臁疮。《本草纲目拾遗》载杉木油治一切顽癣。水杉的抗真菌作用不仅应用在医药上，在农业上也有着广阔的应用前景。笔者对水杉种子挥发物质的鉴定及其抗菌活性测定，结果表明水杉种子挥发油对梨黑斑病菌等8种植物病原真菌均具有一定的抑制率，对大蒜叶枯病菌、小麦赤霉病菌、茶轮斑病菌的抑菌率在60％以上。目前水杉种子挥发油尚未制剂化，将其微囊化可以避免光、氧气、温度、pH值等外界条件的影响，延长持效期。水分散颗粒剂属环境友好型剂型，在使用过程中对非靶标生物和环境影响小，开展农药微囊水分散颗粒剂的研究具有较大的社会价值和经济价值。
发明内容
为了解决常见化学杀菌剂持效期短、环境危害等问题，本发明提供了一种水杉种子挥发油的微囊水分散颗粒剂及其制备技术，此法简单易行，成本低，对环境影响小，且药剂持效期长。
本发明采用的技术方案为：
将水杉种子加入5倍量水，通过水蒸汽蒸馏法提取挥发油。用8-10(g／ml)倍量β-环糊精，加2-3倍量纯化水搅拌成糊，加入挥发油，45-50℃恒温搅拌2-3h，所得糊状物真空干燥3-4h，粉碎过200目筛，制成微囊包合物。然后以微囊包合物60％(重量比，以下同)，拉开粉3％，NNO5％，硫酸铵4％，白炭黑25％，投料，置多维运动混合机混合均匀。以3％的干淀粉培制10-15％淀粉浆。将上述材料置沸腾制粒机中，喷淀粉浆黏合，制粒，干燥，制备成水分散颗粒。按照我国制定的相关标准(GB)进行质量评价，合格。
本发明的有益效果是：本品无化学残留，具有控释作用，延长了挥发油的作用时间，可以避免光、氧气、温度、pH值等外界条件的影响。水分散颗粒剂属环境友好型剂型，在使用过程中对非靶标生物和环境影响小。
附图说明
图1本产品的工艺流程图
具体实施方式
挥发油提取：取水杉种子400g，置3000ml圆底烧瓶中，加入2000ml纯化水，安装挥发油提取器，提取2h，重复操作5次，得到淡黄色挥发油60ml。
β-环糊精包合物制备：称取600gβ-环糊精，加入1800ml纯化水搅拌成糊，将挥发油逐渐加入其中，置50℃水浴中恒温搅拌2h。所得糊状物置YZG-600(南京神威制药设备有限公司)真空器干燥，真空度0.05MPa，控温50℃，时间3.5h。块状物料置WKF130万能粉碎机(潍坊市北方制药设备制造有限公司)200目粉碎，得到黄白色粉末状包合物520g。
配料混合：取β-环糊精包合物，称取拉开粉26g，NNO43g，硫酸铵35g，白炭黑217g。将上述材料置SHB-10多维混合机(常州市海江药化机械厂)，转速10rpm，3min。
黏合剂配制：称取26g玉米淀粉，加入50ml纯化水，搅拌成糊，置电子秤上，加入沸水至200g，趁热搅拌均匀。
制粒干燥：将配料加入FL-3沸腾制粒机中，设定温度60℃，将黏合剂加入蠕动泵，转速40rpm。粘合剂喷完后，继续沸腾40min，出料。
质量检查
(1)含量检查：取100g颗粒剂，加入1000ml挥发油提取器(比重小于1)中，加入蒸馏水500ml，电热套加热微沸2h，收集挥发油，称重。挥发油含量按下式计算，不少于5.0％。
(2)薄层检查：将挥发油和颗粒剂中回收的挥发油分别用等量的无水乙醇溶解，点样于硅胶薄层板上，以展开剂为石油醚(30～60℃)-丙酮(8∶2)展开，挥去溶剂，将薄层板置于碘缸中熏，在可见光下观察，挥发油与颗粒剂中回收的挥发油展出5个棕黄色斑点，其Rf值基本一致，证明口含片中挥发油化学成分无变化。
(3)润湿性的测定：按照GB／5451方法进行测定，具体步骤如下：加500ml的342mg/L标准硬水500ml刻度量筒中。用称量皿快速倒1.0g样品于量筒中，不搅动，立刻记秒表记录99％的样品沉入量筒底部的时间。小于1min为合格。
(4)崩解性测定：装有90ml蒸馏水的100ml具塞量筒置于25℃水浴锅内，加入0.5克样品，夹住量筒的中部，塞住筒口，以8r／min的速度绕中心旋转，直到样品在水中完全崩解，记录崩解时间，小于3min为合格。
(5)悬浮率测定：制剂悬浮率的测定参照GB／T14825-2006农药悬浮率测定方法。大于80％为合格。
(6)分散性测定：采用量筒法目测制剂的分散性，再分散性时，最后颠倒次数低于10次为合格。
(7)湿筛残余量测定：参照CIPAC／MT167水分散粒剂的湿筛分析方法，小于0.3％为合格。
药效试验
为了更好的验证本发明的实际应用效果，以下用试验说明本发明药效效果。
(1)水杉种子挥发油的抑菌作用
供试杀菌剂：水杉种子挥发油
供试菌种：大蒜叶枯病菌(Stemphylium botryosum)、小麦赤霉病(Fusariumgraminearum)
测定方法：生长速率法
在直径90mm的培养皿皿底精确加入15mL50℃左右融化的PDA培养基，摇匀制成厚薄均匀平板，平板中央接种一块直径为5mm的植物病原真菌菌饼。然后在皿盖上放置一干热灭菌的直径11mm圆形滤纸片，采用10μL微量注射器吸取一定量的水杉种子挥发油滴加到滤纸片上。挥发油的剂量共设8个处理，分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0、10.0、20.0μL，以仅放一滤纸片不滴加挥发油为对照。重复3次。皿底皿盖对扣，封口膜密封，25℃倒置培养，3d后测量菌落直径，十字交叉取2次数据的平均值，计算抑菌率。
抑菌率=(对照菌落生长直径-处理菌落生长直径)／对照菌落生长直径×100％
表1 水杉种子挥发油的抑菌作用
表2 水杉种子挥发油的毒力测定结果
| 植物病原菌 | 回归方程式 | 相关系数 | EC50(μL／皿) | EC90(μL／皿) |
| 大蒜叶枯病菌 | Y=1.9905x+4.6692 | 0.9656 | 1.3804 | 4.9980 |
| 小麦赤霉病 | Y=2.5021x+4.2922 | 0.9820 | 1.5126 | 4.5682 |
试验结果表明，水杉种子挥发油对大蒜叶枯病菌和小麦赤霉病有很好的抑制作用。
(2)田间药效试验
为了更好的验证本发明的实际应用效果，下面用实例来说明本发明的田间药效试验效果。
本发明杀菌剂的施用以预防作物病害为主要目的，根据不同病害种类和植株大小确定单位面积的施用剂量，一般为每公顷施用100-150g。
供试药剂：本发明所制备的微胶囊产品、40％嘧霉胺悬浮剂
试验对象：大蒜叶枯病菌、小麦赤霉病
试验分组：在田间随机选择20个小区，每小区面积50m2，每小区为单独的保护地，将该20个小区随机分为4组，每组5个重复，每组分别施用本发明制备的杀菌剂100g／hm2，用A表示，120g／hm2用B表示，40％嘧霉胺悬浮剂喷洒150g／hm2，用C表示，清水对照，用D表示，于田间开始发病时施药，每隔7d喷施一次，共施3次，喷药量根据设计浓度每个组以喷药叶片药液滴下为止。
调查方法：最后一次施药后7d和14d进行调查。每小区采用五点取样，每点调查5株，记录发病严重度，并计算每个小区病情指数。防治效果按照以下公式计算：
防治效果(％)=(对照区病指-处理区病指)／对照区病指×100。
表3 水杉种子发油微胶囊剂对大蒜叶枯病菌和番小麦赤霉病的防效
从表上中可见，本发明植物杀菌剂的2个处理A和B，对大蒜叶枯病菌、小麦赤霉病的防效均高于常用化学杀菌剂C。并且本发明杀菌剂的2个处理对大蒜叶枯病菌、小麦赤霉病的防效均随时间延长而增加；而常用化学杀菌剂处理C的防效随时间的延长降低。由此可见本发明杀菌剂释放缓慢，持效期长，可降低农药的施药频率，节约成本。
Claims (2)
1.一种水杉种子挥发油微囊水分散颗粒杀菌剂，其特征为：由水杉种子挥发油制成，用β-环糊精制成微囊包合物，微囊包合物60％(重量比，以下同)，拉开粉3％，NNO5％，硫酸铵4％，白炭黑25％，投料，3％的干淀粉培制10-15％淀粉浆黏合，制粒干燥，制备成水分散颗粒剂。
2.权利1所涉及产品的制备技术，其特征为：由挥发油提取、β-环糊精包合物制备、配料混合、黏合剂配制、质量检查、药效试验等步骤涉及到的参数组成。
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