CN1048200A - 二氧化氯的制备方法及控制盒 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种二氧化氯发生方法及控制盒。
甲药剂(亚氯酸钠、安定剂)与乙药剂(固相酸化剂、催
化剂)分开放置，使用时由药剂的接触量大小来控制
产生的二氧化氯量。安定剂以足够的碱性安定亚氯
酸钠；反应时它又放出二氧化碳以稀释、安定、携带、
扩散所产生的二氧化氯。安定剂的多重安定作用使
本方法及控制盒在生产、存放、使用中更安全、可靠。
Description
本发明涉及一种二氧化氯的制备方法及控制盒。
二氧化氯为高效，广普性杀菌剂及强氧化剂，为此它在杀菌、消毒、除臭、保鲜、防霉防腐、水处理、工业漂白等诸多领域中有极广泛的应用前景。大量的文献研究表明10-7～10-6克的二氧化氯就可对很多农产品（水果、蔬菜、鱼虾、肉等）的储藏起杀菌、保鲜作用。其气体或水溶液可对冰箱、冷库、屠宰场车间、食品车间、医用设备、病房、太平间、旅游区的餐厅、住房等设备等进行消毒、除臭。二氧化氯对各种病源微生物（如病毒、细菌、胞子、蠕虫等）具有很强的杀伤力。二氧化氯在卫生防疫中，对付爆发性传染病区的水、气及其它传染源的消毒有更好的处理效果。其强有力的氧化力可迅速去除各种有机硫、氮等产生的异臭，有很好的空气净化功能。
亚氯酸钠经酸化可直接产生二氧化氯，但因亚氯酸钠及二氧化氯的不安定性，它们遇有机物，火焰，击易引起燃烧或爆炸;尤其是未经由安定气体稀释的二氧化氯更不安定。所以，由亚氯酸钠制备二氧化氯必须在水介质及专门的工艺设备中进行。限制了二氧化氯小批量，分散性的众多应用的开展。美国专利US3123521，3271242等提出了商品化二氧化氯复合剂，但它们必须在水介质中才能产生二氧化氯，且这种复盒剂在储存中很怕潮湿，不易保存。另一种以二氧化氯或亚氯酸钠吸附为主的硅复合物，其储存期有限，释放量不能调节。
本发明的目的是：在安定剂的多重保护作用下，固相亚氯酸钠被固相酸化剂直接酸化，制备由二氧化碳稀释了的纯二氧化氯气体或其水溶液。
本发明中用以制备二氧化氯的甲、乙二药剂在生产，储存，使用中均有极大的安定性。甲药剂中一定量的安定剂（碳酸氢钠和碳酸氢铵）有足够的硷性用以安定在潮湿，酸性气体条件下的亚氯酸钠，使其可安全酸化。反应中二氧化碳与二氧化氯同时产生，二氧化碳对二氧化氯起稀释、携带、扩散、安定等多重作用，有利于二氧化氯气体直接熏蒸作用的发挥。总之，本方法较以往的二氧化氯气体发生法，有其简易、安全、经济、产率高等特点。
本发明中，甲药剂由干燥的亚氯酸钠粉沫与安定剂（碳酸氢钠或碳酸氢铵）粉沫混配而成，它们相互比例为（1，1～5）。碳酸氢钠或碳酸氢铵等酸式碳酸盐，即使在潮湿、酸性气体条件下也有足够的碱性来安定亚氯酸钠。意外受热时，碳酸氢钠等也受热分解，大量吸热，并放出大量二氧化碳产生灭火效应。使用中，它们以1∶1的摩尔比消耗固体酸化剂，放出二氧化碳比相应的碳酸盐要少消耗一半酸。甲药剂被乙药剂酸化时，一定压力的二氧化碳与二氧化氯同时产生，二氧化碳对二氧化氯起携带、扩散、稀释、安定等多重作用，可使纯二氧化氯气体直接薰蒸达到消毒、除臭、保鲜等目的。
乙药剂由固相酸化剂加催化剂组成。固相酸化剂由氨基磺酸、柠檬酸、草酸、硫酸氢钾、硫酸氢钠、酒石酸中的一种或互配而成。催化剂为高锰酸盐，催化剂配成浓溶液，浸泡固相酸化剂，再经干燥，使其均匀分布在固相酸化剂上。催化剂使用量为乙药剂的0～2%。乙药剂使用量为甲药剂1～10倍。
附图说明：图一;为此方法控制盒的分解示意图，1为下半部，2为上半部，3为扇形挡片，4为结合轴杆。图二;为此方法控制盒未使用时（上，下二扇形挡片全部闭合）的示意图，5为甲药剂，6为乙药剂。图三;为此方法控制盒使用时（上，下二扇形挡片部分或全部重合）的示意图，7为落下的乙药剂，8为产生的二氧化碳及二氧化氯气体，9为出气孔，10为气孔塞。
实施例一：甲药剂由干燥的碳酸氢钠或碳酸氢铵与亚氯酸钠粉沫匀混合，比例量为：1～5∶1。乙药剂由干燥固体酸化剂（氨基磺酸、柠檬酸、草酸、硫酸氢钾、硫酸氢钠，酒石酸）中的一种或数种混配而成。固体酸化剂上吸附0～2%高锰酸钾。甲药剂放在反应控制盒的底部，乙药剂放在上部，不使用时，上、下扇形挡片闭合，上方出气孔也由塞子封住。使用时，反应控制盒上、下对旋，使上、下二扇形片部份重合，形成上、下通道，乙药剂开始落下，甲、乙二药剂接触，开始反应。二氧化氯产生量的大小由两扇形挡片重合大小来决定。如一时，快速需要，甲、乙药剂可直接放在玻璃瓶中充分摇匀，开口薰蒸。反应所产生一定压力的二氧化碳将产生的二氧化氯稀释，安定、携带、扩散出反应区。二氧化氯可用淀粉碘化钾试纸检出。
实施例二：甲药剂热安定性试验
A组：亚氯酸钠1份，淀粉0.5份。
B组：亚氯酸钠1份，淀粉0.5份，碳酸氢钠或碳酸氢铵0.5份，0～2%高锰酸钾。
C组：亚氯酸钠1份，淀粉0.5份，碳酸氢钠或碳酸氢铵1份，0～2%高锰酸钾。
受热实验条件：样品量10毫克，升温速度20℃/分钟，用DSC测得结果如下：（注：本实验中所用亚氯酸钠热分解点为175℃）
A组：热分解点：192℃（为爆燃方式）
B组：热分解点：206℃（为阴火，无爆燃）
C组：热分解点：211℃（为阴火，无爆燃）
B、C二组药剂受热时，碳酸氢钠或碳酸氢铵受热分解，大量吸热并放出二氧化碳，使其安定性大大提高。
实施例三：二氧化氯安定性实验
A组：亚氯酸钠1份，固体酸化剂5份。
B组：亚氯酸钠1份，固体酸化剂5份。碳酸氢钠1份。
将A、B二组药剂在二小瓶中，待黄色气体出现，分别在二个小瓶中加入少量硫黄粉，装有A药的瓶中发生爆鸣，而装B药的瓶中无燃爆。
实施例四：二氧化氯释放量
80%的亚氯酸钠1份，碳酸氢钠1份，柠檬酸5份，0～2%的高锰酸钾，放在20毫升注射器中，一头用橡皮套套住，均匀混合，产生的气体不断把活塞压出，待一定量后将橡皮套拔下，把产生的气体注射到碘化钾溶液中，用0.1N的硫代硫酸钠滴定。此过程反复进行几天直至无气体产生为止。从累积硫代硫酸钠的消耗量中可算出二氧化氯的产率为80～90%。
实施例五：二氧化氯持续释放时间
亚氯酸钠1份，碳酸氢钠1份，柠檬酸5份，高锰酸钾0～2%，总重5克，全部混合，放在敞口小瓶中，二氧化氯以20～0.1ppm/小时的速度持续放出达30天以上。如在此方法控制盒中，控制接触量（1/4～1/3的乙药剂落下）以5～0.1ppm/小时低浓度放出二氧化氯可持续三个月以上。这适合水果、蔬菜保鲜、冰箱除臭等应用所要求长期性。
实施例六：催化剂的作用实验
A组：亚氯酸钠1份，柠檬酸3份（共2克）。
B组：亚氯酸钠1份，柠檬酸3份，催化剂为此药剂的0～2%。
A、B二组药剂均在100毫升水介质中反应，用0.1N硫代硫酸钠滴定。求出二氧化氯的产率，A组70～80%，B组为80～90%。
Claims (5)
1、一种通过固相药剂直接反应制备纯二氧化氯的方法，其特征在于通过控制参与反应甲、乙药剂的接触量及在安定剂，催化剂存在下制备经二氧化碳稀释、安定了的纯二氧化氯气体或其水溶液。
2、根据权力要求1的方法中，其特征为：甲药剂由亚氯酸钠粉沫与安定剂粉沫混合;安定剂为碳酸氢钠，或碳酸氢铵;亚氯酸钠与安定剂配比为：1∶1～5;根据酸化剂吸潮情况，可加一定量的干燥剂。
3、根据权力要求1的方法中，其特征为：乙药剂由单一或混配的固体柠檬酸、氨基磺酸、草酸、硫酸氢钾、硫酸氢钠，酒石酸构成;乙药剂使用量为甲药剂的1～10倍。
4、根据权力要求1的方法中，其特征为：催化剂为高锰酸盐，使用量为乙药剂的0～2%;其水溶液浸泡固体酸化剂后经干燥处理得均匀，吸附分布。
5、实现权力1～4所要求的方法中，其特征为：反应控制由反应控制盒来进行;反应控制盒由金属，塑料，或浸过石蜡的纸盒等材料构成;其形状一般为圆柱或球形，大小视使用情况而定;其上、下两部份可拆、拚，以利装药;使用时上、下两部份相对旋转，形成上、下通道，使乙药剂部份或全部落到甲药剂上，并将产生的二氧化碳与二氧化氯排出。
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