CN104803736A - 一种无蒸汽生产复合肥料的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无蒸汽生产复合肥的工艺方法，包括如下步骤：先将部分尿素与浓硫酸混合，形成加合物，再将水按比例计量后加入加合物中，然后用pH值调节剂中和，最终制得混合液料浆；将所得的混合液料浆通过计量泵在喷嘴的作用下均匀喷洒在装有含氮、磷、钾的基础肥料的造粒装置内进行反应，并与基础肥料共同造粒形成颗粒物料；所得物料经干燥、冷却、筛分，得到颗粒状复合肥料。本发明的生产工艺既降低了环境污染，大大节约了生产成本，又符合国家产业政策，特别适合中小复混肥生产企业蒸汽团粒法、氨酸法造粒装置的技术升级改造。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合肥料的生产方法，具体涉及一种无蒸汽生产复合肥料的工艺方法。
背景技术
目前，我国复混肥生产按其所采用的生产工艺类型，主要分为：团粒法、料浆法、掺混法、流体法、熔融法、浓液造粒法、挤压法等。其中团粒法是我国颗粒状复混肥料的主要生产方法，也是国际上采用较为普遍的一种生产方法。根据使用造粒设备的不同，又可分为圆盘造粒、转鼓造粒、双浆混合成粒等工艺。前两种造粒方法在我国复混肥厂生产中广为采用，但此工艺生产高浓度尿基复混肥料，特别是制造高氮比的尿基复混肥料时，造粒、干燥操作弹性比较低，操作非常困难，往往使得产品颗粒的外观较差，颗粒强度低，结块现象严重。同时，在用蒸汽转鼓造粒法生产复混肥的过程中，还存在不同程度的粉尘污染问题,严重影响操作人员的身体健康和劳动积极性,进而影响生产。为了推进企业自主创新，降低生产成本，提高产品质量，国内从事复混肥工艺研究和生产企业积极探索对原蒸汽转鼓造粒复混肥生产装置的技术改造，开发出氨酸法生产新工艺。
氨酸法工艺是近年来国内出现的一种最新的复肥生产技术。该工艺生产时可以大量使用低价氮源（氯化铵、液氨），无需再加入任何粘结剂便可以达到良好的成球效果，从而最大程度的降低了产品的原料成本。目前在国内，特别是有氨和硫酸来源的复合肥生产企业得到了较好的应用。
虽然氨酸法有许多优点，但对于没有氨和硫酸来源的众多复合肥生产企业，特别是广大中小企业，要想采用此工艺就必须在传统蒸汽转鼓造粒的基础上增加管式反应器、造粒尾气洗涤装置、氨酸计量装置，同时对造粒机内衬进行改造。此外还要建设氨站、硫酸储备装置、配备液氨、硫酸化学危险品运输设备等，技术改造还要通过环境保护和劳动安全评估。对中小企业来说，要完成现有装置的技术改造，既要花费时间，又要增加投入购置生产设备以及解决废气、废水、废渣、噪音的污染问题。
鉴于上述情况，申请人通过对周围各类复混肥生产企业的深入调研，近百次试验改进及生产实际应用，开发出一种针对中小复混肥生产企业技术改造的“一种无蒸汽生产复合肥料的工艺方法”。在传统蒸汽转鼓造粒的基础上，不需锅炉制汽，仅增加反应罐、计量泵等很少设备即可实现装置满负荷生产。在国家已下达取缔20吨以下锅炉的大环境下，该发明不仅符合环保要求，而且生产的复合肥强度高、颗粒均匀、色泽光亮、质量稳定、养分足、易溶解。代表了复合肥工艺发展的又一个方向。
发明内容
本发明的目的是为广大中小企业提供一种不需锅炉制汽、具有较高操作弹性、低返料、低能耗、缩二脲含量低、成本低、品质高、全水溶的复合肥的生产方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种无蒸汽生产复合肥料的工艺方法，其步骤如下：
（1）先将尿素按比例计量后加入反应罐中，再将浓硫酸按比例计量后加入混合，形成含有H2SO4(NH2)2CO、H2SO42(NH2)2CO的加合物，再将水按比例计量后加入加合物中，然后用pH值调节剂中和，最终制得pH值为4.5-6的混合液料浆；所述尿素、硫酸、水的物质的量比为8-12:1-5:5-9；反应温度控制在80-107℃；
（2）将所得的混合液料浆通过计量泵在喷嘴的作用下均匀喷洒在装有含氮、磷、钾的基础肥料的造粒装置内进行反应，并与基础肥料共同造粒形成颗粒物料；所述混合液料浆的加入量为加入肥料总实物重量的5-10%；所述造粒的温度为50-80℃；所述造粒的时间为5-15分钟；
（3）所得颗粒物料经干燥、冷却、筛分，得到颗粒状复合肥料；所述干燥时的热风温度为60-120℃。
步骤（1）中的pH值调节剂为碳酸钙。
步骤（2）中加入的肥料总实物包括混合液料浆、含氮、磷、钾的基础肥料。
步骤（2）中所述的含氮、磷、钾的基础肥料为尿素、磷酸一铵、磷酸二铵、氯化铵、硫酸铵、氯化钾、硫酸钾或硝酸钾中的一种或多种的混合物。
步骤（2）中优选的造粒的温度为65-75℃。
步骤（1）中优选的尿素、硫酸、水的物质的量比为10:3:7。
步骤（1）中优选的尿素、硫酸、水、pH值调节剂混合液的反应温度在85-95℃，最终混合液料浆pH值为5。
步骤（3）中优选的干燥时的热风温度为110℃。
步骤（2）中所述含氮、磷、钾的基础肥料在加入造粒装置前破碎成小于1毫米的粉状物料。
本发明中复合肥的生产原理是：
尿素与浓硫酸形成H2SO4(NH2)2CO和H2SO42(NH2)2CO的加合物（1934年Ddlman.L等），即H2SO4+n(NH2)2CO→H2SO4〔(NH2)2CO〕n，式中n为1或2。再将水按比例计量后加入加合物中，然后加入pH值调节剂碳酸钙，碳酸钙与部分加合物反应生成四尿素硫酸钙和水，同时放出二氧化碳，即CaCO3+ H2SO4〔(NH2)2CO〕n→CaSO44(NH2)2CO + H2O+CO2↑。经过上述反应最终制得pH值在4.5-6的混合液料浆，优选的pH值为5。所得混合液料浆的主要成分为脲硫酸、四尿素硫酸钙、水。在混合液料浆制备时,优选的尿素、硫酸、水的物质的量比为10:3:7；反应温度控制在80-107℃，优选的控制在85-95℃，所形成的混合液料浆粘度高，流动性很好，这样既保证了反应的速度，又保证了反应体系在安全、适宜的条件下顺利进行，且不发生尿素水解及缩二脲的形成。
然后将制得的混合液料浆通过计量泵送到造粒系统，料浆在喷嘴的作用下，均匀地喷洒在料层上，作为粘结剂强化造粒，利用尿素和料浆的粘性把物料层层包裹，在机械的作用下形成合格的粒子。在造粒过程中，物料间溶解、吸附、络合、分子间作用力等作用，使得物料的粘性增加，产品的致密度和强度提高，尤其是可以降低物料存储过程中的再次反应和晶型转度，使得产品的性质稳定，不容易发生粉化和结块。
造粒后的物料经过干燥机进行热风干燥后，进入后续的筛分、破碎、冷却、包裹等工序，最后合格产品称量包装。
通过上述所有工序得到的产品具有颗粒均匀、强度高、色泽光亮、速溶高效、缩二脲含量极低（＜0.3%）、无不溶性残渣、易被作物吸收等特点，特别适用于做种肥，对种子相对安全。
本发明的积极有益效果
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、生产成本低，固定资产可降低60% 以上，煤耗、电耗降低50% 以上。
2、不需锅炉制汽。在国家已下达取缔20吨以下锅炉的大环境下，该发明更加符合环保要求。
3、利用尿素、硫酸、水、PH值调节剂混合液料浆形成的反应热，使固体尿素形成易流动的稳定的料浆体，使粒子系统的水分大大降低，对于某些配方还可实现无干燥或少干燥工艺。
4、本发明中可以实现无填充料造粒，同时混合液料浆中生成的四尿素硫酸钙还解决了造粒过程中粉状硫酸铵成粒难的问题（四尿素硫酸钙具有很强的吸附性，能附着粉状硫酸铵成粒），特别是当复合肥料的品种要求加入较多量的硫酸铵时，效果更加明显。使用本发明工艺方法得到的产品造粒成球率达到95%左右，装置生产能力提高60-100%。
5、本发明技术工艺简单，更容易实现连续化自动操作。混合液料浆配制具有较高的操作弹性，容易控制。
6、工艺适应性强。该工艺进行生产时粒子的临界相对湿度可达60%以上，即使在高温、高湿的夏季生产也能实现正常连续的生产，特别是高氮产品，效果更加明显，产品氮含量最高可达28%。
6、生成缩二脲的副反应少。硫酸、尿素、水及pH值调节剂混合反应温度在100℃以下，缩二脲产生量很低，更加有效地保证产品的内在质量。
7、产品颜色洁白、不受填充剂外观颜色的影响。
8、产品调整范围广，既可生产普通含氯复合肥，又可生产硫基复合肥，也可以生产高氮产品。
9、本发明所制得的混合液料浆，可以作为粘结剂强化造粒，利用尿素和料浆的粘性把物料层层包裹，在机械的作用下形成合格的粒子。在造粒过程中，物料间通过溶解、吸附、络合、分子间作用力等作用，使得物料的粘性增加，产品的致密度和强度提高，尤其是可以降低物料存储过程中的再次反应和晶型转度，使得产品的性质稳定，不容易发生粉化和结块。
10、本发明的生产工艺特别适合中小复混肥生产企业蒸汽团粒法、氨酸法造粒装置的技术升级改造。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步阐述，但并不意味对本发明保护范围的限制。
实施例1 一种无蒸汽生产复合肥料的工艺方法，包括如下步骤：
混合液料浆制备：第一步，先将500公斤尿素(含N46%)加入带有搅拌器的反应罐中，再加入150公斤浓硫酸(98%)进行反应；第二步，将350公斤水缓慢加入反应罐中；第三步，将55公斤碳酸钙加入反应罐中，在此过程中要密切注意反应罐物料的温度的变化，通过冷却循环水将反应温度控制在85-95℃，经约10分钟，反应完毕，生成澄清有点浅红的pH值为5左右的混合液料浆。
造粒机内加入粉状磷铵（含N 11%、P2O5 44%）341公斤、氯化钾(含K2O 60%)250公斤、干氯化铵（含N 25%）350公斤，打开喷嘴向造粒机内喷送上述配制的混合液料浆100公斤。
经过约6分钟造粒，造粒温度75℃，造粒物料出造粒机口的水分约为1.6%，成球率达96%以上。
造粒后的物料用110℃的热风在干燥机中干燥，干燥后的物料经冷却、筛分，得到粒度为1-4mm的复合肥料。
产品分析结果：N15.05%；P2O514.95%；K2O15.02%，总有效养分（N+P2O5+K2O）= 45.02%，肥料水份为1.0％，缩二脲0.17%，强度30牛顿，成球率达95％。
实施例2
混合液料浆制备同实施例1。
造粒机内加入尿素(含N46%)120公斤、粉状磷铵（含N 11%、P2O5 44%）341公斤、硫酸钾(含K2O 50%)300公斤、硫酸铵（含N 21%）200公斤，打开喷嘴向造粒机内喷送上述配制的混合液料浆67公斤。
经过约5分钟造粒，造粒温度70℃，造粒物料出造粒机口的水分约为1.5%，成球率达95%以上。
造粒后的物料用110℃的热风在干燥机中干燥，干燥后的物料经冷却、筛分，得到粒度为1-4mm的复合肥料。
肥料产品分析结果：N15.11%；P2O514.96%；K2O15.03%，总有效养分（N+P2O5+K2O）= 45.10%，肥料水份为0.9％，缩二脲0.16%，强度28牛顿，成球率达96％。
实施例3
混合液料浆制备：同实施例1。
造粒机内加入尿素(含N46%)250公斤、粉状磷铵（含N 11%、P2O5 44%）364公斤、氯化钾(含K2O 60%)84公斤、氯化铵（含N 25%）300公斤，打开喷嘴向造粒机内喷送上述配制的混合液料浆44公斤。
经过约5分钟造粒，造粒温度75℃，造粒物料出造粒机口的水分约为1.7%，成球率达95%以上。
造粒后的物料用110℃的热风在干燥机中干燥，干燥后的物料经冷却、筛分，得到粒度为1-4mm的复合肥料。
肥料产品分析结果：N24.16%；P2O516.03%；K2O5.05%，总有效养分（N+P2O5+K2O）= 45.24%，肥料水份为1.1％，缩二脲0.19%，强度28牛顿，成球率达97％。
实施例4
混合液料浆制备：同实施例1。
造粒机内加入尿素(含N46%)150公斤、粉状磷铵（含N 11%、P2O5 44%）341公斤、氯化钾(含K2O 60%)168公斤、氯化铵（含N 25%）330公斤，打开喷嘴向造粒机内喷送上述配制的混合液料浆50公斤。
经过约5分钟造粒，造粒温度75℃，造粒物料出造粒机口的水分约为1.5%，成球率达95%以上。
造粒后的物料用110℃的热风在干燥机中干燥，干燥后的物料经冷却、筛分，得到粒度为1-4mm的复合肥料。
肥料产品分析结果：N20.06%；P2O515.01%；K2O10.05%，总有效养分（N+P2O5+K2O）= 45.12%，肥料水份为0.9％，缩二脲0.16%，强度30牛顿，成球率达96％。
上述实施例中，复合肥料各分析项目及分析方法按照国家复混肥料质量标准GB15063-2009；复合肥料中缩二脲的检测采用原子吸收法。
Claims (9)
1.一种无蒸汽生产复合肥料的工艺方法，包括如下步骤：
（1）先将尿素按比例计量后加入反应罐中，再将浓硫酸按比例计量后加入混合，形成含有H2SO4(NH2)2CO、H2SO42(NH2)2CO的加合物，再将水按比例计量后加入加合物中，然后用pH值调节剂中和，最终制得pH值为4.5-6的混合液料浆；所述尿素、硫酸、水的物质的量比为8-12:1-5:5-9；反应温度控制在80-107℃；
（2）将所得的混合液料浆通过计量泵在喷嘴的作用下均匀喷洒在装有含氮、磷、钾的基础肥料的造粒装置内进行反应，并与基础肥料共同造粒形成颗粒物料；所述混合液料浆的加入量为加入肥料总实物重量的5-10%；所述造粒的温度为50-80℃；所述造粒的时间为5-15分钟；
（3）所得颗粒物料经干燥、冷却、筛分，得到颗粒状复合肥料；所述干燥时的热风温度为60-120℃。
2.如权利要求1所述的一种无蒸汽生产复合肥料的工艺方法，其特征在于：步骤（1）中的pH值调节剂为碳酸钙。
3. 如权利要求1所述的一种无蒸汽生产复合肥料的工艺方法，其特征在于：步骤（2）中加入的肥料总实物包括混合液料浆、含氮、磷、钾的基础肥料。
4. 如权利要求1或3任一项所述的一种无蒸汽生产复合肥料的工艺方法，其特征在于：步骤（2）中所述的含氮、磷、钾的基础肥料为尿素、磷酸一铵、磷酸二铵、氯化铵、硫酸铵、氯化钾、硫酸钾或硝酸钾中的一种或多种的混合物。
5. 如权利要求1所述的一种无蒸汽生产复合肥料的工艺方法，其特征在于：步骤（2）中优选的造粒的温度为65-75℃。
6. 如权利要求1所述的一种无蒸汽生产复合肥料的工艺方法，其特征在于：步骤（1）中优选的尿素、硫酸、水的物质的量比为10:3:7。
7. 如权利要求1所述的一种无蒸汽生产复合肥料的工艺方法，其特征在于：步骤（1）优选的尿素、硫酸、水、pH值调节剂混合液的反应温度在85-95℃，最终混合液料浆pH值为5。
8.如权利要求1所述的一种无蒸汽生产复合肥料的工艺方法，其特征在于：步骤（3）中优选的干燥时的热风温度为110℃。
9.如权利要求1所述的一种无蒸汽生产复合肥料的工艺方法，其特征在于：步骤（2）中所述含氮、磷、钾的基础肥料在加入造粒装置前破碎成小于1毫米的粉状物料。
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