CN104803406A - 一种去除白泥活性残余碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种去除碱回收苛化洗后白泥活性残余碱的方法，属碱回收白泥碳酸钙生产中脱碱技术。在苛化产生的白泥乳液中，加入脱碱剂，所述脱碱剂为氯气、次氯酸钙或次氯酸，反应后的乳液经洗涤后，脱除白泥活性残余碱。通过本发明的方法可使白泥中的活性残余碱得到脱除，可有利于白泥碳酸钙的亮度及粒度等物理指标的改善。本发明方法简单、易操作实施、碱去除率高、有一定的增白效果、白泥洗涤用水量节约明显，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种造纸工艺过程中副产物白泥的处理工艺，具体涉及白泥中碳酸钙的处理工艺,有效去白泥活性残余碱的同时，进一步提高白泥碳酸钙亮度的方法，缩小碳酸钙颗粒粒径的直径的分布范围，属碱回收白泥精制碳酸钙生产中脱碱及主要技术。
背景技术
造纸工业制浆生产过程产生的黑液如果直接排放会造成严重的环境污染，因此人们采用了诸多处理工艺来解决污染问题。本申请人在中国专利申请CN101020182A中提出了一种全新的碱回收固体废渣综合利用的方法，该方法对传统的燃烧和苛化工艺进行了改进，解决了废渣带来的二次污染，实现了白泥超细碳酸钙与活性碳酸钙产品化。
在碱回收苛化生产过程中，苛化产生的白泥中含有0.5-5wt%的残余碱。当白泥用于回收生产碳酸钙时，必须将此残余碱去除，同时，白泥碳酸钙的粒径分布范围太广，一般在2um～50um，粒径分布太广，对白泥碳酸钙的应用产生阻碍，白泥碳酸钙产品质量很难达到使用要求。
传统的方法是用水对白泥进行多次洗涤，将残余碱除掉。采用水洗法生产碳酸钙去除残碱，由于用水量大，洗涤用水有部分必须进行排放，不仅处理成本高，还带来了水的二次污染问题；同时，水洗法由于水洗后暴露在空气中过长，白泥碳酸钙中的铁2价离子容易被空气氧化污染，导致白度降低，同时，未经处理的白泥碳酸钙粒径分布太广，不适合白泥碳酸钙产品的生产和应用。
发明内容
本发明的目的就是为了解决传统水洗法白泥脱碱过程的用水量和影响白泥回收精制碳酸钙产品质量的问题，研究并发明了一种脱碱效率高、方法简单、处理成本低的去除碱回收苛化洗后白泥活性残余碱、提高白泥亮度、缩小粒径分布范围及改变形状的方法。
一种去除白泥活性残余碱的方法，依次包括如下步骤：
（1）将白泥加水稀释到固含量为10-25wt%的白泥碳酸钙乳液；
（2）将脱碱剂加入白泥碳酸钙乳液，反应并搅拌；
（3）然后将步骤（2）中的混合液送入升流式反应釜，反应釜为全密封，反应并搅拌；
（4）反应完毕后，将混合液送入真空洗涤机中用水稀释洗涤，然后去白泥碳酸钙调浓槽调浓。
其中步骤（1）白泥碳酸钙乳液的浓度最好调整为15-20wt%。
步骤（2）脱碱剂加入量根据白泥碳酸钙残碱的含量控制。
步骤（2）加入的脱碱剂为氯气、次氯酸、次氯酸钙，最优选为氯气。
步骤（3）中的反应温度控制在15-45℃。
步骤（3）中混合液在升流式反应釜内的反应时间为20～60分钟。
优选的，步骤（3）中升流式反应釜中还可以通入二氧化碳，进一步调整白泥碳酸钙的形状和粒子的均一性，并且所得泥碳酸钙的晶形会发生改变，可以提高纺锤形碳酸钙的含量，有利于在造纸行业的填充。步骤（3）中的压力控制在0.10～2.0MPa，如果压力过高，二氧化碳消耗量太大，酸化碳酸钙将过多生成碳酸氢钙，溶于水中，且设备压力危险，无法承受，如果压力过低，溶液中二氧化碳较少，无法满足去掉其中氢氧化钙、稳定PH值的作用。
步骤（3）中的压力优选0.30-1.0MPa，通过控制密闭反应釜压力阀门及二氧化碳进入量阀门控制压力。
本发明的方法简单，易操作实施，碱去除率高，同时增加增白效果，白泥洗涤用水量节约明显，生产成本低。
采用传统的水洗法脱碱会造成大量的水资源浪费，尽管也有人提出采用常见酸如盐酸、磷酸、硫酸等来中和，但是本发明关于脱碱剂的选择不仅仅是考虑到了酸碱中和，更进一步发现选用的脱碱剂可以有效地改善白泥的品质，增加白泥的亮度，同时，可以缩小碳酸钙粒径的分布范围，调整白泥碳酸钙的形状和粒子的均一性。
当选用氯气、次氯酸或者次氯酸钙时可对白泥进行漂白，从而对白泥有增白功能。以氯气为例：
其过程化学反应式如下：
Cl2+H2O→HClO+HCl（酸性氯水混合物）
2NaOH+HClO+HCl→NaClO+NaCl+2H2O
NaOH+HClO+HCl（酸性氯水混合物）→NaClO(对白泥有增白功能)+NaCl
NaClO还有漂白杀菌作用，漂白杀菌后，NaClO就转化成为了NaCl；但是，无论最终是否转化成为NaCl，NaClO都是易溶于水的，相比较于NaOH，NaCl和NaClO都是很容易在其后的清洗工序中从碳酸钙乳液体系中清除出去。HClO+HCl（酸性氯水混合物）的多少，在碳酸钙粒子周围的局部范围内，形成酸性环境，将大颗粒白泥碳酸钙粒子酸化为小颗粒，同时 为可逆反应，附着在小颗粒碳酸钙上，重新生成相对大颗粒的碳酸钙粒子，达到控制碳酸钙颗粒及形状的目的。
因此，氯气的加入量，严格来说是与碳酸钙乳液体系中的NaOH（残碱）的量直接相关，残碱量越高，需要加入的氯气量越大，其关系如下：
2NaOH（分子量总计80）+Cl2（分子量总计70）→NaClO+NaCl+H2O
也就是说70克的氯气可以消耗80克的NaOH。
本发明的有益效果如下：
1、本发明较好地去除了碱回收苛化洗后白泥活性残余碱的问题，大大地降低了洗涤白泥的用水量，不但解决了白泥洗涤带来的影响白度问题，而且还对白泥碳酸钙亮度的提高带来益处；
2、本发明工艺简单、操作实施方便，成本低；
3、本发明脱碱率高，可将白泥中的活性残余碱控制到0.05wt%以下；
4、本发明可以缩小碳酸钙粒径的分布范围。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种去除白泥活性残余碱的方法，包括如下步骤：
（1）将苛化来的浓度为35～70wt%（固含量）的白泥碳酸钙调浓到22wt%（固含量），测定其残碱含量为1.0wt%，白泥亮度为86%，PH值超过14。
（2）通过加氯机将氯气加入白泥乳液中反应并搅拌，控制白泥乳液泵流量控制在20m3/h，（即残碱每小时44kg），控制氯气通过加氯机加入，氯气加入前和加入后质量的改变，确定加入氯气量为16.2kg/h；
（3）然后进入升流式反应釜继续反应并搅拌，反应时间为30分钟，再经过洗涤去除部分残碱，洗涤用水量3m3/T（绝干白泥），反应后测量结果：乳液PH值为11.2，白泥亮度87.2%；残碱含量0.05wt%），粒径分布范围3um～30um。实施例2
一种去除白泥活性残余碱的方法，包括如下步骤：
（1）将苛化来的浓度为35wt%（固含量）的白泥碳酸钙调浓到22wt%（固含量），测定其残碱含量为1.0wt%，白泥亮度为86.1%，PH值超过14。
（2）通过加氯机将氯气加入白泥乳液中反应并搅拌，控制白泥乳液泵流量控制在20m3/h，（即残碱每小时44kg），控制氯气通过加氯机加入，氯气加入前和加入后质量的改变，确定加入氯气量为20.3kg/h；
（3）然后进入升流式反应釜继续反应并搅拌，反应时间为40分钟，再经过洗涤去除部分残碱，洗涤用水量3m3/T（绝干白泥），反应后测量结果：乳液PH值为11.0，白泥亮度87.0%；残碱含量0.045wt%，粒径分布范围4um～25um。实施例3
一种去除白泥活性残余碱的方法，包括如下步骤：
（1）将苛化来的浓度为35wt%（固含量）的白泥碳酸钙调浓到22wt%（固含量），测定其残碱含量为1.0wt%，白泥亮度为86.2%，PH值超过14。
（2）通过加氯机将氯气加入白泥乳液中反应并搅拌，白泥乳液泵流量控制在20m3/h，（即残碱每小时44kg），控制氯气通过加氯机加入，氯气加入前和加入后质量的改变，确定加入氯气量为27.4kg/h。
（3）然后进入升流式反应釜继续反应并搅拌，反应时间为40分钟，洗涤，洗涤用水量3m3/T（绝干白泥），反应后测量结果：乳液PH值为11.0，白泥亮度88.2%；残碱含量0.03wt%，粒径分布范围5um～16um。
实施例4
一种去除白泥活性残余碱的方法，包括如下步骤：
（1）将苛化来的浓度为35wt%（固含量）的白泥碳酸钙调浓到22wt%（固含量），测定其残碱含量为1.0wt%，白泥亮度为86.2%，PH值超过14。
（2）通过加氯机将氯气加入白泥乳液中反应并搅拌，白泥乳液泵流量控制在20m3/h，（即残碱每小时44kg），控制氯气通过加氯机加入，氯气加入前和加入后质量的改变，确定加入氯气量为30.5kg/h。
（3）然后进入升流式反应釜继续反应并搅拌，搅拌反应时间为40分钟，洗涤，洗涤用水量3m3/T（绝干白泥），反应后测量结果：乳液PH值为10.7，白泥亮度87.9%；残碱含量0.02wt%，粒径分布范围3um～11um。
实施例5
一种去除白泥活性残余碱的方法，包括如下步骤：
（1）将苛化来的浓度为35wt%（固含量）的白泥碳酸钙调浓到20wt%（固含量），测定其残碱含量为0.8wt%，白泥亮度为85.4%，PH值超过14。
（2）通过加氯机将氯气加入白泥乳液中反应并搅拌，白泥乳液泵流量控制在20m3/h，（即残碱每小时32kg），控制氯气通过加氯机加入，氯气加入前和加入后质量的改变，确定加入氯气量为25kg/h。
（3）然后进入升流式反应釜继续反应并搅拌，搅拌反应时间为50分钟，洗涤，洗涤用水量3m3/T（绝干白泥），反应后测量结果：乳液PH值为10.5，白泥亮度89.0%；残碱含量0.01wt%，粒径分布范围3um～11um。
实施例6
一种去除白泥活性残余碱的方法，包括如下步骤：
（1）将苛化来的浓度为35wt%（固含量）的白泥碳酸钙调浓到20wt%（固含量），测定其残碱含量为1.5wt%，白泥亮度为86.2%，PH值超过14。
（2）通过加氯机将氯气加入白泥乳液中反应并搅拌，白泥乳液泵流量控制在20m3/h，（即残碱每小时60kg），控制氯气通过加氯机加入，氯气加入前和加入后质量的改变，确定加入氯气量为25kg/h。
（3）然后进入升流式反应釜继续反应并搅拌，搅拌反应时间为50分钟，洗涤，洗涤用水量3m3/T（绝干白泥），反应后测量结果：乳液PH值为11.3，白泥亮度86.2%；残碱含量0.04wt%，粒径分布范围3um～25um。
实施例7
一种去除白泥活性残余碱的方法，包括如下步骤：
（1）将苛化来的浓度为35wt%（固含量）的白泥碳酸钙调浓到20wt%（固含量），测定其残碱含量为2.5wt%，白泥亮度为84.5%，PH值超过14。
（2）通过加氯机将氯气加入白泥乳液中反应并搅拌，白泥乳液泵流量控制在20m3/h，（即残碱每小时100kg），控制氯气通过加氯机加入，氯气加入前和加入后质量的改变，确定加入氯气量为25kg/h。
（3）然后进入升流式反应釜继续反应并搅拌，搅拌反应时间为50分钟，洗涤，洗涤用水量3m3/T（绝干白泥），反应后测量结果：乳液PH值为12.3，白泥亮度85.2%；残碱含量0.32wt%，粒径分布范围3um～40um。
实施例8
一种去除白泥活性残余碱的方法，包括如下步骤：
（1）将苛化来的浓度为35wt%（固含量）的白泥碳酸钙调浓到20wt%（固含量），测定其残碱含量为0.8wt%，白泥亮度为85.4%，PH值超过14。
（2）通过加氯机将氯气加入白泥乳液中反应并搅拌，白泥乳液泵流量控制在20m3/h，（即残碱每小时32kg），控制氯气通过加氯机加入，氯气加入前和加入后质量的改变，确定加入氯气量为25kg/h。
（3）然后进入升流式反应釜继续反应并搅拌，搅拌反应时间为50分钟，同时通入二氧化碳，反应温度为20℃，反应器压力控制在0.40MPa，然后洗涤，洗涤用水量3m3/T（绝干白泥），反应后测量结果：乳液PH值为11.0，白泥亮度89.8%；残碱含量0.008wt%，粒径分布范围3um～11um。
实施例9
一种去除白泥活性残余碱的方法，包括如下步骤：
（1）将苛化来的浓度为35wt%（固含量）的白泥碳酸钙调浓到20wt%（固含量），测定其残碱含量为1.5wt%，白泥亮度为86.4%，PH值超过14。
（2）通过加氯机将氯气加入白泥乳液中反应并搅拌，白泥乳液泵流量控制在20m3/h，（即残碱每小时60kg），控制氯气通过加氯机加入，氯气加入前和加入后质量的改变，确定加入氯气量为25kg/h。
（3）然后进入升流式反应釜继续反应并搅拌，搅拌反应时间为50分钟，同时通入二氧化碳，反应温度为20℃，反应器压力控制在0.40MPa，然后洗涤，洗涤用水量3m3/T（绝干白泥），反应后测量结果：乳液PH值为11.0，白泥亮度86.8%；残碱含量0.02wt%，粒径分布范围3um～11um。
实施例1-9的工艺流程见图1，测试结果见表1。
表1实施例1-9的测试结果
从表1可以看出，采用本发明的处理工艺得到的白泥残碱含量降低，亮度提高，升流式反应釜中通入二氧化碳工艺得到的白泥碳酸钙纺锤体晶形和长方形晶形含量更高，更有利于造纸行业的应用。
表1中产品晶形含量通过X衍射法测定。
上述实施例仅为说明本发明而列举，并非用于限制本发明，任何基于本技术方案所变换的等同效果的结构，均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种去除白泥活性残余碱的方法，依次包括如下步骤：
（1）将白泥加水稀释到固含量为10-25wt%的白泥碳酸钙乳液；
（2）将脱碱剂加入白泥碳酸钙乳液，反应并搅拌；
（3）然后将步骤（2）中的混合液送入升流式反应釜，反应釜为全密封，反应并搅拌。
2.根据权利要求1所述去除白泥活性残余碱的方法，其中步骤（1）所述白泥碳酸钙乳液的浓度为15-20wt%。
3.根据权利要求1所述去除白泥活性残余碱的方法，其中步骤（2）中脱碱剂的加入量根据白泥碳酸钙残碱的含量控制。
4.根据权利要求1所述去除白泥活性残余碱的方法，其中所述的脱碱剂为氯气、次氯酸、次氯酸钙。
5.根据权利要求4所述去除白泥活性残余碱的方法，其中所述的脱碱剂为氯气。
6.根据权利要求1所述去除白泥活性残余碱的方法，其中步骤（3）中的反应温度控制在15-45℃。
7.根据权利要求6所述去除白泥活性残余碱的方法，其中步骤（3）中的反应温度控制在20℃，反应时间为20～60分钟。
8.根据权利要求1所述去除白泥活性残余碱的方法，其中步骤（3）升流式反应釜中通入二氧化碳，压力控制在0.10～2.0MPa。
9.根据权利要求8所述去除白泥活性残余碱的方法，其中所述压力控制在0.10～2.0MPa。
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2014
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