CN104803405A - 一种白泥碳酸钙的处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种白泥碳酸钙的处理工艺，依次包括如下步骤：（1）将苛化车间经过洗涤后固含量为40～70wt%的白泥加水稀释，得到固含量为10～35wt%的白泥乳液；（2）将高纯度二氧化碳通入白泥碳酸钙乳液，反应并搅拌；（3）然后将步骤（2）中的混合液送入高压升流式反应釜，反应釜为全密封，带有搅拌装置，并能控制二氧化碳压力及温度，同时继续反应并搅拌。该处理工艺较好地解决了白泥碳酸钙粒子形状不匀整及白泥碳酸钙产品物化指标难以提高的问题，有利于在造纸行业的填充。
Description
技术领域
本发明涉及一种造纸工艺过程中副产物白泥的处理工艺，具体涉及白泥中碳酸钙的处理工艺。
背景技术
造纸工业制浆生产过程产生的黑液如果直接排放会造成严重的环境污染，因此人们采用了诸多处理工艺来解决污染问题。本申请人在中国专利申请CN101020182A中提出了一种全新的碱回收固体废渣综合利用的方法，该方法对传统的燃烧和苛化工艺进行了改进，解决了废渣带来的二次污染，广泛应用于造纸行业高档文化纸的生产。
然而，在碱回收苛化生产过程中，苛化产生的白泥中含有2-5wt%的过量灰（Ca(OH)2）和0.5-5wt%的硅杂质，同时由于白泥碳酸钙粒子受生成的环境影响，粒子表面形状及不规整且粒子的匀一性很差，使白泥碳酸钙的物化指标大大降低。
传统的碳化法是用二氧化碳对白泥进行碳化处理，将残余灰除掉，降低其PH值。采用碳化处理白泥碳酸钙，虽然可以去除大部分的过量灰，调整好PH值，但对于硅杂质和碳酸钙粒子形状不能得到有效的处理，白泥碳酸钙的物化指标不能得到改善，产品质量难以提高。
中国专利CN101003383公开了一种白泥精制填料碳酸钙新工艺。包括备料、澄清洗涤、粗筛、均整解絮和碳化、精筛和成品储存；其特征在于:均整解絮和碳化一步完成，均整解絮和碳化后,碳酸钙粒径D50为3.0∽7.0um,平均粒径为5.5∽8.5um。该工艺使回收轻质碳酸钙的白度达到89%ISO以上，PH值:8.4∽10.5，沉降体积:≥2.6ml/g，浆状碳酸钙浓度:14∽16%，产品能满足在高速纸机上配抄高档文化纸的要求，而生产成本只有商品轻质碳酸钙的三分之一左右。但其缺点在于该工艺主要侧重点在于机械式解絮（研磨），将大颗粒白泥碳酸钙通过机械方面研磨成碳酸钙小颗粒，通入二氧化碳碳化也仅仅是将其中部分Ca(OH)2转化为碳酸钙颗粒，这种工艺生成的碳酸钙颗粒粒度形状及不规整且粒子的匀一性很差，产品存在缺陷，无法满足更高纸品造纸要求和PVC橡塑行业的使用；无法清除白泥碳酸钙中包含有的杂质硅，同时碳化效率低，二氧化碳会逃逸到空气中，导致二氧化碳量消耗增高。
超细CaCO3作为新型高档功能性填充材料，广泛应用于橡胶、塑料、油墨、涂料、造纸等工业领域，也可用于医药、食品、牙膏和饲料等行业。不同形状的CaCO3可应用于不同的领域，如立方形、球形CaCO3主要用于塑料、橡胶、涂料、油墨等行业；纤维状CaCO3可用于橡胶、造纸等行业；纺锤形CaCO3可用于造纸、塑料、橡胶等行业。因此，研究CaCO3，特别是白泥碳酸钙的形态控制具有现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种白泥碳酸钙的处理工艺，在完成碳化反应的同时，将白泥碳酸钙颗粒的形状进行修整，改变白泥碳酸钙形状的规整和粒子的均一性，同时也使硅杂质获得去除。
本发明的白泥碳酸钙的处理工艺，依次包括如下步骤：
（1）将苛化车间经过洗涤后固含量为40～70wt%的白泥加水稀释，得到固含量为10～35wt%的白泥乳液；
（2）将高纯度二氧化碳通入白泥碳酸钙乳液，反应并搅拌；
（3）然后将步骤（2）中的混合液送入高压升流式反应釜，反应釜为全密封，带有搅拌装置，并能控制二氧化碳压力及温度，同时继续反应并搅拌。
(4)白泥碳酸钙在反应釜溢流，流入白泥碳酸钙陈化器陈化，陈化后的白泥碳酸钙经过砂磨机粉碎、干燥机干燥，得到白泥碳酸钙产品。
其中步骤（1）的白泥乳液的固含量最好稀释为20～30wt%；
步骤（2）中的反应时间为45～90分钟，二氧化碳的纯度最好在85%以上，控制反应后的白泥碳酸钙乳液PH小于7。
步骤（3）中的压力控制在0.10～2.0MPa，如果压力过高，二氧化碳消耗量太大，酸化碳酸钙将过多生成碳酸氢钙，溶于水中，且设备压力危险，无法承受，如果压力过低，溶液中二氧化碳较少，无法满足去掉其中氢氧化钙、稳定PH值及去除硅杂质的作用。
步骤（3）中的压力最好控制在0.2～1.5MPa，最好是0.3-1.0MPa，通过控制密闭反应釜压力阀门及二氧化碳进入量阀门控制压力。
步骤（3）中的反应温度控制在5-45℃，如果温度过低，溶液接近冰点，流动性不好，无法反应，如果温度过高，会二氧化碳溶解于水中较少，无法到达相应浓度，二氧化碳从水中逃逸过多，降低效率。
步骤（3）中的温度最好控制在25-40℃。
步骤（3）中的搅拌反应时间为45-90分钟。
步骤（3）中的升流式反应釜附带吸收装置，能吸收从白泥碳酸钙乳液中逃逸出来二氧化碳。
步骤（1）中的白泥加水稀释后还可以加入晶形控制剂，晶形控制剂最好是六偏磷酸钠，加入量为固含量的0.1-0.6wt%，用量过低，晶形控制的效果有限，用量太高，容易产生团聚，六偏磷酸钠可以使所得碳酸钙中纺锤形含量更高，可以更好的用于造纸行业。
本发明的方法是将高纯度例如85%以上的二氧化碳气体或液体加入到白泥碳酸钙碳化修整反应罐中，通过增压、控温，让反应罐中保持过量饱和的碳酸，从而，生产出一个含一定浓度碳酸的低酸性环境。这里的反应罐为密闭反应罐，在密闭环境下可以增加二氧化碳的浓度及溶解度。
在这样的低酸性反应罐中，会形成过量饱和的碳酸，这些碳酸一方面会与白泥碳酸钙中的残余Ca(OH)2反应，使白泥碳酸钙的PH值得到快速调整，反应生成的新组份为有益碳酸钙成份；另一方面，过量饱和的碳酸环境，会使白泥碳酸钙颗粒发生表面反应，实现白泥碳酸钙晶型的修整处理，同时，过量饱和的碳酸也能将白泥碳酸钙中硅杂质获得酸性化去除，反应生成的新组份为硅酸(胶体)，此新组份在不影响最终产品使用效果的条件下可保留或通过洗涤方式将其去除，使白泥碳酸钙的品质提高。
此过程中发生的化学反应式如下：
CO2+H2O+Ca(OH)2→CaCO3+H2O
CaSiO3+CO2+H2O→H2SiO3+CaCO3
本发明产生如下的有益效果：
（1）本发明较好地去除了碱回收苛化洗后白泥中残余过量灰的问题；
（2）本发明较好地去除了碱回收苛化洗后白泥中硅杂质对产品使用带来负面影响的问题；
（3）本发明较好地解决了白泥碳酸钙粒子形状不匀整及白泥碳酸钙产品物化指标难以提高的问题，可以提高纺锤形碳酸钙的含量，有利于在造纸行业的填充；
（4）本发明工艺简单、操作实施方便，成本低；
（5）本发明除硅率高，可将白泥中的硅控制到0.5wt%以下。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
苛化车间来的白泥，经过预挂机洗涤后的白泥碳酸钙浓度为40%～70%，用水稀释，调整到浓度20wt%（固含量），测定其残灰含量为4.5wt%，硅含量为3.0wt%，PH值超过12。将高纯度二氧化碳通入白泥碳酸钙乳液，反应并搅拌50分钟，PH值测定为6.85，然后送入高压升流式反应釜，在高压升流式反应釜内搅拌反应，反应温度为30℃，反应器压力控制在0.20MPa。反应后测量结果：乳液PH值为8.6，残余灰含量0.56wt%，硅含量0.45wt%。陈化后的白泥碳酸钙经过砂磨机粉碎、干燥机干燥，得到白泥碳酸钙产品。白泥碳酸钙在高倍镜下观察其粒子表面形状明显变得匀整。
实施例2
苛化车间来的白泥，经过预挂机洗涤后的白泥碳酸钙浓度为40%～70%，将洗涤后的白泥碳酸钙浓到20wt%（固含量），测定其残灰含量为4.5wt%，硅含量为3.0wt%，PH值超过12。将高纯度二氧化碳通入白泥碳酸钙乳液，反应并搅拌60分钟，PH值测定为6.75，然后送入高压升流式反应釜，在高压升流式反应釜内搅拌反应，反应温度为30℃，反应器压力控制0.30MPa。反应后测量结果：乳液PH值为8.5，残余灰含量0.49wt%，硅含量0.43wt%。陈化后的白泥碳酸钙经过砂磨机粉碎、干燥机干燥，得到白泥碳酸钙产品。白泥碳酸钙在高倍镜下观察其粒子表面形状明显变得匀整。
实施例3
苛化车间来的白泥，经过预挂机洗涤后的白泥碳酸钙浓度为40%～70%，将洗涤后的白泥碳酸钙调整到浓度20wt%（固含量），测定其残灰含量为4.50wt%，硅含量为3.0wt%，PH值超过12。将高纯度二氧化碳通入白泥碳酸钙乳液，反应并搅拌70分钟，PH值测定为6.75，然后送入高压升流式反应釜，在高压升流式反应釜内搅拌反应，反应温度为30℃，反应器压力控制0.40MPa。反应后测量结果：乳液PH值为8.48，残余灰含量0.45wt%，硅含量0.40wt%。陈化后的白泥碳酸钙经过砂磨机粉碎、干燥机干燥，得到白泥碳酸钙产品。白泥碳酸钙在高倍镜下观察其粒子表面形状明显变得匀整。
实施例4
苛化车间来的白泥，经过预挂机洗涤后的白泥碳酸钙浓度为40%～70%，用水稀释，调整到浓度20wt%（固含量），测定其残灰含量为4.50wt%，硅含量为3.0wt%，PH值超过12。在调整后的乳液中加入0.5%（相对于固含量）的六偏磷酸钠，搅拌均匀。将高纯度二氧化碳通入白泥碳酸钙乳液，反应并搅拌70分钟，PH值测定为6.70，然后送入高压升流式反应釜，在高压升流式反应釜内搅拌反应，反应温度为30℃，反应器压力控制0.70MPa。反应后测量结果：乳液PH值为8.4，残余灰含量0.42wt%，硅含量0.38wt%。陈化后的白泥碳酸钙经过砂磨机粉碎、干燥机干燥，得到白泥碳酸钙产品。白泥碳酸钙在高倍镜下观察其粒子表面形状明显变得匀整，颗粒晶体纺锤型及长方形比例提高。
实施例5
苛化车间来的白泥，经过预挂机洗涤后的白泥碳酸钙浓度为40%～70%，用水稀释，调整到浓度25wt%（固含量），测定其残灰含量为4.8wt%，硅含量为3.6wt%，PH值超过12。将高纯度二氧化碳通入白泥碳酸钙乳液，反应并搅拌80分钟，PH值测定为6.80，然后送入高压升流式反应釜，在高压升流式反应釜内搅拌反应，反应温度为40℃，反应器压力控制0.40MPa。反应后测量结果：乳液PH值为8.3，残余灰含量0.54wt%，硅含量0.50wt%。陈化后的白泥碳酸钙经过砂磨机粉碎、干燥机干燥，得到白泥碳酸钙产品。白泥碳酸钙在高倍镜下观察其粒子表面形状明显变得匀整。
实施例6
苛化车间来的白泥，经过预挂机洗涤后的白泥碳酸钙浓度为40%～70%，用水稀释，调整到浓度25wt%（固含量），测定其残灰含量为4.8wt%，硅含量为3.6wt%，PH值超过12。将高纯度二氧化碳通入白泥碳酸钙乳液，反应并搅拌80分钟，PH值测定为6.70，然后送入高压升流式反应釜，在高压升流式反应釜内搅拌反应，反应温度为40℃，反应器压力控制0.50MPa。反应后测量结果：乳液PH值为8.2，残余灰含量0.49wt%，硅含量0.46wt%。陈化后的白泥碳酸钙经过砂磨机粉碎、干燥机干燥，得到白泥碳酸钙产品。白泥碳酸钙在高倍镜下观察其粒子表面形状明显变得匀整。
实施例7
苛化车间来的白泥，经过预挂机洗涤后的白泥碳酸钙浓度为40%～70%，用水稀释，调整到浓度25wt%（固含量），测定其残灰含量为4.8wt%，硅含量为3.6wt%，PH值超过12。在调整后的乳液中加入0.5%（相对于固含量）的六偏磷酸钠，搅拌均匀。将高纯度二氧化碳通入白泥碳酸钙乳液，反应并搅拌80分钟，PH值测定为6.70，然后送入高压升流式反应釜，在高压升流式反应釜内搅拌反应，反应温度为40℃，反应器压力控制0.70MPa。反应后测量结果：乳液PH值为8.0，残余灰含量0.42wt%，硅含量0.43wt%。陈化后的白泥碳酸钙经过砂磨机粉碎、干燥机干燥，得到白泥碳酸钙产品。白泥碳酸钙在高倍镜下观察其粒子表面形状明显变得匀整，颗粒晶体纺锤型及长方形比例提高。
实施例8
苛化车间来的白泥，经过预挂机洗涤后的白泥碳酸钙浓度为40%～70%，用水稀释，调整到浓度30wt%（固含量），测定其残灰含量为5.0wt%，硅含量为2.9wt%，PH值超过12。将高纯度二氧化碳通入白泥碳酸钙乳液，反应并搅拌80分钟，PH值测定为6.80，然后送入高压升流式反应釜，，在高压升流式反应釜内搅拌反应，反应温度为45℃，反应器压力控制0.60MPa。反应后测量结果：乳液PH值为8.4，残余灰含量0.4wt%，硅含量0.46wt%。陈化后的白泥碳酸钙经过砂磨机粉碎、干燥机干燥，得到白泥碳酸钙产品。白泥碳酸钙在高倍镜下观察其粒子表面形状明显变得匀整。
实施例9
苛化车间来的白泥，经过预挂机洗涤后的白泥碳酸钙浓度为40%～70%，用水稀释，调整到浓度30wt%（固含量），测定其残灰含量为5.0wt%，硅含量为2.9wt%，PH值超过12。将高纯度二氧化碳通入白泥碳酸钙乳液，反应并搅拌90分钟，PH值测定为6.70，然后送入高压升流式反应釜，在高压升流式反应釜内搅拌反应，反应温度为45℃，反应器压力控制0.70MPa。反应后测量结果：乳液PH值为8.2，残余灰含量0.37wt%，硅含量0.44wt%。陈化后的白泥碳酸钙经过砂磨机粉碎、干燥机干燥，得到白泥碳酸钙产品。白泥碳酸钙在高倍镜下观察其粒子表面形状明显变得匀整。
实施例10
苛化车间来的白泥，经过预挂机洗涤后的白泥碳酸钙浓度为40%～70%，用水稀释，调整到浓度30wt%（固含量），测定其残灰含量为5.0wt%，硅含量为2.9wt%，PH值超过12。在调整后的乳液中加入0.1%（相对于固含量）的六偏磷酸钠，搅拌均匀。将高纯度二氧化碳通入白泥碳酸钙乳液，反应并搅拌90分钟，PH值测定为6.71，然后送入高压升流式反应釜，在高压升流式反应釜内搅拌反应，反应温度为45℃，反应器压力控制0.70MPa。反应后测量结果：乳液PH值为8.0，残余灰含量0.34wt%，硅含量0.40wt%。陈化后的白泥碳酸钙经过砂磨机粉碎、干燥机干燥，得到白泥碳酸钙产品。白泥碳酸钙在高倍镜下观察其粒子表面形状明显变得匀整，颗粒晶体纺锤型及长方形比例提高。
实施例11
苛化车间来的白泥，经过预挂机洗涤后的白泥碳酸钙浓度为40%～70%，用水稀释，调整到浓度30wt%（固含量），测定其残灰含量为5.0wt%，硅含量为2.9wt%，PH值超过12。在调整后的乳液中加入0.5%（相对于固含量）的六偏磷酸钠，搅拌均匀。然后送入高压升流式反应釜，PH值测定为6.70，反应并搅拌90分钟，反应温度为45℃，反应器压力控制0.80MPa。反应后测量结果：乳液PH值为8.0，残余灰含量0.33wt%，硅含量0.39wt%。陈化后的白泥碳酸钙经过砂磨机粉碎、干燥机干燥，得到白泥碳酸钙产品。白泥碳酸钙在高倍镜下观察其粒子表面形状明显变得匀整，颗粒晶体纺锤型及长方形比例提高。
对比例1
将苛化车间经过洗涤后固含量为40～70wt%的白泥加水稀释，得到固含量为30wt%的白泥乳液；测定其残灰含量为5.0wt%，硅含量为2.9wt%，PH值超过12。采用普通的碳化法得到白泥碳酸钙。反应后测量结果：乳液PH值为9.5，残余灰含量1.33wt%，硅含量2.89wt%。陈化后的白泥碳酸钙经过砂磨机粉碎、干燥机干燥，得到白泥碳酸钙产品。白泥碳酸钙在高倍镜下观察其粒子表面形状明显不是很均匀，粒径分布较宽，且纺锤型及长方形晶体的比例很少。
对比例2
将苛化车间经过洗涤后固含量为40～70wt%的白泥加水稀释，得到固含量为30wt%的白泥乳液；测定其残灰含量为5.0wt%，硅含量为2.9wt%，PH值超过12。在调整后的乳液中加入0.5%（相对于固含量）的六偏磷酸钠，搅拌均匀。采用普通的碳化法得到白泥碳酸钙。反应后测量结果：乳液PH值为9.6，残余灰含量1.32wt%，硅含量2.9wt%。陈化后的白泥碳酸钙经过砂磨机粉碎、干燥机干燥，得到白泥碳酸钙产品。白泥碳酸钙在高倍镜下观察其粒子表面形状明显不是很均匀，粒径分布较宽。
实施例1-7的测试结果见表1,实施例8-11及对比例1-2的测试结果见表2。
本发明的工艺流程见图1。
上述实施例仅为说明本发明而列举，并非用于限制本发明，任何基于本技术方案所变换的等同效果的结构，均属于本发明的保护范围。
表1实施例1-7的测试结果
表2实施例8-11及对比例1-2的测试结果
从表1、表2可以看出，采用本发明的处理工艺得到的碳酸钙比传统碳化工艺得到的碳酸钙纺锤体晶形和长方形晶形含量更高，更有利于造纸行业的应用。
表1、表2中产品晶形含量通过X衍射法测定。
Claims (10)
1.一种白泥碳酸钙的处理工艺，依次包括如下步骤：
（1）将苛化车间经过洗涤后固含量为40～70wt%的白泥加水稀释，得到固含量为10～35wt%的白泥乳液；
（2）将高纯度二氧化碳通入白泥碳酸钙乳液，反应并搅拌；
（3）然后将步骤（2）中的混合液送入高压升流式反应釜，继续反应并搅拌;
（4）白泥碳酸钙在反应釜溢流，流入白泥碳酸钙陈化器陈化，陈化后的白泥碳酸钙经过砂磨机粉碎、干燥机干燥，得到白泥碳酸钙产品。
2.根据权利要求1所述白泥碳酸钙的处理工艺，其中步骤（1）所述白泥乳液的固含量为20～30wt%。
3.根据权利要求1所述白泥碳酸钙的处理工艺，其中步骤（2）中的反应时间为45～90分钟，二氧化碳的纯度最好在85%以上，反应后的白泥碳酸钙乳液PH小于7。
4.根据权利要求1所述白泥碳酸钙的处理工艺，其中步骤（3）中高压升流式反应釜内的压力为0.10～2.0MPa。
5.根据权利要求1所述白泥碳酸钙的处理工艺，其中步骤（3）中高压升流式反应釜内的压力为0.2～1.5MPa。
6.根据权利要求1所述白泥碳酸钙的处理工艺，其中步骤（3）中高压升流式反应釜内的反应温度为5-45℃。
7.根据权利要求1所述白泥碳酸钙的处理工艺，其中步骤（3）中高压升流式反应釜内的压力为0.3-1.0MPa，反应温度为25-40℃,反应时间为45-90分钟。
8.根据权利要求1所述白泥碳酸钙的处理工艺，其中步骤（3）中高压升流式反应釜内的压力为0.3MPa，反应温度为30℃,反应时间为60分钟。
9.根据权利要求1所述白泥碳酸钙的处理工艺，其中步骤（1）的白泥乳液中加入六偏磷酸钠，加入量为固含量的0.1-0.6wt%。
10.根据权利要求9所述白泥碳酸钙的处理工艺，其中六偏磷酸钠的加入量为固含量的0.5wt%。
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