CN104804129B - 一种原位复合的核壳结构增韧剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种原位复合的核壳结构增韧剂及其制备方法，属于塑料改性技术领域。该核壳结构增韧剂按重量份数计，包括软单体180‑270份，硬单体30‑120份，多活性单体1.5‑6份，无机物1.5‑3份；所述的软单体为丙烯酸酯类单体。本发明还提供一种原位复合的核壳结构增韧剂的制备方法。本发明的核壳结构增韧剂具有良好的冲击改性性能和较高的表观密度，实验结果表明：最大表观密度值为0.45g/cm3。
Description
技术领域
本发明属于塑料改性技术领域，具体提供一种原位复合的核壳结构增韧剂及其制备方法。
背景技术
核壳结构塑料用增韧剂，可作为广谱塑料增韧剂，广泛应用于聚氯乙烯(PVC)、聚碳酸酯(PC)、聚对苯二甲酯丁二醇酯(PBT)和聚乳酸(PLA)等等树脂的增韧改性上，增韧效果极好。目前，这种增韧剂的制备多数是采用乳液聚合法，再将得到的乳液进行盐水溶液或酸稀溶液凝聚，经洗涤、脱干燥制得，也有采用喷雾干燥成型的方法一步制备。但这两种方法制备得到的增韧剂粒子表观密度低，一般约为0.2-0.3g/cm3,较低的表观密度会导致粉料的流动性差、易结块，不利于产品的贮存、包装、输送，也不利于下一工序的生产。
国内外诸多学者制备了以无机物为核，以有机物为壳的多种粒子，并尝试用于增韧PVC，但增韧效果不太理想。
发明内容
本发明的目的是提供一种原位复合的核壳结构增韧剂及其制备方法，该增韧剂不仅具有良好的冲击改性性能，还具有良好的表观密度。
本发明首先提供一种原位复合的核壳结构增韧剂，按重量份数计，包括以下组分：
软单体180-270份，硬单体30-120份，多活性单体1.5-6份，无机物1.5-3份；
所述的软单体为丙烯酸酯类单体。
优选的是，所述的核壳结构增韧剂，按重量份数计，包括以下组分：
软单体240份，硬单体60份，多活性单体4份，无机物2份。
优选的是，所述的丙烯酸酯类单体选自丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异癸酯、丙烯酸正辛酯或甲基丙烯酸正辛酯中的一种或几种。
优选的是，所述的硬单体选自苯乙烯、乙酸乙烯酯或甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种。
优选的是，所述的多活性单体为三丙烯酸三甘醇酯、甲基丙烯酸烯丙酯、三烯丙基异氰脲酸酯或二甲基丙烯酸丁二醇酯。
优选的是，所述的无机物为二氧化钛、二氧化硅或碳酸钙。
本发明还提供一种原位复合的核壳结构增韧剂的制备方法，包括：
在反应釜中加入水、乳化剂和引发剂，升温到40-80℃，然后向反应釜中加入软单体和多活性单体，再向反应釜中滴加硬单体和无机物分散的混合物进行反应，得到原位复合的核壳结构增韧剂；
所述的软单体为丙烯酸酯类单体。
优选的是，所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠。
优选的是，所述的引发剂为过硫酸钾。
本发明的有益效果
本发明提供一种原位复合的核壳结构增韧剂，该核壳结构增韧剂按重量份数计，包括软单体180-270份，硬单体30-120份，多活性单体1.5-6份，无机物1.5-3份；所述的软单体为丙烯酸酯类单体。该增韧剂以软单体作为核，以硬单体和无机物为壳，软单体起到增加弹性和吸收能量的作用，使得增韧效果好；硬单体起到增容作用，保证增韧剂粒子能够均匀分散到补增韧的塑料中，二者不可或缺，无机物分布在壳中起到电荷吸收作用，增加表观密度。本发明的核壳结构增韧剂具有良好的冲击改性性能和较高的表观密度，实验结果表明：最大表观密度值为0.45g/cm3。
本发明还提供一种原位复合的核壳结构增韧剂的制备方法，该制备方法工艺简单、原料易得，制备得到的增韧剂粒子具有较好的冲击改性能力和表观密度，导致粉料流动性好、不结块，便于输送。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
本发明首先提供一种原位复合的核壳结构增韧剂，按重量份数计，包括以下组分：
软单体180-270份，硬单体30-120份，多活性单体1.5-6份，无机物1.5-3份；优选为软单体240份，硬单体60份，多活性单体4份，无机物2份。
按照本发明，该增韧剂以软单体作为核，以硬单体和无机物为壳，软单体起到增加弹性和吸收能量的作用，使得增韧效果好；硬单体起到增容作用，保证增韧剂粒子能够均匀分散到补增韧的塑料中，二者不可或缺，无机物分布在壳中起到电荷吸收作用，增加表观密度。所述的软单体为丙烯酸酯类单体，所述的丙烯酸酯类单体优选选自丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异癸酯、丙烯酸正辛酯或甲基丙烯酸正辛酯中的一种或几种；所述的硬单体优选选自苯乙烯、乙酸乙烯酯或甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种。
所述的多活性单体优选为三丙烯酸三甘醇酯、甲基丙烯酸烯丙酯、三烯丙基异氰脲酸酯或二甲基丙烯酸丁二醇酯。
所述的无机物优选为二氧化钛、二氧化硅或碳酸钙。
本发明还提供一种原位复合的核壳结构增韧剂的制备方法，包括：
在反应釜中加入水、乳化剂和引发剂，升温到40-80℃，然后向反应釜中加入软单体和多活性单体，优选反应2h，再向反应釜中滴加硬单体和无机物分散的混合物进行反应，优选反应2h，反应完成后，经过滤、凝聚、干燥，得到原位复合的核壳结构增韧剂。
按照本发明，所述的乳化剂优选为十二烷基硫酸钠；所述的引发剂优选为过硫酸钾。
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步详细的描述。
实施例1
向装有搅拌器、冷凝器的1000mL反应釜中加入400份的水，氮气保护，升温到60℃，加入1份十二烷基硫酸钠，0.5份过硫酸钾，180份丙烯酸丁酯和1.5份三丙烯酸三甘醇酯，聚合2h,补加0.5份过硫酸钾，将1.5份二氧化钛粉末与120份甲基丙烯酸甲酯共混物超声分散均匀，滴加到反应釜中，2h后结束反应。经过过滤、凝聚、干燥，得到原位复合的核壳结构增韧剂粉料。
实施例2
向装有搅拌器、冷凝器的1000mL反应釜中加入400份的水，氮气保护，升温到60℃，加入1份十二烷基硫酸钠，0.5份过硫酸钾，180份丙烯酸乙酯和6份三烯丙基异氰脲酸酯，聚合2h,补加0.5份过硫酸钾，将3份二氧化硅粉末与120份苯乙烯共混物超声分散均匀，滴加到反应釜中，2h后结束反应。经过过滤、凝聚、干燥，得到原位复合的核壳结构增韧剂粉料。
实施例3
向装有搅拌器、冷凝器的1000mL反应釜中加入400份的水，氮气保护，升温到40℃，加入1份十二烷基硫酸钠，0.5份过硫酸钾，180份丙烯酸异丁酯和4份二甲基丙烯酸丁二醇酯，聚合2h,补加0.5份过硫酸钾，将2份碳酸钙粉末与120份乙酸乙烯酯共混物超声分散均匀，滴加到反应釜中，2h后结束反应。经过过滤、凝聚、干燥，得到原位复合的核壳结构增韧剂粉料。
实施例4
向装有搅拌器、冷凝器的1000mL反应釜中加入400份的水，氮气保护，升温到70℃，加入1份十二烷基硫酸钠，0.5份过硫酸钾，270份甲基丙烯酸异癸酯和1.5份三丙烯酸三甘醇酯，聚合2h,补加0.5份过硫酸钾，将1.5份二氧化钛粉末与30份甲基丙烯酸甲酯共混物超声分散均匀，滴加到反应釜中，2h后结束反应。经过过滤、凝聚、干燥，得到原位复合的核壳结构增韧剂粉料。
实施例5
向装有搅拌器、冷凝器的1000mL反应釜中加入400份的水，氮气保护，升温到80℃，加入1份十二烷基硫酸钠，0.5份过硫酸钾，270份丙烯酸正辛酯和6份三丙烯酸三甘醇酯，聚合2h,补加0.5份过硫酸钾，将3份二氧化钛粉末与30份甲基丙烯酸甲酯共混物超声分散均匀，滴加到反应釜中，2h后结束反应。经过过滤、凝聚、干燥，得到原位复合的核壳结构增韧剂粉料。
实施例6
向装有搅拌器、冷凝器的1000mL反应釜中加入400份的水，氮气保护，升温到70℃，加入1份十二烷基硫酸钠，0.5份过硫酸钾，270份甲基丙烯酸正辛酯和4份三丙烯酸三甘醇酯，聚合2h,补加0.5份过硫酸钾，将2份二氧化钛粉末与30份甲基丙烯酸甲酯共混物超声分散均匀，滴加到反应釜中，2h后结束反应。经过过滤、凝聚、干燥，得到原位复合的核壳结构增韧剂粉料。
实施例7
向装有搅拌器、冷凝器的1000mL反应釜中加入400份的水，氮气保护，升温到65℃，加入1份十二烷基硫酸钠，0.5份过硫酸钾，240份丙烯酸丁酯和1.5份三丙烯酸三甘醇酯，聚合2h,补加0.5份过硫酸钾，将1.5份二氧化钛粉末与60份甲基丙烯酸甲酯共混物超声分散均匀，滴加到反应釜中，2h后结束反应。经过过滤、凝聚、干燥，得到原位复合的核壳结构增韧剂粉料。
实施例8
向装有搅拌器、冷凝器的1000mL反应釜中加入400份的水，氮气保护，升温到65℃，加入1份十二烷基硫酸钠，0.5份过硫酸钾，240份丙烯酸丁酯和6份三丙烯酸三甘醇酯，聚合2h,补加0.5份过硫酸钾，将3份二氧化钛粉末与60份甲基丙烯酸甲酯共混物超声分散均匀，滴加到反应釜中，2h后结束反应。经过过滤、凝聚、干燥，得到原位复合的核壳结构增韧剂粉料。
实施例9
向装有搅拌器、冷凝器的1000mL反应釜中加入400份的水，氮气保护，升温到65℃，加入1份十二烷基硫酸钠，0.5份过硫酸钾，240份丙烯酸丁酯和4份三丙烯酸三甘醇酯，聚合2h,补加0.5份过硫酸钾，将2份二氧化钛粉末与60份甲基丙烯酸甲酯共混物超声分散均匀，滴加到反应釜中，2h后结束反应。经过过滤、凝聚、干燥，得到原位复合的核壳结构增韧剂粉料。
利用上述实施例1-9的产品，采用表观密度仪法测产品的表观密度值；并将实施例1-9得到的产品与PVC树脂共混制备合金，具体方法为：将实施例1-9得到的原位复合的核壳结构增韧剂10份、稳定剂3份与100份PVC树脂混合，进行缺口冲击强度测试，性能数据如表1所示。
表1
| 实施例 | 表观密度值(g/cm3) | 缺口冲击强度(J/m) |
| 实施例1 | 0.44 | 890 |
| 实施例2 | 0.43 | 810 |
| 实施例3 | 0.42 | 800 |
| 实施例4 | 0.42 | 900 |
| 实施例5 | 0.43 | 920 |
| 实施例6 | 0.42 | 860 |
| 实施例7 | 0.44 | 860 |
| 实施例8 | 0.45 | 850 |
| 实施例9 | 0.43 | 910 |
由表1可知，本发明的原位复合的核壳结构增韧剂的表观密度值均大于0.40g/cm3，将其与PVC树脂共混制备合金，，得到的缺口冲击样条均为韧性断裂，表现出复合组分的核壳结构增韧剂对PVC具有良好的增韧能力。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种原位复合的核壳结构增韧剂，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：
软单体180-270份，硬单体30-120份，多活性单体1.5-6份，无机物1.5-3份；
以软单体和多活性单体为核，以硬单体和无机物为壳；
所述的软单体为丙烯酸酯类单体；
所述的多活性单体为甲基丙烯酸烯丙酯、三烯丙基异氰脲酸酯或二甲基丙烯酸丁二醇酯；
所述的一种原位复合的核壳结构增韧剂的制备方法，包括：
在反应釜中加入水、乳化剂和引发剂，升温到40-80℃，然后向反应釜中加入软单体和多活性单体，再向反应釜中滴加硬单体和无机物分散的混合物进行反应，得到原位复合的核壳结构增韧剂。
2.根据权利要求1所述的一种原位复合的核壳结构增韧剂，其特征在于，所述的核壳结构增韧剂，按重量份数计，包括以下组分：
软单体240份，硬单体60份，多活性单体4份，无机物2份；
所述的软单体为丙烯酸酯类单体。
3.根据权利要求1或2所述的一种原位复合的核壳结构增韧剂，其特征在于，所述的丙烯酸酯类单体选自丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异癸酯、丙烯酸正辛酯或甲基丙烯酸正辛酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的一种原位复合的核壳结构增韧剂，其特征在于，所述的硬单体选自苯乙烯、乙酸乙烯酯或甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的一种原位复合的核壳结构增韧剂，其特征在于，所述的无机物为二氧化钛、二氧化硅或碳酸钙。
6.根据权利要求1所述的一种原位复合的核壳结构增韧剂，其特征在于，所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠。
7.根据权利要求1所述的一种原位复合的核壳结构增韧剂，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸钾。
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