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CN104701507A - 一种锂硫二次电池正极复合材料的制备方法 - Google Patents

一种锂硫二次电池正极复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种锂硫二次电池正极复合材料的制备方法，将碳源、硫源、和硫化促进剂按照质量比4:(4～6):(0.4～0.6)进行混合研磨，然后在155℃～300℃下保温7～24小时。本发明以双氧水作为氧化剂合成硫化促进剂，不仅环保，而且条件更容易控制；合成过程中通过控制反应液的PH在9.8～10.3范围内，可以防止过氧化现象；另外，采用该种条件下获得的硫化促进剂合成用于锂硫二次电池正极的硫碳复合材料，可以显著提高硫含量，硫含量最大可以达到47wt.％。

Description

一种锂硫二次电池正极复合材料的制备方法
技术领域
本申请涉及一种锂硫二次电池，特别是涉及一种锂硫二次电池正极复合材料的制备方法。
背景技术
可再充电的锂硫电池的理论容量高达1675mAhg-1，几乎高出目前商业正极为LiFePO4的锂离子二次电池一个数量级，同时作为正极活性材料的硫不仅成本低、无毒而且含量丰富。
以硫碳复合物作为正极的锂硫电池，具有稳定的循环性能，极低的电池自放电，较高的安全性等优点，但目前此类碳硫复合物的含硫量普遍偏低，造成由其组成的锂硫电池的容量偏低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂硫二次电池正极复合材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开了一种锂硫二次电池正极复合材料的制备方法，将碳源、硫源、和硫化促进剂按照质量比4:(4～6):(0.4～0.6)进行混合研磨，然后在155℃～300℃下保温7～24小时。
优选的，在上述的锂硫二次电池正极复合材料的制备方法中，所述碳源为多孔的纳米碳纤维。
优选的，在上述的锂硫二次电池正极复合材料的制备方法中，所述碳源的制备方法包括：
(1)、将聚丙烯晴溶于DMF中，制得质量分数为6～9wt.％的聚丙烯晴溶液；
(2)、将PMMA溶于FMF中，制得质量分数为8～15wt.％的PMMA溶液；
(3)、以聚丙烯晴溶液作为静电纺丝的外液，PMMA溶液作为静电纺丝的内液，进行同轴静电纺丝，然后进行碳化制备获得纳米碳纤维。
优选的，在上述的锂硫二次电池正极复合材料的制备方法中，所述硫化促进剂为硫化促进剂CZ。
优选的，在上述的锂硫二次电池正极复合材料的制备方法中，所述硫化促进剂的制备方法包括：将促进剂M、环已胺、催化剂和水投入氧化釜，在一定条件下生成M环已胺盐，然后在冷却条件下加入双氧水，催化氧化3～5h生成硫化促进剂CZ。
优选的，在上述的锂硫二次电池正极复合材料的制备方法中，在加入双氧水过程中，控制反应液的PH在9.8～10.3之间。
优选的，在上述的锂硫二次电池正极复合材料的制备方法中，所述双氧水中游离碱的含量在1.5～2.5g/100mL之间。
优选的，在上述的锂硫二次电池正极复合材料的制备方法中，所述硫源为单质硫。
本申请实施例还公开了一种锂硫二次电池正极复合材料的制备方法，包括步骤：
s1、采用同轴纺丝法制备多孔中空的纳米碳纤维
首先将聚丙烯晴溶于DMF中，在90摄氏度下磁力搅拌20h，制得质量分数为8wt.％的聚丙烯晴溶液；
再将PMMA溶于DMF中，常温磁力搅拌20h，制得质量分数为14wt.％的PMMA溶液；
将聚丙烯晴溶液作为静电纺丝的外液，将PMMA溶液作为静电纺丝的内液进行同轴静电纺丝，其中，调整电压为18kV，内液的流量为0.8mL/h，外液的流量为0.3mL/h；
将制得的纳米纤维以5℃/min的升温速率，并在250℃下保温1.5h，然后以5℃/min的升温速率升温至1300℃并保温1h；
S2、以双氧水作为氧化剂制备硫化促进剂CZ
将促进剂M、环已胺、催化剂和水投入氧化釜，釜内压力保持0.4MPa，生成M环已胺盐，然后在40℃条件下加入游离碱含量在2g/100mL之间的双氧水，同时控制反应溶液的PH在9.8～10.3之间，催化氧化5h获得硫化促进剂CZ；
S3、将纳米碳纤维、单质硫和硫化促进剂CZ按照质量比4:6:0.5进行混合研磨，然后在200℃下保温24小时。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明以双氧水作为氧化剂合成硫化促进剂，不仅环保，而且条件更容易控制；合成过程中通过控制反应液的PH在9.8～10.3范围内，可以防止过氧化现象；另外，采用该种条件下获得的硫化促进剂合成用于锂硫二次电池正极的硫碳复合材料，可以显著提高硫含量，硫含量最大可以达到47wt.％。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
对比例1
将纳米碳纤维和单质硫按照质量比4:6进行混合研磨，然后在200℃下保温24小时，获得硫碳复合材料。
对获得的硫碳复合材料进行检测，发现其中硫含量约为26wt.％。
对比例2
(1)、采用同轴纺丝法制备多孔中空的纳米碳纤维
首先将聚丙烯晴溶于DMF中，在90摄氏度下磁力搅拌20h，制得质量分数为8wt.％的聚丙烯晴溶液；
再将PMMA溶于DMF中，常温磁力搅拌20h，制得质量分数为14wt.％的PMMA溶液；
将聚丙烯晴溶液作为静电纺丝的外液，将PMMA溶液作为静电纺丝的内液进行同轴静电纺丝，其中，调整电压为18kV，内液的流量为0.8mL/h，外液的流量为0.3mL/h；
将制得的纳米纤维以5℃/min的升温速率，并在250℃下保温1.5h，然后以5℃/min的升温速率升温至1300℃并保温1h；
(2)、以双氧水作为氧化剂制备硫化促进剂CZ
将促进剂M、环已胺、催化剂和水投入氧化釜，釜内压力保持0.4MPa，生成M环已胺盐，然后在40℃条件下加入游离碱含量在2g/100mL之间的双氧水，同时控制反应溶液的PH在9.8～10.3之间，催化氧化5h获得硫化促进剂CZ；
(3)、将纳米碳纤维、单质硫和硫化促进剂CZ按照质量比4:6:0.5进行混合研磨，然后在200℃下保温24小时，获得硫碳复合材料。
对获得的硫碳复合材料进行检测，发现其中硫含量可以达到41.2wt.％。
对比例3
(1)、采用同轴纺丝法制备多孔中空的纳米碳纤维
首先将聚丙烯晴溶于DMF中，在90摄氏度下磁力搅拌20h，制得质量分数为8wt.％的聚丙烯晴溶液；
再将PMMA溶于DMF中，常温磁力搅拌20h，制得质量分数为14wt.％的PMMA溶液；
将聚丙烯晴溶液作为静电纺丝的外液，将PMMA溶液作为静电纺丝的内液进行同轴静电纺丝，其中，调整电压为18kV，内液的流量为0.8mL/h，外液的流量为0.3mL/h；
将制得的纳米纤维以5℃/min的升温速率，并在250℃下保温1.5h，然后以5℃/min的升温速率升温至1300℃并保温1h；
(2)、将纳米碳纤维、单质硫和硫化促进剂M(高邑县金茂达化工有限公司生产)按照质量比4:6:0.5进行混合研磨，然后在200℃下保温24小时，获得硫碳复合材料。
对获得的硫碳复合材料进行检测，发现其中硫含量可以达到34wt.％。
对比例4
(1)、以双氧水作为氧化剂制备硫化促进剂CZ
将促进剂M、环已胺、催化剂和水投入氧化釜，釜内压力保持0.4MPa，生成M环已胺盐，然后在40℃条件下加入游离碱含量在2g/100mL之间的双氧水，同时控制反应溶液的PH在9.8～10.3之间，催化氧化5h获得硫化促进剂CZ；
(2)、将聚丙烯腈、单质硫和硫化促进剂CZ按照质量比4:6:0.5进行混合研磨，然后在200℃下保温24小时，获得硫碳复合材料。
对获得的硫碳复合材料进行检测，发现其中硫含量可以达到42.4wt.％。
实施例1
(1)、采用同轴纺丝法制备多孔中空的纳米碳纤维
首先将聚丙烯晴溶于DMF中，在90摄氏度下磁力搅拌20h，制得质量分数为8wt.％的聚丙烯晴溶液；
再将PMMA溶于DMF中，常温磁力搅拌20h，制得质量分数为14wt.％的PMMA溶液；
将聚丙烯晴溶液作为静电纺丝的外液，将PMMA溶液作为静电纺丝的内液进行同轴静电纺丝，其中，调整电压为18kV，内液的流量为0.8mL/h，外液的流量为0.3mL/h；
将制得的纳米纤维以5℃/min的升温速率，并在250℃下保温1.5h，然后以5℃/min的升温速率升温至1300℃并保温1h；
(2)、以双氧水作为氧化剂制备硫化促进剂CZ
将促进剂M、环已胺、催化剂和水投入氧化釜，釜内压力保持0.4MPa，生成M环已胺盐，然后在40℃条件下加入游离碱含量在2g/100mL之间的双氧水，同时控制反应溶液的PH在9.8～10.3之间，催化氧化5h获得硫化促进剂CZ；
(3)、将纳米碳纤维、单质硫和硫化促进剂CZ按照质量比4:6:0.5进行混合研磨，然后在200℃下保温24小时，获得硫碳复合材料。
对获得的硫碳复合材料进行检测，发现其中硫含量可以达到47wt.％。
在上述实施例可知：
1)、添加了硫化促进剂后，硫碳复合材料中硫的含量得到了很大的提升；
2)、反应液PH的范围、碳源的选择以及硫化促进剂的选择均会对硫含量产生不同程度的影响，采用上述实施例制备的中空纳米碳纤维、硫化促进剂CZ作为原料制备硫碳复合材料，可以产生非易于想到的效果，硫的含量可以达到惊人的47wt.％。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (9)

1.一种锂硫二次电池正极复合材料的制备方法，其特征在于：将碳源、硫源、和硫化促进剂按照质量比4:(4～6):(0.4～0.6)进行混合研磨，然后在155℃～300℃下保温7～24小时。
2.根据权利要求1所述的锂硫二次电池正极复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳源为多孔的纳米碳纤维。
3.根据权利要求2所述的锂硫二次电池正极复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳源的制备方法包括：
(1)、将聚丙烯晴溶于DMF中，制得质量分数为6～9wt.％的聚丙烯晴溶液；
(2)、将PMMA溶于FMF中，制得质量分数为8～15wt.％的PMMA溶液；
(3)、以聚丙烯晴溶液作为静电纺丝的外液，PMMA溶液作为静电纺丝的内液，进行同轴静电纺丝，然后进行碳化制备获得纳米碳纤维。
4.根据权利要求1所述的锂硫二次电池正极复合材料的制备方法，其特征在于：所述硫化促进剂为硫化促进剂CZ。
5.根据权利要求4所述的锂硫二次电池正极复合材料的制备方法，其特征在于：所述硫化促进剂的制备方法包括：将促进剂M、环已胺、催化剂和水投入氧化釜，在一定条件下生成M环已胺盐，然后在冷却条件下加入双氧水，催化氧化3～5h生成硫化促进剂CZ。
6.根据权利要求5所述的锂硫二次电池正极复合材料的制备方法，其特征在于：在加入双氧水过程中，控制反应液的PH在9.8～10.3之间。
7.根据权利要求5所述的锂硫二次电池正极复合材料的制备方法，其特征在于：所述双氧水中游离碱的含量在1.5～2.5g/100mL之间。
8.根据权利要求1所述的锂硫二次电池正极复合材料的制备方法，其特征在于：所述硫源为单质硫。
9.一种锂硫二次电池正极复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
s1、采用同轴纺丝法制备多孔中空的纳米碳纤维
首先将聚丙烯晴溶于DMF中，在90摄氏度下磁力搅拌20h，制得质量分数为8wt.％的聚丙烯晴溶液；
再将PMMA溶于DMF中，常温磁力搅拌20h，制得质量分数为14wt.％的PMMA溶液；
将聚丙烯晴溶液作为静电纺丝的外液，将PMMA溶液作为静电纺丝的内液进行同轴静电纺丝，其中，调整电压为18kV，内液的流量为0.8mL/h，外液的流量为0.3mL/h；
将制得的纳米纤维以5℃/min的升温速率，并在250℃下保温1.5h，然后以5℃/min的升温速率升温至1300℃并保温1h；
S2、以双氧水作为氧化剂制备硫化促进剂CZ
将促进剂M、环已胺、催化剂和水投入氧化釜，釜内压力保持0.4MPa，生成M环已胺盐，然后在40℃条件下加入游离碱含量在2g/100mL之间的双氧水，同时控制反应溶液的PH在9.8～10.3之间，催化氧化5h获得硫化促进剂CZ；
S3、将纳米碳纤维、单质硫和硫化促进剂CZ按照质量比4:6:0.5进行混合研磨，然后在200℃下保温24小时。
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