CN104634800A - 钛钢复合板过渡层厚度定量测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及金相检测技术中钛钢复合板电镜检验技术领域，公开了一种钛钢复合板过渡层厚度定量测定的方法。该方法利用两种复合材料成分不同的特点，应用扫描电镜和能谱仪在钛钢复合板中间进行成分分析，然后根据两个不同成分的材料上成分浓度梯度与距离的关系实现对过渡层定量测定。本发明能精确测定钛钢复合板过渡层厚度，与其他技术相比，其更加直观、快捷、方便、高效、准确，可以实现精确地定量测定样品过渡层厚度，并达到了连续测定的要求。

Description

钛钢复合板过渡层厚度定量测定方法

技术领域

本发明涉及金相检测技术中钛钢复合板电镜检验技术领域，尤其是一种钛钢复合板过渡层厚度定量测定的方法。

背景技术

复合材料具有优良的综合性能,所以其研究和生产发展极为迅速。就钛钢复合板而言，该板既具有钛复层优良的耐腐蚀性能，又具有基层碳钢的强度和塑性，在石油、化工、海洋、能源等领域得到广泛运用。钛钢复合板的制造方法有爆炸复合法、扩散复合法、爆炸复合-轧制法以及轧制复合法，其中轧制法可以利用生产厚板的大型轧机生产出质量稳定、成本低廉、制造工期短、大尺寸、厚度可控的复合板，具有广泛的运用前景，但这两种不同材料的板坯复合工序较为复杂，在实际生产中需要不断探索并改进其生产工艺。

目前轧制钛钢复合板的复合方式主要为夹层方式、半夹层方式、空夹层方式，其中空夹层或半空夹层复合方式中母材复材材料不同，会产生板弯曲、表面氧化等现象，影响复合质量，而夹层复合方式中，不能将复材相互分开，只能进行适当的隔离，隔离材料的选择对复合板质量影响较大，而过渡层参数是复合板中的一个重要参数.它制约和影响复合板的各种物理性能和化学成分。所谓过渡层，即是指钛钢复合板中钛层和铁层的结合过度部，其混杂有钛元素和铁元素。通过控制工艺条件及分子结构来控制复合板的过渡层厚度，是复合板研究的一个重要课题，由于复合板的过渡层界限不明确，所以定量测量过渡层的方法除利用X射线衍射测定相的变化外，其他方法不能定量测定。综上所述，如何准确测量复层的过渡层厚度对研究钛钢复合板中基体与复层、复层与复层界面结合状态及两侧结合区域的质量状况、物理和化学性能等有着重要的意义。目前，现有文献主要是测量复合板的厚度，根据不同复合板材料及厚度可选常用的方法有常用β射线反向散射原理、X射线分光计、显微金相法、硬度法等测定，而对过渡层的测定只有小角X射线散射测定方法。小角度X射线散射测定方法使用的是X衍射仪，优点是测定面积大，测定数据是平均值，且对设备的精度和实验人员的操作水平要求较高，测定的部位不能直接观察其形貌。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种简便、精确、直观的钛钢复合板过渡层厚度定量测定方法。

本发明公开的钛钢复合板过渡层厚度定量测定方法，包括以下步骤:

a、截取包含钛钢复合板轧制界面部位的金相试样；

b、对试样复合板轧制界面进行抛光；

c、将试样放入扫描电镜，选择试样复合板轧制界面成像并放大；

d、打开能谱仪采集扫描电镜图像，垂直于待测复合板轧制界面画一条直线，收集并分析线区域上的成分与线长度的关系，得到直线上的钛铁成分分布的两个“Z”形图；

e、在“Z”形图中，通过分析钛和铁成分从零变化到最高点在直线上投影的长度，即可得出过渡层厚度。

优选地，在步骤a之后，采用有机溶剂对试样表面进行清洗，再进行步骤b。

优选地，在步骤b之后，采用清水对试样进行清洗并吹干，再进行步骤c。

优选地，在步骤b中，先将试样在金相砂纸上进行粗磨、细磨，然后用抛光盘和抛光膏抛光。

优选地，所述金相砂纸粒度为6.5μm～120μm，所述抛光膏粒度≤2.5μm。

优选地，在步骤c中，扫描电镜电子束电压为15kV～30kV，束斑大小为20μm～40μm。

优选地，在步骤c中，图像放大倍数为500倍～5000倍。

优选地，在进行c、d步骤过程中，实验环境温度要求为20℃±3℃。

本发明的有益效果是：本发明利用两种复合材料成分不同的特点，应用扫面电镜+能谱仪在钛钢复合板中间进行成分分析，然后根据两个不同成分的材料上成分浓度梯度与距离的关系实现对过渡层定量测定。本发明能精确测定钛钢复合板过渡层厚度，与其他技术相比，对实验人员的操作水平要求不高，测定部位是微区，其更加直观、快捷、方便、高效、准确，可以实现精确地定量测定样品过渡层厚度，并达到了连续测定的要求，并且可根据实验要求选定区域照相和测定。。

附图说明

图1是本发明中一个钛铁成分分布的“Z”形图。

其中，图中虚线A即是铁元素含量变化线，实线B即是钛元素含量变化线，粗实线C即是复合界面线。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进一步说明。

本发明公开的钛钢复合板过渡层厚度定量测定方法，包括以下步骤:

a、截取包含钛钢复合板轧制界面部位的金相试样；

b、对试样复合板轧制界面进行抛光；

c、将试样放入扫描电镜，选择试样复合板轧制界面成像并放大；

d、打开能谱仪采集扫描电镜图像，垂直于待测复合板轧制界面画一条直线，收集并分析线区域上的成分与线长度的关系，得到直线上的钛铁成分分布的两个“Z”形图；

e、在“Z”形图中，通过分析钛和铁成分从零变化到最高点在直线上投影的长度，即可得出过渡层厚度。

在a步骤中，可采用线切割或者机加工截取试样，试样大小保持在10～20×10～20mm，为去除试样表面油污便于后续抛光等操作，作为优选方式，在步骤a之后，采用有机溶剂对试样表面进行清洗，再进行步骤b，清洗可采用丙酮或酒精等有机溶剂。

为保证钛钢复合板过渡层样品的平整，在a步骤之后进行b步骤：抛光。可使用热镶嵌、冷镶方法镶嵌待测试样，或应用其他机械器具夹持试样，对其进行抛光工作，而对于具体的抛光过程，作为优选方式，在步骤b中，先将试样在金相砂纸上进行粗磨、细磨，然后用抛光盘和抛光膏抛光。如此，既可保证抛光效率，又可保证抛光效果。而所述金相砂纸粒度为6.5μm～120μm，所述抛光膏粒度≤2.5μm。抛光完成后，可采用清水对试样进行清洗并吹干，再进行步骤c。

步骤c为采用扫描电镜对试样待测复合板轧制界面进行成像的过程，将准备好的待测试样放入准备好的扫描电镜样品室台架上，然后关闭样品室门并抽真空，待真空度达到要求后打开电子束，选择电子束电压和束斑大小，选择图像形貌(二次电子图或背散射电子图像)，其中电子束电压优选为15kV～30kV，束斑大小优选为20μm～40μm。然后选择需测定的复合板轧制界面区域，放大到一定的倍数并将图像调清晰为止，由于放大倍数越大则测定的厚度值越准确，但图像的焦距越小，调整清晰度越困难，因此，图像放大倍数优选为500倍～5000倍。

试样成像完成后，即可进行步骤d，打开能谱仪采集扫描电镜图像，垂直于待测复合板轧制界面画一条直线，收集并分析线区域上的成分与线长度的关系，得到直线上的钛铁成分分布的两个“Z”形图；最后，进行e步骤，在“Z”形图中，通过分析钛和铁成分从零变化到最高点在直线上的投影的长度，即可得出过渡层厚度。如图1所示，在“Z”形图中，铁成分的最低点对应钛成分的最高点，钛成分的最低点对应铁成分的最高点，所以，钛和铁成分的“Z”形图中从零变化到最高点在直线上的投影的长度是相等的，此段长度即为钛钢复合板过渡层厚度。如图1所示，即为本发明的钛铁成分分布的“Z”形图的一个示例，其中X坐标即是上述垂直于待测复合板轧制界面的直线，而Y坐标则表示元素含量，图中垂直于X坐标的竖向曲线则为复合板轧制界面线。位于界面线的X负方向一侧为铁层，铁元素含量更高，而位于界面线的X正方向一侧为钛层，其钛元素含量更高。从图中可以看出，钛成分在X坐标为4μm时从近似于零开始上升，同时，铁成分从最高值开始下降，到8μm时，铁成分已近似于零，而钛成分达到最高值，所以，从4μm到8μm这一范围即为过渡层(即图中两条双点划线之间)，其宽度D即为过渡层厚度，因此，图1所示的钛钢复合板过渡层厚度为4μm。

此外，为保证测定准确，作为优选方式，在进行c、d步骤过程中，实验环境温度要求为20℃±3℃。

下面为本发明的两个实施例：

实施例1

截取TA1(2mm板)与Q235(3mm板)钛钢复合板轧制界面部位金相试样(10×20mm)，用标乐热镶样机镶嵌后，用标乐制动磨抛设备依次通过150目砂纸(即粒度为106μm的砂纸)粗磨，1500目砂纸(即粒度为9μm砂纸)细磨，最后采用粒度为2μm的抛光膏抛光，要保证复合板轧制界面平整、清晰、无脱落和划痕；将磨制好的金相试样放到JSM5600-LV扫描电镜中(实验室环境温度为20℃)，利用二次电子成像后找到需测定的复合板轧制界面区域，放大到1200倍，调整图像使之清晰，打开能谱仪采集待测区图像，进入线分析软件程序，垂直待测过渡层画一条直线后按开始键则对划线区进行成分分析，得到直线上的钛铁成分分布的两个“Z”形图。由于钛成分从钛板上的最高点到过渡层上随距离增大而逐步下降，在Q235钢板上为零；反之，铁成分从Q235钢板上的根据钛和铁成分从最高点到过渡层上随距离增大而逐步下降，在钛板上几乎为零。导出成分和直线距离图，分析钛和铁成分从零到最高点开始的距离，则得到过渡层的厚度值。可根据情况在不同区域测定1个或几个过渡层厚度值，平均后则为过渡层最后的厚度。三次测定结果均为4μm。

实施例2

截取TA1(2mm板)与Q235(10mm板)钛钢复合板轧制界面部位金相试样(10×20mm)，用标乐热镶样机镶嵌后，用标乐制动磨抛设备依次通过150#砂纸粗磨，1500#砂纸细磨，最后采用粒度为2μm的抛光膏抛光，要保证复合板轧制界面平整、清晰、无脱落和划痕；将磨制好的金相试样放到JSM5600-LV扫描电镜中(实验室环境温度为20℃)，利用背散射电子成像后找到需测定的复合板轧制界面区域，放大到1000倍，调整图像使之清晰，打开能谱仪采集待测区图像，进入线分析软件程序，垂直待测过渡层画一条直线后按开始键则对划线区进行成分分析，得到直线上的钛铁成分分布的两个“Z”形图。导出成分和直线距离图，分析钛和铁成分从零到最高点开始的距离，则得到过渡层的厚度值。可根据情况在不同区域测定1个或几个过渡层厚度值，平均后则为过渡层最后的厚度。三次测定结果均为5μm。

Claims (8)

1.钛钢复合板过渡层厚度定量测定方法，其特征在于，包括以下步骤:

a、截取包含钛钢复合板轧制界面部位的金相试样；

b、对试样复合板轧制界面进行抛光；

c、将试样放入扫描电镜，选择试样复合板轧制界面成像并放大；

d、打开能谱仪采集扫描电镜图像，垂直于待测复合板轧制界面画一条直线，收集并分析线区域上的成分与线长度的关系，得到直线上的钛铁成分分布的两个“Z”形图；

e、在“Z”形图中，通过分析钛和铁成分从零变化到最高点在直线上投影的长度，即可得出过渡层厚度。

2.如权利要求1所述的钛钢复合板过渡层厚度定量测定方法，其特征在于：在步骤a之后，采用有机溶剂对试样表面进行清洗，再进行步骤b。

3.如权利要求1或2所述的钛钢复合板过渡层厚度定量测定方法，其特征在于：在步骤b之后，采用清水对试样进行清洗并吹干，再进行步骤c。

4.如权利要求1所述的钛钢复合板过渡层厚度定量测定方法，其特征在于：在步骤b中，先将试样在金相砂纸上进行粗磨、细磨，然后用抛光盘和抛光膏抛光。

5.如权利要求4所述的钛钢复合板过渡层厚度定量测定方法，其特征在于：所述金相砂纸粒度为6.5μm～120μm，所述抛光膏粒度≤2.5μm。

6.如权利要求1所述的钛钢复合板过渡层厚度定量测定方法，其特征在于：在步骤c中，扫描电镜电子束电压为15kV～30kV，束斑大小为20μm～40μm。

7.如权利要求1所述的钛钢复合板过渡层厚度定量测定方法，其特征在于：在步骤c中，图像放大倍数为500倍～5000倍。

8.如权利要求1所述的钛钢复合板过渡层厚度定量测定方法，其特征在于：在进行c、d步骤过程中，实验环境温度要求为20℃±3℃。