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CN104611124B - 紫苏籽经压榨和超临界co2萃取提油的方法 - Google Patents

紫苏籽经压榨和超临界co2萃取提油的方法 Download PDF

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CN104611124B CN201510001014.XA CN201510001014A CN104611124B CN 104611124 B CN104611124 B CN 104611124B CN 201510001014 A CN201510001014 A CN 201510001014A CN 104611124 B CN104611124 B CN 104611124B
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Abstract

本发明提出了一种将压榨和超临界CO2萃取技术相结合提取紫苏籽油的方法，该方法是先将紫苏籽进行低温压榨，得到紫苏籽油和紫苏籽粕，控制紫苏籽粕中含油量，再将紫苏籽粕进行粉碎后与填料混合通过超临界CO2萃取技术将紫苏籽粕中剩余的油进一步提取出来，所得紫苏籽油的提取率为90.9‑98.3％。本发明前处理压榨过程可解决萃取过程中物料堆积结块、产生沟流的问题，从而提高油的提取率，适用于工业化、规模化的生产。

Description

紫苏籽经压榨和超临界CO2萃取提油的方法
技术领域
本发明涉及一种紫苏籽提油的方法，特别涉及一种压榨和超临界CO2萃取提取紫苏籽油的方法。
背景技术
紫苏籽油，由药用植物紫苏的成熟种子获得，是一种高不饱和度的天然油脂，主要成份为α-亚麻酸，其含量接近50％。紫苏籽油有保肝、抗血栓、降血脂、降血压、保护视力、提高智力、抗衰老的作用，并对过敏反应及炎症有抑制作用。
工业上提取紫苏籽油的方法主要是物理压榨法和有机溶剂萃取法。物理压榨法是靠机械压力将油从原料中分离出来，并用物理方法将油精制的一种方法，不过此法出油率较低；有机溶剂萃取法利用相似相容原理，用石油醚、甲醇、乙醚等有机溶剂将紫苏籽中的油提取出来。通常该法制取的油中有机溶剂残留量高、对人体危害性大，而且萃取时间长、后处理繁琐。
专利CN95109379中采用超临界CO2萃取技术对紫苏籽进行提油，摸索了工艺参数。该工艺是将超临界CO2与物料接触、萃取油，再通过减压、降温使超临界流体变成普通气体，并使油析出，从而达到分离提纯的目的。超临界CO2萃取技术，能够克服有机溶剂萃取法的缺点，无有机溶剂残留，无毒，萃取时间短，提取物品质优良，并能最大程度保持原材料的有效成分等优点。目前报道的单一使用超临界萃取紫苏籽油的工艺较简单，实验室可行，但还不能满足工业化、规模化生产的需求，原因如下：
①跟实验室的工艺不同，工业化、规模化的实施要注重经济效益，要尽可能降低成本并实现利润最大化，因此其提取率应该达到90％以上，使用单一的压榨法或者超临界CO2萃取法很难达到，或者成本较高。
②紫苏籽含油量一般为47-50％，由于含油量高，粉碎在超临界CO2设备中易堆积结块，不利于萃取。在以往的超临界CO2萃取紫苏籽油的专利中未见紫苏籽前处理的相关报道。
③规模化放大时，有放大效应，物料越多，越容易堆积结块，产生沟流，不利于超临界萃取。以往的专利及研究中未考虑规模化生产，也没有提及解决沟流的有效手段。
发明内容
本发明的目的是将压榨和超临界CO2萃取技术相结合，获得提取率为90.9-98.3％的紫苏籽油。前处理压榨过程可解决萃取过程中物料堆积结块、产生沟流的问题，从而提高紫苏籽油的提取率。
本发明的技术方案是先将紫苏籽进行压榨，得到紫苏籽油和紫苏籽粕，再将紫苏籽粕进 行粉碎，然后与填料混合，最后运用超临界CO2萃取技术将紫苏籽粕中剩余的油进一步提取出来。
包括以下步骤：
①将紫苏籽进行压榨，压榨温度控制在30-50℃，压榨得出紫苏籽油和紫苏籽粕；
②用粉碎机将紫苏籽粕粉碎，粉碎细度为10-40目，得到紫苏籽粕粉；
③取紫苏籽粕粉与填料均匀混合，放入萃取釜物料桶中，紫苏籽粕粉与填料的体积比为1:1-1:2.5，将物料桶放入超临界CO2设备的萃取釜中，萃取釜的压力控制在15-28MPa，温度控制在35-45℃；
④紫苏籽油随CO2流体通过管路进入到分离釜，分离釜的温度控制在40-50℃，分离150min；经上述压榨、粉碎、超临界CO2萃取、分离得到紫苏籽油。
步骤①中紫苏籽压榨出油率为20-35％，紫苏籽粕中含油量控制在15-30％。
超临界CO2萃取的分离压力为7-9MPa。
超临界CO2萃取的萃取率为83.3-94.7％。
紫苏籽经压榨和超临界CO2萃取提油后，紫苏籽含油提取率为90.9-98.3％。
CS-E-3、CS-E-5、CS-E-8或CS-E-10。
本发明的效果在于：
①本发明提出了一种压榨和超临界CO2萃取技术相结合的提取紫苏籽油的方法。
②前处理压榨提油过程解决了紫苏籽因含油量高直接粉碎萃取易堆积结块、产生沟流不利于萃取的问题。
③经过压榨的紫苏籽粕含油量得到有效控制，使生产过程中超临界萃取工序所占时间大大缩短，从而降低了整体的提油成本。
④本方法相对单一的压榨法或者单一的CO2超临界萃取法具有高的油提取率，可工业化、规模化实施。
具体实施方式
实施例1
紫苏籽的提油方法为:
①紫苏籽在30℃条件下，压榨出20％的紫苏籽油，并得到紫苏籽粕，紫苏籽粕中含油量控制在为30％。
②用粉碎机将紫苏籽粕粉碎，粉碎细度为10目，得到紫苏籽粕粉；
③将300g紫苏籽粕粉与填料均匀混合放入物料桶中，紫苏籽粕粉与填料的体积比为1:1，填料选用不锈钢材质的CS-E-3，将物料桶放入超临界CO2设备的萃取釜中，打开萃取釜进气 阀，用增压泵将CO2不间断的打入萃取釜中，萃取釜的温度为35℃，压力为15MPa，使紫苏籽油溶解于超临界CO2流体中，10min后即有紫苏籽油被萃取出来；
④打开分离器进气阀，紫苏籽油随CO2通过管路进入到分离釜，将分离釜的温度控制在40℃，压力为7MPa，使CO2和紫苏籽油分离，150min后在分离器中得到75g的紫苏籽油，紫苏籽油的萃取率为83.3％。
紫苏籽经压榨、粉碎、超临界CO2萃取、分离后，油的提取率为90.9％。
实施例2
紫苏籽的提油方法为:
①紫苏籽在40℃条件下压榨出25％的紫苏籽油，并得到紫苏籽粕，紫苏籽粕中含油量控制在25％。
②用粉碎机将紫苏籽粕粉碎，粉碎细度为20目，得到紫苏籽粕粉；
③将300g紫苏籽粕粉与填料均匀混合放入物料桶中，将物料桶放入超临界CO2设备的萃取釜中，紫苏籽粕粉与填料的体积比为1:1.5，填料选用不锈钢材质的CS-E-8，打开萃取釜进气阀，用增压泵将CO2不间断的打入萃取釜中，萃取釜的温度为40℃，压力为23MPa，使紫苏籽油溶解于超临界CO2流体中，10min后即有紫苏籽油被萃取出来；
④打开分离器进气阀，紫苏籽油随CO2通过管路进入到分离釜，将分离釜的温度控制在45℃，压力为8MPa，使CO2和紫苏籽油分离，150min后在分离器中得到62.8g的紫苏籽油，紫苏籽油的萃取率为83.7％。
紫苏籽经压榨、粉碎、超临界CO2萃取、分离后，油的提取率为93％。
实施例3
紫苏籽的提油方法为:
①紫苏籽经过45℃机械低温冷轧后，压榨出30％的紫苏籽油，并得到紫苏籽粕，紫苏籽粕中含油量控制在20％。
②用粉碎机将紫苏籽粕粉碎，粉碎细度为20目，得到紫苏籽粕粉；
③将300g紫苏籽粕粉与填料均匀混合放入物料桶中，紫苏籽粕粉与填料的体积比为1:2，填料为CS-E-10，将物料桶放入超临界CO2设备的萃取釜中，打开萃取釜进气阀，用增压泵将CO2不间断的打入萃取釜中，萃取釜的温度为45℃，压力为25MPa，使紫苏籽油溶解于超临界CO2流体中，10min后即有紫苏籽油被萃取出来；
④打开分离器进气阀，紫苏籽油随CO2通过管路进入到分离釜，将分离釜的温度控制在50℃，压力为9MPa，使CO2和紫苏籽油分离，150min后在分离器中得到52.5g的紫苏籽油，紫苏籽油的萃取率为87.5％。
紫苏籽经压榨、粉碎、超临界CO2萃取、分离后，油的提取率为96％。
最佳实施例：
紫苏籽的提油方法为:
①紫苏籽经过50℃机械低温冷轧后，压榨出30％的紫苏籽油，并得到紫苏籽粕，紫苏籽粕中含油量控制在20％。
②用粉碎机将紫苏籽粕粉碎，粉碎细度为40目，得到紫苏籽粕粉；
③将300g紫苏籽粕粉与填料均匀混合放入物料桶中，紫苏籽粕粉与填料的体积比为1:2.5，填料选用CS-E-8，将物料桶放入超临界CO2设备的萃取釜中，打开萃取釜进气阀，用增压泵将CO2不间断的打入萃取釜中，萃取釜的温度为45℃，压力为28MPa，使紫苏籽油溶解于超临界CO2流体中，10min后即有紫苏籽油被萃取出来；
④打开分离器进气阀，紫苏籽油随CO2通过管路进入到分离釜，将分离釜的温度控制在50℃，压力为9MPa，使CO2和紫苏籽油分离，150min后在分离器中得到56.8g的紫苏籽油，紫苏籽油的萃取率为95％。
紫苏籽经压榨、粉碎、超临界CO2萃取、分离后，油的提取率为98.3％。

Claims (3)

1.紫苏籽经压榨和超临界CO2萃取提油的方法，包括以下步骤：
①将紫苏籽进行压榨，压榨温度控制在30-50℃，压榨得出紫苏籽油和紫苏籽粕；紫苏籽压榨出油率为20-35％，紫苏籽粕中含油量控制在15-30％；
②用粉碎机将紫苏籽粕粉碎，粉碎细度为10-40目，得到紫苏籽粕粉；
③取紫苏籽粕粉与填料均匀混合，放入萃取釜物料桶中，紫苏籽粕粉与填料的体积比为1:1-1:2.5，将物料桶放入超临界CO2设备的萃取釜中，萃取釜的压力控制在15-28MPa，温度控制在35-45℃；填料材质为不锈钢，填料规格为：CS-E-3、CS-E-5、CS-E-8或CS-E-10；
④紫苏籽油随CO2流体通过管路进入到分离釜，分离釜的温度控制在40-50℃，分离150min；经上述压榨、粉碎、超临界CO2萃取、分离得到紫苏籽油；超临界CO2萃取的分离压力为7-9MPa。
2.根据权利要求1所述的紫苏籽经压榨和超临界CO2萃取提油的方法，其特征在于：超临界CO2萃取的萃取率为83.3-94.7％。
3.根据权利要求1所述的紫苏籽经压榨和超临界CO2萃取提油的方法，其特征在于：紫苏籽经压榨和超临界CO2萃取提油后，紫苏籽含油提取率为90.9-98.3％。
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