CN104600213A - 有机电致发光器件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机电致发光器件的制备方法。该有机电致发光器件的制备方法包括提供导电阳极基板；将掺杂剂和空穴传输主体材料进行混合得到掺杂剂和空穴传输材料的混合物，于保护气体氛围中将所述掺杂剂和空穴传输主体材料的混合物进行加热形成固熔体，真空蒸镀所述固熔体，在所述导电阳极基板上形成空穴传输层；在所述空穴传输层上真空蒸镀形成发光层；在所述发光层上真空蒸镀形成电子传输层及在所述电子传输层上真空蒸镀形成阴极，得到所述有机电致发光器件的步骤。该方法能够较精确地控制空穴传输层中的掺杂剂的掺杂比例。
Description
技术领域
本发明涉及电致发光器件制备技术领域，特别是涉及一种有机电致发光器件的制备方法。
背景技术
有机电致发光(Organic Light Emission Diode)，以下简称OLED，具有亮度高、材料选择范围宽、驱动电压低、全固化主动发光等特性，同时拥有高清晰、广视角以及响应速度快等优势，是一种极具潜力的显示技术和光源，符合信息时代移动通信和信息显示的发展趋势，以及绿色照明技术的要求，是目前国内外众多研究者的关注重点。
到目前为止，在有机电致发光器件领域，尽管全世界各国的科研人员通过选择合适的有机材料和合理的器件结构设计，已使器件性能的各项指标得到了很大的提升，例如采用PN掺杂传输层的工艺，可以降低器件的启动电压以提高光效，并且有利于寿命的提高。
然而，对于掺杂有掺杂剂的空穴传输层，一般掺杂剂的掺杂比例较低，在采取双源共蒸法形成掺杂有掺杂剂的空穴传输层时，掺杂剂的蒸镀速率极低，需要对蒸发源采用低热量供给，从而获得较低的蒸镀速率。这种工艺对于蒸发源的控制比较困难，从而导致掺杂剂的掺杂比例难以控制。在要求准确的掺杂比例的条件下，需要形成掺杂比例较低的掺杂薄膜，对掺杂剂的蒸镀速率监控要求非常高，通常要达到0.01nm/s的监控，这对监控器的要求非常高，并且目前也难以有监控器达到如此准确的监控速度。因此，由于掺杂剂的掺杂比例无法精确控制，因此得到的掺杂薄膜的掺杂浓度不可控，也就无法实现预先设定的OLED结构，从而影响器件的发光性能。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够较精确地控制空穴传输层中的掺杂剂的掺杂比例的有机电致发光器件的制备方法。
一种有机电致发光器件的制备方法，包括如下步骤：
提供导电阳极基板；
将掺杂剂和空穴传输主体材料进行混合得到掺杂剂和空穴传输材料的混合物，于保护气体氛围中将所述掺杂剂和空穴传输主体材料的混合物进行加热形成固熔体，真空蒸镀所述固熔体，在所述导电阳极基板上形成空穴传输层；
在所述空穴传输层上真空蒸镀形成发光层；
在所述发光层上真空蒸镀形成电子传输层；及
在所述电子传输层上真空蒸镀形成阴极，得到所述有机电致发光器件。
在其中一个实施例中，将所述掺杂剂和空穴传输主体材料的混合物进行加热形成固熔体时，将所述掺杂剂和空穴传输主体材料的混合物加热至高于所述空穴传输主体材料的熔点5～10℃的温度，然后冷却至室温，得到所述固溶体。
在其中一个实施例中，所述加热的升温速率为5～10℃/min，所述冷却至室温的降温速率为5～10℃/min。
在其中一个实施例中，所述掺杂剂和空穴传输主体材料的混合物中的掺杂剂和空穴传输主体材料的质量比是所述空穴传输层中的掺杂剂和空穴传输主体材料的质量比的1.1～1.2倍。
在其中一个实施例中，所述空穴传输层中，所述掺杂剂与所述空穴传输主体材料的质量比为1～10:100；所述掺杂剂与空穴传输主体材料的混合物中，所述掺杂剂与所述空穴传输主体材料的质量比为1.1～12:100。
在其中一个实施例中，所述掺杂剂为2,3,5,6-四氟-7,7’,8,8’-四氰醌-二甲烷、1,3,4,5,7,8-六氟-四氰-二甲对萘醌或2,2'-(2,5-二氰基-3,6-二氟环己烷-2,5-二烯-1,4-二亚基)二丙二腈；所述空穴传输主体材料为N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺、4,4',4''-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺、N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺或N,N,N',N’-四甲氧基苯基)-对二氨基联苯。
在其中一个实施例中，所述真空蒸镀所述固熔体，在所述导电阳极基板上形成空穴传输层的步骤中，所述空穴传输主体材料的蒸镀速率为0.1～1nm/s。
在其中一个实施例中，所述发光层的材料为荧光材料与发光主体材料的混合材料或为磷光材料与发光主体材料的混合材料，所述在所述空穴传输层上真空蒸镀形成发光层的步骤时，所述荧光材料或磷光材料的蒸镀速率为0.01～1nm/s，所述发光主体材料的蒸镀速率为0.01～1nm/s。
在其中一个实施例中，所述电子传输层的材料为电子传输材料，所述在所述发光层上真空蒸镀形成电子传输层的步骤时，所述电子传输材料的蒸镀速率为0.1～1nm/s。
在其中一个实施例中，所述阴极包括层叠于所述的电子传输层上的氟化物层和金属层，所述氟化物层的材料为氟化物，所述金属层的材料为金属或合金，所述在所述电子传输层上真空蒸镀形成阴极的步骤时，所述氟化物的蒸镀速率为0.1～1nm/s，所述金属或合金的蒸镀速率为0.1～1nm/s。
上述有机电致发光器件的制备方法，首先将掺杂剂和空穴传输主体材料预混加热形成固熔体，然后真空蒸镀该固熔体，这种单源蒸镀的工艺的蒸镀速率可以提高，比较容易控制，能够较精确地控制空穴传输层中的掺杂剂的掺杂比例，制备得到的预先设计的有机电致发光器件结构。
附图说明
图1为一实施方式的有机电致发光器件的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合图表对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
请参阅图1，一实施方式的有机电致发光器件的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110：提供导电阳极基板。
导电阳极基板优选为氧化铟锡（ITO）薄膜层叠于玻璃基板上形成的ITO导电玻璃。
优选地，导电阳极基板为方块电阻为5～100Ω/□的ITO导电玻璃。
将导电阳极基板清洗干净、干燥，备用。
步骤S120：将掺杂剂和空穴传输主体材料进行混合得到掺杂剂和空穴传输材料的混合物，于保护气体氛围中将掺杂剂和空穴传输主体材料的混合物进行加热形成固熔体，真空蒸镀该固熔体，在导电阳极基板上形成空穴传输层。
掺杂剂优选为2,3,5,6-四氟-7,7’,8,8’-四氰醌-二甲烷（F4-TCNQ）、1,3,4,5,7,8-六氟-四氰-二甲对萘醌（F6-TNAP）或2,2'-(2,5-二氰基-3,6-二氟环己烷-2,5-二烯-1,4-二亚基)二丙二腈(F2-HCNQ)。
空穴传输主体材料优选为N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(NPB)、4,4',4''-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺(m-MTDATA)、N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(TPD)或N,N,N',N’-四甲氧基苯基)-对二氨基联苯(MeO-TPD)。
为了形成确定的掺杂比例，得到预设的空穴传输层，掺杂剂和空穴传输主体材料的混合物中的掺杂剂和空穴传输材料的质量比是预设的空穴传输层中的掺杂剂和空穴传输主体材料的质量的1.1～1.2倍。例如，掺杂剂预设的空穴传输层中的掺杂剂和空穴传输主体材料的质量比为4:100，掺杂剂和空穴传输主体材料的混合物中的掺杂剂和空穴传输材料的质量比为4.4:100～4.8:100。
优选地，预设的空穴传输层中的掺杂剂和空穴传输主体材料的质量比为1～10:100，掺杂剂和空穴传输主体材料的混合物中，掺杂剂和空穴传输主体材料的质量比为1.1～12:100。
将掺杂剂和空穴传输主体材料进行混合得到掺杂剂和空穴传输主体材料的混合物，在常压及保护气体氛围中，将该掺杂剂和空穴传输主体材料的混合物进行加热，掺杂剂和空穴传输主体材料的混合物形成固熔体。
保护气体为氮气或惰性气体。
优选地，将该掺杂剂和空穴传输主体材料的混合物加热至高于空穴传输主体材料的熔点5～10℃的温度，然后冷却至室温，得到固熔体。加热使掺杂剂和空穴传输主体材料的混合物的温度高于空穴传输主体材料的熔点的5～10℃，以能够克服掺杂剂和空穴传输主体材料之间的作用力，保证掺杂剂和空穴传输主体材料熔化。
优选以5～10℃/min的升温速率加热至高于空穴传输主体材料的熔点5～10℃的温度，以5～10℃/min的降温速率冷却至室温。
优选地，采用热阻蒸镀工艺蒸镀上述固熔体，使该固熔体沉积在导电阳极基板上，形成层叠于导电阳极基板上的空穴传输层。
蒸镀的真空度优选为1×10-5～1×10-3Pa，空穴传输主体材料的蒸镀速率优选为0.1～1nm/s，有利于形成致密性好、无缺陷的薄膜。
空穴传输层的厚度优选为20～60纳米。
步骤S130：在空穴传输层上真空蒸镀形成发光层。
发光层的材料为荧光材料与发光主体材料的混合材料，或者为磷光材料与发光主体材料的混合材料。
荧光材料为4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃（DCJTB）、二甲基喹吖啶酮（DMQA）、5,6,11,12-四苯基萘并萘（Rubrene）2,3,6,7-四氢-1,1,7,7-四甲基-1H,5H,11H-10-(2-苯并噻唑基)-喹嗪并[9,9A,1GH]香豆素(C545T)、4,4'-二(2,2-二苯乙烯基)-1,1'-联苯（DPVBi）、4,4'-双[4-(二对甲苯基氨基)苯乙烯基]联苯(DPAVBi)或4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯(BCzVBi)。
磷光材料为双（4,6-二氟苯基吡啶-N,C2）吡啶甲酰合铱（FIrpic）、双（4,6-二氟苯基吡啶）-四（1-吡唑基）硼酸合铱（FIr6）、双(4,6-二氟-5-氰基苯基吡啶-N,C2)吡啶甲酸合铱(FCNIrpic)、二(2′,4′-二氟苯基)吡啶](四唑吡啶)合铱（FIrN4）、二（2-甲基-二苯基[f,h]喹喔啉）（乙酰丙酮）合铱（Ir(MDQ)2(acac)）、二（1-苯基异喹啉）（乙酰丙酮）合铱（Ir(piq)2(acac)）、乙酰丙酮酸二（2-苯基吡啶）铱（Ir(ppy)2(acac)）、三（1-苯基-异喹啉）合铱（Ir(piq)3）或三（2-苯基吡啶）合铱(Ir(ppy)3)。
发光主体材料为4,4'-二(9-咔唑)联苯（CBP）、8-羟基喹啉铝（Alq3）、1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBi）或N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺)（NPB）。
优选地，荧光材料与发光主体材料的质量比为5～30:100。磷光材料与发光主体材料的质量比为5～30:100。
优选采用热阻蒸镀工艺形成层叠于空穴传输层上的发光层，真空度优选为1×10-5～1×10-3Pa，荧光材料或磷光材料的蒸镀速率优选为0.01～1nm/s，发光主体材料的蒸镀速率优选为0.01～1nm/s，有利于形成致密性较高的薄膜。
优选地，发光层的厚度为5～30纳米。
步骤S140：在发光层上真空蒸镀形成电子传输层。
电子传输层的材料为电子传输材料。电子传输材料优选为8-羟基喹啉铝（Alq3）、4,7-二苯基-邻菲咯啉(Bphen)、1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBi)或2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲(BCP)。
优选采用热阻蒸镀工艺形成电子传输层，真空度优选为1×10-5～1×10-3Pa，电子传输材料的蒸镀速率优选为0.1～1nm/s，以形成致密性好、无缺陷的薄膜。
电子传输层的厚度优选为20～60纳米。
步骤S150：在电子传输层上真空蒸镀形成阴极，得到有机电致发光器件。
阴极包括依次层叠于电子传输层上的氟化物层和金属层。氟化物层的厚度优选为0.5～2纳米。金属层的厚度优选为70～200纳米。首先真空蒸镀在电子传输层上形成氟化物层，再进行真空蒸镀在氟化物层上形成金属层。
氟化物层的材料为氟化物，氟化物优选为氟化铯（CsF）或氟化锂（LiF）。金属层的材料为金属或合金。金属优选为银（Ag）、铝（Al）或镁（Mg）；合金优选为镁-铝（Mg-Al）合金或镁-银（Mg-Ag）合金。
优选采用热阻蒸镀形成层叠于电子传输层上的阴极，真空度优选为1×10-5～1×10-3Pa，氟化物的蒸镀速率优选为0.1～1nm/s，金属的蒸镀速率优选为0.1～1nm/s，以提高薄膜的致密性。
依次层叠的导电阳极基板、空穴传输层、发光层、电子传输层和阴极得到有机电致发光器件。
上述有机电致发光器件的制备方法，首先将掺杂剂和空穴传输主体材料预混加热形成固熔体，然后真空蒸镀该固熔体，这种单源蒸镀的工艺的蒸发速率可以提高，较容易控制，能够较精确地控制空穴传输层中的掺杂剂的掺杂比例，制备得到的预先设计的有机电致发光器件结构。
并且，由于蒸发速率可以提高，提高了制备效率。采用固熔体进行真空蒸镀制备空穴传输层，随对监控设备的要求较低，便于生产应用，降低制备成本。
以下通过具体实施例进一步阐述。
实施例1
制备有机电致发光器件
1、提供方块电阻为5Ω/□的ITO导电玻璃作为导电阳极基板，将导电阳极基板清洗干净，干燥后备用；
2、选用2,3,5,6-四氟-7,7’,8,8’-四氰醌-二甲烷（F4-TCNQ）作为掺杂剂，N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(TPD)作为空穴传输主体材料。空穴传输层中，掺杂剂和空穴传输主体材料的质量比预设值为1:100，按质量比1.1:100混合掺杂剂和空穴传输主体材料得到掺杂剂和空穴传输主体材料的混合物。在氮气氛围中、常压下，将该掺杂剂和空穴传输主体材料的混合物按照5℃/min的升温速率加热至160℃，然后以5℃/min的降温速率降至室温，形成固熔体。将该固熔体放置于真空镀膜设备的蒸发舟中，在真空度为1×10-5Pa的真空镀膜系统中，采用热阻蒸发工艺，以蒸镀速率为0.1nm/s蒸镀上述固熔体，形成层叠于导电阳极基板上的空穴传输层，空穴传输层的厚度为20nm；
3、在真空度为1×10-5Pa的真空镀膜系统中，采用热阻蒸发工艺制备层叠于空穴传输层上的发光层。发光层的材料为二（2-甲基-二苯基[f,h]喹喔啉）（乙酰丙酮）合铱（Ir(MDQ)2(acac)）和N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺)（NPB）的混合材料，Ir(MDQ)2(acac)与NPB的质量比为10:100，发光层的厚度为30nm。其中Ir(MDQ)2(acac)的蒸镀速率为0.1nm/s，NPB的蒸镀速率为1nm/s；
4、在真空度为1×10-5Pa的真空镀膜系统中，采用热阻蒸发工艺，以0.1nm/s的蒸镀速率蒸镀电子传输材料，制备层叠于发光层上的电子传输层，电子传输材料为4,7-二苯基-邻菲咯啉(Bphen)，电子传输层的厚度为20nm；
5、在真空度为1×10-5Pa的真空镀膜系统中，采用热阻蒸发工艺，以0.1nm/s的蒸镀速率蒸镀氟化物制备层叠于电子传输层上的氟化物层，氟化物为氟化铯，氟化物层的厚度为1纳米；以1nm/s的蒸镀速率蒸镀合金制备层叠于氟化物层上的金属层，合金为镁-铝合金，金属层的厚度为100纳米，金属层层叠于氟化物层上，得到层叠于电子传输层上的阴极。
依次层叠的导电阳极基板、空穴传输层、发光层、电子传输层和阴极形成有机电致发光器件。
实施例2
1、提供方块电阻为100Ω/□的ITO导电玻璃作为导电阳极基板，将导电阳极基板清洗干净，干燥后备用；
2、选用1,3,4,5,7,8-六氟-四氰-二甲对萘醌（F6-TNAP）作为掺杂剂，N,N,N',N’-四甲氧基苯基)-对二氨基联苯(MeO-TPD)作为空穴传输主体材料。空穴传输层中，掺杂剂和空穴传输主体材料的质量比预设值为10:100，按质量比12:100混合掺杂剂和空穴传输主体材料得到掺杂剂和空穴传输主体材料的混合物。在氮气氛围中、常压下，将该掺杂剂和空穴传输主体材料的混合物按照10℃/min的升温速率加热至280℃，然后以10℃/min的降温速率降至室温，形成固熔体。将该固熔体放置于真空镀膜设备的蒸发舟中，在真空度为1×10-3Pa的真空镀膜系统中，采用热阻蒸发工艺，以蒸镀速率为1nm/s蒸镀上述固熔体，形成层叠于导电阳极基板上的空穴传输层，空穴传输层的厚度为60nm；
3、在真空度为1×10-3Pa的真空镀膜系统中，采用热阻蒸发工艺制备层叠于空穴传输层上的发光层。发光层的材料为4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃（DCJTB）和8-羟基喹啉铝（Alq3）的混合材料，DCJTB与Alq3的质量比为5:100，发光层的厚度为5nm。其中DCJTB的蒸镀速率为0.05nm/s，Alq3的蒸镀速率为0.2nm/s；
4、在真空度为1×10-3Pa的真空镀膜系统中，采用热阻蒸发工艺，以1nm/s的蒸镀速率蒸镀电子传输材料，制备层叠于发光层上的电子传输层，电子传输材料为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBi），电子传输层的厚度为60nm；
5、在真空度为1×10-3Pa的真空镀膜系统中，采用热阻蒸发工艺，以0.1nm/s的蒸镀速率蒸镀氟化物制备层叠于电子传输层上的氟化物层，氟化物为氟化铯，氟化物层的厚度为2纳米；以0.2nm/s的蒸镀速率蒸镀金属制备层叠于氟化物层上的金属层，金属为铝，金属层的厚度为200纳米，金属层层叠于氟化物层上，得到层叠于电子传输层上的阴极。
依次层叠的导电阳极基板、空穴传输层、发光层、电子传输层和阴极形成有机电致发光器件。
实施例3
1、提供方块电阻为50Ω/□的ITO导电玻璃作为导电阳极基板，将导电阳极基板清洗干净，干燥后备用；
2、选用2,2'-(2,5-二氰基-3,6-二氟环己烷-2,5-二烯-1,4-二亚基)二丙二腈(F2-HCNQ)作为掺杂剂，N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(NPB)作为空穴传输主体材料。空穴传输层中，掺杂剂和空穴传输主体材料的质量比预设值为5:100，按质量比5.5:100混合掺杂剂和空穴传输主体材料得到掺杂剂和空穴传输主体材料的混合物。在氮气氛围中、常压下，将该掺杂剂和空穴传输主体材料的混合物按照8℃/min的升温速率加热至320℃，然后以8℃/min的降温速率降至室温，形成固熔体。将该固熔体放置于真空镀膜设备的蒸发舟中，在真空度为1×10-4Pa的真空镀膜系统中，采用热阻蒸发工艺，以蒸镀速率为1nm/s蒸镀上述固熔体，形成层叠于导电阳极基板上的空穴传输层，空穴传输层的厚度为50nm；
3、在真空度为1×10-4Pa的真空镀膜系统中，采用热阻蒸发工艺制备层叠于空穴传输层上的发光层。发光层的材料为4,4'-二(9-咔唑)联苯（CBP）和双（4,6-二氟苯基吡啶-N,C2）吡啶甲酰合铱（FIrpic）的混合材料，CBP与FIrpic的质量比为15:100，发光层的厚度为15nm。其中CBP的蒸镀速率为1nm/s，FIrpic的蒸镀速率为0.15nm/s；
4、在真空度为1×10-4Pa的真空镀膜系统中，采用热阻蒸发工艺，以0.5nm/s的蒸镀速率蒸镀电子传输材料，制备层叠于发光层上的电子传输层，电子传输材料为2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲(BCP)，电子传输层的厚度为40nm；
5、在真空度为1×10-4Pa的真空镀膜系统中，采用热阻蒸发工艺，以0.01nm/s的蒸镀速率蒸镀氟化物制备层叠于电子传输层上的氟化物层，氟化物为氟化锂。氟化物层的厚度为0.5纳米；以2nm/s的蒸镀速率蒸镀金属制备层叠于氟化物层上的金属层，金属为银，金属层的厚度为70纳米，金属层层叠于氟化物层上，得到层叠于电子传输层上的阴极。
依次层叠的导电阳极基板、空穴传输层、发光层、电子传输层和阴极形成有机电致发光器件。
对比例1
制备有机电致发光器件
1、提供方块电阻为5Ω/□的ITO导电玻璃作为导电阳极基板，将导电阳极基板清洗干净，干燥后备用；
2、在真空度为1×10-5Pa的真空镀膜系统中，采用热阻蒸发工艺，以蒸镀速率为0.1nm/s共蒸镀2,3,5,6-四氟-7,7’,8,8’-四氰醌-二甲烷（F4-TCNQ）和N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(TPD)，形成层叠于阳极导电基板上的空穴传输层，空穴传输层的厚度为20nm；
3、在真空度为1×10-5Pa的真空镀膜系统中，采用热阻蒸发工艺制备层叠于空穴传输层上的发光层。发光层的材料为二（2-甲基-二苯基[f,h]喹喔啉）（乙酰丙酮）合铱（Ir(MDQ)2(acac)）和N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺)（NPB）的混合材料，Ir(MDQ)2(acac)与NPB的质量比为10:100，发光层的厚度为30nm。其中Ir(MDQ)2(acac)的蒸镀速率为0.1nm/s，NPB的蒸镀速率为1nm/s；
4、在真空度为1×10-5Pa的真空镀膜系统中，采用热阻蒸发工艺，以0.1nm/s的蒸镀速率蒸镀电子传输材料，制备层叠于发光层上的电子传输层，电子传输材料为4,7-二苯基-邻菲咯啉(Bphen)，电子传输层的厚度为20nm；
5、在真空度为1×10-5Pa的真空镀膜系统中，采用热阻蒸发工艺，以0.1nm/s的蒸度速率蒸镀氟化物制备层叠于电子传输层上的氟化物层，氟化物为氟化铯，氟化物层的厚度为1纳米；以1nm/s的蒸镀速率蒸镀合金制备层叠于氟化物层上的金属层，金属材料为镁-铝合金，金属层的厚度为100纳米，金属层层叠于氟化物层上，得到层叠于电子传输层上的阴极。
依次层叠的导电阳极基板、空穴传输层、发光层、电子传输层和阴极形成有机电致发光器件。
测试与制备设备为高真空镀膜系统（沈阳科学仪器研制中心有限公司），美国吉时利公司Keithley2400测试电学性能，日本柯尼卡美能达公司的CS-100A色度计测试亮度。
测试实施例1～3和对比例1制备的有机电致发光器件在6V的驱动电压下的发光亮度和发光效率，测试结果见表1。
表1实施例1～3及对比例1制备的有机电致发光器件的发光亮度和发光效率
| 发光亮度（cd/m2） | 发光效率（lm/W） | |
| 实施例1 | 6242 | 14.1 |
| 实施例2 | 6789 | 15.8 |
| 实施例3 | 5947 | 13.8 |
| 对比例1 | 5474 | 12.9 |
从表1可以看出，实施例1～实施例3制备的有机电致发光器件的发光效率和发光亮度优于对比例1制备的有机电致发光器件，首先这是因为实施例1～3控制的掺杂比例精准度比对比例1更精确，因此在制备有机电致发光器件时，能够准确控制最优的掺杂比例，因此其发光亮度和发光效率较好。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供导电阳极基板；
将掺杂剂和空穴传输主体材料进行混合得到掺杂剂和空穴传输材料的混合物，于保护气体氛围中将所述掺杂剂和空穴传输主体材料的混合物进行加热形成固熔体，真空蒸镀所述固熔体，在所述导电阳极基板上形成空穴传输层；
在所述空穴传输层上真空蒸镀形成发光层；
在所述发光层上真空蒸镀形成电子传输层；及
在所述电子传输层上真空蒸镀形成阴极，得到所述有机电致发光器件。
2.根据权利要求1所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，将所述掺杂剂和空穴传输主体材料的混合物进行加热形成固熔体时，将所述掺杂剂和空穴传输主体材料的混合物加热至高于所述空穴传输主体材料的熔点5～10℃的温度，然后冷却至室温，得到所述固溶体。
3.根据权利要求2所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述加热的升温速率为5～10℃/min，所述冷却至室温的降温速率为5～10℃/min。
4.根据权利要求1所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述掺杂剂和空穴传输主体材料的混合物中的掺杂剂和空穴传输主体材料的质量比是所述空穴传输层中的掺杂剂和空穴传输主体材料的质量比的1.1～1.2倍。
5.根据权利要求4所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述空穴传输层中，所述掺杂剂与所述空穴传输主体材料的质量比为1～10:100；所述掺杂剂与空穴传输主体材料的混合物中，所述掺杂剂与所述空穴传输主体材料的质量比为1.1～12:100。
6.根据权利要求1至5任一所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述掺杂剂为2,3,5,6-四氟-7,7’,8,8’-四氰醌-二甲烷、1,3,4,5,7,8-六氟-四氰-二甲对萘醌或2,2'-(2,5-二氰基-3,6-二氟环己烷-2,5-二烯-1,4-二亚基)二丙二腈；所述空穴传输主体材料为N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺、4,4',4''-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺、N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺或N,N,N',N’-四甲氧基苯基)-对二氨基联苯。
7.根据权利要求1所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述真空蒸镀所述固熔体，在所述导电阳极基板上形成空穴传输层的步骤中，所述空穴传输主体材料的蒸镀速率为0.1～1nm/s。
8.根据权利要求1所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述发光层的材料为荧光材料与发光主体材料的混合材料或为磷光材料与发光主体材料的混合材料，所述在所述空穴传输层上真空蒸镀形成发光层的步骤时，所述荧光材料或磷光材料的蒸镀速率为0.01～1nm/s，所述发光主体材料的蒸镀速率为0.01～1nm/s。
9.根据权利要求1所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述电子传输层的材料为电子传输材料，所述在所述发光层上真空蒸镀形成电子传输层的步骤时，所述电子传输材料的蒸镀速率为0.1～1nm/s。
10.根据权利要求1所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述阴极包括层叠于所述的电子传输层上的氟化物层和金属层，所述氟化物层的材料为氟化物，所述金属层的材料为金属或合金，所述在所述电子传输层上真空蒸镀形成阴极的步骤时，所述氟化物的蒸镀速率为0.1～1nm/s，所述金属或合金的蒸镀速率为0.1～1nm/s。
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| CN107464890A (zh) * | 2016-06-03 | 2017-12-12 | 清华大学 | 有机发光二极管制备方法和制备装置 |
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-
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| CN108336237A (zh) * | 2017-01-20 | 2018-07-27 | 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司 | 一种有机电致发光器件 |
| US11158821B2 (en) | 2017-01-20 | 2021-10-26 | Kunshan New Flat Panel Display Technology Center Co., Ltd. | Organic electroluminescent device and manufacturing method thereof |
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