CN104569312A - 一种氧气或含氧气体中烃含量的水转化法测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种氧气或含氧气体中烃含量的水转化法测定方法，其属于分析测试的技术领域。该方法利用化学反应将气体产品中烃类成分与氧气反应并定量转化为水，然后采用水分（湿度）传感器测定气体中水分（湿度）含量，通过化学方程式换算得到烃含量，应用于氧气及含氧气体中烃含量测定技术，可形成具有实用价值的总烃分析仪。与火焰离子化原理总烃分析仪比较：具有不需要辅助工作气、无明火、维护简便、适于在危险作业环境在线连续工作等特点。

Description

一种氧气或含氧气体中烃含量的水转化法测定方法

技术领域

本发明涉及一种氧气或含氧气体中烃含量的水转化法测定方法，其属于分析测试的技术领域。

背景技术

在空分产品生产过程中，碳氢化合物是威胁设备运行安全的主要有害成分。在深冷空分工艺中，总烃是一项必设的在线监控指标。国家标准《氧气站设计规范》（GB50030）、《深度冷冻法生产氧气及相关气体安全技术规程》（GB16912）中，对空气原料及过程产品中的碳氢化合物的含量及监控均作出了强制性要求。

随着汽车的普及，空气中碳氢化合物的含量日益增加。我国陆续出台标准对其加以限制和治理，在《加油站大气污染物排放标准》(GB20952)中，要求加油站应安装油气回收装置并确保排放烃浓度低于25g/m³。

在氧气及空气产品中，对烃类杂质国内外均有着严格的指标限定，如GB13777.1《压缩空气 第一部分 污染物净化等级》及GB/T14599《纯氧、高纯氧、超纯氧》等均对烃类杂质作出了控制要求。

目前，对于气体中烃类化合物的检测，常用的方法是氢火焰离子化法。氢火焰离子化检测器对碳氢化合物具有高的灵敏度和选择性响应，与气相色谱分离技术结合的分析方法被广泛用于环境和工业检测，相应标准包括：《环境空气  总烃的测定 气相色谱法》（HJ604-2011）、《气体中一氧化碳 、二氧化碳和碳氢化合物的测定 气相色谱法》（GB/T 8984）等。采用火焰离子化检测检测器形成的总烃分析仪亦得到广泛应用。

火焰离子化法检测器需以氢气和空气（氧气）作为燃烧工作气，且在明火状态下工作，这一缺陷使其在防爆控制极其严格的氧气生产环境和加气站场所的应用受到限制。

以满足气体中水分（湿度）的测定需求传感器技术研究和产品开发从未间断，已成熟稳定并批量投放市场的电容式湿度传感器水分测量仪器得到普遍应用。将烃转化与水分（湿度）传感器组合而成的总烃测定技术与火焰离子化检测方法比较，具有不需要辅助工作气、无明火、维护简便、适于在线连续工作等特点，对于目前的烃类杂质分析技术是一种创新性的补充。

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种利用湿度传感器测定氧气或含氧混合气体中烃含量的方法，以达到在线连续工作的目的，降低作业难度，提高安全系数。

本发明采用的技术方案如下：一种氧气或含氧气体中烃含量的水转化法测定方法包括以下步骤：

（1）将含有烃类成分的氧气或含氧混合气体通入干燥管，除去所含水分，得到不含水的氧气或含氧混合气体；

（2）将不含水的氧气或含氧混合气体通入填充有烃氧化催化剂的烃-水转化器ZHN-01中，在350-450℃的操作温度下，烃中氢元素与过量氧作用定量转化为水，得到含转化水的氧气或含氧混合气体；

（3）将含转化水的氧气或含氧混合气体直接引入引入湿度传感器，测定出水分含量C；

（4）根据反应式                                                ，换算得到烃含量=水分含量C÷(m/2 )，其中，n为烃中碳原子数，m为烃中氢原子数。

本发明的指导思想是：

1）将待测的烃类组分与氧定量催化转化为水，通过测定转化生成的水的量间接测定烃类含量的分析方法。该方法的机理是：

         （1）

2）将水分（湿度）传感器用于对1）中生成产物水的测定, 利用水分（湿度）传感器准确测定出水含量，并通过化学反应式（1），换算出对应的烃含量。

3）将烃-水转化器ZHN-01与水分（湿度）传感器、干燥器组合所形成的总烃分析设备。

本发明的有益效果是：该方法利用化学反应将气体产品中烃类成分与氧气反应并定量转化为水，然后采用水分（湿度）传感器测定气体中水分（湿度）含量，通过化学方程式换算得到烃含量，应用于氧气及含氧气体（如空气）中烃含量测定技术，可形成具有实用价值的总烃分析仪。与火焰离子化原理总烃分析仪比较：具有不需要辅助工作气、无明火、维护简便、适于在危险作业环境在线连续工作等特点。

附图说明

图1是氧气或含氧混合气体中烃类成分转化为水的测量过程图。

具体实施方式

1）脱除待测气体中原有水分

      首先将待测的含烃气体通过干燥管，除去所含水分。

2）氧气或含氧混合气体中烃类成分的定量转化

将脱出水分后的含有烃类成分的氧气及含氧混合气体，通入填充有烃氧化催化剂的烃-水转化器ZHN-01，烃中氢元素与过量氧作用定量转化为水。

3）烃转化水的测量

将烃-水转化器ZHN-01出口气体直接引入引入湿度传感器，测定出气体中烃转化的水分含量，如图1所示。

3）烃含量的换算

经2）测定得到的气体中的水含量，按关系式（1）换算为烃含量

气体中烃含量 =  水分含量÷(m/2 )

               m: 烃中氢原子数量。

实施例   氧气产品中甲烷含量的测定

一．仪器设备

1.甲烷含量比对分析仪器及材料

1） 气相色谱仪

 FID 检测器,配备TDX色谱分离柱。

2) 定值用标准气体

通过GB/T5274《气体分析 气体标准物质的制备方法 称量法》制备的氧中甲烷高压瓶装标准物质，甲烷含量50PPm(V/V)

2．水分（湿度）传感器

  VAISALA 152型露点变送器

3．本方法测量装置

由干燥管 + 烃-水转化器ZHN-01 + 水分（湿度）传感器串联组成的实验装置

二．测量操作

取40L钢瓶包装氧气产品三瓶，测定步骤如下：

1）氧气中甲烷及烃含量的色谱法定值

按《气体中一氧化碳 、二氧化碳和碳氢化合物的测定 气相色谱法》（GB/T 8984）标准，分析确定氧气产品中甲烷及总烃含量，记录为C_甲烷和C_总烃。

2）本装置测定氧气中烃生成的水含量

将待测气体通过干燥管入口接入本测量装置，待示值稳定后，读出气体中水分含量，并记录为C_水；

三．测量结果及换算结果

说明：1）换算公式为：氧中甲烷含量=水分测定值÷（m /2）

          对于甲烷，m=4

2) 以上含量单位为体积比。

上述技术方案中提到的烃-水转化器ZHN-01是由中昊光明化工设计研究院有限公司和大连三达气体净化技术有限公司共同研究开发，该产品对外销售。公司的地址为：大连市甘井子区甘北路34号，邮编为：116031，电话为：0411-85961015。

Claims (1)

1. 一种氧气或含氧气体中烃含量的水转化法测定方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将含有烃类成分的氧气或含氧混合气体通入干燥管，除去所含水分，得到不含水的氧气或含氧混合气体；

（2）将不含水的氧气或含氧混合气体通入填充有烃氧化催化剂的烃-水转化器ZHN-01中，在350-450℃的操作温度下，烃中氢元素与过量氧作用定量转化为水，得到含转化水的氧气或含氧混合气体；

（3）将含转化水的氧气或含氧混合气体直接引入引入湿度传感器，测定出水分含量C；

（4）根据反应式                                                ，换算得到烃含量=水分含量C÷(m/2 )，其中，n为烃中碳原子数，m为烃中氢原子数。