CN104569132A - 一种基于质谱和主成分分析的食用油鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于质谱和主成分分析的食用油鉴别方法，该方法利用质谱仪作为分析工具，获得食用油标准样品的质谱数据，通过质谱数据预筛选的方法提炼出能够在主成分分析下显著区分所有食用油标准样品的特征质谱数据，建立食用油标准样品质谱数据库，用于未知食用油样品的有效鉴别；该方法通过改进后续质谱数据处理方法来提高食用油的鉴别能力，无需增加样品预处理步骤和提高分析仪器技术水平，节约大量的人力、物力及时间成本，是一种食用油鉴别的新方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种食用油鉴别方法，具体涉及一种基于质谱和主成分分析的食用油鉴别方法。
背景技术
食用油是人类生活不可或缺的食品材料。不同食用油的营养价值和市场价格存在较大的差异，不法商家往往通过掺假、以次充好，甚至使用地沟油冒充食用油的手段牟取暴利。因此，发展有效的食用油鉴别方法是当前社会迫切需要解决的重大问题。
质谱分析方法可以快速、全面、准确地获得食用油中各化合物的质谱数据进行定性定量分析，而主成分分析方法可以有效地反映不同样品数据之间的差异。因此，近年来，众多研究者综合运用质谱和主成分分析对食用油进行鉴别。然而，目前研究者通常对质谱分析获得的所有质谱数据直接进行主成分分析，能够同时鉴别的食用油种类少且区分度不够显著。为了解决现有方法存在的不足，研究者往往采用改进质谱分析方法来提高质谱和主成分分析鉴别食用油的能力，而质谱分析方法的改进往往是通过增加样品预处理步骤和提高分析仪器技术水平来实现，需要投入更多的人力、物力及时间成本。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种基于质谱和主成分分析的食用油鉴别方法，该方法注重于通过改进后续质谱数据处理方法来提高食用油的鉴别能力，无需增加样品预处理步骤和提高分析仪器技术水平，从而实现食用油简单、快速且高效地鉴别。
为达到以上目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于质谱和主成分分析的食用油鉴别方法，利用质谱仪作为分析工具，获得食用油标准样品的质谱数据，通过质谱数据预筛选的方法提炼出能够在主成分分析下显著区分所有食用油标准样品的特征质谱数据，建立食用油标准样品质谱数据库，用于未知食用油样品的有效鉴别；具体由以下步骤组成：
步骤1.食用油标准样品质谱数据库的建立：
(1)对食用油标准样品进行平行3～10次质谱分析，获得质荷比在50～1200之间的质谱数据，包括各离子峰的质荷比及相应的质谱峰强度；
(2)对食用油标准样品的各离子峰的质荷比及相应的质谱峰强度进行主成分分析，视区分效果将食用油标准样品分为难以区分和容易区分两种系列；
(3)把每种食用油标准样品多次实验的质谱峰强度平均，再比较所有食用油标准样品相同质荷比下质谱峰强度的差异，由大到小筛选20～200个质谱数据；该步骤的作用是从整体上提炼出不同食用油标准样品间差别大的质谱数据；
(4)将难区分食用油标准样品的多次实验的质谱峰强度平均，再比较难区分食用油标准样品相同质荷比下质谱峰强度的差异，由大到小筛选与步骤3相同数目的质谱数据；该步骤的作用是提炼出难区分食用油标准样品间差别大的质谱数据；
(5)将步骤3和步骤4所筛选的质谱数据按结合比例1：1～1：10综合，去除重复的质谱数据，对所用食用油标准样品进行主成分分析，通过调整结合比例建立能够有效鉴别食用油的标准样品质谱数据库；该数据库包括能够显著体现所有食用油标准样品之间差异的特征质荷比及相应的质谱峰强度；
步骤2.未知食用油样品的鉴别：
采用食用油标准样品的质谱分析方法对未知食用油样品进行质谱分析，根据食用油标准样品质谱数据库中的特征质荷比提取出未知食用油样品相应的质谱数据，与食用油标准样品质谱数据库一起进行主成分分析，根据各主成分的得分鉴别未知食用油样品是否为食用油标准样品中的一类。
所述质谱分析采用溶质迁移电喷雾电离方法进行质谱分析。
本发明和现有技术相比，具有如下优点：
本发明所述的通过质谱和主成分分析鉴别食用油的方法可广泛用于鉴别包括食用植物油、地沟油、植物油脂、动物油脂、多次油炸油脂在内的各种动植物油脂。该方法通过改进后续质谱数据处理方法来提高食用油的鉴别能力，无需增加样品预处理步骤和提高分析仪器技术水平，从而实现食用油简单、快速且高效地鉴别。
本发明的有益效果是：
(1)采用质谱仪分析方法测定样品，测定速度快，操作简单,结果准确具有良好的重复性和再现性，可以满足大批量样品快速检测的要求。
(2)该方法通过改进后续质谱数据处理方法来提高食用油的鉴别能力，无需增加样品预处理步骤和提高分析仪器技术水平，节约大量的人力、物力及时间成本。
(3)主成分分析结果简洁明了，能够有效判定未知食用油样品是否为食用油标准样品的一种。
附图说明
图1难以区分和容易区分样品的分类。
图2所有食用油标准样品质谱数据提炼的结果。
图3难以区分食用油标准样品质谱数据提炼的结果。
图4按1：1比例结合的鉴别结果。
图5按1：2比例结合的鉴别结果。
图6未知食用油样品鉴别示例1鉴别结果。
图7未知食用油样品鉴别示例2鉴别结果。
图8未知食用油样品鉴别示例3鉴别结果。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
1.食用油标准样品质谱数据库的建立
取6种已知食用油油样(葵花籽油、橄榄油、芥末油、菜籽油、玉米油和花生油)作为标准样品，采用溶质迁移电喷雾电离方法进行质谱分析。详细分析条件如下：质荷比范围：50～1200；毛细管尖端口径：15μm；喷雾电压：2kv；电离模式：正离子模式；质谱仪：Thermo Scientific TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪。
(1)先往毛细管中加入25μL分析纯甲醇溶剂；再向毛细管中注入2μL已知油样；最后加上喷雾电压，进行质谱分析，取信号稳定后的数据，每个油样重复5次实验。
(2)对6种食用油标准样品的所有质谱数据进行主成分分析，根据区分效果将食用油标准样品分为难以区分和容易区分两种系列，如图1所示，从图1主成分分析结果可以看出，芥末油和橄榄油能够容易区分，而玉米油、葵花籽油、花生油和菜籽油(特别是玉米油和葵花籽油)相对而言难以区分，并且大部分油样得到的结果非常分散。
(3)先把每种食用油标准样品5次实验的质谱峰强度平均，再比较6种食用油标准样品相同质荷比下峰强度的差异，由大到小筛选50个质谱数据进行主成分分析(质荷比：125，121，899，401，901，635，109，903，640，897，639，900，116，904，902，637，137，641，379，875，642，877，203，644，242，337，146，602，898，929，385，636，181，141，363，115，519，616，225，931，873，396，517，920，339，906，100，905，604，93)，如图2所示，从图2主成分分析结果可以看出，经过数据筛选后相同油样的主成分分析结果均在较窄的范围内，说明整体上提炼出不同食用油标准样品间差别大的质谱数据使得鉴别能力得到了改善。但是难区分食用油(玉米油、葵花籽油、花生油和菜籽油)之间区分度还是不够显著。
(4)将难区分食用油标准样品(玉米油、葵花籽油、花生油和菜籽油)5次实验的峰强度平均，再比较难区分食用油标准样品相同质荷比下峰强度的差异，由大到小筛选50个质谱数据(质荷比：109，90，635，899，116，203，875，146，903，602，640，904，900，181，115，897，337，642，641，616，902，906，100，905，611，877，93，931，637，339，907，143，873，618，113，876，636，656，298，371，920，908，604，933，898，657，922，122，917，880)，对所有食用油标准样品进行主成分分析，如图3所示，从图3可以看出，之前难以区分的玉米油、葵花籽油、花生油和菜籽油的主成分分析结果差别显著，说明该步骤可以提炼出难区分食用油标准样品间差别大的质谱数据。而之前容易区分的橄榄油和芥末油却不能得到有效鉴别，这是由于此次数据是由难以区分的玉米油、葵花籽油、花生油和菜籽油为基础筛选得到的。
(5)将步骤3和步骤4所提炼的质谱数据按1：1比例(50：50)综合，去除重复的质谱数据，共67个质谱数据(质荷比：933，931，929，922，920，917，908，907，906，905，904，903，902，901，900，899，898，897，880，877，876，875，873，657，656，644，642，641，640，639，637，636，635，618，616，611，604，602，519，517，401，396，385，379，371，363，339，337，298，242，225，218，203，181，146，143，141，137，125，122，121，116，115，113，109，100，93)，对所用食用油标准样品进行主成分分析，如图4所示，从图4主成分分析结果可以看出，已能对所有食用油标准样品进行良好区分，但是难以区分油样中葵花籽油和玉米油之间的区分度还有待提高。
(6)由于步骤5中难以区分油样中葵花籽油和玉米油之间的区分度不够明显，因此需提高步骤4所筛选质谱数据的比例，取步骤3的前25个质谱数据，步骤4的50个质谱数据，结合比例为1：2，去除重复数据获得58个质谱数据(质荷比：933，931，922，920，917，908，907，906，905，904，903，902，901，900，899，898，897，880，877，876，875，873，657，656，644，642，641，640，639，637，636，635，618，616，611，604，602，401，379，371，339，337，298，242，203，181，146，143，137，125，122，121，116，115，113，109，100，93)，对所用食用油标准样品进行主成分分析，如图5所示，从图5可以看出，玉米油和葵花籽油之间的区分度有明显提升，所有食用油标准样品均能够显著鉴别，因此食用油标准样品的质谱数据库建立完成。
2.未知食用油样品的鉴别
采用食用油标准样品的质谱分析方法对未知食用油样品进行质谱分析，根据标准样品质谱数据库中的特征质荷比提取出相应的质谱数据，与食用油标准样品质谱数据库一起进行主成分分析，根据各主成分的得分鉴别未知食用油样品是否为食用油标准样品中的一类，如图6所示，从图6主成分分析结果显示，测试油样与食用油标准样品中所有的6种油样存在明显差别，因此不属于食用油标准样品(葵花籽油、橄榄油、芥末油、菜籽油、玉米油和花生油)中的一种。
实施例2
采用食用油标准样品的质谱分析方法对未知食用油样品进行质谱分析，根据标准样品质谱数据库中的特征质荷比提取出相应的质谱数据，与食用油标准样品质谱数据库一起进行主成分分析，根据各主成分的得分鉴别未知食用油样品是否为食用油标准样品中的一类，如图7所示，从图7主成分分析结果表明，测试油样与食用油标准样品中葵花籽油结果一致，因此该测试油样为葵花籽油。
实施例3
采用食用油标准样品的质谱分析方法对未知食用油样品进行质谱分析，根据标准样品质谱数据库中的特征质荷比提取出相应的质谱数据，与食用油标准样品质谱数据库一起进行主成分分析，根据各主成分的得分鉴别未知食用油样品是否为食用油标准样品中的一类，如图8所示，从图8主成分分析结果表明，测试油样与食用油标准样品中橄榄油结果一致，因此该测试油样为橄榄油。
Claims (2)
1.一种基于质谱和主成分分析的食用油鉴别方法，其特征在于：利用质谱仪作为分析工具，获得食用油标准样品的质谱数据，通过质谱数据预筛选的方法提炼出能够在主成分分析下显著区分所有食用油标准样品的特征质谱数据，建立食用油标准样品质谱数据库，用于未知食用油样品的有效鉴别；具体由以下步骤组成：
步骤1.食用油标准样品质谱数据库的建立：
(1)对食用油标准样品进行平行3～10次质谱分析，获得质荷比在50～1200之间的质谱数据，包括各离子峰的质荷比及相应的质谱峰强度；
(2)对食用油标准样品的各离子峰的质荷比及相应的质谱峰强度进行主成分分析，视区分效果将食用油标准样品分为难以区分和容易区分两种系列；
(3)把每种食用油标准样品多次实验的质谱峰强度平均，再比较所有食用油标准样品相同质荷比下质谱峰强度的差异，由大到小筛选20～200个质谱数据；该步骤的作用是从整体上提炼出不同食用油标准样品间差别大的质谱数据；
(4)将难区分食用油标准样品的多次实验的质谱峰强度平均，再比较难区分食用油标准样品相同质荷比下质谱峰强度的差异，由大到小筛选与步骤3相同数目的质谱数据；该步骤的作用是提炼出难区分食用油标准样品间差别大的质谱数据；
(5)将步骤3和步骤4所筛选的质谱数据按结合比例1：1～1：10综合，去除重复的质谱数据，对所用食用油标准样品进行主成分分析，通过调整结合比例建立能够有效鉴别食用油的标准样品质谱数据库；该数据库包括能够显著体现所有食用油标准样品之间差异的特征质荷比及相应的质谱峰强度；
步骤2.未知食用油样品的鉴别：
采用食用油标准样品的质谱分析方法对未知食用油样品进行质谱分析，根据食用油标准样品质谱数据库中的特征质荷比提取出未知食用油样品相应的质谱数据，与食用油标准样品质谱数据库一起进行主成分分析，根据各主成分的得分鉴别未知食用油样品是否为食用油标准样品中的一类。
2.根据权利要求1所述的一种基于质谱和主成分分析的食用油鉴别方法，其特征在于：所述质谱分析采用溶质迁移电喷雾电离方法进行质谱分析。
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