CN104556224A - 一种改进的二氧化锆微粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改进的二氧化锆微粉的制备方法，新技术显著提高了ZrO2粉体生产过程中易团聚和难过滤、洗涤的技术问题。针对二氧化锆易团聚的现象，本项发明在去离子水中按一定的比例引入异丙醇和丙三醇配成溶剂以溶解ZrOCl2·8H2O晶体；在过滤、洗涤方面，采用覆有纳米氧化锆改性氧化铝陶瓷膜的多孔陶瓷过滤板抽滤、洗涤，具有固体收率高、无污染、能耗低、能连续生产，效率得到极大提高等特点，从而使粉料的生产成本及效率明显优于采用传统压滤或真空过滤、洗涤方式。本发明大幅度降低了二氧化锆粉体的过滤、洗涤成本及生产成本，实现二氧化锆粉体的连续化生产，极大幅度的提高了锆粉的生产效率；制备的二氧化锆粉体无团聚且粒径≤1μm。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化锆制备领域。
背景技术
二氧化锆( ZrO2）具有耐高温、耐化学腐蚀、抗氧化、耐磨、热膨胀系数大以及热容和导热系数小等特性，因此决定了它是一个非常理想的高温耐火材料、研磨材料和高温隔热材料；二氧化锆还具有马氏体相变的特性，这是二氧化锆被用来提高陶瓷材料的韧性和耐火材料热震稳定性的重要依据。
二氧化锆的制备方法很多，如机械粉碎法，化学共沉淀法，溶胶-凝胶法，水热法，加水分解法，气相化学反应法，等离子体法等。其中化学共沉淀法是目前普遍采用的制备方法，其可以精确的控制各组分的含量，生产过程简单，成本低，设备简单，易于工业化。但化学共沉淀法制备二氧化锆的缺点就是制备的氧化锆粉体容易产生较严重的团聚；过滤、洗涤困难，洗涤过程较为繁琐，Cl-1等杂质不易除掉。
相关研究表明，在化学共沉淀制备二氧化锆粉体过程中产生的吸附水和结构水是造成氧化锆粉体团聚的主要因素。而现有的制备方法一般采用加入分散剂的方法避免团聚的发生。考虑到部分醇类的低介电常数，较低的表面张力以及带有-OH基团对解决粉料颗粒团聚、形状以及尺寸有重要作用，因此在溶解氧氯化锆的溶剂中引入一定比例的部分醇类，能更有效的消除或减少氧化锆粉体的团聚和控制颗粒形状及尺寸。
目前二氧化锆粉体的传统洗涤是方式采用滤布压滤洗涤或真空过滤等，洗涤成本及维护费用较高，且要定时更换滤布，操作复杂耗用人工多，生产间歇不连续，固体收率低，生产效率低。因此本发明选择了一种新型过滤方式，采用表面覆有纳米氧化锆改性氧化铝陶瓷膜的多孔陶瓷过滤板为核心部件的过滤机进行抽滤、洗涤，消除了对滤布的需求和更换滤布的麻烦；能连续自动完成整个抽滤、洗涤过程，实现了二氧化锆粉料的连续化生产，极大幅度的提高了生产效率；对固体的收率高；滤液清澈能回用或排放，无污染。与传统过滤方法相比，过滤的成本及效率明显优于传统真空过滤和压力过滤设备。
发明内容
本发明是为了克服上述的不足，提供一种成本低、易工业化，制备的氧化锆粉体颗粒分布均匀，结构致密，主要用于生产强度高、密度大、耐腐蚀及耐磨损的结构部件的改进的二氧化锆微粉的制备方法。
为实现本发明目的，提供了以下技术方案：一种改进的二氧化锆微粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a.将ZrOCl2·8H2O晶体与溶剂混合成浓度为0.5~2.0mol/L的氧氯化锆溶液；
b.加入稳定剂3-8mol%的Y(NO3)3·6H2O晶体，待其溶解后加入5wt%-10wt%有机分散剂并搅拌约30min；
c.配置浓度为2~5mol/L的氨水溶液；
d.在搅拌条件下将氧氯化锆溶液缓缓的加入到氨水中至沉淀完全，保持沉淀溶液PH=8.5~9.0，静止陈化20-24h；
e.采用自制备的表面覆有纳米氧化锆改性氧化铝陶瓷膜的多孔陶瓷过滤板对沉淀进行抽滤、洗涤至沉淀中检测不出Cl-1为止，洗涤后放入烘箱中于100~110℃下干燥8-12h，在1050~1130℃下煅烧3~5h，得到无团聚且粒度≤1μm的ZrO2粉体。
作为优选，溶剂由异丙醇和/或丙三醇与去离子水混合构成。
作为优选，异丙醇或丙三醇与去离子水的比例为：1~4:3；也可以优选异丙醇：丙三醇：去离子水的比例为1~4:0.5~2:3。
通过查阅可知，异丙醇的介电常数(18.3)及表面张力(21.34N/m)均低于无水乙醇的介电常数(25.7)和表面张力(22.27N/m)，同时异丙醇和丙三醇的带有的-OH团能取代部分配位水结构。故在控制粉体团聚方面引入了一定比例的异丙醇和丙三醇。本发明在氧氯化锆作为原料配制氧氯化锆溶液的溶剂中引入一定比例的异丙醇和丙三醇，其取代了沉淀过程产生的部分配位水，减少了沉淀中的结构水和吸附水，同时引入的醇取代沉淀颗粒所形成的羟基网络结构间的部分架桥羟基，起到空间位阻的作用，减少了粒子间的团聚效应。
洗涤过程中采用表面覆有纳米氧化锆改性氧化铝陶瓷膜的多孔陶瓷过滤板为核心部件的过滤机进行抽滤、洗涤，其特点：(1)过滤板表面覆有纳米氧化锆改性氧化铝陶瓷膜，大幅提高了过滤板的耐磨性和试用寿命；(2)单位面积处理能力大，节电效果明显，节约电能≥80%；(3)能自动完成抽滤、洗涤整个过程，无需人工操作及更换滤布，实现连续化生产，极大幅度的提高了生产效率；(4)滤饼水分低，降低了运输成本及损耗，滤液清澈，可以回用或排放,无环境污染; (5)固体的收率≥99%，能效极高。与传统过滤方法相比，使过滤的成本及微粉的生产效率明显优于传统真空过滤和压力过滤设备。
本发明的有益效果：本发明极大幅度提高了二氧化锆的生产效率，降低了二氧化锆的生产成本，制备的二氧化锆粉体粒径尺寸均匀，无明显的团聚体产生。
具体实施方式
实施例1：将称量好的2份ZrOCl2·8H2O晶体分别加入到按异丙醇：去离子水=4:3比例配成的2份溶剂中充分溶解，分别配成浓度为0.5mol/L和1mol/L的溶液，分别记为A溶液和B溶液；将2份Y(NO3)3·6H2O晶体按照3mol%的含量分别加到A和B溶液中溶解完全；分别加入10wt%的聚乙二醇作表面活性剂，搅拌约30min充分混合均匀。另外配置2份浓度为4mol/L的的氨水溶液，记为C溶液和D溶液。将A溶液和B溶液缓缓加入到C溶液和D溶液中至沉淀完全，保持溶液的PH=9.0。；将沉淀溶液静止陈化24h；陈化后采用表面覆有纳米氧化锆改性氧化铝陶瓷膜的多孔陶瓷过滤板进行抽滤、洗涤至0.1mol/L AgNO3溶液检测不出Cl-1为止；洗涤后放入烘箱中于110℃下干燥8-12h，在1050℃下煅烧3h，取出煅烧的粉体湿法球磨24h后烘干得到ZrO2微粉。
实施例2：将称量好的ZrOCl2·8H2O晶体加入到按异丙醇：去离子水=2:3比例配成的溶剂中充分溶解，配成浓度为1mol/L的溶液；将Y(NO3)3·6H2O晶体按照3mol%的含量加到ZrOCl2溶液中溶解完全；加入10wt%的聚乙二醇作表面活性剂，搅拌约30min充分混合均匀，上述记为A溶液。另外配置浓度为4mol/L的的氨水溶液，记为B溶液。将A溶液缓缓加入到B溶液中至沉淀完全，保持溶液的PH=9.0。；将沉淀溶液静止陈化24h；陈化后采用表面覆有纳米氧化锆改性氧化铝陶瓷膜的多孔陶瓷过滤板进行抽滤、洗涤至0.1mol/L AgNO3溶液检测不出Cl-1为止；洗涤后放入烘箱中于110℃下干燥8-12h，在1130℃下煅烧3h，取出煅烧的粉体湿法球磨24h后烘干得到ZrO2微粉
实施例3：将称量好的ZrOCl2·8H2O晶体加入到按异丙醇：去离子水=1:3比例配成的溶剂中充分溶解，配成浓度为1mol/L的溶液；将Y(NO3)3·6H2O晶体按照3mol%的含量加到ZrOCl2溶液中溶解完全；加入10wt%的聚乙二醇作表面活性剂，搅拌约30min充分混合均匀，上述记为A溶液。另外配置浓度为4mol/L的的氨水溶液，记为B溶液。将A溶液缓缓加入到B溶液中至沉淀完全，保持溶液的PH=9.0。；将沉淀溶液静止陈化24h；陈化后采用表面覆有纳米氧化锆改性氧化铝陶瓷膜的多孔陶瓷过滤板进行抽滤、洗涤至0.1mol/L AgNO3溶液检测不出Cl-1为止；洗涤后放入烘箱中于110℃下干燥8-12h，在1130℃下煅烧3h，取出煅烧的粉体湿法球磨24h后烘干得到ZrO2微粉
实施例4：将称量好的2份ZrOCl2·8H2O晶体分别加入到按丙三醇：去离子水=1:3和2:3比例配成的溶剂中充分溶解，配成浓度为1mol/L的溶液，分别记为A溶液和B溶液；将2份Y(NO3)3·6H2O晶体按照3mol%的含量加到A溶液和B溶液中溶解完全；分别加入5wt%的聚乙二醇作表面活性剂，搅拌约30min充分混合均匀。另外配置2份浓度为4mol/L的的氨水溶液，记为C溶液和D溶液。将A溶液和B溶液分别缓缓加入到C溶液和D溶液中至沉淀完全，保持溶液的PH=9.0。；将沉淀溶液静止陈化24h；陈化后采用表面覆有纳米氧化锆改性氧化铝陶瓷膜的多孔陶瓷过滤板进行抽滤、洗涤至0.1mol/L AgNO3溶液检测不出Cl-1为止；洗涤后放入烘箱中于110℃下干燥8-12h，在1130℃下煅烧3h，取出煅烧的粉体湿法球磨24h后烘干得到ZrO2微粉。
实施例5：将称量好的2份ZrOCl2·8H2O晶体分别加入到按异丙醇：丙三醇：去离子水=4:2:3和4:0.5:3比例配成的溶剂中充分溶解，配成浓度为1mol/L的溶液，分别记为A溶液和B溶液；将2份Y(NO3)3·6H2O晶体按照3mol%的含量分别加到A溶液和B溶液中溶解完全；分别加入10wt%的聚乙二醇作表面活性剂，搅拌约30min充分混合均匀。另外配置2份浓度为4mol/L的的氨水溶液，记为C溶液和D溶液。将A溶液和B溶液分别缓缓加入到C溶液和D溶液中至沉淀完全，保持溶液的PH=9.0。；将沉淀溶液静止陈化24h；陈化后采用表面覆有纳米氧化锆改性氧化铝陶瓷膜的多孔陶瓷过滤板进行抽滤、洗涤至0.1mol/L AgNO3溶液检测不出Cl-1为止；洗涤后放入烘箱中于110℃下干燥8-12h，在1130℃下煅烧3h，取出煅烧的粉体湿法球磨24h后烘干得到ZrO2微粉。
实施例6：将称量好的ZrOCl2·8H2O晶体加入到按异丙醇：丙三醇：去离子水=1:2:3比例配成的溶剂中充分溶解，配成浓度为1mol/L的溶液；将Y(NO3)3·6H2O晶体按照3mol%的含量加到ZrOCl2溶液中溶解完全；加入10wt%的聚乙二醇作表面活性剂，搅拌约30min充分混合均匀，上述记为A溶液。另外配置浓度为4mol/L的的氨水溶液，记为B溶液。将A溶液缓缓加入到B溶液中至沉淀完全，保持溶液的PH=9.0。；将沉淀溶液静止陈化24h；陈化后采用表面覆有纳米氧化锆改性氧化铝陶瓷膜的多孔陶瓷过滤板进行抽滤、洗涤至0.1mol/L AgNO3溶液检测不出Cl-1为止；洗涤后放入烘箱中于110℃下干燥8-12h，在1130℃下煅烧3h，取出煅烧的粉体湿法球磨24h后烘干得到ZrO2微粉。
实施例7：将称量好的ZrOCl2·8H2O晶体加入到按异丙醇：丙三醇：去离子水=1:0.5:3比例配成的溶剂中充分溶解，配成浓度为1mol/L的溶液；将Y(NO3)3·6H2O晶体按照3mol%的含量加到ZrOCl2溶液中溶解完全；加入10wt%的聚乙二醇作表面活性剂，搅拌约30min充分混合均匀，上述记为A溶液。另外配置浓度为4mol/L的的氨水溶液，记为B溶液。将A溶液缓缓加入到B溶液中至沉淀完全，保持溶液的PH=9.0。；将沉淀溶液静止陈化24h；陈化后采用表面覆有纳米氧化锆改性氧化铝陶瓷膜的多孔陶瓷过滤板进行抽滤、洗涤至0.1mol/L AgNO3溶液检测不出Cl-1为止；洗涤后放入烘箱中于110℃下干燥8-12h，在1130℃下煅烧3h，取出煅烧的粉体湿法球磨24h后烘干得到ZrO2微粉。
实施例8：将称量好的ZrOCl2·8H2O晶体分别加入到按异丙醇：丙三醇：去离子水=1.5:0.5:3比例配成的溶剂中充分溶解，配成浓度为1mol/L的溶液；将Y(NO3)3·6H2O晶体按照3mol%的含量加到ZrOCl2溶液中溶解完全；加入10wt%的聚乙二醇作表面活性剂，搅拌约30min充分混合均匀，上述分别记为A溶液。另外配置浓度为4mol/L的的氨水溶液，记为B溶液。将A溶液缓缓加入到B溶液中至沉淀完全，溶液的PH=9.0。；将沉淀溶液静止陈化24h；陈化后采用表面覆有纳米氧化锆改性氧化铝陶瓷膜的多孔陶瓷过滤板进行抽滤、洗涤至0.1mol/L AgNO3溶液检测不出Cl-1为止；洗涤后放入烘箱中于110℃下干燥8-12h，在1130℃下煅烧3h，取出煅烧的粉体湿法球磨24h后烘干得到无团聚的ZrO2微粉。
Claims (4)
1.一种改进的二氧化锆微粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a.将ZrOCl2·8H2O晶体与溶剂混合成浓度为0.5~2.0mol/L的氧氯化锆溶液；
b.加入稳定剂3-8mol%的Y(NO3)3·6H2O晶体，待其溶解后加入5wt%-10wt%有机分散剂并搅拌约30min；
c.配置浓度为2~5mol/L的氨水溶液；
d.在搅拌条件下将氧氯化锆溶液缓缓的加入到氨水中至沉淀完全，保持沉淀溶液PH=8.5~9.0，静止陈化20-24h；
e.采用自制备的表面覆有纳米氧化锆改性氧化铝陶瓷膜的多孔陶瓷过滤板对沉淀进行抽滤、洗涤至沉淀中检测不出Cl-1为止，洗涤后放入烘箱中于100~110℃下干燥8-12h，在1050~1130℃下煅烧3~5h，得到无团聚且粒度≤1μm的ZrO2粉体。
2.根据权利要求1所述的一种改进的二氧化锆微粉的制备方法，其特征在于溶剂由异丙醇和/或丙三醇与去离子水混合构成。
3.根据权利要求2所述的一种改进的二氧化锆微粉的制备方法，其特征在于异丙醇或丙三醇与去离子水的比例为：1~4:3。
4.根据权利要求2所述的一种改进的二氧化锆微粉的制备方法，其特征在于异丙醇：丙三醇：去离子水的比例为1~4:0.5~2:3。
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