CN104534820A - 一种微波真空干燥中药材白芍的加工方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种微波真空干燥中药材白芍的加工方法，将白芍药材鲜品洗净，去除头尾及细根，刮去外皮，切片，放入微波真空干燥机中进行微波真空干燥；微波真空干燥工艺为：真空度为3.0±0.2kPa，微波功率为4.5W/g，当干燥室内白芍药材温度为48℃±2℃时停止干燥，干燥时间为10～40min。本技术方案具有处理速度快，操作过程简单，化学成分流失小，能耗小且生产效率高，干燥质量好等优点，解决了现有的白芍干燥加工工艺中普遍存在干燥时间长，劳动强度大，受自然天气影响较大等问题。

Description

一种微波真空干燥中药材白芍的加工方法

技术领域

本发明涉及了一种中药材白芍的加工方法，尤其是涉及到利用微波真空干燥中药材白芍的加工方法。

背景技术

白芍为我国著名的传统中药之一，始载于《神农本草经》，列中品。来源为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.去皮水煮加工后的干燥根。其性味苦、酸，微寒。归肝、脾经。具有养血敛阴，柔肝止痛，平抑肝阳的功效。临床上多用于头痛眩晕，胁痛，腹痛，四肢挛痛，血虚萎黄，月经不调，自汗，盗汗等症。

白芍药材加工研究现状:

童富淡等通过检测不同方法加工的杭白芍芍药苷含量，发现传统去皮煮制为1.150％；连皮煮制后去皮和有皮分别为1.544％和1.439％；连皮蒸制后去皮和有皮分别为2.078％和1.689％；先去皮和有皮再蒸制分别为1.912％和1.750％；生晒后去皮和有皮分别为1.492％和1.233％，得出蒸制加工有利于提高杭白芍的芍药苷含量的结论。胡敏伶等通过HPLC测定先沸水煮(5min)后去皮生晒、先去皮后沸水煮(5min)生晒、先去皮后蒸制(7min)生晒和生晒4种方法的杭白芍芍药苷含量，发现先去皮后沸水煮(5min)加工的杭白芍芍药苷含量最高。周丹英等采用HPLC法对比磐安产杭白芍，安徽产亳白芍不同产地加工下芍药苷含量，发现鲜白芍去皮煮沸在产地直接切片，芍药的有效成份损失少，芍药苷含量高，品质好。张云等通过实验表明，经产地加工重新进行润软、切片的工序后，其芍药苷含量明显下降。提出白芍的产地加工工序应该在置沸水中煮后除去外皮干燥的基础上，增改成置沸水中煮后除去外皮，晒至七成干时，切薄片，干燥，从而减少白芍饮片在加工过程中，因重新水浸润软而导致芍药苷的再次损耗。谢云龙等用HPLC法测定产地直接切片晒干与《中国药典》方法加工的白芍芍药苷含量，结果表明无显著性差异。且由于白芍皮层保水能力强，按《中国药典》方法进行加工处理，一般需2～4d，费工费时。而产地鲜货直接切片晒干，可加快白芍的失水速度，一般只需1～2d。再者，产地直接切片可减少白芍药材从亘货到饮片再次与水接触的过程，避免了芍药苷的损失。

白芍作为浙江的道地药材，为著名的“浙八味”之一，在产区的传统干燥方法为自然晾晒，但这种方法受自然天气影响较大，且时间周期长，劳动强度大，遇到连日阴雨天气，易腐烂变质，严重影响白芍品质。目前白芍药材在产地加工，没有形成统一的标准或者更为科学的方法，其化学成分的损失，必然导致白芍药材的质量下降，同样增加不必要的资源浪费、能源浪费和人力物力浪费。

另外，《中国药典》2010年版一部白芍加工方法为：夏、秋二季采挖，洗净，除去头尾及细根，置沸水中煮后除去外皮；或去皮后再煮，晒干。白芍原药材产地初加工为：中药材→整理→浸润→切片→干燥→白芍饮片，在切制前必须浸泡软化至一定程度，切制成饮片后再干燥，这样不仅费时费工，而且浸泡软化过程中常会出现伤水或干心、表面发粘、变色等现象。因此，提高和保证白芍药材及饮片质量的研究工作是非常重要的。

近年来，干燥技术日趋完善和多样化，目前常用的有热风干燥、真空干燥、微波干燥、真空冷冻干燥、红外线干燥以及他们之间相结合的新型干燥方法。微波真空干燥技术把微波加热和真空干燥两项技术结合起来，使待干燥物料在压力低时，就可以通过减小气相中的水蒸气分压，降低其沸点温度，使物料在低温状态下进行脱水，加快水分扩散速率，并与氧气隔绝，较好地保护物料中的化学成分。微波为真空干燥提供热源，对材料直接进行加热，使水或溶剂分子的传热相对比较容易，使其能够快速干燥，获得良好的干燥结果。

公开号CN101879225A的专利文献公开了一种减少芍药苷成分流失的道地药材亳白芍生产加工方法，其特征在于，取三年生白芍，将根刨出，切下肉质根，按直径大小分档，抖去泥沙，取10kg白芍根加50kg水用洗药机洗净；再将洗去泥沙的白芍投入微波干燥箱，干燥加热8-10分钟；取出，用刮皮机去皮；再将药材送人微波干燥箱，干燥8-12分钟，至药材含水量在15-25％；取出，调整切药机至切片厚度规格，将去皮后的白芍通过传输带均匀送入切药机，切片；及时晾干过筛包装，得到白芍饮片成品。该方法将白芍切片后仍旧需要再晾干处理，操作过程复杂，劳动强度大，晾干处理受自然天气制约。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明的目的是提供一种微波真空干燥中药材白芍的加工方法，用微波真空干燥取代传统煮制晒干和煮制烘箱干燥的方式，具有处理速度快，操作过程简单，化学成分流失小，能耗小且生产效率高，干燥质量好等优点，解决了现有的白芍干燥加工工艺中普遍存在干燥时间长，劳动强度大，受自然天气影响较大等问题。

为了达到上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：

一种微波真空干燥中药材白芍的加工方法，将白芍药材鲜品洗净，去除头尾及细根，刮去外皮，切片，放入微波真空干燥机中进行微波真空干燥；微波真空干燥工艺为：真空度为3.0±0.2kPa，微波功率为4.5W/g，当干燥室内白芍药材温度为48℃±2℃时停止干燥，干燥时间为10～40min。

作为优选，所述将白芍药材鲜品洗净是指：选取三年生白芍药材，外形大小、长短均匀,无病虫害,无斑疤的白芍，抖去泥沙，用水洗净。

作为优选，所述干燥时间为12min左右。

采用上述微波真空干燥处理后的白芍药材中：浸出物含量不低于40％，多糖含量不少于6.0％，芍药苷含量不低于3.0％，白芍总苷含量不低于6.0％，含水量在8.0～12.0％之间。

本发明由于采用了以上的技术方案，用微波真空干燥取代传统煮制晒干和煮制烘箱干燥的方式，具有处理速度快，操作过程简单，化学成分流失小，能耗小且生产效率高，干燥质量好等优点，解决了现有的白芍干燥加工工艺中普遍存在干燥时间长，劳动强度大，受自然天气影响较大等问题。

本发明将微波干燥和真空干燥两项技术有机结合，充分发挥了微波干燥和真空干燥的各自优势，在真空条件下，微波能快速的由内向外加热，使水分的传热相对比较容易，因此干燥时间大大缩短，生产效率得到提高，能耗明显降低。本发明通过研究白芍微波真空干燥工艺，分析微波真空干燥各工艺参数对白芍品质的影响，优化获得微波真空干燥的最优工艺。该工艺的实施能有效保留白芍中所含的芍药苷和白芍总苷，减少化学成分的流失，改善白芍的外观，缩短干燥时间，提高生产效率，且微波本身可起到杀菌消毒的作用，有利于白芍的贮藏。

相对于公开号CN101879225A的专利文献公开了一种减少芍药苷成分流失的道地药材亳白芍生产加工方法，本发明将白芍药材鲜品洗净、去皮、切片后采用优化工艺进行微波真空干燥，不再需要将去皮前后的白芍药材进行多次微波干燥，不再需要将白芍切片进行阴干至干燥保存条件(含水量13％以下)，而是直接对白芍切片进行微波真空干燥至干燥保存条件(含水量13％以下)，不仅大大缩短了干燥时间，提高了生产加工效率，降低了能耗和人工成本，避免了自然天气影响，而且通过考察浸出物、芍药苷和总皂苷含量等指标，证明本发明工艺能够减少干燥过程中有效成分的损失。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式做一个详细的说明。

一种微波真空干燥中药材白芍的加工方法，将白芍药材鲜品洗净，去除头尾及细根，刮去外皮，切片，放入微波真空干燥机中进行微波真空干燥；微波真空干燥工艺为：真空度为3.0±0.2kPa，微波功率为4.5W/g，当干燥室内白芍药材温度为48℃±2℃时停止干燥，干燥时间为10～40min。所述将白芍药材鲜品洗净是指：选取三年生白芍药材，外形大小、长短均匀,无病虫害,无斑疤的白芍，抖去泥沙，用水洗净。所述干燥时间为12min。所述微波真空干燥处理后的白芍药材中：浸出物含量不低于40％，多糖含量不少于6.0％，芍药苷含量不低于3.0％，白芍总苷含量不低于6.0％，含水量在8.0～12.0％之间。

实施例1：白芍药材鲜品洗净，去除头尾及细根，称取100g，刮去外皮，切片，选择真空度为3.0kPa，置微波干燥箱内，进行微波真空干燥，选择微波功率250W，控制物料温度在46℃～50℃之间即停止运行，总计干燥时间为

26min，得到干燥后的白芍含水量为9.56％。

实施例2：白芍药材鲜品洗净，去除头尾及细根，称取100g，刮去外皮，切片，选择真空度为3.0kPa，置微波干燥箱内，进行微波真空干燥，选择微波功率350W，控制物料温度在46℃～50℃之间即停止运行，总计干燥时间为18min，得到干燥后的白芍含水量为10.16％。

实施例3：白芍药材鲜品洗净，去除头尾及细根，称取100g，刮去外皮，切片，选择真空度为3.0kPa，置微波干燥箱内，进行微波真空干燥，选择微波功率450W，控制物料温度在46℃～50℃之间即停止运行，总计干燥时间为12min，得到干燥后的白芍含水量为9.36％。

实施例4：白芍药材鲜品洗净，去除头尾及细根，称取100g，刮去外皮，切片，选择真空度为3.0kPa，置微波干燥箱内，进行微波真空干燥，选择微波功率550W，控制物料温度在46℃～50℃之间即停止运行，总计干燥时间为8min，得到干燥后的白芍含水量为9.74％。

实施例5：白芍药材鲜品洗净，去除头尾及细根，称取100g，刮去外皮，切片，选择真空度为9.0kPa，置微波干燥箱内，进行微波真空干燥，选择微波功率450W，控制物料温度在46℃～50℃之间即停止运行，总计干燥时间为28min，得到干燥后的白芍含水量为10.08％。

实施例6：白芍药材鲜品洗净，去除头尾及细根，称取100g，刮去外皮，切片，选择真空度为7.0kPa，置微波干燥箱内，进行微波真空干燥，选择微波功率450W，控制物料温度在46℃～50℃之间即停止运行，总计干燥时间为21min，得到干燥后的白芍含水量为10.54％。

实施例7：白芍药材鲜品洗净，去除头尾及细根，称取100g，刮去外皮，切片，选择真空度为5.0kPa，置微波干燥箱内，进行微波真空干燥，选择微波功率450W，控制物料温度在46℃～50℃之间即停止运行，总计干燥时间为16min，得到干燥后的白芍含水量为9.26％。

实施例8：白芍药材鲜品洗净，去除头尾及细根，称取100g，刮去外皮，切片，选择真空度为3.0kPa，置微波干燥箱内，进行微波真空干燥，选择微波功率450W，控制物料温度在35℃～40℃之间即停止运行，总计干燥时间为10min，得到干燥后的白芍含水量为17.42％。

实施例9：白芍药材鲜品洗净，去除头尾及细根，称取100g，刮去外皮，切片，选择真空度为3.0kPa，置微波干燥箱内，进行微波真空干燥，选择微波功率450W，控制物料温度在55℃～60℃之间即停止运行，总计干燥时间为13min，得到干燥后的白芍含水量为6.24％。

采用微波真空条件下，干燥初期物料的湿基含水率变化很小，随着干燥的继续进行，物料内部的水分子震动加剧，更多的能量转为热量，水分含量变化很大，在干燥后期，物料内部逐渐形成疏松多孔状，导热性开始减弱，微波能量导致物料温度快速上升，快速上升的拐点在46℃～50℃之间，表明物料温度水分含量趋于稳定(水分含量在8.0％-12.0％之间)。本发明利用紫外分光光度法和高效液相色谱法，对以上实施例的样品进行多糖含量、芍药苷含量和白芍总苷含量的指标测定，从化学成分损失率来评价最佳实施例。结果见表1。

表1不同实施例白芍浸出物含量和化学成分含量比较

从表1数据显示可以看出：①不同工艺参数进行微波真空干燥白芍样品中多糖含量范围为5.87％-7.45％，随着微波功率的增加，白芍多糖总体含量呈下降趋势，由于微波功率的增加会升高白芍的干燥温度，高温会破坏多糖，从而使多糖含量减少。到干燥后期，随着物料含水量的减少，微波功率越大，白芍内部温度更高，白芍多糖降解的更多。同时，白芍多糖随真空度的升高而增加，当微波功率恒定时，真空度越高，白芍水分蒸发所需的沸点就越低，从而降低了干燥过程中白芍的温度。真空度越高，干燥过程的温度越低，多糖受温度影响就越小，多糖降解就越少，同时真空度越高，所需干燥时间越短，短时间的干燥也使多糖含量损失减少。②从芍药苷指标成分考察看，真空度恒定时，随着微波功率的升高，干燥温度就越高，干燥时间就越短，相邻微波功率之间白芍中芍药苷含量的差异减小，但当微波功率升高到550W时，易出现焦糊现象，故选择微波功率450W为宜。同时，随着真空度的升高，白芍中芍药苷含量略有上升，但相邻真空度之间芍药苷含量差异不大，在真空状态下，固定微波功率，真空度越高，水分蒸发所需的沸点就越低，相应降低了白芍的干燥温度，同时干燥微波的时间也越短，但当真空度在2.0kPa和100Pa之间，容易出现电弧(持续放蓝光)现象，该真空度范围内，不建议使用微波干燥。选择真空度为3.0kPa为宜。③从白芍总苷指标成分考察看，真空度恒定时，随着微波功率的逐步升高，白芍总苷含量呈逐渐上升趋势，但相邻微波功率之间白芍总苷含量的差异减小，这可能是因为微波功率越高所需干燥时间越短，短时干燥可以降低白芍总苷含量的损失，但当微波功率达550W时，易造成部分白芍出现焦糊现象，影响白芍外观品质和内在品质，故选择微波功率450W进行干燥，这同芍药苷含量变化影响相一致。同时，随着真空度的升高，白芍总苷含量有上升趋势，在真空状态下，真空度越高，水分蒸发所需的沸点就越低，相应降低了白芍的干燥温度，减少了白芍的干燥时间，而物料在长时间的在微波辐射下，可能降低了白芍总苷的含量，但含量变化的差异不十分明显，由于微波状态下，真空度在2.0kPa与100Pa之间易发生电弧现象，该真空度范围内，不建议使用微波干燥。故选择真空度在3.0kPa左右进行微波干燥为宜。④当真空度和微波功率恒定时，干燥程度取决于微波干燥运行的时间，而微波腔内显示温度能侧面反应出物料的干燥程度，时间过短，物料水分含量达不到干燥要求，时间过长，物料容易出现焦糊现象，在本试验条件下，当微波腔内显示温度在46℃～50℃之间，物料水分含量基本在8.0-12.0％之间，而显示温度超过52℃时，小部分物料开始泛黄有焦糊迹象，当显示温度达到60℃时，物料焦糊明显，化学成分破坏严重。故当控制显示温度在46℃～50℃之间，即判断干燥结束。

验证实例：

取白芍药材鲜品洗净，去除头尾及细根，称取100g，刮去外皮，切片，选择真空度为3.0kPa，置微波干燥箱内，进行微波真空干燥，选择微波功率450W，控制物料温度在46℃～50℃之间即停止运行，总计干燥时间为12min，共三份，得到干燥白芍药材的化学成分含量结果，见表2。

表2微波真空干燥验证试验结果

以上结果表明：该干燥条件下，白芍药材中浸出物含量不低于40％，多糖含量不少于6.5％，芍药苷含量不低于3.5％，白芍总苷含量不低于8.0％，含水量在8.0～12.0％之间。

比较实例：

将实施例3的微波真空干燥、现有方法1和现有方法2加工的白芍药材外观性状、浸出物含量进行比较，见表3。

表3不同加工方法白芍药材外观性状及浸出物含量比较

注：现有方法1：为白芍药材鲜品洗净，去除头尾及细根，煮至透心，刮去外皮，切片，烘箱中加热干燥。现有方法2：为白芍药材鲜品洗净，去除头尾及细根，煮至透心，刮去外皮，切片，通风处晒干。

以上结果表明：微波真空干燥与现有方法1和现有方法2比较，白色外观性状断面纹理更加清晰，更有利于化学物质的浸出。

将实施例3的微波真空干燥、现有方法1和现有方法2加工的白芍药材中的多糖含量、芍药苷含量、白芍总苷含量进行比较，见表4。

表4不同加工方法白芍药材化学成分含量比较

结果表明：白芍药材经3个不同加工方法处理后，现有方法1和2白芍样品中多糖含量、芍药苷含量、白芍总苷含量均出现了一定程度的下降，说明用微波真空干燥法减少了白芍药材中化学成分的流失，因此认为本发明的加工白芍药材的方法是科学可行的，能提升白芍药材的质量。

将实施例3的微波真空干燥、现有方法1和现有方法2加工的白芍药材小鼠毒性比较，结果见表5。

表5白芍药材不同加工方法样品小鼠毒性比较

结果表明，各组动物给药后，未见异常，体重与对照组比，体重增加基本相同，因此认为本发明方法和现方法1、2制备的样品未见任何毒副反应。

将实施例3的微波真空干燥、现有方法1和现有方法2加工的白芍药材保护小鼠肝细胞的作用。采用CCl4造成小鼠HepG2细胞损伤，在培养液中加入不同加工方法白芍药材不同浓度的提取液，观察其对受损HepG2细胞的保护作用。结果见表6。

表6白芍药材不同加工方法样品对小鼠HepG2细胞增殖的影响(Mean±SEM)

与空白对照组比：*P<0.05，不同加工方法白芍样品两两比较：#P<0.05.

结论：不同加工方法的白芍水提液作用于CCl4诱导的HepG2对照病理模型，其中50μg/ml-400μg/ml白芍水提物对CCl4诱导的HepG2细胞生长均有促进作用(*P<0.05)。当浓度超过200μg/ml时，其作用强度呈回落趋势。当浓度为400μg/ml时，现有方法1与现有方法2存在显著性差异(#P<0.05)，而其余各剂量组间的差异并无统计学差异。

通过对25-800μg/ml浓度范围的MTT筛选我们得出不同加工方式白芍水提物对CCL4模型下的HepG2的活性为：当质量浓度为50μg/ml-400μg/ml时，白芍显示增加HepG2细胞存活率的趋势，质量浓度为50μg/ml-200μg/ml时，呈明显量效关系，且微波真空干燥法加工的白芍总体趋势优于现有方法1和现有方法2，因此认为本发明加工的白芍药材具有的药效活性更强，这和其化学成分含量高的趋势相一致。

具体实施：对白芍进行拣选，选取三年生白芍药材，外形大小、长短均匀,无病虫害,无斑疤的白芍，抖去泥沙，自来水进行清洗，用切片机进行切片，放入微波真空干燥箱内，保持真空度为3.0±0.2kPa，控制微波功率为4.5W/g，控制干燥室内白芍温度48℃±2℃，干燥时间为12min。

该干燥条件下，白芍药材中浸出物含量不低于40％，多糖含量不少于6.0％，芍药苷含量不低于3.0％，白芍总苷含量不低于8.0％，含水量在8.0～12.0％之间。

需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种微波真空干燥中药材白芍的加工方法，其特征在于，将白芍药材鲜品洗净，去除头尾及细根，刮去外皮，切片，放入微波真空干燥机中进行微波真空干燥；微波真空干燥工艺为：真空度为3.0±0.2kPa，微波功率为4.5W/g，当干燥室内白芍药材温度为48℃±2℃时停止干燥，干燥时间为10～40min。

2.根据权利要求1所述的一种微波真空干燥中药材白芍的加工方法，其特征在于，所述将白芍药材鲜品洗净是指：选取三年生白芍药材，外形大小、长短均匀,无病虫害,无斑疤的白芍，抖去泥沙，用水洗净。

3.根据权利要求1所述的一种微波真空干燥中药材白芍的加工方法，其特征在于，所述干燥时间为12min。

4.根据权利要求1所述的一种微波真空干燥中药材白芍的加工方法，其特征在于，所述微波真空干燥处理后的白芍药材中：浸出物含量不低于40％，多糖含量不少于6.0％，芍药苷含量不低于3.0％，白芍总苷含量不低于8.0％，含水量在8.0～12.0％之间。