CN104477946A - 一种工业级碳酸钠的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种工业级碳酸钠的提纯方法，以工业无水碳酸钠为原料，溶于高纯水中，加入聚羟基氯化铝吸附剂，经醋酸纤维素微孔过滤膜过滤，结晶，熔融，煅烧，得到试剂级无水碳酸钠。本发明得到的无水碳酸钠的纯度达到99.9％(wt)，其中杂质阴离子的含量均在10ppm以下，杂质阳离子的含量均在5ppm以下，符合化学试剂无水碳酸钠GBT639-2008优级纯标准。
Description
技术领域：
本发明涉及无机化工产品纯化技术领域，具体的讲是以工业级碳酸钠为原料，对其提纯，以制取试剂级无水碳酸钠的方法，适用于工业级碳酸钠的纯化过程。
背景技术：
我国工业级碳酸钠生产能力已名列世界前茅，作为大宗无机化工产品，由于工业级碳酸钠的杂质含量较高，不能满足国内外电子行业、精细化工、教学与科学研究领域的使用要求。目前，我国工业级碳酸钠的提纯技术较为落后，试剂级碳酸钠生产厂家布局分散，规模小，试剂级碳酸钠的生产技术、产量和质量满足不了市场需求。随着碳酸钠在高新技术领域应用的不断扩展，需要大量试剂级碳酸钠的供给，更需要较为先进的工业级碳酸钠的提纯方法对试剂生产厂家进行技术支持。
现有技术中，工业级碳酸钠的纯化方法通常采用化学沉淀-结晶法：以工业碳酸钠为原料，制成溶液，对阴、阳离子进行沉淀处理，将碳酸钠溶液结晶、除水得到纯化的碳酸钠。高纯度碳酸钠的制备研究(李德波，韩书霞等，山东化工，2008年第37卷第6期)披露了一种用沉淀、络合、结晶的方式精制碳酸钠的方法，但是该方法操作繁琐，所以产品纯度低，成本偏高，沉淀过程使用的硫化物有可能在碳酸钠中重新引入新杂质，存在络合剂不能重复使用的问题，难以得到符合化学试剂无水碳酸钠GBT-639-2008优级纯的标准。另外，工业级碳酸钠的纯化方法还有人采用离子交换-结晶法：以工业碳酸钠为原料，制成溶液，对阴离子进行吸附处理，将碳酸钠溶液结晶、除水得到纯化的碳酸钠。一种试剂级无水碳酸钠的制备方法(顾弘婕，陈红等，中国专利申请公布号CN 103601220A，公布日：2014.02.26)公布了一种用离子吸附、微孔过滤、结晶的方式精制碳酸钠的方法，但是该方法操作复杂，成本偏高，吸附过程使用的有机胺固载催化剂只能除去杂质阴离子，杂质阳离子仍然留在碳酸钠中，有机胺固载催化剂没有商品化，存在有机胺固载催化剂自己制备的问题，也难以达到符合化学试剂无水碳酸钠GBT639-2008优级纯标准。
发明内容：
本发明所要解决的问题在于提供一种工业级碳酸钠的提纯方法，以克服现有技术操作过程复杂，产品纯度低，成本偏高的不足。
本发明的技术思路如下：
以工业无水碳酸钠为原料，溶于高纯水中，加入聚羟基氯化铝吸附剂，经醋酸纤维素微孔过滤膜过滤，结晶，熔融，煅烧，得到试剂级无水碳酸钠。
本发明的技术方案包括如下步骤：
将工业无水碳酸钠在常温下加入比阻抗大于18MΩ.cm的高纯水中溶解，加入聚羟基氯化铝吸附剂，搅拌(0.5小时)下加热升温至40-50℃，保温静置1-1.5小时，趁热过滤除去胶体固相，得到的滤液保温下通过孔径0.1-0.22μm的醋酸纤维素酯微孔过滤膜进行膜过滤，得到的滤液进行浓缩，浓缩除水的比例为0.2-0.5。在2-6℃的条件下析出晶体，对该碳酸钠晶体进行熔融，然后在80℃-90℃条件下进行重结晶，滤出重结晶产品，将其水洗后过滤得到的固体在280-330℃的温度下煅烧，粉碎，得到试剂级无水碳酸钠。
按照本发明，所使用的工业无水碳酸钠符合GB210-92合格品的标准，工业无水碳酸钠与高纯水的质量体积比，1∶3-5，g/ml，工业无水碳酸钠与聚羟基氯化铝吸附剂的质量比为：10∶1，g/g。
本发明所使用的聚羟基氯化铝吸附剂已经商品化，符合GB15892-2009优等品标准。
本发明利用的聚羟基氯化铝吸附剂的特征，聚羟基氯化铝在水中形成絮状物胶体，不但能有效对水不溶物混凝，而且有效降低溶液中Fe3+、Ca2+、Cu2+等杂质阳离子，该吸附剂用量少，很容易在市场上购买。
本发明通过对该碳酸钠晶体进行熔融，能进一步降低溶液中Fe3+、Ca2+、Cu2+等杂质阳离子，同时有效降低溶液中Cl-、SO4 2-、SiO2-等杂质阳离子。通过熔融，发生如下反应：Na2CO3·10H2O＝Na2CO3·2H2O+2H2O，NaCO3·2H2O＝Na2CO3+2H2O。通过脱去晶体碳酸钠中的结晶水，使包埋在晶体中的可溶性杂质离子转移到水中，可以进一步除去可溶性杂质离子。
经检测，用本发明的方法得到的试剂级无水碳酸钠的纯度达到99.9wt％，其中杂质阴离子的含量在10ppm以下，杂质阳离子的含量在5ppm以下，符合化学试剂无水碳酸钠GB639-2008优级纯标准。
本发明与现有技术相比较的优势效果：
1.本发明所使用的聚羟基氯化铝吸附剂可有效去除杂质阳离子，该吸附剂用量少，很容易在市场上购买。
2.本发明通过对该碳酸钠晶体进行熔融，能进一步降低溶液中Fe3+、Ca2+、Cu2+等杂质阳离子，同时有效降低溶液中Cl-、SO4 2-、SiO2-等杂质阳离子，该过程操作简便易行，无需增加其他物料。
3.本发明的提纯方法操作简便，除杂效果好，得到的无水碳酸钠产品质量稳定，成本较低，非常适于工业化生产。
具体实施方式：
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但实施离例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
将200g工业无水碳酸钠在常温下溶解于600mL比抗阻大于18MΩ.cm的高纯水，加入加入20g聚羟基氯化铝吸附剂，搅拌(0.5小时)下加热升温至48℃，保温静置1小时，趁热过滤除去胶体固相，得到的滤液保温下通过孔径0.22μm的醋酸纤维素酯微孔过滤膜进行膜过滤，得到的滤液进行浓缩，除去120mL水后，降温到3℃，析出晶体，对该碳酸钠晶体进行熔融，然后在80℃条件下进行重结晶，滤出重结晶产品，将其水洗后过滤得到的固体在280℃温度下马弗炉中煅烧，粉碎，得到160g试剂级无水碳酸钠。
实施例2
将100g工业无水碳酸钠在常温下溶解于500mL比抗阻大于18MΩ.cm的高纯水，加入加入10g聚羟基氯化铝吸附剂，搅拌(0.5小时)下加热升温至50℃，保温静置1.5小时，趁热过滤除去胶体固相，得到的滤液保温下通过孔径0.1μm的醋酸纤维素酯微孔过滤膜进行膜过滤，得到的滤液进行浓缩，除去250mL水后，降温到1℃，析出晶体，对该碳酸钠晶体进行熔融，然后在90℃条件下进行重结晶，滤出重结晶产品，将其水洗后过滤得到的固体在300℃温度下马弗炉中煅烧，粉碎，得到80g试剂级无水碳酸钠。
实施例1-2产品检测结果如下：
| 检测项目 | 标准值 | 实测值1 | 实测值2 |
| 含量(Na2CO3)，％ | ≥99.8 | 99.9 | 99.9 |
| 水不溶物，％ | ≤0.005 | 0.002 | 0.001 |
| 水不溶物，％ | ≤0.005 | 0.002 | 0.001 |
| 烧失量(300℃)，％ | ≤0.5 | 0.2 | 0.1 |
| 氯化物(Cl)，ppm | ≤10 | 7 | 6 |
| 硫化合物(SO4 2+)，ppm | ≤30 | 8 | 7 |
| 总氮量(N)，ppm | ≤10 | 7 | 6 |
| 磷酸盐及硅酸盐(SiO3)，ppm | ≤25 | 7 | 8 |
| 镁(Mg)，ppm | ≤5 | 3 | 2 |
| 铝(Al)，ppm | ≤10 | 3 | 4 |
| 钾(K)，ppm | ≤50 | 3 | 4 |
| 钙(Ca)，ppm | ≤50 | 3 | 4 |
| 铁(Fe)，ppm | ≤3 | 2 | 3 |
| 重金属(以Pb计)，ppm | ≤5 | 2 | 3 |
对利用本发明制得的无水碳酸钠检测所使用的仪器：阳离子采用等离子质谱仪(ICP-MS)，阴离子采用液相离子色谱仪(IC)，水分含量采用卡尔费休水分测定仪。
由上表可知，本发明得到的无水碳酸钠的纯度达到99.9％(wt)，其中杂质阴离子的含量均在10ppm以下，杂质阳离子的含量均在5ppm以下，符合化学试剂无水碳酸钠GBT639-2008优级纯标准。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非固定。尽管参照固定的实施例对本发明进行了具体说明，本行业的一般技术人员应当明白，对发明的技术方案进行修改或同等替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应包含在本发明的权利要求范围中。
Claims (5)
1.一种工业级碳酸钠的提纯方法，包括如下步骤：
将工业无水碳酸钠在常温下加入比阻抗大于18MΩ.cm的高纯水中溶解，加入聚羟基氯化铝吸附剂，搅拌(0.5小时)下加热升温至40-50℃，保温静置1-1.5小时，趁热过滤除去胶体固相，得到的滤液保温下通过孔径0.1-0.22μm的醋酸纤维素酯微孔过滤膜进行膜过滤，得到的滤液进行浓缩，浓缩除水的比例为0.2-0.5。在2-6℃的条件下析出晶体，对该碳酸钠晶体进行熔融，然后在80℃-90℃条件下进行重结晶，滤出重结晶产品，将其水洗后过滤得到的固体在280-330℃的温度下煅烧，粉碎，得到试剂级无水碳酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种工业级碳酸钠的提纯方法，其特征在于，所述的工业无水碳酸钠与高纯水的质量体积比为1∶3-5，g/ml。
3.根据权利要求1所述的一种工业级碳酸钠的提纯方法，其特征在于，所述的工业无水碳酸钠与聚羟基氯化铝吸附剂的质量比为：10∶1，g/g。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的工业级碳酸钠的提纯方法，其特征在于，所述的工业级碳酸钠符合GB210-92合格品的标准。
5.根据权利1所述的一种工业级碳酸钠的提纯方法，其特征在于，经膜过滤后得到的滤液进行浓缩，浓缩除水的比例为0.2-0.5。
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