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CN104448809A - 玻璃纤维/矿物复合增强改性半芳香族尼龙材料及制备方法 - Google Patents

玻璃纤维/矿物复合增强改性半芳香族尼龙材料及制备方法 Download PDF

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CN104448809A
CN104448809A CN201310443500.8A CN201310443500A CN104448809A CN 104448809 A CN104448809 A CN 104448809A CN 201310443500 A CN201310443500 A CN 201310443500A CN 104448809 A CN104448809 A CN 104448809A
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glass fiber
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杨桂生
李宗仁
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Original Assignee
Shanghai Genius Advanced Materials Group Co Ltd
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Abstract

本发明属于高分子材料加工及改性技术领域，涉及一种玻璃纤维/矿物复合增强改性半芳香族尼龙材料及其制备方法。该玻璃纤维/矿物复合增强改性半芳香族尼龙材料，由包含以下重量份含量的组分制成：半芳香族尼龙树脂50～70份、玻璃纤维10～40份、矿物填料10～30份、相容剂5～15份、抗氧剂1～3份以及偶联剂0.5～1份、润滑剂1～3份。与现有技术相比，本发明的半芳香族尼龙材料具有优异耐热性，低成型收缩率、良好尺寸稳定性和表观质量，高刚性。

Description

玻璃纤维/矿物复合增强改性半芳香族尼龙材料及制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料加工和改性技术领域，涉及一种玻璃纤维/矿物复合增强改性半芳香族尼龙材料及制备方法。 
背景技术
半芳香族尼龙是由脂肪族二胺或二酸与带芳香环的二酸或二胺，经缩聚制得，是芳香族尼龙的一种，由于尼龙分子主链中引入了芳环结构，因而尼龙产品的耐热性能和力学性能得到了提高，同时吸水率也有不同程度的降低，并且具有较好的性价比，是介于通用工程塑料和耐高温工程塑料PEEK,LCP等之间的高耐热性树脂，主要用于汽车和电气电子工业。根据产品的性能要求不同，目前各生产厂家开发出多种牌号的半芳香族尼龙产品。例如PA4T、PA6T、PA9T、PA10T、PA12T等。由于半芳香族尼龙和尼龙66相比，其最大的特点是耐热性能优良，吸水率低，与全芳香族尼龙相比，其具有容易加工的特性。因此随着高新技术的迅速发展和环保事业的需要，其市场需求呈上升趋势，其应用开发也有新的进展。 
目前关于半芳香族尼龙改性材料主要是玻璃纤维填充增强改性，单纯的用玻璃纤维增强尼龙材料，虽然能够显著的提高半芳香族尼龙材料的刚度、强度、耐冲击性能和热力学性能，但是这样却往往会导致材料的表观质量变差，出现玻纤外露或者有浮纤，而且还导致材料有较大的翘曲和收缩率。而矿物填料填充改性在改善材料的表观质量上优于玻璃纤维，但是会导致材料的韧性不足，尺寸稳定性较差。 
发明内容
本发明的目的在于为克服现有技术的缺陷而提供一种玻璃纤维/矿物复合增强改性半芳香族尼龙材料及制备方法。 
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案： 
一种玻璃纤维/矿物复合增强改性半芳香族尼龙材料，将玻璃纤维与矿物填料同时作为改性添加物加入到半芳香族尼龙中，由包含以下重量份的组分制成： 
所述的半芳香族尼龙树脂由含有4-14个碳原子的长碳链脂肪族二胺和芳香族二元羧酸聚合制备而成。 
所述的半芳香族尼龙树脂选自PA4T、PA6T、PA6I、PA7T、PA8T、PA9T、PA9I、PA10T、PA10I、PA12T、PA13T或PA14T，优选为PA9T、PA10T或PA12T。 
所述的玻璃纤维为无碱玻璃纤维。 
所述的无机矿物填料为云母、硅灰石、滑石粉、碳酸钙、硫酸钡或高岭土中的一种或一种以上，优选硅灰石或高岭土。 
所述的相容剂为马来酸酐、马来酸酐接枝SEBS、马来酸酐接枝苯乙烯、马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物的一种或一种以上。 
所述的抗氧剂酚类高温抗氧剂选自四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯或1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮中的一种或一种以上。 
所述的偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酸丙酯基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、正钛酸四异丙酯或异丙基三异十八酰钛酸酯中的一种或者一种以上。 
所述的偶联剂上的有机官能团包括氨基、环氧基、苯基、异氰酸酯、甲基丙烯酸酯或乙烯基，优选有机官能团为氨基。 
所述的润滑剂为硬脂酸钙或硬脂酸锌。 
一种上述半芳香族尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤： 
（1）先将半芳香族尼龙、无机矿物填料分别放入干燥箱内鼓风干燥备用； 
（2）将步骤（1）中的半芳香族尼龙树脂、部分无机矿物填料和相容剂、抗氧剂、偶联剂、润滑剂用高速混合机中混合均匀备用； 
（3）从主喂料口加入步骤（2）中混合均匀的原料； 
（4）然后从侧喂料口加入玻璃纤维和剩下的矿物填料，待共混均匀后，经拉条、冷却、切粒、干燥，最后包装。 
所述的步骤（1）中，将半芳香族尼龙树脂、无机矿物填料分别于100～120℃、110～130℃鼓风干燥6～8小时。 
所述的步骤（2）中，混合时间为5～10min。 
所述的步骤（4）中，双螺杆挤出机的各段温度设定为：一区温度275±10℃，二区温度285±10℃，三区温度295±10℃，四区温度300±10℃，五区温度300±10℃，六区温度310±10℃， 七区温度320±10℃，八区温度325±10℃，九区温度325±10℃，十区温度320±10℃，机头温度为315±10℃，螺杆转速250～350转/分钟。 
本发明的有益效果如下： 
经过玻璃纤维和无机矿物填充改性的半芳香族尼龙，能够显著提高其强度、刚性和热性能，此外矿物填充半芳香族尼龙具有良好的表观质量和尺寸稳定性、低翘曲，加工性能优异，成型快等优点。 
所用的无机矿物填料通过硅烷偶联剂处理，矿物填料和半芳香族尼龙树脂基体以及玻璃纤维之间的结合能力大幅度提高，保证了无机矿物填料在树脂基体中可以均匀的分布。 
在加工过程中，无机矿物填料通过主喂料口或侧喂料口分别加入，可以解决高填充含量时粉体下料不均问题，提高粉体分散程度，使其在基体树脂中均匀分布，保证材料的性能的稳定。 
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。 
下列实施例中的玻璃纤维为无碱玻璃纤维。 
实施例1 
玻璃纤维/矿物复合增强改性半芳香族尼龙材料，由以下重量份的原料制成：半芳香族尼龙树脂PA10T70份、玻璃纤维30份、硅灰石15份、马来酸酐8份、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯1.5份、0.7份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、硬脂酸钙2份； 
制备方法： 
（1）将半芳香族尼龙树脂、无机矿物填料分别于100～120℃和110～130℃鼓风干燥6～8小时； 
（2）将步骤（1）中的半芳香族尼龙树脂、部分无机矿物填料和相容剂、抗氧剂、偶联剂、润滑剂投入高速混合机中，均匀混合5～10min； 
（3）从主喂料口加入步骤（2）中混合均匀的原料； 
（4）然后从侧喂料口加入玻璃纤维和剩余的矿物填料，经熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机的各段温度设定为：一区温度275±10℃，二区温度285±10℃，三区温度295±10℃，四区温度300±10℃，五区温度300±10℃，六区温度310±10℃，七区温度320±10℃，八区温度325±10℃，九区温度325±10℃，十区温度320±10℃，机头温度为315±10℃，螺杆转速250～350转/分钟，螺杆转速250～350转/分钟。 
实施例2 
玻璃纤维/矿物复合增强改性半芳香族尼龙材料，由以下重量份的原料制成：半芳香族尼 龙树脂PA10T70份、玻璃纤维30份、高岭土15份、马来酸酐8份、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯1.5份、0.7份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、硬脂酸钙2份； 
制备方法同实施例1。 
实施例3 
玻璃纤维/矿物复合增强改性半芳香族尼龙材料，由以下重量份的原料制成：半芳香族尼龙树脂PA10T60份、玻璃纤维20份、硅灰石20份、马来酸酐6份、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯1.2份、0.5份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、硬脂酸钙1.5份； 
制备方法同实施例1。 
实施例4 
玻璃纤维/矿物复合增强改性半芳香族尼龙材料，由以下重量份的原料制成：半芳香族尼龙树脂PA10T60份、玻璃纤维20份、高岭土20份、马来酸酐6份、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯1.2份、0.5份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、硬脂酸钙1.5份； 
制备方法同实施例1。 
实施例5 
玻璃纤维/矿物复合增强改性半芳香族尼龙材料，由以下重量份的原料制成：半芳香族尼龙树脂PA9T60份、玻璃纤维20份、云母20份、马来酸酐6份、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯1.2份、0.5份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、硬脂酸锌1.5份； 
制备方法同实施例1。 
实施例6 
玻璃纤维/矿物复合增强改性半芳香族尼龙材料，由以下重量份的原料制成：半芳香族尼龙树脂PA12T70份、玻璃纤维30份、滑石粉10份、马来酸酐8份、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯1.5份、0.7份正钛酸四异丙酯、硬脂酸锌2份； 
制备方法同实施例1。 
实施例7 
玻璃纤维/矿物复合增强改性半芳香族尼龙材料，由以下重量份的原料制成：半芳香族尼龙树脂PA10T50份、玻璃纤维10份、硅灰石15份、马来酸酐5份、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯1份、0.5份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、硬脂酸钙1份； 
制备方法同实施例1； 
实施例8 
玻璃纤维/矿物复合增强改性半芳香族尼龙材料，由以下重量份的原料制成：半芳香族尼龙树脂PA10T50份、玻璃纤维10份、高岭土15份、马来酸酐5份、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯1份、0.5份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、硬脂酸钙1份； 
制备方法同实施例1； 
实施例9 
玻璃纤维/矿物复合增强改性半芳香族尼龙材料，由以下重量份的原料制成：半芳香族尼龙树脂PA9T50份、玻璃纤维10份、硅灰石15份、马来酸酐5份、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯1份、0.5份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、硬脂酸钙1份； 
制备方法同实施例1。 
实施例10 
玻璃纤维/矿物复合增强改性半芳香族尼龙材料，由以下重量份的原料制成：半芳香族尼龙树脂PA9T50份、玻璃纤维10份、高岭土15份、马来酸酐5份、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯1份、0.5份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、硬脂酸钙1份； 
制备方法同实施例1。 
实施例11 
玻璃纤维/矿物复合增强改性半芳香族尼龙材料，由以下重量份的原料制成：半芳香族尼龙树脂PA12T50份、玻璃纤维10份、硅灰石15份、马来酸酐8份、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯1.5份、0.7份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、硬脂酸钙2份； 
制备方法同实施例1。 
实施例12 
玻璃纤维/矿物复合增强改性半芳香族尼龙材料，由以下重量份的原料制成：半芳香族尼龙树脂PA12T50份、玻璃纤维10份、高岭土15份、马来酸酐5份、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯1份、0.5份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、硬脂酸钙1份； 
制备方法同实施例1。 
实施例13 
玻璃纤维/矿物复合增强改性半芳香族尼龙材料，由以下重量份的原料制成：半芳香族尼龙树脂PA10T70份、玻璃纤维40份、硅灰石30份、马来酸酐15份、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯3份、1份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、硬脂酸钙3份； 
制备方法同实施例1。 
实施例14 
玻璃纤维/矿物复合增强改性半芳香族尼龙材料，由以下重量份的原料制成：半芳香族尼龙树脂PA10T70份、玻璃纤维40份、高岭土30份、马来酸酐15份、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯3份、1份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、硬脂酸钙3份； 
制备方法同实施例1。 
实施例1-4制得产品的性能具体测试数据如表1所示。 
表1 
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。 

Claims (10)

1.一种玻璃纤维/矿物复合增强改性半芳香族尼龙材料，其特征在于：由包含以下重量份的组分制成：
2.根据权利要求1所述的玻璃纤维/矿物复合增强改性半芳香族尼龙材料，其特征在于：所述的半芳香族尼龙树脂由含有4-14个碳原子的长碳链脂肪族二胺和芳香族二元羧酸聚合制备而成。
3.根据权利要求1或2所述的玻璃纤维/矿物复合增强改性半芳香族尼龙材料，其特征在于：所述的半芳香族尼龙树脂选自PA4T、PA6T、PA6I、PA7T、PA8T、PA9T、PA9I、PA10T、PA10I、PA12T、PA13T或PA14T。
4.根据权利要求1所述的玻璃纤维/矿物复合增强改性半芳香族尼龙材料，其特征在于：所述的玻璃纤维为无碱玻璃纤维。
5.根据权利要求1所述的玻璃纤维/矿物复合增强改性半芳香族尼龙材料，其特征在于：所述的无机矿物填料为云母、硅灰石、滑石粉、碳酸钙、硫酸钡或高岭土中的一种或一种以上。
6.根据权利要求1所述的玻璃纤维/矿物复合增强改性半芳香族尼龙材料，其特征在于：所述的相容剂为马来酸酐、马来酸酐接枝SEBS、马来酸酐接枝苯乙烯或马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物的一种或一种以上。
7.根据权利要求1所述的玻璃纤维/矿物复合增强改性半芳香族尼龙材料，其特征在于：所述的抗氧剂酚类高温抗氧剂选自四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯或1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮中的一种或一种以上。
8.根据权利要求1所述的玻璃纤维/矿物复合增强改性半芳香族尼龙材料，其特征在于：所述的偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酸丙酯基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、正钛酸四异丙酯或异丙基三异十八酰钛酸酯中的一种或者一种以上；
或所述的润滑剂为硬脂酸钙或硬脂酸锌。
9.一种权利要求1-8中任一所述的玻璃纤维/矿物复合增强改性半芳香族尼龙材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）先将半芳香族尼龙、无机矿物填料分别放入干燥箱内鼓风干燥备用；
（2）将步骤（1）中的半芳香族尼龙树脂、部分无机矿物填料和相容剂、抗氧剂、偶联剂、润滑剂用高速混合机中混合均匀备用；
（3）从主喂料口加入步骤（2）中混合均匀的原料；
（4）然后从侧喂料口加入玻璃纤维和剩下的矿物填料，待共混均匀后，经拉条、冷却、切粒、干燥，最后包装。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，将半芳香族尼龙树脂、无机矿物填料分别于100～120℃、110～130℃鼓风干燥6～8小时；
或所述的步骤（2）中，混合时间为5～10min；
或所述的步骤（4）中，双螺杆挤出机的各段温度设定为：一区温度275±10℃，二区温度285±10℃，三区温度295±10℃，四区温度300±10℃，五区温度300±10℃，六区温度310±10℃，七区温度320±10℃，八区温度325±10℃，九区温度325±10℃，十区温度320±10℃，机头温度为315±10℃，螺杆转速250～350转/分钟。
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