CN104439279A - 一种通过氯化钠用量实现调控银纳米线直径的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种通过氯化钠用量实现调控银纳米线直径的方法，该方法是通过以下措施来实现的：（1）将0.47g硝酸银与0.2mL水和1mL丙三醇在室温下混合溶解，制成溶液A；（2）将1-100mg氯化钠、2.1g聚乙烯吡咯烷酮和59mL丙三醇依次加入250mL三颈圆底烧瓶，制成溶液B；（3）将溶液A加入溶液B中，在160～200℃保温15分钟～4小时，反应液离心分离，下层沉淀物洗涤得银纳米线。该方法以多元醇还原法为基础，通过简单的改变一个参数，即氯化钠的用量，就可实现方便的调控金属银纳米线的直径，制备过程简单、不需惰性气体保护、反应条件温和、成本低廉，使用化学药品绿色环保低毒，适用大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过氯化钠用量实现调控银纳米线直径的方法，属于银纳米线材料的技术领域。
背景技术
银纳米线是一种新型的一维纳米贵金属材料。相比于粒子形状的纳米材料，银纳米线具有比表面积大、表面活性高、导电性能优异，催化性能优良等特性，还具有独特的表面等离子共振效应。目前，这种材料已广泛应用于透明导电电极，柔性显示屏，表面增强拉曼技术、生物标记、成像及生物检测技术、功能纳米器件等领域，受到全世界范围内的广泛关注。
众多科学研究结果证明，纳米材料的形貌和尺寸对其物理化学性质有着重大的影响。因此，为了满足种类繁多的应用需求，发展可以调控银纳米线形貌的制备技术是其未来广泛应用的基础。对于银纳米线来说，受到一维材料的限制，其形貌的一个重要参数就是直径。相关科研结果表明，相比于直径较粗（50-100nm）的银纳米线，利用直径较小（30-50nm）的银纳米线 制备的透明导电电极具有更好的透光率和导电效果，更容易满足工业应用的技术要求（参考文献：Cui et al., ACS Nano 2010, 4(5), 2955-2963）。因此，发展一种低成本，操作简单，制备过程环保的，特别是可以控制银纳米线直径的方法，对于银纳米线的商业化规模生产及应用具有重要。
目前银纳米线的制备技术主要包括模板法、晶种法、多元醇还原法等。模板法通常使用与银不发生反应的材料（例如，三氧化二铝等）作为模版控制银纳米材料的形状。这种方法虽然能够很好调控银纳米线的形貌，但是制备结束后所而进行的后处理操作（例如，去除模板）比较繁琐，而且模版法生产的银纳米线量小，在面临大规模生产的问题上，存在成本和技术上的双重限制；晶种法可以在室温下成功制备银纳米线，但需要引入晶种，因而导致制备过程相对繁琐。多元醇还原法合成银纳米线已报道很多，例如，专利200510060864. 3、201010281639. 3、201010281704. 2、201410203569. 8公开了银纳米线的合成方法，它们虽然可以合成银纳米线，但这些方法都缺乏有效调控银纳米线直径的策略。
专利201110311631.1公开了一种长度与直径可调的金属银纳米线的制备方法，但是该方法有以下两个方面的缺陷：（1）该方法在改变银纳米线直径的同时也改变了银纳米线的长度；（2）通过该方法得到的银纳米线的直径最低只有80纳米。
发明内容
为了克服以上方法中存在的直径和长度只能同时改变、以及直径较大的缺陷，本发明提供了一种通过氯化钠用量实现调控银纳米线直径的方法。
本发明是通过以下措施来实现的：
（1）将0.47g硝酸银与0.2mL水和1mL丙三醇在室温下搅拌混合溶解，制成溶液A；
（2）将1-100mg 氯化钠、2.1g聚乙烯吡咯烷酮和59mL丙三醇依次加入250mL三颈圆底烧瓶，将三颈圆底烧瓶盖上塞子，悬置在160～200摄氏度的油浴锅中加热15分钟～4小时，制成溶液B；
（3）将溶液A加入溶液B中，在160～200摄氏度条件下保温15分钟～4小时，将反应液离心分离，下层沉淀物洗涤得到直径为30～90纳米、长度为2～20微米的银纳米线。
上述技术方案中，步骤2中所述氯化钠的用量优选为4.4～78.8mg。
上述技术方案中，步骤2中所述温度优选为180摄氏度；所述加热时间优选为1小时。
上述技术方案中，步骤3中所述温度优选为180摄氏度；所述保温时间优选为15分钟。
本发明有益效果：
该方法以多元醇还原法为基础，通过简单的改变一个参数，即氯化钠的用量，就可实现方便而的调控金属银纳米线的直径，制备过程简单、不需惰性气体保护、反应条件温和，成本低廉，使用化学药品绿色环保低毒，适合用于大规模工业生产。通过简单的过滤及离心即可实现银纳米线的纯化，纯化后的银纳米线可用于制备高性能的透明电极。
这种方法与之前专利中的长度与直径调控技术相比，有4点优势：（1）制得的银纳米线直径非常小，直径最低可控制到30纳米；（2）反应过程参数只需要改变一个，调控过程被大大简化；（3）银纳米线的直径在发生变化的同时，长度没有改变；（4）通过简单改变氯化钠的用量，可以根据需要，在30纳米至90纳米范围内调控银纳米线的直径至任意值。
附图说明：
图1为实施例1制得的直径为30纳米的银纳米线的低倍扫描电子显微镜（SEM）图。
图2为实施例1制得的直径为30纳米的银纳米线的高倍扫描电子显微镜（SEM）图。
图3为实施例2制得的直径为40纳米的银纳米线的低倍扫描电子显微镜（SEM）图。
图4为实施例2制得的直径为40纳米的银纳米线的高倍扫描电子显微镜（SEM）图。
图5为实施例3制得的直径为60纳米的银纳米线的低倍扫描电子显微镜（SEM）图。
图6为实施例3制得的直径为60纳米的银纳米线的高倍扫描电子显微镜（SEM）图。
图7为实施例4制得的直径为90纳米的银纳米线的低倍扫描电子显微镜（SEM）图。
图8为实施例4制得的直径为90纳米的银纳米线的高倍扫描电子显微镜（SEM）图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1
直径为30纳米的银纳米线的制备
（1）将0.47g硝酸银与0.2mL水和1mL丙三醇在室温下搅拌混合溶解，制成溶液A；
（2）将4.4mg氯化钠、2.1g聚乙烯吡咯烷酮和59mL丙三醇依次加入250mL三颈圆底烧瓶，将三颈圆底烧瓶盖上塞子，悬置在180摄氏度的油浴锅中加热1个小时，制成溶液B。
（3）将溶液A加入溶液B中，保温在180摄氏度15分钟，即可得到银纳米线。
（4）反应后，将反应液离心分离，下层沉淀物洗涤得银纳米线。制得的银纳米线平均直径为30纳米，长度为2-20微米。
实施例2
直径为40纳米的银纳米线的制备
（1）将0.47g硝酸银与0.2mL水和1mL丙三醇在室温下搅拌混合溶解，制成溶液A；
（2）将17.7mg氯化钠、2.1g聚乙烯吡咯烷酮和59mL丙三醇依次加入250mL三颈圆底烧瓶，将三颈圆底烧瓶盖上塞子，悬置在180摄氏度的油浴锅中加热1个小时，制成溶液B。
（3）将溶液A加入溶液B中，保温在180摄氏度15分钟，即可得到银纳米线。
（4）反应后，将反应液离心分离，下层沉淀物洗涤得银纳米线。制得的银纳米线平均直径为40纳米，长度为2-20微米。
实施例3
直径为60纳米的银纳米线的制备
（1）将0.47g硝酸银与0.2mL水和1mL丙三醇在室温下搅拌混合溶解，制成溶液A；
（2）将35.4mg氯化钠、2.1g聚乙烯吡咯烷酮和59mL丙三醇依次加入250mL三颈圆底烧瓶，将三颈圆底烧瓶盖上塞子，悬置在180摄氏度的油浴锅中加热1个小时，制成溶液B。
（3）将溶液A加入溶液B中，保温在180摄氏度15分钟，即可得到银纳米线。
（4）反应后，将反应液离心分离，下层沉淀物洗涤得银纳米线。制得的银纳米线平均直径为60纳米，长度为2-20微米。
实施例4
直径为90纳米的银纳米线的制备
（1）将0.47g硝酸银与0.2mL水和1mL丙三醇在室温下搅拌混合溶解，制成溶液A；
（2）将78.8mg氯化钠、2.1g聚乙烯吡咯烷酮和59mL丙三醇依次加入250mL三颈圆底烧瓶，将三颈圆底烧瓶盖上塞子，悬置在180摄氏度的油浴锅中加热1个小时，制成溶液B。
（3）将溶液A加入溶液B中，保温在180摄氏度15分钟，即可得到银纳米线。
（4）反应后，将反应液离心分离，下层沉淀物洗涤得银纳米线。制得的银纳米线平均直径为90纳米，长度为2-20微米。
Claims (4)
1.一种通过氯化钠用量实现调控银纳米线直径的方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将0.47g硝酸银与0.2mL水和1mL丙三醇在室温下搅拌混合溶解，制成溶液A；
（2）将1-100mg 氯化钠、2.1g聚乙烯吡咯烷酮和59mL丙三醇依次加入250mL三颈圆底烧瓶，将三颈圆底烧瓶盖上塞子，悬置在160～200摄氏度的油浴锅中加热15分钟～4小时，制成溶液B；
（3）将溶液A加入溶液B中，在160～200摄氏度条件下保温15分钟～4小时，将反应液离心分离，下层沉淀物洗涤得到直径为30～90纳米、长度为2～20微米的银纳米线。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤2中所述氯化钠的用量为4.4～78.8mg。
3. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：步骤2中所述温度为180摄氏度；所述加热时间为1小时。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：步骤3中所述温度为180摄氏度；所述保温时间为15分钟。
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