CN104357032A - 一种耐高温二次交联凝胶调剖剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温二次交联凝胶调剖剂及其制备方法，属于油田化学技术领域。该调剖剂的成胶性能好、封堵强度高，可耐150℃高温，成胶强度与成胶时间可调；最大特点是存在二次复合交联过程，即堵剂在地面条件下与第一交联剂作用形成类似弱凝胶似的可流动凝胶，以减少施工过程中堵剂在油藏中的滤失量，降低其堵塞低渗透油流通道的风险；在油层高温条件下第二交联剂发生二次胶联作用，形成高强度凝胶，以有效封堵高渗透蒸汽窜流通道，达到控制吸汽和提高波及效率的目的。其成胶特点为：在有机大分子材料HPAM中插入小分子，大、小分子相互渗入，使凝胶体系更易定型，同时抗温、抗盐、抗剪切、抗老化性增强，体系性能发挥良好。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种耐高温二次交联凝胶调剖剂，以及该凝胶调剖剂的制备方法，属于油田化学技术领域。
背景技术
稠油油田有些具有浅、薄、稠、散的特点，即油藏埋深浅、储层胶结疏松，原油粘度高，油层厚度薄，地层非均质性严重。油田开发经历一次井网开发及二次井网加密调整后，在稠油热采开发过程中，由于注蒸汽技术本身蒸汽与油水之间的密度差异造成蒸汽指进严重，随着吞吐轮次的增多，储层物性均发生较大变化。尤其是在非均质油藏中，蒸汽窜流频繁出现甚至加剧，汽窜面积扩大，对产量影响较大，严重制约油田的整体开发水平及效益提升。
针对该类型油藏，国内目前主要采用氮气泡沫调剖技术，其施工工艺简单，无需动管柱作业。据统计从2009年至2012年，采用氮气泡沫调剖的油藏比例由43.9％上升至82.3％。氮气泡沫调剖在短期内具有一定效果，但是受限于泡沫强度，重复调剖后措施有效率及增油量逐年降低。并且采用高强度颗粒调剖，需要动管柱作业，生产时率较低，费用较高。因此，研制一种能有效减缓气窜影响，改善稠油吞吐开发效果的调剖剂具有现实、深远的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐高温二次交联凝胶调剖剂，以提高封堵强度，有效抑制高温蒸汽窜流，改善稠油蒸汽吞吐及汽驱开发效果。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种耐高温二次交联凝胶调剖剂，主要由部分水解聚丙烯酰胺、第一交联剂、第二交联剂、调节剂和分子插层剂组成，上述五种组分的质量比为：聚丙烯胺:第一交联剂:第二交联剂:调节剂:分子插层剂＝(80～120):(0.5～1):(260～310):(2～3):(80～100)；所述第一交联剂为有机铬，第二交联剂为苯酚与六次甲基四胺合成液。
配方中部分水解聚丙烯酰胺先于第一交联剂发生交联反应，再与第二交联剂反应生成的酚醛缩聚物发生交联。
优选的，耐高温二次交联凝胶调剖剂，聚丙烯胺:第一交联剂:第二交联剂:调节剂:分子插层剂＝120:1:260:3:100。
所述部分水解聚丙烯酰胺的分子量为800～2500万，水解度为23～28％。优选分子量2500万，水解度25％。
所述有机铬优选醋酸铬，有效固含量＞95％。
所述苯酚与六次甲基四胺合成液的有效固含量＞90％，为高活性交联液。合成液中苯酚与六次甲基四胺的质量比为1:5，合成液的相对密度为1.04。
所述调节剂为间苯二酚，用以调节凝胶体系的稳定性，其有效固含量＞95％。
所述分子插层剂为钠土，用以强化凝胶体系成胶强度，其有效固含量＞90％。
一种耐高温二次交联凝胶调剖剂的制备方法，包括以下步骤：在温度为50～60℃的水中加入部分水解聚丙烯酰胺，充分溶解；再加入第一交联剂、第二交联剂、调节剂和分子插层剂，溶解，即得。
本发明的有益效果：
本发明耐高温二次交联凝胶调剖剂的成胶性能好、封堵强度高，可耐150℃高温，成胶强度与成胶时间可调，经济使用。该调剖剂的最大特点是存在二次复合交联过程，即堵剂在地面条件下与第一交联剂作用形成类似弱凝胶似的可流动凝胶，以减少施工过程中堵剂在油藏中的滤失量，降低其堵塞低渗透油流通道的风险；在油层高温条件下，第二交联剂(即延缓交联剂)发挥作用，发生二次胶联作用，形成高强度凝胶，以有效封堵高渗透蒸汽窜流通道，达到控制吸汽和提高波及效率的目的。该调剖剂的成胶特点为：在有机大分子材料HPAM中插入小分子，大、小分子相互渗入，使凝胶体系更易定型，同时抗温、抗盐、抗剪切、抗老化性增强，体系性能发挥良好。
本发明耐高温二次交联凝胶调剖剂在室内实施后效果如下：(1)热稳定性好，在150℃条件下成胶时间为1d，最高强度保持时间长为50d，仅在65d时出现轻微脱水；(2)抗剪切性能好，在3000转/分钟转速下剪切5分钟，成胶性能良好，成胶后体系的强度和稳定性变化不大；(3)抗盐性、稳定性良好，采用矿化度2000～10000mg/L的盐水配液时，成胶性能保持良好；(4)封堵率高，通过岩心流动实验验证，堵剂的封堵强度在18～22MPa/m范围内可调，封堵率≥95％。
具体实施方式
下述实施例仅对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
本实施例中耐高温二次交联凝胶调剖剂，由以下组分组成：12kg部分水解聚丙烯酰胺(分子量2500万，水解度25％)、0.1kg醋酸铬(有效固含量＞95％)、26kg苯酚与六次甲基四胺合成液(合成液中苯酚与六次甲基四胺的质量比为1:5，相对密度1.04，有效固含量＞90％)、0.3kg间苯二酚(有效固含量＞95％)、10kg钠土(有效固含量＞90％)和1方水。
本实施例中耐高温二次交联凝胶调剖剂的制备方法，包括以下步骤：在温度为55℃的水中加入部分水解聚丙烯酰胺，充分溶解；再加入醋酸铬、苯酚与六次甲基四胺合成液、间苯二酚和钠土，搅拌溶解，即得。
实施例2
本实施例中耐高温二次交联凝胶调剖剂，由以下组分组成：8kg部分水解聚丙烯酰胺(分子量2500万，水解度23％)、0.05kg醋酸铬(有效固含量＞95％)、26kg苯酚与六次甲基四胺合成液(合成液中苯酚与六次甲基四胺的质量比为1:5，相对密度1.04，有效固含量＞90％)、0.2kg间苯二酚(有效固含量＞95％)、8kg钠土(有效固含量＞90％)和1方水。
本实施例中耐高温二次交联凝胶调剖剂的制备方法，包括以下步骤：在温度为50℃的水中加入部分水解聚丙烯酰胺，充分溶解；再加入醋酸铬、苯酚与六次甲基四胺合成液、间苯二酚和钠土，搅拌溶解，即得。
实施例3
本实施例中耐高温二次交联凝胶调剖剂，由以下组分组成：9kg部分水解聚丙烯酰胺(分子量2500万，水解度23％)、0.07kg醋酸铬(有效固含量＞95％)、27kg苯酚与六次甲基四胺合成液(合成液中苯酚与六次甲基四胺的质量比为1:5，相对密度1.04，有效固含量＞90％)、0.24kg间苯二酚(有效固含量＞95％)、8.5kg钠土(有效固含量＞90％)和1方水。
本实施例中耐高温二次交联凝胶调剖剂的制备方法，包括以下步骤：在温度为50℃的水中加入部分水解聚丙烯酰胺，充分溶解；再加入醋酸铬、苯酚与六次甲基四胺合成液、间苯二酚和钠土，搅拌溶解，即得。
实施例4
本实施例中耐高温二次交联凝胶调剖剂，由以下组分组成：10kg部分水解聚丙烯酰胺(分子量2500万，水解度23％)、0.08kg醋酸铬(有效固含量＞95％)、29kg苯酚与六次甲基四胺合成液(合成液中苯酚与六次甲基四胺的质量比为1:5，相对密度1.04，有效固含量＞90％)、0.26kg间苯二酚(有效固含量＞95％)、9kg钠土(有效固含量＞90％)和1方水。
本实施例中耐高温二次交联凝胶调剖剂的制备方法，包括以下步骤：在温度为50℃的水中加入部分水解聚丙烯酰胺，充分溶解；再加入醋酸铬、苯酚与六次甲基四胺合成液、间苯二酚和钠土，搅拌溶解，即得。
实施例5
本实施例中耐高温二次交联凝胶调剖剂，由以下组分组成：11kg部分水解聚丙烯酰胺(分子量2500万，水解度23％)、0.09kg醋酸铬(有效固含量＞95％)、30kg苯酚与六次甲基四胺合成液(合成液中苯酚与六次甲基四胺的质量比为1:5，相对密度1.04，有效固含量＞90％)、0.28kg间苯二酚(有效固含量＞95％)、9.5kg钠土(有效固含量＞90％)和1方水。
本实施例中耐高温二次交联凝胶调剖剂的制备方法，包括以下步骤：在温度为50℃的水中加入部分水解聚丙烯酰胺，充分溶解；再加入醋酸铬、苯酚与六次甲基四胺合成液、间苯二酚和钠土，搅拌溶解，即得。
实施例6
本实施例中耐高温二次交联凝胶调剖剂，由以下组分组成：12kg部分水解聚丙烯酰胺(分子量2500万，水解度23％)、0.1kg醋酸铬(有效固含量＞95％)、31kg苯酚与六次甲基四胺合成液(合成液中苯酚与六次甲基四胺的质量比为1:5，相对密度1.04，有效固含量＞90％)、0.3kg间苯二酚(有效固含量＞95％)、10kg钠土(有效固含量＞90％)和1方水。
本实施例中耐高温二次交联凝胶调剖剂的制备方法，包括以下步骤：在温度为50℃的水中加入部分水解聚丙烯酰胺，充分溶解；再加入醋酸铬、苯酚与六次甲基四胺合成液、间苯二酚和钠土，搅拌溶解，即得。
试验例
(1)耐高温二次交联凝胶调剖剂室内抗剪切性试验评价
将实施例1～6中6种体系用旋转剪切仪以3000转/分钟的转速剪切5分钟，然后放置在恒温50℃下，每隔一段时间测定调剖剂的堵剂强度，试验结果见下表1。
表1凝胶调剖剂室内抗剪切性试验结果
从表1可以看出，上述6种体系均能较好地成胶，成胶后体系强度有微小的差别，说明6种体系具有良好的抗剪切性能。经比较，实施例1体系剪切后，强度相对较强、较稳定，其抗剪切性能最好，
(2)耐高温二次交联凝胶调剖剂室内抗温性能试验评价
在150℃条件下，对实施例1～6中6种体系成胶后强度进行稳定性评价，试验结果见下表2。
表2凝胶调剖剂室内抗温性能试验结果
从表2可以看出，150℃下6种体系均具有良好的热稳定性能。经比较，实施例1体系耐温65d后轻微脱水，堵剂强度相对较强、较稳定，其热稳定性最好。
(3)耐高温二次交联凝胶调剖剂室内抗盐性能试验评价
在150℃温度下，利用3种不同矿化度(分别为2000mg/L、6000mg/L、10000mg/L)的水溶液配制以下6种体系，考察其稳定成胶性，试验结果见下表3～5。
表3凝胶调剖剂室内抗盐性能试验结果(矿化度2000mg/L)
表4凝胶调剖剂室内抗盐性能试验结果(矿化度6000mg/L)
表5凝胶调剖剂室内抗盐性能试验结果(矿化度10000mg/L)
从表3～5可以看出，利用三种矿化度水溶液配制的6种体系其成胶强度稳定性都较好，说明6种体系都具有良好的抗盐性能。其中，体系1与体系6的抗盐性相对较好。
以上3试验例，堵剂强度描述如下表6：
表6目测堵剂强度代码及特征描述
(4)耐高温二次交联凝胶调剖剂室内封堵强度试验评价
选取单根岩心对实施例1～6中6种体系的封堵及耐冲刷性能进行评价，在形成水驱残余油状态下，向岩心注入1.0PV堵液，并在70℃温度下候凝72小时，然后以0.5mL/min的恒定流速向岩心注入模拟地层水，直至出口端流出第一滴液，此时进口端压力即为突破压力，并计算突破压力梯度(封堵强度)，此后继续水驱，评价堵剂的耐冲刷性，计算注入堵液前后岩心的水驱渗透率，计算该堵剂的封堵率，评价其封堵性能，试验结果见下表7～8。
表7凝胶调剖剂成胶后封堵强度与封堵率测试结果
| 项目 | 突破压力梯度(MPa/m) | 封堵率(％) |
| 实施例1 | 22.0 | 99.32 |
| 实施例2 | 20.8 | 95.32 |
| 实施例3 | 21.2 | 96.58 |
| 实施例4 | 21.4 | 98.2 |
| 实施例5 | 21.7 | 98.37 |
| 实施例6 | 21.9 | 99.15 |
从表7可以看出，上述6种体系的封堵强度均较好，封堵率高。其中，实施例1体系的封堵强度和封堵率最高，封堵性能最好。
Claims (9)
1.一种耐高温二次交联凝胶调剖剂，其特征在于：主要由部分水解聚丙烯酰胺、第一交联剂、第二交联剂、调节剂和分子插层剂组成，上述五种组分的质量比为：聚丙烯胺:第一交联剂:第二交联剂:调节剂:分子插层剂＝(80～120):(0.5～1):(260～310):(2～3):(80～100)；所述第一交联剂为有机铬，第二交联剂为苯酚与六次甲基四胺合成液。
2.根据权利要求1所述的耐高温二次交联凝胶调剖剂，其特征在于：聚丙烯胺:第一交联剂:第二交联剂:调节剂:分子插层剂＝120:1:260:3:100。
3.根据权利要求1或2所述的耐高温二次交联凝胶调剖剂，其特征在于：所述部分水解聚丙烯酰胺的分子量为800～2500万，水解度为23～28％。
4.根据权利要求3所述的耐高温二次交联凝胶调剖剂，其特征在于：所述部分水解聚丙烯酰胺的分子量为2500万，水解度25％。
5.根据权利要求1或2所述的耐高温二次交联凝胶调剖剂，其特征在于：所述有机铬为醋酸铬。
6.根据权利要求1或2所述的耐高温二次交联凝胶调剖剂，其特征在于：所述苯酚与六次甲基四胺合成液中苯酚与六次甲基四胺的质量比为1:5。
7.根据权利要求1或2所述的耐高温二次交联凝胶调剖剂，其特征在于：所述调节剂为间苯二酚。
8.根据权利要求1或2所述的耐高温二次交联凝胶调剖剂，其特征在于：所述分子插层剂为钠土。
9.一种如权利要求1或2所述的耐高温二次交联凝胶调剖剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：在温度为50～60℃的水中加入部分水解聚丙烯酰胺，充分溶解；再加入第一交联剂、第二交联剂、调节剂和分子插层剂，溶解，即得。
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