CN104356288A - 一种废油回收的润滑油基础油降凝降浊剂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种废油回收的润滑油基础油降凝降浊剂的生产方法，包括以下步骤：将C12、C14、C16的直链脂肪醇与甲基丙烯酸以1.02～1.05：1摩尔比进行混合，在25℃～40℃的温度下穿过生物酶固定床，停留时间为18～24小时，反应生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品；将C12、C14、C16与甲基丙烯酸分别混合后的所得酯混合，制得甲基丙烯酸高碳醇酯，加入稀释油，两者比例为1：1，加入酸酐或酯、引发剂；上述聚合物经过滤可得成品聚甲基丙烯酸酯类降凝剂。本发明使用生物酶固定床取代传统的阻聚剂和引发剂，酯化反应温度从95-100℃降低到常温，除了对废油回收润滑油基础油具有降低凝点的作用外，还能够使其浊点大大降低，增大了废油回收润滑油基础油的使用温度范围。
Description
技术领域
本发明属于润滑油技术领域，具体地说涉及一种废油回收的润滑油基础油降凝降浊剂的生产方法。
背景技术
所谓废油，其中只有5—10%为不能利用的废物，而90—95%是可以重新加工再利用的，并可以多次反复再生利用，使再生油资源成为解决我国目前能源困境的一个非常有效的途径。从石油中提炼基础油产品率很低，生产一吨基础油至少需要5吨原油。从某种意义上讲再生利用废油要比开发原油方便的多，并且可以节省大量资金投入。近几年我国平均每年要进口2亿多吨源油，进口200多万吨润滑油，而且进口的原油产地大多又受战乱、政权更迭等政治因素影响。所以，废油再生利用，不仅具有重要的经济意义，环保意义，还具有重要的政治意义，而废油回收的润滑油基础油浊点一般为0到+7℃，凝点为-7到-3之间，目前市面上现有的降凝剂仅仅可以降低油品的凝点，不能改变其浊点。
发明内容
本发明提供了一种废油回收的润滑油基础油降凝降浊剂的生产方法，解决了背景技术中的降凝剂仅仅可以降低油品的凝点，不能改变其浊点的缺点。
本发明的技术方案是这样实现的：一种废油回收的润滑油基础油降凝降浊剂的生产方法，包括以下步骤：
（1）、将C12的直链脂肪醇与甲基丙烯酸以1.02～1.05 ：1摩尔比进行混合，在25℃～40℃的温度下穿过生物酶固定床，停留时间为18～24小时，反应生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，此时酸值＜5mgKOH/g，真空脱水10～20分钟，温度90～110℃，制得甲基丙烯酸十二酯，酯化率为95～97%；
（2）、将C14的直链脂肪醇与甲基丙烯酸以1.02～1.05 ：1摩尔比进行混合，在25℃～40℃的温度下穿过生物酶固定床，停留时间为18～24小时，反应生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，此时酸值＜10 mgKOH/g，真空脱水10～20分钟，温度90～110℃，制得甲基丙烯酸十四酯，酯化率为95～97%；
（3）、将C16的直链脂肪醇与甲基丙烯酸以1.02～1.05 ：1摩尔比进行混合，在25℃～40℃的温度下穿过生物酶固定床，停留时间为18～24小时，反应生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，此时酸值＜5mgKOH/g，真空脱水10～20分钟，温度90～110℃，制的甲基丙烯酸十六酯，酯化率为95～97%；
（4）、将步骤（1）（2）（3）所得酯混合，混合比例为甲基丙烯酸十二酯：甲基丙烯酸十四酯：甲基丙烯酸十六酯=0.5mol:0.5 mol:1 mol，制得甲基丙烯酸高碳醇酯，加入稀释油，两者比例为1：1，加入酸酐或酯、引发剂，甲基丙烯酸高碳醇混合酯：引发剂：酸酐或酯的量比为100：0.5～1.5：3.0～10.0，于70～130oC反应5～10小时得到其聚合物；
（5）、上述聚合物经过滤可得成品聚甲基丙烯酸酯类降凝剂；
优选的，一种废油回收润滑油基础油降凝降浊剂的生产方法，包括以下步骤：
（1）、将C12的直链脂肪醇与甲基丙烯酸以1.03：1摩尔比进行混合，在30℃的温度下穿过生物酶固定床，停留时间为19小时，反应生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，此时酸值3mgKOH/g，真空脱水15分钟，温98℃，制得甲基丙烯酸十二酯，酯化率为96.3%；
（2）、将C14的直链脂肪醇与甲基丙烯酸以1.03 ：1摩尔比进行混合，在35℃的温度下穿过生物酶固定床，停留时间为20小时，反应生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，此时酸值8 mgKOH/g，真空脱水15分钟，温度100℃，制得甲基丙烯酸十四酯，酯化率为96.8%；
（3）、将C16的直链脂肪醇与甲基丙烯酸以1.03：1摩尔比进行混合，在38℃的温度下穿过生物酶固定床，停留时间为21小时，反应生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，此时酸值4mgKOH/g，真空脱水15分钟，温度105℃，制的甲基丙烯酸十六酯，酯化率为96.7%；
（4）、将步骤（1）（2）（3）所得酯混合，混合比例为甲基丙烯酸十二酯：甲基丙烯酸十四酯：甲基丙烯酸十六酯=0.5mol:0.5 mol:1 mol，制得甲基丙烯酸高碳醇酯，加入稀释油，两者比例为1：1，在氮气保护下，加入酸酐或酯、引发剂，甲基丙烯酸高碳醇混合酯：引发剂：酸酐或酯的量比为100：0.5～1.5：3.0～10.0，于95oC反应6小时得到其聚合物；
（5）、上述聚合物经过滤可得成品聚甲基丙烯酸酯类降凝剂；
优选的，所述的稀释油为白油；
优选的，所述的引发剂为过氧化苯甲酰。
优选的，所述的酸酐或酯为乙酸乙烯酯。
本发明的有益效果是：本发明使用生物酶固定床取代传统的阻聚剂和引发剂，酯化反应温度从95-100℃降低到常温，不存在自聚合现象，无需氮气保护，无需加入阻聚剂，由于无阻聚剂的存在，在酯化后无需进行水洗来除掉阻聚剂，以免影响后续的聚合反应，产品除了对废油回收润滑油基础油具有降低凝点的作用外，还能够使其浊点大大降低，增大了废油回收润滑油基础油的使用温度范围。
具体实施方式
为了更好地理解与实施，下面详细说明一种废油回收的润滑油基础油降凝降浊剂的生产方法：
（1）将十二醇96克与甲基丙烯酸43克进行混合，在30℃的温度下穿过生物酶固定床，停留时间为19小时，反应生成十二醇甲基丙烯酸醇酯粗品，此时酸值3mgKOH/g，真空脱水15分钟，温度98℃，制的甲基丙烯酸十二酯，酯化率为96.3%；
（2）将十四醇110克与甲基丙烯酸43克进行混合，在35℃的温度下穿过生物酶固定床，停留时间为20小时，反应生成十四醇甲基丙烯酸醇酯粗品，此时酸值8mgKOH/g，真空脱水15分钟，温度100℃，制的甲基丙烯酸十四酯，酯化率为96.8%；
（3）将十六醇250克与甲基丙烯酸43克进行混合，在38℃的温度下穿过生物酶固定床，停留时间为21小时，反应生成十六醇甲基丙烯酸醇酯粗品，此时酸值4mgKOH/g，真空脱水15分钟，温度105℃，制的甲基丙烯酸十六酯，酯化率为96.7%；
（4）将步骤（1）（2）（3）所得酯混合565.3克，加入稀释油5号白油565.3克，搅拌均匀，加入乙酸乙烯酯45克、引发剂过氧化苯甲酰56克，于95℃反应6小时得到其聚合物；
（5）聚合物经过滤即得成品聚甲基丙烯酸酯类降凝降浊剂。
降凝降浊实验对比数据
Claims (5)
1.一种废油回收的润滑油基础油降凝降浊剂的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、将C12的直链脂肪醇与甲基丙烯酸以1.02～1.05 ：1摩尔比进行混合，在25℃～40℃的温度下穿过生物酶固定床，停留时间为18～24小时，反应生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，此时酸值＜5mgKOH/g，真空脱水10～20分钟，温度90～110℃，制得甲基丙烯酸十二酯，酯化率为95～97%；
（2）、将C14的直链脂肪醇与甲基丙烯酸以1.02～1.05 ：1摩尔比进行混合，在25℃～40℃的温度下穿过生物酶固定床，停留时间为18～24小时，反应生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，此时酸值＜10 mgKOH/g，真空脱水10～20分钟，温度90～110℃，制得甲基丙烯酸十四酯，酯化率为95～97%；
（3）、将C16的直链脂肪醇与甲基丙烯酸以1.02～1.05 ：1摩尔比进行混合，在25℃～40℃的温度下穿过生物酶固定床，停留时间为18～24小时，反应生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，此时酸值＜5mgKOH/g，真空脱水10～20分钟，温度90～110℃，制的甲基丙烯酸十六酯，酯化率为95～97%；
（4）、将步骤（1）（2）（3）所得酯混合，混合比例为甲基丙烯酸十二酯：甲基丙烯酸十四酯：甲基丙烯酸十六酯=0.5mol:0.5 mol:1 mol，制得甲基丙烯酸高碳醇酯，加入稀释油，两者比例为1：1，加入酸酐或酯、引发剂，甲基丙烯酸高碳醇混合酯：引发剂：酸酐或酯的量比为100：0.5～1.5：3.0～10.0，于70～130oC反应5～10小时得到其聚合物；
（5）、上述聚合物经过滤可得成品聚甲基丙烯酸酯类降凝剂。
2.如权利要求1所述的一种废油回收的润滑油基础油降凝降浊剂的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、将C12的直链脂肪醇与甲基丙烯酸以1.03：1摩尔比进行混合，在30℃的温度下穿过生物酶固定床，停留时间为19小时，反应生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，此时酸值3mgKOH/g，真空脱水15分钟，温98℃，制得甲基丙烯酸十二酯，酯化率为96.3%；
（2）、将C14的直链脂肪醇与甲基丙烯酸以1.03 ：1摩尔比进行混合，在35℃的温度下穿过生物酶固定床，停留时间为20小时，反应生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，此时酸值8 mgKOH/g，真空脱水15分钟，温度100℃，制得甲基丙烯酸十四酯，酯化率为96.8%；
（3）、将C16的直链脂肪醇与甲基丙烯酸以1.03：1摩尔比进行混合，在38℃的温度下穿过生物酶固定床，停留时间为21小时，反应生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，此时酸值4mgKOH/g，真空脱水15分钟，温度105℃，制的甲基丙烯酸十六酯，酯化率为96.7%；
（4）、将步骤（1）（2）（3）所得酯混合，混合比例为甲基丙烯酸十二酯：甲基丙烯酸十四酯：甲基丙烯酸十六酯=0.5mol:0.5 mol:1 mol，制得甲基丙烯酸高碳醇酯，加入稀释油，两者比例为1：1，在氮气保护下，加入酸酐或酯、引发剂，甲基丙烯酸高碳醇混合酯：引发剂：酸酐或酯的量比为100：0.5～1.5：3.0～10.0，于95oC反应6小时得到其聚合物；
（5）、上述聚合物经过滤可得成品聚甲基丙烯酸酯类降凝剂。
3.如权利要求1或2所述的一种废油回收的润滑油基础油降凝降浊剂的生产方法，其特征在于所述的稀释油为白油。
4.如权利要求1或2所述的一种废油回收的润滑油基础油降凝降浊剂的生产方法，其特征在于所述的引发剂为过氧化苯甲酰。
5.如权利要求1或2所述的一种废油回收的润滑油基础油降凝降浊剂的生产方法，其特征在于所述的酸酐或酯为乙酸乙烯酯。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150218 |