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CN104342011A - 无氮气保护的电子束固化的涂料/油墨、制备及固化方法 - Google Patents

无氮气保护的电子束固化的涂料/油墨、制备及固化方法 Download PDF

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CN104342011A
CN104342011A CN201410566312.9A CN201410566312A CN104342011A CN 104342011 A CN104342011 A CN 104342011A CN 201410566312 A CN201410566312 A CN 201410566312A CN 104342011 A CN104342011 A CN 104342011A
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China
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ink
coating
nitrogen
parts
electrocuring
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冯敬涛
操良洲
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Jiangsu new century energy Electronics Co. Ltd.
Original Assignee
HUBEI JIURUI NUCLEAR TECHNOLOGY Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种无氮气保护的电子束的固化涂料/油墨、制备及固化方法。所述涂料/油墨按质量份数包括：含不饱和键的树脂或橡胶30～45份，敏化剂3～8份，活性稀释剂0～15份，非活性稀释剂15～24份，色浆15～25份，助剂0.15～1份，引发剂0.5～2.5份。其制备方法为分阶段、常温下搅拌至液体均匀。其固化方法为先在基材上实现UV的初步固化，然后进行无氮气保护的电子束辐照固化成型。本发明简化了电子束固化涂料/油墨的固化工艺流程，提高了工作效率，降低了电子束固化涂料/油墨的生产成本，值得推广应用。

Description

无氮气保护的电子束固化的涂料/油墨、制备及固化方法
技术领域
本发明涉及涂料/油墨制造的化工技术领域，具体涉及一种无氮气保护的电子束固化的涂料/油墨、制备及其固化工艺。
背景技术
随着科学技术的进步和工业的迅速发展，电子束固化涂料/油墨因其成本低，固化速度快，低VOC，涂膜固化后性能优异，具有节能环保等特点的原因越来越受到青睐。因电子束固化涂料/油墨必须在隔绝氧气的条件下才能实现电子束固化，所以在工业上采用通过氮气保护的方法来隔绝氧气，让电子束固化涂料/油墨进行电子束固化。这增加了电子束固化涂料/油墨的固化工艺的复杂性，对固化工艺提出了更高要求，增加了固化成本，让电子束固化涂料/油墨的应用范围受到了限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种电子束固化涂料/油墨的制备方法及其固化方法。
为解决上述技术问题，本发明首先了一种无氮气保护的电子束固化涂料/油墨，按质量份数包括以下组分：
所述的含不饱和键的树脂或橡胶选自丙烯酸树脂，环氧改性的丙烯酸树脂，聚氨酯改性丙烯酸酯，各种官能度的脂肪族聚氨酯丙烯酸低聚物，天然橡胶，丁苯橡胶，丁腈橡胶，或顺丁橡胶中的一种或两种。
所述的敏化剂选自三官能度不饱和聚酯单体，四官能度不饱和聚酯单体，五官能度不饱和聚酯单体，或六官能度不饱和聚酯单体中的一种或者两种。
所述的活性稀释剂选自苯乙烯，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸丁酯，丙烯酸葵酯，甲基丙烯酸环己酯，甲基丙烯酸苯酯，1,6-己二醇二丙烯酸酯，二缩三丙二醇二丙烯酸酯，双酚A乙氧基化二丙烯酸酯，2-苯氧基乙基丙烯酸酯，乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯，或单官能度醇类丙烯酸酯中的一种或者两种。
所述的非活性稀释剂选自6号溶剂油，120号溶剂油，环己烷，乙酸乙酯，乙酸丁酯，90号汽油，或95号汽油中的一种或者两种。
所述的色浆为颜料与所述的非活性稀释剂混合研磨而成，其中所述颜料与非活性稀释剂的配比在2：8～3：7之间。
所述的助剂选自德国毕克公司的BYK-168，BYK-2155，BYK-2225，BYK-052，BYK-333，BYK-066N，或BYK-358N中的一种或者两种。
所述的引发剂选自巴斯夫的IRGACURE 184，DAROCUR 1173，IRGACURE 127，IRGACURE 2959，IRGACURE 500，IRGACURE 369，IRGACURE 907，IRGACURE 651，IRGACURE 250，IRGACURE 819，或LUCIRIN TPO中的一种或者两种。
上述无氮气保护的电子束固化涂料/油墨的具体制备方法，包括如下步骤：
㈠将所述含不饱和键的树脂或橡胶,敏化剂和活性稀释剂按配方中的质量份数，置于密闭的混合搅拌器中，于常温下搅拌至完全溶解成均匀液体。
㈡将步骤㈠得到的均匀液体转到分散搅拌器中，按配方的质量份数加入色浆，非活性稀释剂和助剂，常温下搅拌至液体均匀。
㈢向步骤㈡中按配方的质量份数加入引发剂，常温下搅拌5～10分钟，出料、密封包装、成品。
本发明同时提供一种对上述无氮气保护的电子束固化涂料/油墨的固化方法，其包括以下步骤：
⑴将氮气保护的电子束固化涂料/油墨涂布于基材上；
⑵将涂覆有涂料/油墨的基材经过紫外灯照射至表面干燥；
⑶将经过紫外灯照射后的基材转移到EB辐照设备中进行辐照至完全固化。
本发明的有意效果是：与现有的技术相比，本发明先在基材上实现UV的初步固化，然后进行无氮气保护的电子束辐照固化成型。这样大大简化了电子束固化涂料/油墨的固化工艺流程，提高了工作效率，降低了电子束固化涂料/油墨的生产成本，值得推广应用。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的说明，需要说明的是下述实施例仅仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的实施范围。
实施例1：
①按质量份数将聚氨酯改性的丙烯酸酯38份，三官能度不饱和聚酯单体3.8份，乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯15.2份置于混合搅拌器中，于常温下搅拌15分钟，至完全溶解成均匀液体。
②将上述均匀液体转置于分散搅拌器中，并在其中加入120号溶剂油10份，90号汽油12份，色浆17份，BYK-052 0.2份,常温下搅拌30分钟至均匀液体。
③在上述分散搅拌器中加入引发剂DAROCUR 1173 0.6份，常温下搅拌8分钟，出料，过滤，密封包装。
④将上述包装好的涂料/油墨打开包装，将其均匀的刷涂于干净的皮革基材上。
⑤将涂覆有涂料/油墨的皮革基材经过紫外灯照射5秒钟，使涂料/油墨表干。
⑥将经过紫外灯照射后的皮革基材转移到EB辐照设备中进行无氮气保护辐照至涂料/油墨完全固化。按照国标检测涂膜各项性能，如表1。
实施例2：
①按质量份数将环氧改性的丙烯酸树脂40份，五官能度不饱和聚酯单体5.8份，双酚A乙氧基化二丙烯酸酯14份置于混合搅拌器中，于常温下搅拌15分钟，至完全溶解成均匀液体。
②将上述均匀液体转置于分散搅拌器中，并在其中加入乙酸乙酯10份，乙酸丁酯9份，色浆23份，BYK-168和BYK-052各0.2份,常温下搅拌30分钟至均匀液体。
③在上述分散搅拌器中加入引发剂IRGACURE 369和IRGACURE907各0.5份，常温下搅拌4分钟，出料，过滤，密封包装。
④将上述包装好的涂料/油墨打开包装，将其均匀的喷涂于干净的马口铁基材上。
⑤将涂覆有涂料/油墨的马口铁基材经过紫外灯照射8秒钟，使涂料/油墨表干。
⑥将经过紫外灯照射后的马口铁基材转移到EB辐照设备中进行无氮气保护辐照至涂料/油墨完全固化。按照国标检测涂膜各项性能，如表1。
实施例3：
①按质量份数将二官能度的脂肪族聚氨酯丙烯酸低聚物35份，四官能度不饱和聚酯单体4份，二缩三丙二醇二丙烯酸酯10份置于混合搅拌器中，于常温下搅拌15分钟，至完全溶解成均匀液体。
②将上述均匀液体转置于分散搅拌器中，并在其中加入环己烷6.2份，乙酸丁酯17份，色浆25份，BYK-2155和BYK-052各0.4份,常温下搅拌30分钟至均匀液体。
③在上述分散搅拌器中加入引发剂IRGACURE 184 2份，常温下搅拌5分钟，出料,过滤，密封包装。
④将上述包装好的涂料/油墨打开包装，将其均匀的刷涂于干净的塑料基材上。
⑤将涂覆有涂料/油墨的塑料基材经过紫外灯照射3秒钟，使涂料/油墨表干。
⑥将经过紫外灯照射后的塑料基材转移到EB辐照设备中进行无氮气保护辐照至涂料/油墨完全固化。按照国标检测涂膜各项性能，如表1。
实施例4：
①按质量份数将四官能度的脂肪族聚氨酯丙烯酸低聚物40份，天然橡胶5份，六官能度不饱和聚酯单体7份，甲基丙烯酸丁酯8份，甲基丙烯酸环己酯4份置于混合搅拌器中，于常温下搅拌15分钟，至完全溶解成均匀液体。
②将上述均匀液体转置于分散搅拌器中，并在其中加入95号汽油10份，6号溶剂油5份，色浆19份，BYK-2155 0.4份，BYK-066N 0.2份,常温下搅拌30分钟至均匀液体。
③在上述分散搅拌器中加入引发剂RGACURE 819 0.6份和LUCIRIN TPO 0.8份，常温下搅拌10分钟，出料,过滤，密封包装。
④将上述包装好的涂料/油墨打开包装，将其均匀的喷涂于干净的橡胶基材上。
⑤将涂覆有涂料/油墨的橡胶基材经过紫外灯照射5秒钟，使涂料/油墨表干。
⑥将经过紫外灯照射后的橡胶基材转移到EB辐照设备中进行无氮气保护辐照至涂料/油墨完全固化。按照国标检测涂膜各项性能，如表1。
表1是实施例1-4的无氮气保护的电子束固化涂料/油墨在不同基材上固化后的各项性能指标
实施例5：
①按质量份数将丙烯酸树脂30份，三官能度不饱和聚酯单体1.5份，四官能度不饱和聚酯单体1.5份，苯乙烯10份置于混合搅拌器中，于常温下搅拌15分钟，至完全溶解成均匀液体。
②将上述均匀液体转置于分散搅拌器中，并在其中加入120号溶剂油10份，90号汽油5份，色浆15份，BYK-2225 0.15份,常温下搅拌30分钟至均匀液体。
③在上述分散搅拌器中加入引发剂IRGACURE 127 0.5份，常温下搅拌5分钟，出料，过滤，密封包装。
④将上述包装好的涂料/油墨打开包装，将其均匀的刷涂于干净的皮革基材上。
⑤将涂覆有涂料/油墨的皮革基材经过紫外灯照射5秒钟，使涂料/油墨表干。
⑥将经过紫外灯照射后的皮革基材转移到EB辐照设备中进行无氮气保护辐照至涂料/油墨完全固化。按照国标检测涂膜各项性能，如表2。
实施例6：
①按质量份数将丁苯橡胶15，丁腈橡胶30份，五官能度不饱和聚酯单体8份，丙烯酸丁酯15份置于混合搅拌器中，于常温下搅拌20分钟，至完全溶解成均匀液体。
②将上述均匀液体转置于分散搅拌器中，并在其中加入120号溶剂油12份，乙酸丁酯12份，色浆25份，BYK-333和BYK-358N各0.5份,常温下搅拌30分钟至均匀液体。
③在上述分散搅拌器中加入引发剂IRGACURE 2959 1.5份和IRGACURE 250 1.5份，常温下搅拌9分钟，出料，过滤，密封包装。
④将上述包装好的涂料/油墨打开包装，将其均匀的喷涂于干净的马口铁基材上。
⑤将涂覆有涂料/油墨的马口铁基材经过紫外灯照射8秒钟，使涂料/油墨表干。
⑥将经过紫外灯照射后的马口铁基材转移到EB辐照设备中进行无氮气保护辐照至涂料/油墨完全固化。按照国标检测涂膜各项性能，如表2。
实施例7：
①按质量份数将顺丁橡胶35份，六官能度不饱和聚酯单体8份，甲基丙烯酸苯酯10份，1,6-己二醇二丙烯酸酯5份，置于混合搅拌器中，于常温下搅拌15分钟，至完全溶解成均匀液体。
②将上述均匀液体转置于分散搅拌器中，并在其中加入120号溶剂油6份，95号汽油12份，色浆20份，BYK-168和BYK-052各0.1份,常温下搅拌30分钟至均匀液体。
③在上述分散搅拌器中加入引发剂IRGACURE 184 2.5份，常温下搅拌5分钟，出料,过滤，密封包装。
④将上述包装好的涂料/油墨打开包装，将其均匀的刷涂于干净的塑料基材上。
⑤将涂覆有涂料/油墨的塑料基材经过紫外灯照射3秒钟，使涂料/油墨表干。
⑥将经过紫外灯照射后的塑料基材转移到EB辐照设备中进行无氮气保护辐照至涂料/油墨完全固化。按照国标检测涂膜各项性能，如表1。
实施例8：
①按质量份数将三官能度的脂肪族聚氨酯丙烯酸低聚物25份，四官能度的脂肪族聚氨酯丙烯酸低聚物16份，五官能度不饱和聚酯单体2份，六官能度不饱和聚酯单体6份，丙烯酸葵酯8份，单官能度醇类丙烯酸酯4份置于混合搅拌器中，于常温下搅拌15分钟，至完全溶解成均匀液体。
②将上述均匀液体转置于分散搅拌器中，并在其中加入95号汽油8份，120号溶剂油10份，色浆18份，BYK-2255 0.4份，BYK-066N 0.3份,常温下搅拌30分钟至均匀液体。
③在上述分散搅拌器中加入引发剂IRGACURE 500 0.2份和IRGACURE 6510.3份，常温下搅拌10分钟，出料,过滤，密封包装。
④将上述包装好的涂料/油墨打开包装，将其均匀的喷涂于干净的橡胶基材上。
⑤将涂覆有涂料/油墨的橡胶基材经过紫外灯照射5秒钟，使涂料/油墨表干。
⑥将经过紫外灯照射后的橡胶基材转移到EB辐照设备中进行无氮气保护辐照至涂料/油墨完全固化。按照国标检测涂膜各项性能，如表1。
表2是实施例5-8的无氮气保护的电子束固化涂料/油墨在不同基材上固化后的各项性能指标
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种无氮气保护的电子束固化的涂料/油墨，其特征在于，按质量份数包括以下组分：
2.根据权利要求1所述的无氮气保护的电子束固化的涂料/油墨，其特征在于，所述的含不饱和键的树脂或橡胶选自丙烯酸树脂，环氧改性的丙烯酸树脂，聚氨酯改性丙烯酸酯，各种官能度的脂肪族聚氨酯丙烯酸低聚物，天然橡胶，丁苯橡胶，丁腈橡胶，或顺丁橡胶中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的无氮气保护的电子束固化的涂料/油墨，其特征在于，所述的敏化剂选自三官能度不饱和聚酯单体，四官能度不饱和聚酯单体，五官能度不饱和聚酯单体，或六官能度不饱和聚酯单体中的一种或者两种。
4.根据权利要求1所述的无氮气保护的电子束固化的涂料/油墨，其特征在于，所述的活性稀释剂选自苯乙烯，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸丁酯，丙烯酸葵酯，甲基丙烯酸环己酯，甲基丙烯酸苯酯，1,6-己二醇二丙烯酸酯，二缩三丙二醇二丙烯酸酯，双酚A乙氧基化二丙烯酸酯，2-苯氧基乙基丙烯酸酯，乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯，或单官能度醇类丙烯酸酯中的一种或者两种。
5.根据权利要求1所述的无氮气保护的电子束固化的涂料/油墨，其特征在于，所述的非活性稀释剂选自6号溶剂油，120号溶剂油，环己烷，乙酸乙酯，乙酸丁酯，90号汽油，或95号汽油中的一种或者两种。
6.根据权利要求1所述的无氮气保护的电子束固化的涂料/油墨，其特征在于，所述的色浆为颜料与所述的非活性稀释剂混合研磨而成，其中所述颜料与非活性稀释剂的配比在2：8～3：7之间。
7.根据权利要求1所述的无氮气保护的电子束固化的涂料/油墨，其特征在于，所述的助剂选自德国毕克公司的BYK-168，BYK-2155，BYK-2225，BYK-052，BYK-333，BYK-066N，或BYK-358N中的一种或者两种。
8.根据权利要求1所述的无氮气保护的电子束固化的涂料/油墨，其特征在于，所述的引发剂选自巴斯夫的IRGACURE 184，DAROCUR 1173，IRGACURE127，IRGACURE 2959，IRGACURE 500，IRGACURE 369，IRGACURE 907，IRGACURE651，IRGACURE 250，IRGACURE 819，或LUCIRIN TPO中的一种或者两种。
9.一种权利要求1至8之一所述无氮气保护的电子束固化的涂料/油墨的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
㈠将所述含不饱和键的树脂或橡胶,敏化剂和活性稀释剂按配方中的质量份数，置于密闭的混合搅拌器中，于常温下搅拌至完全溶解成均匀液体；
㈡将步骤㈠得到的均匀液体转到分散搅拌器中，按配方的质量份数加入色浆，非活性稀释剂和助剂，常温下搅拌至液体均匀；
㈢向步骤㈡中按配方的质量份数加入引发剂，常温下搅拌5～10分钟，出料、密封包装、成品。
10.一种权利要求1至8之一所述无氮气保护的电子束固化的涂料/油墨的固化方法，其包括以下步骤：
⑴将所述涂料/油墨涂布于基材上；
⑵将涂覆有涂料/油墨的基材经过紫外灯照射至表干；
⑶将经过紫外灯照射后的基材转移到EB辐照设备中进行辐照至完全固化。
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