CN104222096A - 一种含氟唑菌苯胺和醚菌酯的农药组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含氟唑菌苯胺和醚菌酯的农药组合物，包括活性成分和助剂，所述的活性成分为氟唑菌苯胺和醚菌酯，氟唑菌苯胺和醚菌酯的重量份数比为：1-30份:40-1份，助剂加至总重量份数为100份。所述的助剂为分散剂、润湿剂、粘结剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂、崩解剂、载体、乳化剂、溶剂中的一种或几种。本发明所述的农药组合物，与现有技术相比，具有以下有益效果：制备方法简单、防治小麦白粉病效果明显。
Description
技术领域
本发明涉及一种含氟唑菌苯胺和醚菌酯的农药组合物及其制备方法，属于农药技术领域。
背景技术
白粉病是小麦的上常见病害，主要危害叶片，严重影响植株的健康生长，进而影响小麦产量。
白粉病，自幼苗到抽穗均可发病。主要为害小麦叶片，也为害茎和穗子。在叶片上开始产生黄色小点，而后扩大发展成圆形或椭圆形病斑，表面生有白色粉状霉层。一般情况下部叶片比上部叶片多，叶片背面比正面多。霉斑早期单独分散，后联合成一个大霉斑，甚至可以覆盖全叶，严重影响光合作用，使正常新陈代谢受到干扰，造成早衰，产量受到损失。
发明内容
本发明的目的是提出一种具有协同增效作用、使用成本低、防效好的小麦白粉病的农药组合物。
本发明提供一种含氟唑菌苯胺和醚菌酯的农药组合物，包括活性成分和助剂，所述的活性成分为氟唑菌苯胺和醚菌酯，氟唑菌苯胺和醚菌酯的重量份数比为：1-30份:40-1份，助剂加至总重量份数为100份。
所述的助剂为分散剂、润湿剂、粘结剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂、崩解剂、载体、乳化剂、溶剂中的一种或几种。
分散剂和润湿剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、烷基醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种；
粘结剂为聚丙烯酸钠、铵及高价金属盐中的一种或几种；
增稠剂为羰甲基醇、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、黄原胶、明胶、阿拉伯树胶、酚醛树脂、虫胶、羧甲基纤维素和海藻酸钠中的一种或几种；
消泡剂为泡敌、硅酮类、C8-10脂肪醇、磷酸酯类、C10-20饱和脂肪酸类(如癸酸)及酰胺中的一种或几种；
抗冻剂为氯化钙中的一种或几种；
崩解剂为干淀粉、羧甲基淀粉钠、低取代羟丙基纤维素、交联聚乙烯吡咯烷酮、交联羧甲基纤维素钠中的一种或几种；
载体为硅藻土、凹凸棒土、白炭黑、膨润土、滑石、叶腊石、黏土中的一种或几种；
溶剂为为甲醇、苯、乙二醇、环己酮、四氯化碳、酯类中的一种或几种。
所述的农药组合物的剂型包括悬浮种衣剂、乳油、悬浮剂、悬乳剂、水剂、水乳剂、微乳剂、水分散粒剂、可溶粒剂、颗粒剂、可湿性粉剂、泡腾片剂、微囊悬浮剂。
所述的悬浮剂和悬乳剂包括如下重量份数的成分：
氟唑菌苯胺1～30份，醚菌酯40～1份，
分散剂：木质素磺酸钠1～9份，
润湿剂：十二烷基硫酸钠1～9份，
消泡剂：C8-10脂肪醇0.5～3份，
增稠剂：黄原胶0.05～2份，
抗冻剂：氯化钙0～7份，
去离子水加至100份。
所述的悬浮剂和悬乳剂的生产工艺为：悬浮剂的生产分为混配、调制、分散、砂磨、灌装、装箱六个工序。
A.混配
根据设备的装料系统(总投料量)和规定的配方或小样配方的质量百分比计算各种物料的投料量，先投入大部分溶剂水，然后在搅拌的作用下，依次投入原药—乳化剂—其他助剂和剩余水。
B.调制
在调制釜中投入大部分水后开始搅拌，待全部物料加入后继续搅拌1～1.5h即得到配好的悬浮剂粗品。
C.分散
物料调制结束后，分批对物料用分散机进行分散。
D.砂磨
分散好的物料经齿轮泵打入砂磨机研磨罐，先对砂磨机系统进行检查，拉动皮带，皮带拉动不吃紧后，接通循环水，打开阀门，接通电源，电动砂磨机，启动正常后，开启隔膜泵，对物料开始磨料。
E.灌装
采用高粘度灌装机经准确计量后灌装质量稳定的制剂。
F.装箱
按规定选用符合国家标准的包装箱、产品箱时，箱底部要放入草垫或低板垫，瓶外套上草套或瓦楞纸套，按标准规定数量装箱，上面再盖上草垫或瓦楞纸垫，即可装箱。
所述的可分散油悬浮剂包括如下重量份数的成分：
氟唑菌苯胺1～30份，醚菌酯40～1份，
分散剂：木质素磺酸钠1～9份，
润湿剂：十二烷基硫酸钠1～9份，
消泡剂：C8-10脂肪醇0.5～3份，
增稠剂：黄原胶0.05～2份，
抗冻剂：氯化钙0～7份，
油酸甲酯加至100份。
所述的可分散油悬浮剂的生产工艺为：可分散油悬浮剂的生产分为混配、调制、分散、砂磨、灌装、装箱六个工序。
A.混配
根据设备的装料系统(总投料量)和规定的配方或小样配方的质量百分比计算各种物料的投料量，先投入大部分溶剂玉米油，然后在搅拌的作用下，依次投入原药—乳化剂—其他助剂和剩余玉米油。
B.调制
在调制釜中投入大部分玉米油后开始搅拌，待全部物料加入后继续搅拌1～1.5h即得到配好的悬浮剂粗品。
C.分散
物料调制结束后，分批对物料用分散机进行分散。
D.砂磨
分散好的物料经齿轮泵打入砂磨机研磨罐，先对砂磨机系统进行检查，拉动皮带，皮带拉动不吃紧后，接通循环水，打开阀门，接通电源，电动砂磨机，启动正常后，开启隔膜泵，对物料开始磨料。
E.灌装
采用高粘度灌装机经准确计量后灌装质量稳定的制剂。
F.装箱
按规定选用符合国家标准的包装箱、产品箱时，箱底部要放入草垫或低板垫，瓶外套上草套或瓦楞纸套，按标准规定数量装箱，上面再盖上草垫或瓦楞纸垫，即可装箱。
所述的水分散粒剂包括如下重量份数的成分：
氟唑菌苯胺1～30份，醚菌酯40～1份，
分散剂：木质素磺酸钠1～10份，
润湿剂：十二烷基硫酸钠1～8份，
崩解剂：干淀粉1～10份，
粘结剂：聚丙烯酸钠1～8份，
白炭黑加至100份。
所述的水分散粒剂的生产工艺：水分散性粒剂的生产分为混配、造粒、干燥、灌装、装箱五个工序。
A.混配
根据设备的装料系统(总投料量)和规定的配方或小样配方的质量百分比计算各种物料的投料量，先投入部分填料，然后在搅拌的作用下，再依次投入原药及助剂，充分混合。
B.造粒
把混合好的物料投入到造粒机中，根据工艺要求进行生产。
C.干燥
物料造粒结束后，开始对物料进行干燥。
D.包装
干燥好的物料经化验合格后，装袋后等待包装或入库。
E.采用粒剂包装机经准确计量后灌装质量稳定的制剂。
F.装箱
按规定选用符合国家标准的包装箱、产品箱时，箱底部要放入草垫或低板垫，瓶外套上草套或瓦楞纸套，按标准规定数量装箱，上面再盖上草垫或瓦楞纸垫，即可装箱。
所述的乳油包括如下重量份数的成分：
氟唑菌苯胺1～30份，醚菌酯40～1份，
乳化剂：十二烷基硫酸钠1～10份，
溶剂：乙二醇10～20份，
助溶剂：环己酮补足100份。
所述的乳油的生产工艺：乳油的生产分为混配、沉降、过滤、灌装、装箱五个工序。
A.投料
根据设备的装料系统(总投料量)和规定的配方或小样配方的质量百分比计算各种物料的投料量，先投入大部分溶剂二甲苯，然后在搅拌的作用下，依次投入原药—乳化剂—其他助剂和剩余溶剂。
B.调制
在调制釜中投入大部分溶剂后开始搅拌，待全部物料加入后继续搅拌1～1.5h(为加快溶解可适当加热)即得到配好的乳油。
C.沉降过滤
调配好的乳油因含有少量或微量来自乳化剂和原药的不溶性杂质，贮存一段时间就会出现明显的絮状物，影响外观质量，须沉降、过滤处理，将混配得到的乳油静置2～4h，待调制釜中的乳油完全透明并经质量检测合格后将其转入乳油储罐，将调制釜底部少量沉淀进行过滤处理，所得到的滤液下次配料回用。
D.灌装
采用液体灌装机经准确计量后灌装澄清透明的乳油制剂。
E.装箱
按规定选用符合国家标准的包装箱、产品箱时，箱底部要放入草垫或低板垫，瓶外套上草套或瓦楞纸套，按标准规定数量装箱，上面再盖上草垫或瓦楞纸垫，即可装箱。
上述的农药组合物在防治小麦白粉病上的应用。
本发明所述的农药组合物，与现有技术相比，具有以下有益效果：
制备方法简单、防治小麦白粉病效果明显。
具体实施方式
实施例1
配方：
本发明提供的悬浮剂和悬乳剂包括如下重量份数的成分：
氟唑菌苯15份，醚菌酯20份，
分散剂：木质素磺酸钠5份，
润湿剂：十二烷基硫酸钠4份，
消泡剂：C8-10脂肪醇2份，
增稠剂：黄原胶1.5份，
抗冻剂：氯化钙3份，
去离子水加至100份。
实施例2
配方：本发明提供的一种可分散油悬浮剂包括如下重量份数的成分：
氟唑菌苯胺15份，醚菌酯20份，
分散剂：木质素磺酸钠4份，
润湿剂：十二烷基硫酸钠4份，
消泡剂：C8-10脂肪醇2份，
增稠剂：黄原胶1份，
抗冻剂：氯化钙3份，
油酸甲酯加至100份。
实施例3
配方：
本发明提供的水分散粒剂包括如下重量份数的成分：
所述的水分散粒剂包括如下重量份数的成分：
氟唑菌苯胺15份，醚菌酯20份，
分散剂：木质素磺酸钠5份，
润湿剂：十二烷基硫酸钠4份，
崩解剂：干淀粉5份，
粘结剂：聚丙烯酸钠4份，
白炭黑加至100份。
实施例4
配方：
本发明提供的所述的悬浮种衣剂包括如下重量份数的成分：
所述的乳油包括如下重量份数的成分：
氟唑菌苯胺15份，醚菌酯20份，
乳化剂：十二烷基硫酸钠5份，
溶剂：乙二醇10份，
助溶剂：环己酮补足100份。
本发明所述的农药组合物的用途是防治水稻纹枯病。
上述四个实施例中的产品参数如下：
悬浮剂、可分散油悬浮剂、悬乳剂控制指标
水分散粒剂控制指标
乳油控制指标
| 技术指标 | 本发明专利所 | 农药产品规 |
| 水分，％≤ | 0.4 | 0.5 |
| 酸度(以H2SO4计)，％≤ | 0.5 | 0.5 |
| 乳液稳定性(稀释200倍) | 合格 | 合格 |
| 低温稳定性 | 合格 | 合格 |
| 热贮稳定性 | 合格 | 合格 |
实施例5 应用实例
先将氟唑菌苯胺、醚菌酯原药用分析纯丙酮溶解配成原药母液，然后按照有效成分配比为1:40、10:35、15:25、20:10、30:1(氟唑菌苯胺：醚菌酯)配成混剂母液。根据预备试验的结果，在上述母液的基础上，将氟唑菌苯胺和醚菌酯单剂及两者五种不同配比的混剂分别用0.05﹪的吐温80水溶液稀释，配成五个系列质量浓度溶液待用。
1、药剂处理
将药剂均匀喷施于叶片两面至全部湿润，待药液自然风干后备用。试验设不含药剂的处理作空白对照。
将新鲜的孢子囊悬浮液喷雾接种于器均匀喷布于叶片的背面，每处理1盆，每盆5株，药剂处理后24小时接种，接种后在每天连续光照/黑暗各12小时交替，温度为20±2℃，相对湿度为80％左右的条件下培养。试验重复4次
2、调查
根据空白对照发病情况，对接种植株叶片进行分级调查，每株调查下部5片叶，采用如下分级标准：
0级：无病斑
1级：病斑面积占整个叶面积的5％以下
3级：病斑面积占整个叶面积的6-10％
5级：病斑面积占整个叶面积的11-69％
7级：病斑面积占整个叶面积的26-50％
9级：病斑面积占整个叶面积的50％以上
氟唑菌苯胺与醚菌酯不同配比对小麦白粉病菌毒力测定原始数据见下表，氟唑菌苯胺与醚菌酯不同配比对小麦白粉病菌毒力测定结果见下表。
氟唑菌苯胺与醚菌酯复配对小麦白粉病菌毒力测定结果
从表中可以看出：氟唑菌苯胺与醚菌酯在1:40、10:35、15:25、20:10、30:1的5种配比中，其共毒系数分别为138.17、161.15、180.44、172.11、156.11，均表现为增效作用。
实施例6 应用实例
1.试验目的
为验证35％氟唑菌苯胺·醚菌酯悬浮剂对小麦白粉病的防治效果及对小麦纹枯病、条锈病的兼治效果，使用剂量及安全性等，为大面积推广提供依据，特于青岛胶州市胶莱镇开展试验。
2.试验设计
2.1 试验药剂
35％氟唑菌苯胺·醚菌酯悬浮剂；
30％醚菌酯悬浮剂；
10％氟唑菌苯胺悬浮剂。
2.2 试验田
小麦品种，镇麦168，该品种感染白粉病，每年都严重发病。2013年11月24日播种，12月底基本齐苗。试验地土壤为粘土，土壤有机质含量21mg/㎏，地力好(碱解氮146mg/㎏、速效磷17mg/㎏、速效钾140mg/㎏)，小麦长势平衡，2014年4月17日初见白粉病。
2.3 试验设计
示范处理：
(1)35％氟唑菌苯胺·醚菌酯悬浮剂30ml/亩，4月23日和5月2日各防治一次，共2次；
(2)30％醚菌酯悬浮剂20g/亩，4月23日防治，只防治1次；
(3)10％氟唑菌苯胺悬浮剂20ml/亩，4月23日和5月2日各防治一次，共2次；
(4)空白对照，不喷杀菌剂
(1)、(2)、(3)几个药剂处理的，每个小区面积334m2,空白对照面积100m2。
施药，每亩用水量40㎏。为防止虫害，4月23日对整个试验区用10％吡虫啉20克全面防治一次。
2.4 调查与记载项目
2.4.1 气象资料：记录施药当天及施药后降雨量、温度、阴晴、光照、相对湿度等气象数据。同时记录土壤资料。
2.4.2 白粉病调查方法
施药前调查病情基数，第二次施药前和第二次药后10-14天进行最后的药效调查。
每区内对角线五点取样，每点查0.25m2，拔节期调查基部1-5叶，抽穗后调查每株的旗叶和旗叶下一叶。
白粉病分级方法(以叶片为单位)
参照《农作物主要病虫害预测预报与防治》对病叶按病斑面积占叶片面积的比例分8级,1％、5％、10％、20％、40％、60％、80％、100％。病指等于“病叶率×平均严重度×100”。
注：CK0--空白对照区药前 PT0--药剂处理区药前
CK --空白对照区药后 PT -药剂处理区药后
2.4.3 记录对作物的影响，调查并记录纹枯病等兼治效果
药后观察记载小麦生长，有无异常。
调查麦田常发病害纹枯病发生情况。时间在第二次药后10-14天和枯白穗发生期。小麦纹枯病调查方法：5点取样，每点100株，计算发病率和病指。枯白穗显症后，直接用白穗率计算防效。
分级方法：
0级：无病；
1级：叶鞘有典型病斑，茎杆无病；
3级：病茎杆发病，病斑环茎占周长1/2以下；
5级：病茎杆发病，病斑环茎占周长超过1/2，但不倒伏或折断；；
7级：枯死、倒伏、枯白穗。
2.4.4 记录小麦产量
理论测产方法，对角线取3点，每点1m2，调查穗数，从中区20穗调查穗粒数，计算产量。
亩穗数＝3点穗数均值×666.7
穗粒数为20穗平均值
3.试验结果
3.1 白粉病防治效果
2014年4月23日调查试验区白粉病病情基数。5月2日第一次药后9天调查，三个药剂处理区因为白粉病显症，株发病率、病叶率增加，导致病情指数上升，对照倒3叶以下几乎全部发病。其后氟唑菌苯胺和醚菌酯处理区病斑上的霉层减退脱落，5月16日白粉病发展到后期的调查结果如表1、表2。
表1 白粉病病叶率
| 处理 | 旗叶 | 倒2叶 | 倒3叶 | 倒4叶 | 顶4叶平均 |
| 氟唑菌苯胺·醚菌酯 | 1.67 | 18.33 | 57.78 | 31.43 | 27.3 |
| 醚菌酯 | 0 | 20.83 | 39.21 | 26.92 | 21.74 |
| 氟唑菌苯胺 | 46.3 | 91.74 | 100 | 100 | 84.51 |
| 对照 | 88.9 | 100 | 100 | 100 | 97.23 |
表2 白粉病病情指数
由于防治前(4月22日)白粉病各处理区在株发病率(22％左右)、病叶率(4％)和严重度(零星病斑，均为1％)十分接近，所以防治前病指基数基本一致，防效等于处理区病指较对照区下降的百分数。35％氟唑菌苯胺·醚菌酯悬浮剂30ml/亩，2次防治的平均防效98.5％，大田常规药剂醚菌酯98.4％，氟唑菌苯胺处理平均防效仅25.4％。
3.2 安全性与产量
氯啶菌酯等3个药剂施药后小麦生长正常，对小麦抽穗、扬花和结实无影响。药剂处理间产量差异主要表现在粒重上，剔除赤霉病病穗病粒，药剂处理粒重明显增加。影响产量最重要一个重要因素是赤霉病，所有处理最终产量与理论产量差别都很大(表4)。
表4 试验区小麦产量结构与产量调查
4.结论
从示范的过程和结果看，氟唑菌苯胺·醚菌酯对小麦白粉病有很高的防效，对小麦安全。在试验剂量30ml/亩，发病初期间隔7-10天防治2次，能完全控制白粉病的危害，对顶部3张高效叶片有极好的保护作用。
Claims (9)
1.一种含氟唑菌苯胺和醚菌酯的农药组合物，其特征在于，包括活性成分和助剂，所述的活性成分为氟唑菌苯胺和醚菌酯，氟唑菌苯胺和醚菌酯的重量份数比为：1-30份:40-1份，助剂加至总重量份数为100份。
2.根据权利要求1所述的含氟唑菌苯胺和醚菌酯的农药组合物，其特征在于，所述的助剂为分散剂、润湿剂、粘结剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂、崩解剂、载体、乳化剂、溶剂中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的含氟唑菌苯胺和醚菌酯的农药组合物，其特征在于，
分散剂和润湿剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、烷基醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种；
粘结剂为聚丙烯酸钠、铵及高价金属盐中的一种或几种；
增稠剂为羰甲基醇、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、黄原胶、明胶、阿拉伯树胶、酚醛树脂、虫胶、羧甲基纤维素和海藻酸钠中的一种或几种；
消泡剂为泡敌、硅酮类、C8-10脂肪醇、磷酸酯类、C10-20饱和脂肪酸类（如癸酸）及酰胺中的一种或几种；
抗冻剂为氯化钙中的一种或几种；
崩解剂为干淀粉、羧甲基淀粉钠、低取代羟丙基纤维素、交联聚乙烯吡咯烷酮、交联羧甲基纤维素钠中的一种或几种；
载体为硅藻土、凹凸棒土、白炭黑、膨润土、滑石、叶腊石、黏土中的一种或几种；
溶剂为为甲醇、苯、乙二醇、环己酮、四氯化碳、酯类中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的含氟唑菌苯胺和醚菌酯的农药组合物，其特征在于，所述的农药组合物的剂型包括悬浮种衣剂、乳油、悬浮剂、悬乳剂、水剂、水乳剂、微乳剂、水分散粒剂、可溶粒剂、颗粒剂、可湿性粉剂、泡腾片剂、微囊悬浮剂。
5.根据权利要求4所述的含氟唑菌苯胺和醚菌酯的农药组合物，其特征在于，所述的悬浮剂和悬乳剂包括如下重量份数的成分：
氟唑菌苯胺1～30份，醚菌酯40～1份，
分散剂：木质素磺酸钠1～9份，
润湿剂：十二烷基硫酸钠1～9份，
消泡剂：C8-10脂肪醇0.5～3份，
增稠剂：黄原胶0.05～2份，
抗冻剂：氯化钙0～7份，
去离子水加至100份。
6.根据权利要求4所述的含氟唑菌苯胺和醚菌酯的农药组合物，其特征在于，所述的可分散油悬浮剂包括如下重量份数的成分：
氟唑菌苯胺1～30份，醚菌酯40～1份，
分散剂：木质素磺酸钠1～9份，
润湿剂：十二烷基硫酸钠1～9份，
消泡剂：C8-10脂肪醇0.5～3份，
增稠剂：黄原胶0.05～2份，
抗冻剂：氯化钙0～7份，
油酸甲酯加至100份。
7.根据权利要求4所述的含氟唑菌苯胺和醚菌酯的农药组合物，其特征在于，所述的水分散粒剂包括如下重量份数的成分：
氟唑菌苯胺1～30份，醚菌酯40～1份，
分散剂：木质素磺酸钠1～10份，
润湿剂：十二烷基硫酸钠1～8份，
崩解剂：干淀粉1～10份，
粘结剂：聚丙烯酸钠1～8份，
白炭黑加至100份。
8.根据权利要求4所述的含氟唑菌苯胺和醚菌酯的农药组合物，其特征在于，所述的乳油
包括如下重量份数的成分：
氟唑菌苯胺1～30份，醚菌酯40～1份，
乳化剂：十二烷基硫酸钠1～10份，
溶剂：乙二醇10～20份，
助溶剂：环己酮补足100份。
9.上述任一项权利要求所述的农药组合物在防治水稻纹枯病上的应用。
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