CN104211562A - 采用复合催化剂直接氯化制备二氯乙烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用复合催化剂直接氯化制备二氯乙烷的方法，包括如下步骤：将乙烯和氯气通入装填有复合催化剂的反应器中进行反应，反应后的产物送往后续的精制工段，所述复合催化剂为三氯化铁和NaCl。采用本发明的方法，产品二氯乙烷的纯度可从99.6%提升到99.7%，本发明的方法操作简单，且经济适用，效果明显。
Description
技术领域
本发明涉及制备二氯乙烷的方法，具体涉及催化剂。
背景技术
众所周知，二氯乙烷是制备氯乙烯的主要原料。20世纪30年代初期，氯乙烯采用电石，乙炔与氯化氢催化加成的方法生产，简称乙炔法。以后，随着石油化工的发展，氯乙烯的合成迅速转向以乙烯为原料的工艺路线。1940年，美国联合碳化物公司开发了二氯乙烷法。为了平衡氯气的利用，日本吴羽化学工业公司又开发了将乙炔法和二氯乙烷法联合生产氯乙烯的联合法。1960年，美国陶氏化学公司开发了乙烯经氧氯化合成氯乙烯的方法，并和二氯乙烷法配合，开发成以乙烯为原料生产氯乙烯的完整方法，此法得到了迅速发展。由于化工生产HSE的要求日趋上升，乙炔法、混合烯炔法等其他方法由于能耗高、污染大而处于逐步被淘汰的地位。
1955-1958年，美国的化学公司研究的大规模乙烯氧氯化法制备1，2-二氯乙烷取得成功。至此以后，乙烷全部取代乙炔成为制备氯乙烯的原料。至目前为止，大多数工厂都采用乙烯直接氯化（DC）和乙烯氧氯化（OXY）制备1，2-二氯乙烷（EDC），再将EDC加以热裂解得到氯乙烯单体（VCM）的联合切平衡的DC-EDC-OXY-EDC-VCM法来制备氯乙烯。联合平衡法充分利用廉价的原料，基本上不生成副产物，目前西方世界90%以上的氯乙烯产量是用该法生产的。
在氧氯化法制氯乙烯生产工艺中，高纯度制备二氯乙烷的方法的制备，即粗制备二氯乙烷的方法的精制，是十分重要的环节。
目前，在直接氯化制备二氯乙烷的方法的方法中，氯气先进入焦炭过滤器，除去夹带的酸雾，然后和乙烯气体一起进入直接氯化反应器，以溶解于二氯乙烷(EDC)中的三氯化铁(FeCl3)作为催化剂，在90℃和0.015MPa下发生加成反应，生成1,2-二氯乙烷(EDC)；直接氯化反应器装有特殊的气体分配器，并盛有0.3％(wt)的三氯化铁催化剂的溶液。目前情况下该单元生产的产品1,2-二氯乙烷的纯度在99.6%左右，首先未达到本单元设计的99.74%的要求，其次产品纯度过低影响了后续单元的正常运行，缩短了后续单元的运行周期。
发明内容
本发明的目的在提供一种采用复合催化剂直接氯化制备二氯乙烷的方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明的方法，包括如下步骤：将乙烯和氯气通入装填有复合催化剂的反应器中进行反应，反应温度为88～92℃，乙烯和氯气的摩尔比为1.2～1.25，反应后的产物送往后续的精制工段，所述复合催化剂为三氯化铁和NaCl；
所述复合催化剂中，Na+和Fe3-的摩尔比为0.1～0.8:1，优选的，Na+和Fe3-的摩尔比为0.2～0.5:1。
所述复合催化剂的制备方法，为简单的物理混合。
采用本发明的方法，产品二氯乙烷的纯度可从99.6%提升到99.7%，本发明的方法操作简单，且经济适用，效果明显。
具体实施方式
实施例1
将乙烯和氯气通入装填有复合催化剂的反应器中进行反应，反应温度为88℃，乙烯和氯气的摩尔比为1.2，反应后的产物送往后续的精制工段；催化剂为三氯化铁和NaCl；Na+和Fe3-的摩尔比为0.5:1。
采用气相色谱分析方法对反应产物进行分析检测，其中，产品二氯乙烷的纯度为99.7%。
实施例2
将乙烯和氯气通入装填有复合催化剂的反应器中进行反应，反应温度为92℃，乙烯和氯气的摩尔比为1.25，反应后的产物送往后续的精制工段；催化剂为三氯化铁和NaCl；Na+和Fe3-的摩尔比为0.2:1。
采用气相色谱分析方法对反应产物进行分析检测，其中，产品二氯乙烷的纯度为99.7%。
Claims (5)
1.采用复合催化剂直接氯化制备二氯乙烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：将乙烯和氯气通入装填有催化剂的反应器中进行反应，反应后的产物送往后续的精制工段，所述催化剂为三氯化铁和NaCl。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应温度为88～92℃，乙烯和氯气的摩尔比为1.2～1.25。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂中，Na+和Fe3-的摩尔比为0.1～0.8:1。
4.根据权利要求3所述的复合催化剂，其特征在于，Na+和Fe3-的摩尔比为0.2～0.5:1。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述复合催化剂为三氯化铁和NaCl，Na+和Fe3-的摩尔比为0.1～0.8:1。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106588559A (zh) * | 2016-12-14 | 2017-04-26 | 厦门中科易工化学科技有限公司 | 一种用于制备1,2‑二氯乙烷的乙烯氯化剂及其用途和1,2‑二氯乙烷的制备方法 |
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| CN1116846A (zh) * | 1993-01-27 | 1996-02-14 | 赫彻斯特股份公司 | 用直接氯化处理方法制备1，2-二氯乙烷的方法及装置 |
| US6235953B1 (en) * | 1996-07-04 | 2001-05-22 | Vinnolit Monomer Gmbh & Co. Kg | Process for preparing 1,2-dichloroethane by direct chlorination |
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2013
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| CN106588559B (zh) * | 2016-12-14 | 2020-06-05 | 厦门中科易工化学科技有限公司 | 一种用于制备1,2-二氯乙烷的乙烯氯化剂及其用途和1,2-二氯乙烷的制备方法 |
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