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CN104169027A - Fe－Al系合金的制造方法 - Google Patents

Fe－Al系合金的制造方法 Download PDF

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CN104169027A
CN104169027A CN201380012914.3A CN201380012914A CN104169027A CN 104169027 A CN104169027 A CN 104169027A CN 201380012914 A CN201380012914 A CN 201380012914A CN 104169027 A CN104169027 A CN 104169027A
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藤吉优
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Abstract

本发明提供一种能够有效地防止制造时发生裂纹的Fe－Al系合金的制造方法。其具备以下工序：铸造以质量％计含有Al：2.0～9.0％，余量由Fe和杂质构成的Fe－Al系合金，从铸模中取出而得到锭料的锭料制造工序；热锻所述锭料而成为热锻材的热锻工序；热轧所述热锻材而成为热轧材的热轧工序；除去所述热轧材的氧化被膜而成为冷轧用原材的氧化被膜除去工序；冷轧所述冷轧用原材而成为冷轧材的冷轧工序和对于所述冷轧材进行退火的退火工序，其中，在所述锭料制造工序中，在从所述铸模中取出的所述锭料的表面温度被冷却到低于250℃之前，开始所述热锻工序的所述锭料的加热。

Description

Fe-Al系合金的制造方法
技术领域
本发明涉及Fe－Al系合金的制造方法。
背景技术
随着例如汽车等的噪音和振动的问题加剧，阻尼性优异的金属(以下称阻尼合金)的需求增长。作为阻尼合金，已知Fe－Cr－Al合金、Fe－Co－V合金、Mn－Cu合金、Mg合金等，被用于各种用途中。
其中，作为原料成本低廉且具有优异的阻尼性的金属，还已知Fe－Al系合金，已知以质量％计含有Al为2～12％的Fe－Al系合金的软磁特性也优异(专利文献1)。
作为上述的阻尼性优异的Fe－Al系合金的制造方法，公开有一种制造方法，其包括如下工序：对于Al含量为2～12质量％，余量由Fe和不可避免的杂质构成的合金进行塑性加工的工序；对于经塑性加工的合金进行冷轧加工的工序；以及将在截面收缩率为5％以上的条件下进行冷轧加工后的合金在400～1200℃的温度条件下进行退火的工序(专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：再公表专利WO2006/085609号公报
发明所要解决的课题
作为如上述这样可期待有用性的Fe－Al系合金，根据本发明人的研究，Fe－Al系合金在常温下的韧性极低，在锭料尺寸大时，例如100kg以上时，有可能由于锭料内部和表面的冷却速度不同和脱锭等处理操作而发生裂纹。另外，由于Fe－Al系合金大量含有容易氧化的Al，所以锭料的外皮容易粗糙，担心还由于韧性低而发生裂纹。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种能够有效地防止制造时发生裂纹的Fe－Al系合金的制造方法。
用于解决课题的手段
本发明人得出如下认知：铸造的Fe－Al系合金的锭料呈现组织粗的柱状组织，另外，由于锭料的性状引起的裂纹风险高，另一方面，如果先经由热锻工序，则能够降低裂纹的风险。并且，基于该认知进行研究的结果发现，Fe－Al系合金在特定温度以上能够显著地改善韧性，在使锭料不冷却到低于规定温度的状态下进入到热锻工序，能够降低裂纹的风险，从而达成了本发明。
即，本发明是一种Fe－Al系合金的制造方法，其具备以下工序：
锭料制造工序，铸造以质量％计含有Al：2.0～9.0％，余量由Fe和杂质构成的Fe－Al系合金，从铸模中取出而得到锭料；
热锻工序，热锻所述锭料而成为热锻材；
热轧工序，热轧所述热锻材而成为热轧材；
氧化被膜除去工序，除去所述热轧材的氧化被膜而成为冷轧用原材；
冷轧工序，冷轧所述冷轧用原材而成为冷轧材；以及
退火工序，对于所述冷轧材进行退火，
其中，在所述锭料制造工序中，在从铸模中取出的所述锭料的表面的表面温度冷却到低于250℃之前，开始所述热锻工序的所述锭料的加热。
另外，在本发明中，对于所述Fe－Al系合金系合金，可以还含有以质量％计1.0％以下的Nb。
另外，在本发明中，优选在经由所述锭料制造工序得到的所述锭料的表面温度冷却至低于250℃之前，且在经过除去所述锭料表面的氧化被膜的锭料表面除去工序之后，进入到所述热锻工序。
另外，优选在本发明中适用的退火工序在非氧化性气体气氛中进行。
发明效果
根据本发明，能够有效地防止在Fe－Al系合金制造时发生的裂纹。
附图说明
图1是表示Fe－Al系合金的摆锤式冲击试验例的图。
图2是表示Fe－Al系合金的摆锤式冲击试验例的图。
具体实施方式
本发明的重要的特征是，以使铸造后的锭料不冷却到低于规定温度的方式保持温度而进入到热锻工序。以下，详细地加以说明。
作为本发明的对象的以质量％计含有2.0～9.0％的Al的Fe－Al系合金是发挥出优异的阻尼性的合金。另一方面确认到：铸造的Fe－Al系合金的锭料，形成粗的柱状组织，因为晶粒界面的结合力小，所以容易发生晶界断裂。而且还确认到：由于Fe－Al系合金在常温下的强度低且韧性极低，所以即使是一点点的冲击，也容易发生裂纹。
本发明人对于这样的Fe－Al系合金的韧性进行了研究。具体来说，是从铸造的锭料上提取摆锤式冲击试验用的试验片，进行摆锤式冲击试验。需要说明的是，提取摆锤式冲击试验片的锭料的组成含有8质量％的Al，余量是Fe和杂质。
图1中示出上述试验片的摆锤式冲击试验的结果。如该图1所示，确认到在225℃下摆锤式冲击试验片的韧性急剧提高，在250℃以上的温度域内能够得至300J/cm2的高冲击值。另外，由摆锤式冲击试验片的断裂面观察和冲击试验的结果确认到：在低于250℃时，脆性断裂成为制约。
根据这些试验结果，本发明人发现：即使是晶粒界面的结合力小、容易发生晶界断裂的锭料的状态下，如果使锭料不冷却至低于250℃的温度域而进入到热锻，则裂纹的发生风险能够降低。还有，作为使锭料不冷却到低于规定温度的方法，最为简便的是在可以处理的高温域进行脱锭，缩短向热锻的过渡时间。当然，在过渡期间内也可以对于锭料进行保温和加热。
还有，本发明中之所以规定从铸模取出的锭料的表面温度，是因为锭料的表面最容易冷却。锭料的表面温度可以使用例如红外线热象仪等简易温度计很容易地测定。
在本发明中，如上述这样，使从铸模中取出的锭料的表面温度不冷却到低于250℃而进入到所述热锻工序，降低裂纹的发生风险。由此，微细裂缝的发生被抑制，能够防止在热锻时裂纹明显化。
作为热锻工序的条件，例如，可以将锭料加热到1000℃～1200℃的温度，以850℃以上的温度进行热锻而成为热锻材。热锻材因为成为粗大的晶粒发生了破坏(延伸)的金属组织，所以热锻之后可以不使裂纹发生而冷却至常温。
还有，为了更确实地抑制上述的微细裂缝的发生，优选除去Fe－Al系合金锭料表面的氧化被膜。Fe－Al系合金锭料的表面形状是存在比较大的凹凸，因为氧化被膜形成于有凹凸的表面上，所以有成为所述的微细裂缝的起点的情况。因此，优选除去Fe－Al系合金锭料表面的氧化被膜。
除去锭料表面的氧化被膜时，也需要在不低于250℃的温度域内实施。这是因为，如图1所示，在锭料的状态下，低于250℃的温度域内的韧性低，存在开裂的危险性。还有，锭料的氧化膜除去使用例如热态下的研磨机研磨即可。这是因为，如上所述，Fe－Al系合金锭料的表面形状是存在比较大的凹凸，由于氧化被膜形成于有凹凸的表面上，所以能够在除去氧化膜的同时，也一并除去锭料的凹凸。
使用上述的热锻材进行热轧。作为热轧的条件，可以加热至1000～1200℃的温度，以800℃以上的温度进行热轧而成为热轧材。
由于热轧材在表面形成有氧化被膜，所以除去氧化被膜而作为冷轧用的原材。若在冷轧后的带材上残存有氧化膜，例如残存有氧化膜的地方的阻尼性则有可能劣化。
还有，作为热轧材的氧化被膜的除去方法，有物理性地除去的方法、酸洗等方法。热轧材的氧化被膜大约有50～100μm左右的厚度，因此，优选通过例如酸洗等除去氧化被膜。
使用通过上述的氧化被膜除去工序而得到的冷轧用的原材进行冷轧。冷轧出于如下目的而进行：达到期望厚度的目的；通过冷轧施加应变，通过由下道工序进行的退火使晶粒微细化而赋予强度的目的。
例如，若通过退火使晶粒成为晶粒直径为50～300μm的微细的晶粒并向Fe－Al系合金赋予强度，则冷轧工序的压下率为50％以上即可。
随后，进行退火而调整晶粒直径，并且向Fe－Al系合金赋予必要的阻尼性。这时，因为在Fe－Al系合金表面容易形成硬质且薄的氧化被膜，所以优选在非氧化性气氛中进行退火。
作为非氧化性气氛，可列举减压气氛、气体气氛等，优选选择能够连续进行退火的氢、氮、AX气、Ar气等气体。
以上，说明的由本发明所规定的制造方法得到的Fe－Al系合金可以防止制造时的裂纹的问题，高效率地生产厚度薄的Fe－Al系合金。
还有，本发明中所说的Fe－Al系合金是指除了必须含有2.0～9.0质量％的Al，余量由Fe和杂质构成的Fe－Al合金以外，还进一步含有1质量％以下的第三元素的合金。
本发明中之所以使Al为2.0～9.0质量％，是因为使用本发明所规定的Fe－Al系合金带作为阻尼合金时，Al在Fe中固溶而使磁致伸缩增加，由此有助于阻尼性。对于这一效果，若Al低于2.0质量％则阻尼性不能充分发挥。另一方面，Al超过9.0质量％时析出Fe3Al，因此损害加工性。
另外，作为选择性地添加的第三元素，选择与Fe形成化合物而对铸造组织的晶粒的微细化起作用的元素。具体来说，可列举Nb、Ti、Mo、W等，其中特别优选添加Nb。这是因为，除了Nb比较廉价以外，其与Fe容易形成化合物，使Fe2Nb化合物向铸造组织的晶粒界面析出，能够抑制粗大的晶粒的形成，有助于晶界断裂的抑制。此外，如果添加1质量％以下，则不会阻碍热态和冷态的加工性。
另外，上述元素以外的余量是Fe和杂质。作为上述杂质的代表性杂质，可列举C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、N和O。这些杂质元素为C≤0.01质量％，Si≤0.2％，Mn≤0.2质量％，P≤0.01质量％，S≤0.005质量％，Cr≤0.05％，Ni≤0.05质量％，N≤0.01质量％和O≤0.01质量％即可。
实施例
首先进行预备实验。利用真空钢锭制作表1所示的组成的锭料。从铸造的锭料上提取摆锤式冲击试验用的试验片，进行摆锤式冲击试验。摆锤式冲击试验是将试验片在规定的温度下进行加热、保持，并评价热加工性。评价结果示于图2中。
【表1】
               (质量％)
Al Nb 余量
No.1 5.03 - Fe和不可避免的杂质
No.2 5.90 - Fe和不可避免的杂质
No.3 8.09 - Fe和不可避免的杂质
No.4 9.15 - Fe和不可避免的杂质
No.5 8.13 0.16 Fe和不可避免的杂质
No.6 8.17 0.95 Fe和不可避免的杂质
“－”符号表示无添加。
如图2所示，可知冲击特性根据Al添加量、Nb添加量而有所不同。在No.1、2、3、5的合金中，在250℃以上的温度域内能够得到300J/cm2的高冲击值。另一方面，在超过本发明所规定的Al量的No.4(9.15％)中，即使在250℃的温度域内仍为100J/cm2的低冲击值，断裂形式的一部分是脆性断裂。
另外，在使Al量相同的No.3和No.5中，根据微量添加Nb的效果，在200℃以上的温度域内能够得到300J/cm2的高冲击值。另一方面，使Nb高达0.95％的No.6合金虽然在250℃的温度域内为200J/cm2低冲击值，但因为断裂形式是延展性断裂，所以认为达到实用化水平。
以上述的结果为基础，制造大型钢锭。利用真空熔解来熔炼Fe－Al系合金的2600kg的锭料。化学组成示于表2中。
【表2】
                                                         (质量％)
从铸模取出的所述锭料的表面温度成为低于250℃之前，在保温炉中保管，以使钢锭表面温度为250℃以上的方式进行加热并管理。还有，投入到保热炉之前的锭料的表面温度用辐射温度计测定为500℃左右。
其后，将锭料从保热炉中取出，用另一加热炉加热至1000℃进行热锻，能够得到厚55mm的热锻材。热锻材的表面未能确认到特别大的裂纹等缺陷。
其后，若为了体现热锻材的表面平坦度和除去轻微的表面瑕疵，用研磨机对该热锻材的表面进行研磨，得到厚度53mm的热锻材。
接着，使用所述的热锻加热至1000℃，以1000℃进行热轧，得到厚1.7mm的热轧材。热轧材的表面未能确认到特别是裂纹等缺陷。
随后，通过酸洗除去形成于所述的热轧材的氧化被膜，作为冷轧用原材。冷轧用原材的厚度为1.65mm。使用所述的冷轧用原材进行冷轧，得到厚0.8mm的冷轧材。得到的冷轧材最后以800℃进行退火。还有，为了避免表面氧化，使用不活泼气体气氛。
从进行了上述退火的Fe－Al系合金的冷轧材上提取晶粒测定用试验，确认晶粒是平均晶粒为100μm的微细且均匀的金属组织。
随后，为了评价阻尼性，使用平均晶粒为100μm的Fe－Al系合金的冷轧材测定内部摩擦。内部摩擦的测定使用日本TECHNO-PLUS株式会社制造的高温弹性模量同步测定装置测定内部摩擦。其结果是确认了能够在室温下得到0.1以上的内部摩擦，具有优异的阻尼性。
以上，根据所说明的本发明的Fe－Al系合金的制造方法，能够有效地防止制造时发生裂纹，并且可以制造厚度为0.8mm以下的、具有优异的阻尼性所需要的晶粒Fe－Al系合金的冷轧钢带。

Claims (4)

1.一种Fe－Al系合金的制造方法，其特征在于，其具备以下工序：
锭料制造工序，铸造以质量％计含有Al：2.0～9.0％，余量由Fe和杂质构成的Fe－Al系合金，并从铸模中取出而得到锭料；
热锻工序，热锻所述锭料而成为热锻材；
热轧工序，热轧所述热锻材而成为热轧材；
氧化被膜除去工序，除去所述热轧材的氧化被膜而成为冷轧用原材；
冷轧工序，冷轧所述冷轧用原材而成为冷轧材；以及
退火工序，对于所述冷轧材进行退火，
在所述锭料制造工序中，在从所述铸模中取出的所述锭料的表面温度被冷却到低于250℃之前，开始所述热锻工序的所述锭料的加热。
2.根据权利要求1所述的Fe－Al系合金的制造方法，其特征在于，所述Fe－Al系合金以质量％计还含有l.0％以下的Nb。
3.根据权利要求1或2所述的Fe－Al系合金的制造方法，其特征在于，在经由所述锭料制造工序得到的所述锭料的表面温度被冷却到低于250℃之前，且在经过除去所述锭料表面的氧化被膜的锭料表面除去工序之后，进入到所述热锻工序。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的Fe－Al系合金的制造方法，其特征在于，所述退火工序在非氧化性气体气氛中进行。
CN201380012914.3A 2012-04-03 2013-03-29 Fe－Al系合金的制造方法 Pending CN104169027A (zh)

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