CN104119877A - 一种铝酸锶铽发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于发光材料领域，其公开了一种铝酸锶铽发光材料及其制备方法，该发光材料的化学通式为Sr1-xAl2O4:Tbx,My；其中，M为掺杂金属纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu金属纳米粒子中的至少一种，x为Tb原子取代Sr原子的摩尔数，x的取值范围为0＜x≤0.1，y为M与Al的摩尔之比，y取值范围为0＜y≤1×10-2。本发明提供的铝酸锶铽发光材料，由于引入了M金属粒子，通过掺杂M金属纳米粒子来增强荧光粉发光，使铝酸锶铽发光材料在同样激发条件下的发光效率得到极大的提高。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料领域，尤其涉及一种铝酸锶铽发光材料及其制备方法。
背景技术
场发射显示(FED)是一种很有发展潜力的平板显示技术。场发射显示器件的工作电压比阴极射线管(CRT)的工作电压低,通常小于5kV,而工作电流密度却相对较大,一般在10～100μA·cm-2。因此,对用于场发射显示的发光粉的要求更高,如要具有更好的色品度、在低电压下的发光效率较高以及在高电流密℃下无亮度饱和现象等。目前,对场发射显示发光粉的研究主要集中在两个方面:一是利用并改进已有的阴极射线管发光粉;二是寻找新的发光材料。已商用的阴极射线发光粉以硫化物为主,当将其用来制作场发射显示屏时,由于其中的硫会与阴极中微量钼、硅或锗等发生反应,从而减了其电子发射,进而影响整个器件的性能。在发光材料应用领域存在着潜在的应用价值。
铝酸锶铽化学稳定性和热稳定性都非常好，在发光材料应用领域存在着潜在的应用价值，但其在阴极射线发光效率较低，限制了在场发射光源中的应用。
发明内容
本发明所要解决的问题在于提供一种发光效率高的铝酸锶铽发光材料。
本发明的技术方案如下：
一种铝酸锶铽发光材料，其化学通式为Sr1-xAl2O4:Tbx,My；其中，M为掺杂金属纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种，x为Tb原子取代Sr原子的摩尔数，x的取值范围为0＜x≤0.1，y为M与Al的摩尔之比，y取值范围为0＜y≤1×10-2；Sr1-xAl2O4:Tbx为发光材料，Tb以离子形式存在，为发光离子中心，冒号“：”为Tb掺杂。
所述铝酸锶铽发光材料，优选，x的取值范围为0.001≤x≤0.05，y取值范围为1×10-5≤y≤5×10-3。
本发明还提供上述铝酸锶铽发光材料的制备方法，包括如下步骤：
将M的盐溶液、起分散作用的助剂和还原剂混合反应后，得到M纳米粒子溶胶；
按照Sr1-xAl2O4:Tbx,My中的M与Al的摩尔比，称取氧化铝Al2O3气凝胶溶解到M纳米粒子溶胶中，在50～75℃下搅拌0.5～3h，然后超声处理，再在60-150℃下干燥，将干燥后的原料研磨均匀，在600～1300℃下煅烧0.5～4h，即可制备得到含有M纳米粒子的Al2O3气凝胶；
按照Sr1-xAl2O4:Tbx,My中各元素化学计量比，称取Sr和Tb各自对应的化合物以及含有M纳米粒子的Al2O3气凝胶，研磨混合均匀，于管式炉中1100℃～1500℃还原气氛下反应1～12小时，随炉冷却降温至室温，将所得到的样品研磨为粉末，即得到化学通式为Sr1-xAl2O4:Tbx,My的铝酸锶铽发光材料；
上述步骤中，M为掺杂金属纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种，x为Tb原子取代Sr原子的摩尔数，x的取值范围为0＜x≤0.1，y为M与Al的摩尔之比，y取值范围为0＜y≤1×10-2；Sr1-xAl2O4:Tbx,My中的冒号“：”表示Tb掺杂。
所述铝酸锶铽发光材料的制备方法，优选，所述M的盐溶液的浓度为0.8×10-4mol/L～1×10-2mol/L。
所述铝酸锶铽发光材料的制备方法，优选，所述助剂为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠中的至少一种，助剂的添加量在最终得到的金属纳米粒子溶胶中的含量为1×10-4g/mL～5×10-2g/mL。
所述铝酸锶铽发光材料的制备方法，优选，所述还原剂为水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠或硼氢化钠中的至少一种，还原剂的添加量与M纳米粒子的摩尔比为0.5:1～10:1；实际应用中，需要将还原剂配制或稀释成浓度为1×10-4mol/L～1mol/L的水溶液。
所述铝酸锶铽发光材料的制备方法，优选，M的盐溶液、起分散作用的助剂和还原剂混合反应为10min～45min。
所述铝酸锶铽发光材料的制备方法，优选，Sr和Tb各自对应的化合物为Sr和Tb的氧化物、硝酸盐、碳酸盐、乙酸盐或者草酸盐。
所述铝酸锶铽发光材料的制备方法，优选，所述还原气氛采用体积比为95:5的N2与H2混合还原气氛（表示为95v%N2+5v%H2）、碳粉还原气氛、H2还原气氛中的一种。
所述铝酸锶铽发光材料的制备方法，优选，x取值范围为0.001≤x≤0.05，y取值范围为1×10-5≤y≤5×10-3。
本发明提供的铝酸锶铽发光材料，由于引入了M金属粒子，通过掺杂M金属纳米粒子来增强荧光粉发光，使铝酸锶铽发光材料在同样激发条件下的发光效率得到极大的提高，而且所制得的铝酸锶铽发光材料具有稳定性好。
本发明提供的铝酸锶铽发光材料的制备方法，先制备M金属纳米粒子，然后采用氧化铝气凝胶吸附金属纳米粒子，得到包含有金属纳米粒子的Al2O3氧化铝气凝胶，然后再以包含有金属粒子的氧化铝气凝胶为原料制备掺杂金属纳米粒子的铝酸盐发光材料，这样所制得的是掺杂有金属纳米粒子的发光材料。同时，本发明的制备方法工艺简单、设备要求低、无污染、易于控制，适于工业化生产。
附图说明
图1是实施例3制备的发光材料与对比例发光材料在波长231nm的激发下的发光光谱对比图；其中，曲线1是实施例3掺杂金属纳米粒子Ag的Sr0.98Al2O4:Tb0.02,Ag2.5×10-4发光材料的发光光谱，曲线2是对比例未掺杂金属纳米粒子的Sr0.98Al2O4:Tb0.02发光材料的发光光谱。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
实施例1
高温固相法制备Sr0.999Al2O4:Tb0.001,Pd1×10-5：
Pd纳米粒子溶胶的制备：称取0.22mg氯化钯（PdCl2·2H2O）溶解到10mL的去离子水中；当氯化钯完全溶解后，称取11.0mg柠檬酸钠和4.0mg十二烷基硫酸钠，并在磁力搅拌的环境下溶解到氯化钯水溶液中；称取0.38mg硼氢化钠溶到100mL去离子水中，得到浓度为1×10-4mol/L的硼氢化钠还原液；在磁力搅拌的环境下，往氯化钯水溶液中快速加入10mL1×10-4的硼氢化钠水溶液，之后继续反应20min，即得20mL Pd含量为5×10-5mol/L的Pd纳米粒子溶胶。
称取氧化铝气凝胶0.7647g，溶解到3ml含有5×10-5mol/L Pd纳米粒子溶胶中，在50℃下搅拌3h，然后超声10min，再在60℃干燥，将干燥后的样品研磨均匀，在600℃下预煅烧4h，得到含有金属粒子Pd的氧化铝气凝胶，其中y为1×10-5。
Sr0.999Al2O4:Tb0.001,Pd1×10-5的制备：然后称取SrC2O4 0.3509g，Tb2(C2O4)30.0012g和含有金属纳米粒子Pd的Al2O3气凝胶0.2039g，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中,于管式炉中在碳粉的还原气氛下1500℃烧结1h还原，冷却至室温，即可得到掺杂Pd纳米粒子的Sr0.999Al2O4:Tb0.001,Pd1×10-5发光材料。
实施例2
高温固相法制备Sr0.9Al2O4:Tb0.1,Au1×10-2：
Au纳米粒子溶胶的制备：称取41.2mg氯金酸（AuCl3·HCl·4H2O）溶解到10mL的去离子水中；当氯金酸完全溶解后，称取14mg柠檬酸钠和6mg十六烷基三甲基溴化铵，并在磁力搅拌的环境下溶解到氯金酸水溶液中；称取3.8mg硼氢化钠和17.6mg抗坏血酸分别溶解到10mL去离子水中，得到10mL浓度为1×10-2mol/L的硼氢化钠水溶液和10mL浓度为1×10-2mol/L的抗坏血酸水溶液；在磁力搅拌的环境下，先往氯金酸水溶液中加入5mL硼氢化钠水溶液，搅拌反应5min后再往氯金酸水溶液中加入5mL1×10-2mol/L的抗坏血酸水溶液，之后继续反应30min，即得20mLAu含量为5×10-3mol/L的Au纳米粒子溶胶。
称取氧化铝气凝胶0.3824g，溶解到15ml含有5×10-3mol/L Au纳米粒子溶胶中，在65℃下搅拌1.5h，然后超声10min，再在120℃干燥，将干燥后的样品研磨均匀，在1100℃下预煅烧2h，得到含有金属纳米粒子Au的氧化铝气凝胶，其中y为1×10-2。
Sr0.9Al2O4:Tb0.1,Au1×10-2的制备：然后称取SrCO30.2657g，Tb2(CO3)30.0996g和含有金属纳米粒子Au的Al2O3气凝胶0.2039g，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中,于管式炉中95v%N2+5v%H2还原气氛下1000℃烧结12h还原，冷却至室温，即可得到掺杂Au纳米粒子的Sr0.9Al2O4:Tb0.1,Au1×10-2发光材料。
实施例3
高温固相法法制备Sr0.98Al2O4:Tb0.02,Ag2.5×10-4：
Ag纳米粒子溶胶的制备：称取3.4mg硝酸银（AgNO3）溶解到18.4mL的去离子水中；当硝酸银完全溶解后，称取42mg柠檬酸钠在磁力搅拌的环境下溶解到硝酸银水溶液中；称取5.7mg硼氢化钠溶到10mL去离子水中，得到10mL浓度为1.5×10-2mol/L的硼氢化钠水溶液；在磁力搅拌的环境下，往硝酸银水溶液中一次性加入1.6mL1.5×10-2mol/L的硼氢化钠水溶液，之后继续反应10min，即得20mL Ag含量为1×10-3mol/L的Ag纳米粒子溶胶。
称取氧化铝气凝胶0.2549g，溶解到1.25ml含有1×10-3mol/L Ag纳米粒子溶胶中，在60℃下搅拌2h，然后超声10min，再在80℃干燥，将干燥后的样品研磨均匀，在800℃下预煅烧2h，得到含有金属纳米粒子Ag的氧化铝气凝胶，其中y为2.5×10-4。
Sr0.98Al2O4:Tb0.02,Ag2.5×10-4的制备：然后称取SrCO3 0.2894g，Tb4O7 0.0149g和含有金属纳米粒子Ag的Al2O3气凝胶0.2039g，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中,于于管式炉中在95v%N2+5v%H2还原气氛下1250℃烧结4h还原，冷却至室温，即可得到掺杂Ag纳米粒子的Sr0.98Al2O4:Tb0.02,Ag2.5×10-4发光材料。
图1是实施例3制备的发光材料与对比例发光材料在波长231nm的激发下的发光光谱对比图；其中，曲线1是实施例3掺杂金属纳米粒子Ag的Sr0.98Al2O4:Tb0.02,Ag2.5×10-4发光材料的发光光谱，曲线2是对比例未掺杂金属纳米粒子的Sr0.98Al2O4:Tb0.02发光材料的发光光谱。
从图1中可以看出，在546nm处的发射峰，掺杂金属纳米粒子后发光材料的发光强度较未掺杂前增强了26%。
实施例4
高温固相法制备Sr0.95Al2O4:Tb0.05,Pt5×10-3：
含Pt纳米粒子溶胶的制备：称取25.9mg氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)溶解于17mL的去离子水中；在磁力搅拌的条件下，将400mg柠檬酸钠和600mg十二烷基磺酸钠溶解于上述氯铂酸溶液中；称取1.9mg硼氢化钠溶解于10mL去离子水中，得到浓度为5×10-3mol/L的硼氢化钠溶液；同时配制10mL浓度为5×10-2mol/L的水合肼溶液；在磁力搅拌的条件下，先向上述氯铂酸溶液中滴加0.4mL上述硼氢化钠溶液，反应5min后，再向上述氯铂酸溶液中加入2.6mL上述水合肼溶液，继续反应40min，即得20mL Pt纳米粒子浓度为2.5×10-3mol/L的溶胶。
称取氧化铝气凝胶0.3824g，溶解到15ml含有2.5×10-3mol/L Pt纳米粒子溶胶中，在75℃下搅拌0.5h，然后超声10min，再在150℃干燥，将干燥后的样品研磨均匀，在1200℃下预煅烧0.5h，得到含有金属纳米粒子Pt的氧化铝气凝胶，其中y为5×10-3。
Sr0.95Al2O4:Tb0.05,Pt5×10-3的制备：称取Sr(CH3COO)20.3908g，Tb(CH3COO)30.0660g和含有金属纳米粒子Pt的Al2O3气凝胶0.2039g，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中,于管式炉中在纯H2还原气氛下1300℃烧结6h还原，冷却至室温，即可得到掺杂Pt纳米粒子的Sr0.95Al2O4:Tb0.05,Pt5×10-3发光材料。
实施例5
高温固相法制备Sr0.99Al2O4:Tb0.01,Cu1×10-4：
Cu纳米粒子溶胶的制备：称取1.6mg硝酸铜溶解到16mL的乙醇中，完全溶解后，一边搅拌一边加入2mg PVP，然后缓慢滴入用0.4mg硼氢化钠溶到10mL乙醇中得到的1×10-3mol/L的硼氢化钠醇溶液4mL，继续搅拌反应10min，得到20mL4×10-4mol/L的Cu纳米粒子溶胶。
称取氧化铝气凝胶0.7647g，溶解到3.75ml4×10-4mol/L的Cu纳米粒子溶胶中，在65℃下搅拌1.5h，然后超声10min，再在120℃干燥，将干燥后的样品研磨均匀，在900℃下预煅烧3h，得到含有金属纳米粒子Cu的氧化铝气凝胶，其中y为1×10-4。
Sr0.99Al2O4:Tb0.01,Cu1×10-4的制备：称取SrO0.2052g，Tb4O70.0075g和含有金属纳米粒子Pt的Al2O3气凝胶0.2039g，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中,于管式炉中在95v%N2+5v%H2还原气氛下1400℃烧结3h还原，冷却至室温，即可得到掺杂Cu纳米粒子的Sr0.99Al2O4:Tb0.01,Cu1×10-4发光材料。
实施例6
高温固相法制备Sr0.96Al2O4:Tb0.04,(Ag0.5/Au0.5)1.25×10-3：
Ag0.5/Au0.5纳米粒子溶胶的制备：称取6.2mg氯金酸（AuCl3·HCl·4H2O）和2.5mg AgNO3溶解到28mL的去离子水中；当完全溶解后，称取22mg柠檬酸钠和20mgPVP，并在磁力搅拌的环境下溶解到上述混合溶液中；称取新制备的380mg硼氢化钠溶到10mL去离子水中，得到10mL浓度为1mol/L的硼氢化钠水溶液；在磁力搅拌的环境下，往上述混合溶液中一次性加入0.3mL1mol/L的硼氢化钠水溶液，之后继续反应20min，即得30mL总金属浓度为1×10-3mol/L的Ag/Au纳米粒子溶胶。
称取氧化铝气凝胶0.7647g，溶解到18.75ml含有1×10-3mol/L的Ag/Au纳米粒子溶胶中，在60℃下搅拌2h，然后超声10min，再在80℃干燥，将干燥后的样品研磨均匀，在1000℃下预煅烧4h，得到含有金属纳米粒子Ag/Au的氧化铝气凝胶，其中y为1.25×10-3。
Sr0.96Al2O4:Tb0.04,(Ag0.5/Au0.5)1.25×10-3的制备：取Sr(NO3)20.4063g，Tb(NO3)30.0552g和含有金属纳米粒子Ag/Au的Al2O3气凝胶0.2039g，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中,于管式炉中在95v%N2+5v%H2还原气氛下1250℃烧结4h还原，冷却至室温，即可得到掺杂Ag/Au纳米粒子的Sr0.96Al2O4:Tb0.04,(Ag0.5/Au0.5)1.25×10-3发光材料。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种铝酸锶铽发光材料，其特征在于，其化学通式为Sr1-xAl2O4:Tbx,My；其中，M为掺杂金属纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种，x为Tb原子取代Sr原子的摩尔数，x的取值范围为0＜x≤0.1，y为M与Al的摩尔之比，y取值范围为0＜y≤1×10-2。
2.根据权利要求1所述的铝酸锶铽发光材料，其特征在于，x的取值范围为0.001≤x≤0.05，y取值范围为1×10-5≤y≤5×10-3。
3.根据权利要求1所述的铝酸锶铽发光材料，其特征在于，包括以下发光材料中的一种：
Sr0.999Al2O4:Tb0.001,Pd1×10-5；Sr0.9Al2O4:Tb0.1,Au1×10-2；
Sr0.98Al2O4:Tb0.02,Ag2.5×10-4；Sr0.95Al2O4:Tb0.05,Pt5×10-3；Sr0.99Al2O4:Tb0.01,Cu1×10-4；
Sr0.96Al2O4:Tb0.04,(Ag0.5/Au0.5)1.25×10-3。
4.一种铝酸锶铽发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将M的盐溶液、起分散作用的助剂和还原剂混合反应后，得到M纳米粒子溶胶；
按照Sr1-xAl2O4:Tbx,My中的M与Al的摩尔比，称取氧化铝Al2O3气凝胶溶解到M纳米粒子溶胶中，在50～75℃下搅拌0.5～3h，然后超声处理，再在60-150℃下干燥，将干燥后的原料研磨均匀，在600～1300℃下煅烧0.5～4h，即可制备得到含有M纳米粒子的Al2O3气凝胶；
按照Sr1-xAl2O4:Tbx,My中各元素化学计量比，称取Sr和Tb各自对应的化合物以及含有M纳米粒子的Al2O3气凝胶，研磨混合均匀，于管式炉中1100℃～1500℃还原气氛下反应1～12小时，随炉冷却降温至室温，将所得到的样品研磨为粉末，即得到化学通式为Sr1-xAl2O4:Tbx,My的铝酸锶铽发光材料；
上述步骤中，M为掺杂金属纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种，x为Tb原子取代Sr原子的摩尔数，x的取值范围为0＜x≤0.1，y为M与Al的摩尔之比，y取值范围为0＜y≤1×10-2。
5.根据权利要求4所述的铝酸锶铽发光材料的制备方法，其特征在于，所述M的盐溶液的浓度为0.8×10-4mol/L～1×10-2mol/L。
6.根据权利要求4所述的铝酸锶铽发光材料的制备方法，其特征在于，所述助剂为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠中的至少一种，助剂的添加量在最终得到的金属纳米粒子溶胶中的含量为1×10-4g/mL～5×10-2g/mL；所述还原剂为水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠或硼氢化钠中的至少一种，还原剂的添加量与M纳米粒子的摩尔比为0.5:1～10:1。
7.根据权利要求4所述的铝酸锶铽发光材料的制备方法，其特征在于，M的盐溶液、起分散作用的助剂和还原剂混合反应为10min～45min。
8.根据权利要求4所述的铝酸锶铽发光材料的制备方法，其特征在于，Sr和Tb各自对应的化合物为Sr和Tb的氧化物、硝酸盐、碳酸盐、乙酸盐或者草酸盐。
9.根据权利要求4所述的铝酸锶铽发光材料的制备方法，其特征在于，所述还原气氛采用体积比为95:5的N2与H2混合还原气氛、碳粉还原气氛、H2还原气氛中的一种。
10.根据权利要求4所述的铝酸锶铽发光材料的制备方法，其特征在于，x取值范围为0.001≤x≤0.05，y取值范围为1×10-5≤y≤5×10-3。
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| KR20060087301A (ko) * | 2005-01-28 | 2006-08-02 | 이영기 | 형광체의 저온 합성 방법 |
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