CN104073904B - 一种利用氨纶废丝制备卫生材料用粗旦氨纶纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料制备领域，涉及粗旦氨纶纤维的制备方法，具体涉及一种利用氨纶废丝制备卫生材料用粗旦氨纶纤维的方法，其步骤包括：(1)、预处理；(2)、预聚合；(3)、聚合；(4)、纺丝。本发明在氨纶纤维的制备过程中，对氨纶废丝，分别采用助溶剂、脱硅油助剂和催化剂进行处理，使所制备的聚合物溶液的稳定期大大提高(大于20天)，改善了氨纶废丝制备的聚合物原液的流动性，减少聚合物原液中的凝胶，提高了聚合物原液的可纺性，使得本发明的方法得到的氨纶纤维分子链中硬链段和软链段规整有序。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，涉及粗旦氨纶纤维的制备方法，具体涉及一种利用氨纶废丝制备卫生材料用粗旦氨纶纤维的方法。
背景技术
氨纶以其优良的弹性和物理机械性而广泛应用于纺织、生物医用等领域。近年来氨纶工业发展迅速，我国氨纶的产量已超过60万吨/年。
与此同时，在氨纶的生产与使用过程中也产生了大量废丝。对于这些废丝目前采取掩埋和焚烧的方法进行处理——不仅浪费了大量的化工原料，还会造成土地浪费和大气污染，不符合全球可持续发展战略。
随着人们对环保问题的日益重视，特别是可持续发展意识的提高，消除白色污染，实现资源的合理利用，但由于其产量在聚氨酯产品的大家族中仅占很小的比重，因此以往对氨纶废丝的回收利用一直没有引起重视，而且氨纶废丝回收的技术难题很多，氨纶是线性的聚氨酯嵌段共聚物，虽然从理论上讲，氨纶废丝可以进行二次溶解，重新制成纺丝原液，但实验发现，由氨纶废丝重新制成纺丝原液稳定性很差，流动性也会降低，极易生成凝胶而无法纺丝；
另外，在第一次纺丝的过程中，为了纤维加工的需要，表面往往会附着含有氨基硅油等成分的纺丝油剂，便于增加纤维的顺滑性能以及消除纤维生产中的静电。但这些成分都会加速氨纶废丝原液的降解速度，使得氨纶废丝在二次溶解过程中聚氨酯分子链异常断裂，分子量分布范围较宽，导致其可加工性比正常的原液差。
纺丝原液的稳定性差表现在两个方面，一方面会加速降解，大分子链破坏严重，反应为表观粘度过低，聚合物原液纺丝过程中，会从喷丝孔处以及纺丝甬道中断裂，难以连续加工成型；另外，一部分基团会进行交联反应，产生不能溶解在体系内的凝胶颗粒，这些颗粒具有弹性，在纺丝加工过程中，在一定压力作用下，可以通过过滤器，进入到纺丝的喷丝板组件内，经过喷丝板的喷丝孔时，会将喷丝孔堵塞，导致聚合物原液断流，同样难以连续加工成型。
发明内容
发明目的：本发明针对上述现有技术存在的问题作出改进，即本发明提供了一种利用氨纶废丝制备卫生材料用粗旦氨纶纤维的方法。
技术方案：一种利用氨纶废丝制备卫生材料用粗旦氨纶纤维的方法，其步骤包括：
(1)、预处理：
(11)将氨纶废丝进行分拣并剔除杂物；
(12)将步骤(11)分拣后的所述氨纶废丝整理成废丝束；
(13)将步骤(12)所述废丝束切至3～10cm的短纤维；
(14)按照体积比水：脱硅油助剂＝100：(1～5)配置清洗液，将步骤(13)所述短纤维用所述清洗液清洗30～80min，所述短纤维与所述清洗液的质量比为1:5～1:20；
(15)将步骤(14)所述清洗后的短纤维烘干至含水质量百分数为0.01％～2％；
(2)、预聚合：按照氨纶废丝短纤维10～45份、极性溶剂55～90份和助溶剂1～5份的比例将步骤(15)所述的氨纶废丝短纤维投入反应釜中反应形成预聚合产物，反应温度为35～40℃，反应时间为30～60min；
(3)、聚合：先向步骤(2)所述预聚合产物中添加催化剂，所述催化剂的用量为所述预聚合产物质量的1％～5％；再将所述预聚合产物移送到聚合反应釜内聚合形成聚合物原液，聚合反应的反应温度为30～80℃，聚合反应的反应时间为150～180min；
(4)、纺丝：将步骤(3)制得的聚合物原液采用干纺丝法制成卫生材料用粗旦氨纶纤维。
作为本发明中利用氨纶废丝制备卫生材料用粗旦氨纶纤维的方法的一种优选方案：步骤(14)所述脱硅油助剂组分为：十二烷基二甲基氧化胺8～12份、改性椰子油脂肪酸二乙醇酰胺3～5份、二甲苯磺酸钠2～4份、EDTA5～8份和去离子水77.5份。
作为本发明中利用氨纶废丝制备卫生材料用粗旦氨纶纤维的方法的一种优选方案：步骤(14)所述脱硅油助剂组分为：十二烷基二甲基氧化胺8～12份、改性椰子油脂肪酸二乙醇酰胺3～5份、二甲苯磺酸钠2～4份、NTA5～8份和去离子水77.5份。
作为本发明中利用氨纶废丝制备卫生材料用粗旦氨纶纤维的方法的一种优选方案：步骤(2)所述助溶剂为氨基甲酸乙酯、尿素、甲酰胺、乙酰胺中一种或几种。
作为本发明中利用氨纶废丝制备卫生材料用粗旦氨纶纤维的方法的一种优选方案：步骤(2)中所述极性溶剂为DMAc、DMF、DMSO、NMP中的一种或几种。
作为本发明中利用氨纶废丝制备卫生材料用粗旦氨纶纤维的方法的一种优选方案：步骤(2)所述预聚合产物在20℃下表观粘度为2000～8000poise。
作为本发明中利用氨纶废丝制备卫生材料用粗旦氨纶纤维的方法的一种优选方案：步骤(3)所述催化剂为二月桂酸二丁锡、辛酸亚锡一种或两种。
作为本发明中利用氨纶废丝制备卫生材料用粗旦氨纶纤维的方法的一种优选方案：步骤(3)所述聚合物原液在20℃的表观粘度为3000～12000poise。
作为本发明中利用氨纶废丝制备卫生材料用粗旦氨纶纤维的方法的一种优选方案：步骤(4)中干纺丝法的工艺参数为：喷丝头温度为210～300℃，纺丝速度为300～750m/min。
作为本发明中利用氨纶废丝制备卫生材料用粗旦氨纶纤维的方法的一种优选方案：步骤(1)中所述干燥温度为120～250℃，干燥时间为180～260min。
有益效果：1、本发明在氨纶废丝二次溶解的过程中，结合化学方法，采用助溶剂、脱硅油助剂和催化剂，使所制备的聚合物原液的稳定期大大提高(大于20天)；
2、针对废丝原液流动性差的缺点，本发明通过添加助溶剂的方式，在聚合过程中使废丝原液变性，改善其流动性，减少聚合物原液中的凝胶，提高了聚合物原液的可纺性。聚合反应后得到的聚合物固含量控制在10％～45％，聚合物原液表观粘度在20℃时是3000～12000poise，使得其完全满足纺丝过程的要求；
3、本发明的方法得到的氨纶纤维与常规氨纶纤维的性质有较大差别，虽然大分子主链的软段部分和常规氨纶相同，但是通过添加助溶剂、催化剂、脱硅油助剂等添加剂使得分子链中硬段更规整有序，提高了聚合物原液稳定性、流变性、加工性，保证在应力作用下软段容易发生更大的形变，纤维具有更低的模量，从而赋予纤维良好低应力的特性。
具体实施方式：
下面对本发明的具体实施方式详细说明。
具体实施例1
一种利用氨纶废丝制备卫生材料用粗旦氨纶纤维的方法，其步骤包括：
(1)、预处理：
(11)将氨纶废丝进行分拣并剔除杂物；
(12)将步骤(11)分拣后的氨纶废丝整理成废丝束(废丝同向缠绕而成)；
(13)将步骤(12)氨纶束切至3cm左右的短纤维；
(14)按照体积比水：脱硅油助剂＝100：5配置清洗液，将步骤(13)的短纤维用清洗液清洗30min，短纤维与清洗液的质量比为1:5；
(15)将步骤(14)中清洗后的短纤维烘干至含水质量百分数为0.01％，干燥温度为250℃，干燥时间为260min；
(2)、预聚合：按照氨纶废丝短纤维10份、DMAc(极性溶剂)90份和氨基甲酸乙酯(助溶剂)1份的比例将步骤(15)的氨纶废丝短纤维投入反应釜中反应形成预聚合产物，反应温度为35℃，反应时间为60min，预聚合产物在20℃下表观粘度为8000poise；
(3)、聚合：先向步骤(2)预聚合产物中添加二月桂酸二丁锡(催化剂)，二月桂酸二丁锡的用量为预聚合产物的质量的1％；再将预聚合产物(带有催化剂)移送到聚合反应釜内聚合形成聚合物原液，聚合反应的反应温度为30℃，聚合反应的反应时间为180min，聚合物原液的表观粘度在20℃为12000poise；
(4)、纺丝：将步骤(3)制得的聚合物原液采用干纺丝法制成卫生材料用粗旦氨纶纤维，工艺参数为：喷丝头温度为300℃，纺丝速度为750m/min。
步骤(14)脱硅油助剂组分为：十二烷基二甲基氧化胺8份、改性椰子油脂肪酸二乙醇酰胺3份、二甲苯磺酸钠2份、EDTA5份和去离子水77.5份。
具体实施例2
一种利用氨纶废丝制备卫生材料用粗旦氨纶纤维的方法，其步骤包括：
(1)、预处理：
(11)将氨纶废丝进行分拣并剔除杂物；
(12)将步骤(11)分拣后的氨纶废丝整理成废丝束(废丝同向缠绕而成)；
(13)将步骤(12)氨纶束切至10cm左右的短纤维；
(14)按照体积比水：脱硅油助剂＝100：1配置清洗液，将步骤(13)短纤维用清洗液清洗80min，短纤维与清洗液的质量比为1:10；
(15)将步骤(14)中清洗后的短纤维烘干至含水质量百分数为2％，干燥温度为120℃，干燥时间约为180min；
(2)、预聚合：按照氨纶废丝短纤维45份、DMF(极性溶剂)55份和尿素(助溶剂)5份的比例将步骤(15)的氨纶废丝短纤维投入反应釜中反应形成预聚合产物，反应温度为40℃，反应时间为30min，预聚合产物在20℃下表观粘度为2000poise；
(3)、聚合：先向步骤(2)预聚合产物中添加辛酸亚锡(催化剂)，辛酸亚锡的用量为预聚合产物的质量的5％；再将预聚合产物(带有催化剂)移送到聚合反应釜内聚合形成聚合物原液，聚合反应的反应温度为80℃，聚合反应的反应时间为150min，聚合物原液的表观粘度在20℃为3000poise；
(4)、纺丝：将步骤(3)制得的聚合物原液采用干纺丝法制成卫生材料用粗旦氨纶纤维，工艺参数为：喷丝头温度为210℃，纺丝速度为300m/min。
步骤(14)脱硅油助剂组分为：十二烷基二甲基氧化胺12份、改性椰子油脂肪酸二乙醇酰胺5份、二甲苯磺酸钠4份、EDTA5份和去离子水77.5份。
具体实施例3
一种利用氨纶废丝制备卫生材料用粗旦氨纶纤维的方法，其步骤包括：
(1)、预处理：
(11)将氨纶废丝进行分拣并剔除杂物；
(12)将步骤(11)分拣后的氨纶废丝整理成废丝束(废丝同向缠绕而成)；
(13)将步骤(12)氨纶束切至5cm左右的短纤维；
(14)按照体积比水：脱硅油助剂＝100：3配置清洗液，将步骤(13)的短纤维用清洗液清洗50min，短纤维与清洗液的质量比为1:20；
(15)将步骤(14)中清洗后的短纤维烘干至含水质量百分数为1％，干燥温度为150℃，干燥时间约为200min；
(2)、预聚合：按照氨纶废丝短纤维30份、DMSO(极性溶剂)70份和甲酰胺(助溶剂)3份的比例将步骤(15)的氨纶废丝短纤维投入反应釜中反应形成预聚合产物，反应温度为38℃，反应时间为45min，预聚合产物在20℃下表观粘度为5000poise；
(3)、聚合：先向步骤(2)预聚合产物中添加辛酸亚锡(催化剂)，辛酸亚锡的用量为预聚合产物的质量的3％；再将预聚合产物(带有催化剂)移送到聚合反应釜内聚合形成聚合物原液，聚合反应的反应温度为50℃，聚合反应的反应时间为165min，聚合物原液的表观粘度在20℃为6000poise；
(4)、纺丝：将步骤(3)制得的聚合物原液采用干纺丝法制成卫生材料用粗旦氨纶纤维，工艺参数为：喷丝头温度为250℃，纺丝速度为450m/min。
步骤(14)脱硅油助剂组分为：十二烷基二甲基氧化胺10份、改性椰子油脂肪酸二乙醇酰胺4份、二甲苯磺酸钠3份、EDTA6份和去离子水77.5份。
具体实施例4
与具体实施1大致相同，区别仅在于：
1、步骤(2)中的极性溶剂是NMP，助溶剂为乙酰胺；
2、步骤(14)脱硅油助剂组分为：十二烷基二甲基氧化胺8份、改性椰子油脂肪酸二乙醇酰胺3份、二甲苯磺酸钠2份、NTA5份和去离子水77.5份。
具体实施例5
与具体实施1大致相同，区别仅在于：
1、步骤(2)中的极性溶剂是NMP和DMF，其质量比1:1(其比例可以任意调配)；
2、步骤(2)中的助溶剂是氨基甲酸乙酯和尿素，其质量比1:1(其比例可以任意调配)；
3、步骤(14)脱硅油助剂组分为：十二烷基二甲基氧化胺12份、改性椰子油脂肪酸二乙醇酰胺5份、二甲苯磺酸钠4份、NTA5份和去离子水77.5份。
具体实施例6
与具体实施1大致相同，区别仅在于：
1、步骤(2)中的极性溶剂是NMP和DMSO，其质量比1:1(其比例可以任意调配)；
2、步骤(2)中的助溶剂是氨基甲酸乙酯和甲酰胺，其质量比1:1(其比例可以任意调配)；
3、步骤(14)脱硅油助剂组分为：十二烷基二甲基氧化胺10份、改性椰子油脂肪酸二乙醇酰胺4份、二甲苯磺酸钠3份、EDTA6份和去离子水77.5份。
具体实施例7
与具体实施1大致相同，区别仅在于：
1、步骤(2)中的极性溶剂是NMP和DMAc，其质量比1:1(其比例可以任意调配)；
2、步骤(2)中的助溶剂是氨基甲酸乙酯和乙酰胺，其质量比1:1(其比例可以任意调配)。
具体实施例8
与具体实施1大致相同，区别仅在于：
1、步骤(2)中的极性溶剂是等质量比的DMAc、DMF、DMSO、NMP(其比例可以任意调配)；
3、步骤(2)中的助溶剂是等质量比的氨基甲酸乙酯、尿素、甲酰胺、乙酰胺(其比例可以任意调配)。
具体实施例中按照份数来表述的混合物组成，在没有特别指明的情况下都为质量份数。例如氨纶废丝短纤维10～45份、极性溶剂55～90份和助溶剂1～5份，在没有具体指明的情况下都指质量份数。
上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (7)
1.一种利用氨纶废丝制备卫生材料用粗旦氨纶纤维的方法，包括以下步骤：
(1)、预处理：
(11)将氨纶废丝进行分拣并剔除杂物；
(12)将步骤(11)分拣后的所述氨纶废丝整理成废丝束；
(13)将步骤(12)所述废丝束切至3～10cm的短纤维；
(14)按照体积比水：脱硅油助剂＝100：(1～5)配置清洗液，将步骤(13)所述短纤维用所述清洗液清洗30～80min，所述短纤维与所述清洗液的质量比为1:5～1:20；
(15)将步骤(14)所述清洗后的短纤维烘干至含水质量百分数为0.01％～2％；
(2)、预聚合：按照氨纶废丝短纤维10～45份、极性溶剂55～90份和助溶剂1～5份的比例将步骤(15)所述的氨纶废丝短纤维投入反应釜中反应形成预聚合产物，反应温度为35～40℃，反应时间为30～60min；
(3)、聚合：先向步骤(2)所述预聚合产物中添加催化剂，所述催化剂的用量为所述预聚合产物的质量的1％～5％；再将所述预聚合产物移送到聚合反应釜内聚合形成聚合物原液，聚合反应的反应温度为30～80℃，聚合反应的反应时间为150～180min；
(4)、纺丝：将步骤(3)制得的聚合物原液采用干纺丝法制成卫生材料用粗旦氨纶纤维，
步骤(2)所述助溶剂为氨基甲酸乙酯、尿素、甲酰胺、乙酰胺中一种或几种，
步骤(2)中所述极性溶剂为DMAc、DMF、DMSO、NMP中的一种或几种，
步骤(3)所述催化剂为二月桂酸二丁锡、辛酸亚锡一种或两种。
2.如权利要求1所述的利用氨纶废丝制备卫生材料用粗旦氨纶纤维的方法，其特征在于，步骤(14)所述脱硅油助剂组分为：十二烷基二甲基氧化胺8～12份、改性椰子油脂肪酸二乙醇酰胺3～5份、二甲苯磺酸钠2～4份、EDTA5～8份和去离子水77.5份。
3.如权利要求1所述的利用氨纶废丝制备卫生材料用粗旦氨纶纤维的方法，其特征在于，步骤(14)所述脱硅油助剂组分为：十二烷基二甲基氧化胺8～12份、改性椰子油脂肪酸二乙醇酰胺3～5份、二甲苯磺酸钠2～4份、NTA5～8份和去离子水77.5份。
4.如权利要求1所述的利用氨纶废丝制备卫生材料用粗旦氨纶纤维的方法，其特征在于，步骤(2)所述预聚合产物在20℃下表观粘度为2000～8000poise。
5.如权利要求1所述的利用氨纶废丝制备卫生材料用粗旦氨纶纤维的方法，其特征在于，步骤(3)所述聚合物原液20℃的表观粘度为3000～12000poise。
6.如权利要求1所述的利用氨纶废丝制备卫生材料用粗旦氨纶纤维的方法，其特征在于，步骤(4)中的工艺参数为：喷丝头温度为210～300℃，纺丝速度为300～750m/min。
7.如权利要求1所述的利用氨纶废丝制备卫生材料用粗旦氨纶纤维的方法，其特征在于，步骤(1)中所述干燥温度为120～250℃，干燥时间为180～260min。
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