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CN104046000A - 一种无碱短玻纤增强尼龙材料及其制备方法 - Google Patents

一种无碱短玻纤增强尼龙材料及其制备方法 Download PDF

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CN104046000A
CN104046000A CN201310084298.4A CN201310084298A CN104046000A CN 104046000 A CN104046000 A CN 104046000A CN 201310084298 A CN201310084298 A CN 201310084298A CN 104046000 A CN104046000 A CN 104046000A
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CN201310084298.4A
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杨桂生
柯昌月
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Shanghai Genius Advanced Materials Group Co Ltd
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Shanghai Genius Advanced Materials Group Co Ltd
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08L77/06—Polyamides derived from polyamines and polycarboxylic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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Abstract

本发明属于复合高分子材料领域，涉及一种无碱短玻纤增强尼龙材料及其制备方法。该无碱短玻纤增强尼龙材料，由包含以下重量份含量的组分制成：尼龙40～70份、无碱短玻纤20～50份、润滑剂3～8份、抗氧剂2～7份。与现有技术相比，本发明的制备工艺简单，所得材料吸水率低，材料稳定性优越，热变形温度较高；加入的无碱短玻纤经过硅烷偶联剂表面处理，它与树脂基体的粘结性很好；加入的玻纤长度较小，便于它在树脂基体中分散均匀，注塑成型后，表面光亮无玻纤流纹或外露现象。

Description

一种无碱短玻纤增强尼龙材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合高分子材料领域，涉及一种无碱短玻纤增强尼龙材料及其制备方法。
技术背景
尼龙（聚酰胺）是当前国内外应用最广泛的一种热塑性工程塑料，它具有强韧耐磨、耐冲击、耐疲劳、耐腐蚀、耐油等优异特性，被广泛应用于汽车零配件、电子电器、机械等行业，六十年来，在工程塑料的激烈竞争中稳步增长，其需求量迄今一直位居五大工程塑料的首位。
目前，随着工业的飞速发展，人们对工程塑料的要求越来越高，为了使塑料能进一步代替金属，扩大其使用范围，要求塑料提高原有特性并克服某些缺点。一般尼龙作为工程塑料使用最大缺点就是吸水性大，从而影响材料尺寸稳定性，使用期限和相关力学性能。因此该领域急需一种尺寸稳定性好性能优异的尼龙制品及其制备方法。
经对现有技术的文献检索发现，中国专利CN102344676A公布了一种玻纤增强型尼龙6，虽然一定程度上改善了尼龙6的性能，拓宽了使用领域，但其增强过程发生在尼龙合成反应中，因此其工艺较为繁琐和难于控制，同时它只针对尼龙6单一品种，其使用具有一定局限性；中国专利CN102504529A公布了一种无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料及其制备方法，由于其使用的是长玻纤，因此加工过程中玻纤加入量不方便很好的控制，同时也不利于玻纤在尼龙中分散均匀。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种无碱短玻纤增强尼龙材料及其制备方法。
通过本发明制备得到的尼龙增强材料，吸水性较小，材料尺寸稳定性较好，同时其相关力学性能也较为优异，尤其热变形性能较好，同时，其制备过程中只需经过螺杆挤出造粒，工艺十分简单，由于加入的是无碱短玻纤，因此其在尼龙树脂中的分散也较为均匀，短玻纤和尼龙树脂的相容性也较为理想。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种无碱短玻纤增强尼龙材料，由包含以下重量份含量的组分制成：
尼龙       40-70份，
无碱短玻纤 20-50份，
润滑剂     3-8份，
抗氧剂     2-7份。
所述的尼龙由脂肪族二元酸、脂肪族二元胺和芳香族二元酸缩聚而成。
其中芳香族二元酸选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、4,4'-联苯二甲酸、萘二甲酸中的一种或一种以上，优选对苯二甲酸；
所述的脂肪族二元胺为分子链主链中含有4-13个碳原子的脂肪族二元胺中的一种或一种以上，优选己二胺；
所述的脂肪族二元酸为分子链主链中含有4-13个碳原子的脂肪族二元酸中的一种或一种以上，优选具有生物性的癸二酸；
所述的尼龙选自尼龙610T、66T、尼龙66、尼龙610、尼龙1010、尼龙10T中的一种或一种以上，优选尼龙610T；
所述的无碱短玻纤，经过硅烷偶联剂进行表面处理，优选长度为2-4mm（生产厂家为：深圳市亚泰达科技有限公司，型号ECS-13-3.0，玻璃纤维类型：无碱，单丝直径（um）：13±1，短切长度（mm）：3±1，水分含量（%）：≤0.3，烧失量（%）：1±0.2，短切率（%）：≥90，短切率碱性氧化物含量(%)：≤0.8）。
所述的润滑剂为乙烯丙烯酸共聚物（A-C540A）；
所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂复配而成，优选N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺（抗氧剂1098）和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯（抗氧剂168）复配，二者质量比为1：1。
一种上述无碱短玻纤增强尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将尼龙于90-110℃条件下干燥6-10小时，以除去其中水分；
（2）按上述配比称取以下重量份的原料：步骤（1）中干燥的尼龙40-70份、抗氧剂2-7份、润滑剂3-8份，并充分混合均匀；
（3）将步骤（2）混合均匀的物料倒入挤出机料斗，并称取20-50份短玻纤加入到侧喂料口；
（4）启动挤出机，且开启真空泵，经双螺杆挤出机挤出造粒，得到短玻纤增强尼龙粒料；
（5）将步骤（4）中尼龙粒料于90-110℃烘箱中干燥2-6小时；得到无碱短玻纤增强尼龙材料。
所述的步骤（4）中，双螺杆挤出机的螺杆长径比为30-50，挤出温度从1区到机头范围为295～360℃，转速为200-500r/min。
本发明同现有技术相比，具有以下优点：
（1）制备工艺较为简单；
（2）所得材料吸水率低，材料稳定性优越，热变形温度较高；
（3）加入无碱短玻纤经过硅烷偶联剂表面处理的，它与树脂基体的粘接性很好；
（4）加入的玻纤长度较小，便于它在树脂基体中分散均匀，注塑成型后，表面光亮无玻纤流纹或外露现象。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
下列实施例中，所用的无碱短玻纤，生产厂家为：深圳市亚泰达科技有限公司，型号ECS-13-3.0。
在以下的实施例中，采用以下检测方法：
熔体流动速率(MFR)按ASTM D1238-10，在320℃,2.16kg条件下测试。
拉伸性能按ASTM D638-10测试,拉伸速率5mm/min。
简支梁缺口冲击强度按ASTM D6110-10测试。
弯曲强度按ASTM D790-10测试，下压速度1.25mm/min。
热变形温度按ASTM D1525-09测试。
吸水性测试：室温下，将试样放在干燥器内，干燥器底部放置一个盛有饱和食盐水溶液的烧杯，维持干燥器内相对湿度为75％，每过24h取出试样称重，记为Gi，(i=1，2，3，4…)，称重后的试样仍放回干燥器内。20天后，将试样放入烘箱内烘干(7O℃，24h)，然后置于干燥器内冷却至室温称量试样，记为G0。按下公式计算试样中的含水量(Wi)％，其中本发明中的吸水率一致计算10天后（240h）的吸水率：
Wi=(Gi-G0)／Gi×100％
实施例1
提供一种无碱短玻纤增强尼龙材料，由以下组分按重量比组成：尼龙树脂610T：70份，无碱短玻纤（长度为0.5cm）：20份，润滑剂（乙烯丙烯酸共聚物A-C540A）：3份，抗氧剂（抗氧剂1098：抗氧剂168复配=1：1）：7份，加工总重量为4kg。
（1）将尼龙树脂于90℃条件下干燥10小时以充分除去其中水分，
（2）然后将尼龙、抗氧剂、润滑剂等组分充分混合均匀；
（3）倒入挤出机料斗，同时将处理后的无碱短玻纤加入到侧喂料口；
（4）启动挤出机，且开启真空泵，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机螺杆长径比为40，挤出温度从1区到机头分别为295℃、305℃、315℃、325℃、330℃、335℃、340℃，转速为400r/min，得到无碱短玻纤增强尼龙粒料。
将无碱短玻纤增强尼龙粒料于90℃烘箱中干燥6小时。最后无碱短玻纤增强尼龙粒料于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为310℃、320℃、315℃，得到用于相关性能测试的样条，详细性能见表1。
实施例2
提供一种无碱短玻纤增强尼龙材料，由以下组分按重量比组成：尼龙树脂66T：65份，无碱短玻纤（长度为0.7cm）：25份，润滑剂（乙烯丙烯酸共聚物A-C540A）：6份，抗氧剂（抗氧剂1098：抗氧剂168复配=1：1）：4份，加工总重量为4kg。
（1）将尼龙树脂于95℃条件下干燥9小时以充分除去其中水分，
（2）然后将尼龙、抗氧剂、润滑剂等组分充分混合均匀；
（3）倒入挤出机料斗，同时将处理后的无碱短玻纤加入到侧喂料口；
（4）启动挤出机，且开启真空泵，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机螺杆长径比为35，挤出温度从1区到机头分别为310℃、320℃、325℃、335℃、330℃、335℃、335℃，转速为300r/min，得到无碱短玻纤增强尼龙粒料。
将无碱短玻纤增强尼龙粒料于100℃烘箱中干燥4小时。最后无碱短玻纤增强尼龙粒料于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为310℃、320℃、315℃，得到用于相关性能测试的样条，详细性能见表1。
实施例3
提供一种无碱短玻纤增强尼龙材料，由以下组分按重量比组成：尼龙树脂66：60份，无碱短玻纤（长度为1.2cm）：30份，润滑剂（乙烯丙烯酸共聚物A-C540A）：5份，抗氧剂（抗氧剂1098：抗氧剂168复配=1：1）：5份，加工总重量为4kg。
（1）将尼龙树脂于100℃条件下干燥8小时以充分除去其中水分，
（2）然后将尼龙、抗氧剂、润滑剂等组分充分混合均匀；
（3）倒入挤出机料斗，同时将处理后的无碱短玻纤加入到侧喂料口；
（4）启动挤出机，且开启真空泵，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机螺杆长径比为50，挤出温度从1区到机头分别为300℃、310℃、320℃、330℃、335℃、340℃、345℃，转速为500r/min，得到无碱短玻纤增强尼龙粒料。
将无碱短玻纤增强尼龙粒料于110℃烘箱中干燥2小时。最后无碱短玻纤增强尼龙粒料于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为310℃、320℃、315℃，得到用于相关性能测试的样条，详细性能见表1。
实施例4
提供一种无碱短玻纤增强尼龙材料，由以下组分按重量比组成：尼龙树脂610：55份，无碱短玻纤（长度为1.0cm）：35份，润滑剂（乙烯丙烯酸共聚物A-C540A）：7份，抗氧剂（抗氧剂1098：抗氧剂168复配=1：1）：3份，加工总重量为4kg。
（1）将尼龙树脂于110℃条件下干燥6小时以充分除去其中水分，
（2）然后将尼龙、抗氧剂、润滑剂等组分充分混合均匀；
（3）倒入挤出机料斗，同时将处理后的无碱短玻纤加入到侧喂料口；
（4）启动挤出机，且开启真空泵，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机螺杆长径比为40，挤出温度从1区到机头分别为305℃、315℃、325℃、335℃、335℃、340℃、345℃，转速为350r/min，得到无碱短玻纤增强尼龙粒料。
将无碱短玻纤增强尼龙粒料于95℃烘箱中干燥6小时。最后无碱短玻纤增强尼龙粒料于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为310℃、320℃、315℃，得到用于相关性能测试的样条，详细性能见表1。
实施例5
提供一种无碱短玻纤增强尼龙材料，由以下组分按重量比组成：尼龙树脂1010：50份，无碱短玻纤（长度为1.3cm）：40份，润滑剂（乙烯丙烯酸共聚物A-C540A）：4份，抗氧剂（抗氧剂1098：抗氧剂168复配=1：1）：6份，加工总重量为4kg。
（1）将尼龙树脂于105℃条件下干燥7小时以充分除去其中水分，
（2）然后将尼龙、抗氧剂、润滑剂等组分充分混合均匀；
（3）倒入挤出机料斗，同时将处理后的无碱短玻纤加入到侧喂料口；
（4）启动挤出机，且开启真空泵，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机螺杆长径比为30，挤出温度从1区到机头分别为310℃、320℃、325℃、335℃、330℃、335℃、335℃，转速为200r/min，得到无碱短玻纤增强尼龙粒料。
将无碱短玻纤增强尼龙粒料于110℃烘箱中干燥3小时。最后无碱短玻纤增强尼龙粒料于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为310℃、320℃、315℃，得到用于相关性能测试的样条，详细性能见表1。
实施例6
提供一种无碱短玻纤增强尼龙材料，由以下组分按重量比组成：尼龙树脂10T：45份，无碱短玻纤（长度为0.7cm）：45份，润滑剂（乙烯丙烯酸共聚物A-C540A）：6份，抗氧剂（抗氧剂1098：抗氧剂168复配=1：1）：4份，加工总重量为4kg。
（1）将尼龙树脂于100℃条件下干燥8小时以充分除去其中水分，
（2）然后将尼龙、抗氧剂、润滑剂等组分充分混合均匀；
（3）倒入挤出机料斗，同时将处理后的无碱短玻纤加入到侧喂料口；
（4）启动挤出机，且开启真空泵，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机螺杆长径比为40，挤出温度从1区到机头分别为315℃、325℃、335℃、345℃、345℃、350℃、355℃，转速为400r/min，得到无碱短玻纤增强尼龙粒料。
将无碱短玻纤增强尼龙粒料于105℃烘箱中干燥4小时。最后无碱短玻纤增强尼龙粒料于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为310℃、320℃、315℃，得到用于相关性能测试的样条，详细性能见表1。
实施例7
提供一种无碱短玻纤增强尼龙材料，由以下组分按重量比组成：尼龙树脂610T：40份，无碱短玻纤（长度为1.5cm）：50份，润滑剂（乙烯丙烯酸共聚物A-C540A）：8份，抗氧剂（抗氧剂1098：抗氧剂168复配=1：1）：2份，加工总重量为4kg。
（1）将尼龙树脂于105℃条件下干燥7小时以充分除去其中水分，
（2）然后将尼龙、抗氧剂、润滑剂等组分充分混合均匀；
（3）倒入挤出机料斗，同时将处理后的无碱短玻纤加入到侧喂料口；
（4）启动挤出机，且开启真空泵，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机螺杆长径比为50，挤出温度从1区到机头分别为320℃、325℃、335℃、340℃、345℃、355℃、360℃，转速为500r/min，得到无碱短玻纤增强尼龙粒料。
将无碱短玻纤增强尼龙粒料于95℃烘箱中干燥6小时。最后无碱短玻纤增强尼龙粒料于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为310℃、320℃、315℃，得到用于相关性能测试的样条，详细性能见表1。
对比例：
称取3kg于100℃条件下干燥8小时以充分除去其中水分，然后将尼龙、抗氧剂150g（5%）、润滑剂150g（5%）等组分充分混合均匀，最后在注塑机注塑成型，注塑温度区间为290、300、295，得到用于相关性能测试的样条，并与实施例1-7进行对比，详细性能见表1。
经过试验测试，材料的性能测试结果如表1：
表1
从表1所示的实施例与对比例的产品测试比较可以看出，本发明制备的产品拉伸强度、冲击强度、弯曲强度、热变形温度等均得到明显大幅度的提升。说明玻纤起到了明显的增强效果，同时也一定程度上证明了树脂和玻纤的相容性较好；从数据中还可以看出，短纤增强尼龙材料吸水率明显降低，耐水性能大幅提升，有利于在环境使用中保持良好的尺寸稳定性，同时从熔融指数可以知道，短纤增强尼龙材料的熔指不是很低，具有一定流动性，便于成型加工。
通过各实施例的实施过程和检测结果，可知由本发明制备方法把20-50份的短玻纤加到尼龙树脂中得到的复合材料，在确保体系可容易成型加工的前提下，具有理想的力学性能和耐水性，同时注塑成型后，表面光亮无玻纤流纹或外露现象，因此具有较广的应用前景。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种无碱短玻纤增强尼龙材料，其特征在于：由包含以下重量份含量的组分制成：
尼龙       40-70份，
无碱短玻纤 20-50份，
润滑剂     3-8份，
抗氧剂     2-7份。
2.根据权利要求1所述的无碱短玻纤增强尼龙材料，其特征在于：所述的尼龙由脂肪族二元酸、脂肪族二元胺和芳香族二元酸缩聚而成；
其中芳香族二元酸选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、4,4'-联苯二甲酸、萘二甲酸中的一种或一种以上，优选对苯二甲酸；
所述的脂肪族二元胺为分子链主链中含有4-13个碳原子的脂肪族二元胺中的一种或一种以上，优选己二胺；
所述的脂肪族二元酸为分子链主链中含有4-13个碳原子的脂肪族二元酸中的一种或一种以上，优选具有生物性的癸二酸。
3.根据权利要求1所述的无碱短玻纤增强尼龙材料，其特征在于：所述的尼龙选自尼龙610T、66T、尼龙66、尼龙610、尼龙1010、尼龙10T中的一种或一种以上，优选尼龙610T。
4.根据权利要求1所述的无碱短玻纤增强尼龙材料，其特征在于：所述的无碱短玻纤，经过硅烷偶联剂进行表面处理，长度为2-4mm。
5.根据权利要求1所述的无碱短玻纤增强尼龙材料，其特征在于：所述的润滑剂为乙烯丙烯酸共聚物。
6.根据权利要求1所述的无碱短玻纤增强尼龙材料，其特征在于：所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂复配而成。
7.根据权利要求6所述的无碱短玻纤增强尼龙材料，其特征在于：所述的抗氧剂为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺（抗氧剂1098）和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯（抗氧剂168）复配，二者质量比为1：1。
8.一种权利要求1-7中任一所述的无碱短玻纤增强尼龙材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将尼龙于90-110℃条件下干燥6-10小时，以除去其中水分；
（2）按权利要求1所述的配比称取以下重量份的原料：步骤（1）中干燥的尼龙40-70份、抗氧剂2-7份、润滑剂3-8份，并充分混合均匀；
（3）将步骤（2）混合均匀的物料倒入挤出机料斗，并称取20-50份短玻纤加入到侧喂料口；
（4）启动挤出机，且开启真空泵，经双螺杆挤出机挤出造粒，得到短玻纤增强尼龙粒料；
（5）将步骤（4）中尼龙粒料于90-110℃烘箱中干燥2-6小时；得到无碱短玻纤增强尼龙材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（4）中，双螺杆挤出机的螺杆长径比为30-50，挤出温度从1区到机头范围为295～360℃，转速为200-500r/min。
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