CN104046009B - 一种尼龙6和聚四氟乙烯的组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种尼龙6和聚四氟乙烯的组合物：在高压反应釜中，打入纯水，阻聚剂，加入一定量的分散剂，引发剂，尼龙6粉体，偏氟乙烯，全氟甲基乙烯基醚，马来酸酐，升温至反应温度，待反应结束，得到表面聚合的尼龙6，产品经过滤，烘干，然后与聚四氟乙烯在高速混合机混合，再在磨粉机中研磨破碎，得到本专利产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性尼龙的制备方法，特别是一种尼龙6和聚四氟乙烯的组合物。
背景技术
尼龙(PA)具有较高的机械性能、冲击性能，较高的耐热性，优良的耐磨性，自润滑性，具有良好的加工性、力学均衡性好，在家用电器、汽车工业及工具制造业上有广泛的应用，其应用居五大工程塑料之首。纯尼龙在机械强度方面达不到滚轮运输车轮子，齿轮、机械连接件等产品的要求，而普通的矿物、纤维增强改性在耐磨和韧性方面又达不到该类产品的要求。
作为冲击改性剂的聚烯烃与尼龙的掺混物是以改性聚烯烃在尼龙基体中分散成海岛状(直径011～1μm)的相分散结构，其改性聚烯烃便成为冲击能吸收体，此类合金可提高尼龙在低温、干态下的冲击强度和降低吸湿性。尼龙与含有烃基的聚烯烃或其弹性体的接枝共聚物等组成的共混合金可得到超韧性的尼龙材料。
CN101885910涉及一种高耐磨PA6复合材料及其制备方法，该复合材料由以下组分和重量百分比的原料组成：尼龙56-82％，耐磨剂1#2-5％，耐磨剂2#2-5％，玻璃纤维粉5-15％，玻璃微珠5-15％，接枝型增韧改性剂2-8％，成核剂0.1-0.5％，抗氧剂0.1-1％，润滑分散剂0.1-0.5％。与现有技术相比，本发明具有高耐磨、高耐热性、较高的韧性和高流动性等优点。所述的耐磨剂1#为聚四氟乙烯，所述的耐磨剂2#为二硫化钼。接枝型增韧改性剂为聚烯弹性体(POE)接枝不饱和酸或者酸酐的接枝聚合的低聚物，为马来酸酐接枝聚烯弹性体。
EPO,649,738A1公开了通过向聚酰胺添加聚戊二酰亚胺，可以产生一种强制力锁定聚酰胺和聚氟乙烯的连接。如此，例如，通过使用一步挤压工艺可以由聚酰胺和聚氟乙烯制得一双层的层压板(laminate)和由聚酰胺，由聚酰胺聚戊二酰亚胺的混合物组成的粘性促进剂层，和聚氟乙烯制得三层的层压板。
现有含PA6组合物公知技术都具有组分复杂，高分子聚合物之间相容性差，混合不均匀等缺点，影响了在工业装置中的使用效果。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种尼龙6和聚四氟乙烯的组合物。
在高压反应釜中，打入纯水，阻聚剂，加入一定量的分散剂，引发剂，尼龙6粉体，偏氟乙烯，全氟甲基乙烯基醚，马来酸酐，升温至反应温度，待反应结束，得到表面聚合的尼龙6，产品经过滤，烘干，然后与聚四氟乙烯在高速混合机混合，再在磨粉机中研磨破碎，得到本专利产品。
本发明在尼龙6颗粒表面上引入少量带氟元素的偏氟乙烯，全氟甲基乙烯基醚，以及马来酸酐作为共聚单体，进行表面改性，可提高尼龙6与PTFE聚合物的相容性。
本发明提供一种尼龙6和聚四氟乙烯的组合物，通过以下步骤实现：
步骤1.水相的配制
按重量份计，在高压反应釜中内加入1000份水，0.5-2份乳化剂(优选1份)，搅拌均匀；
步骤2.油相的配制
在反应釜中按重量份计，将100份尼龙6，0.5-3份(优选1.5份)马来酸酐混合，再加入0.05-0.1份引发剂(优选0.05份)、搅拌均匀。
步骤3.聚合反应
将步骤2配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，通入0.5-3份(优选1.5份)偏氟乙烯单体，0.05-0.5份(优选0.2份)全氟甲基乙烯基醚单体，然后从70-100℃(优选80℃)反应8-20h(优选10h)，反应结束后放料，产品经过滤，烘干。
步骤4.共混
将70-95份步骤3得到表面改性的尼龙6粉体，与5-30份PTFE粉体混合，在高速混合机混合，再在磨粉机中研磨破碎，得到本专利产品。
所述化学分散剂包括全氟辛酸钾盐或铵盐及全氟烷辛磺酸钠盐或铵盐中的任意一种。优选全氟辛酸钾。
所述引发剂优选过硫酸钾，过硫酸铵。
所述高速混合机为市售产品，如南京麦奔机械专业生产的高速混合机产品。
所述磨粉机可被用于制备/混合干粉或其他材料，所述设备可包括，非限制性地，例如：多种搅拌器，包括旋转搅拌器，及多种磨粉机，包括球磨机、电磁球磨机、盘式磨粉机，针磨机，高能冲击研磨机，流能冲击研磨机，反向喷管喷射磨机，流化床喷射磨机，锤式粉碎机，滚磨机、机械扩散处理机，或冲击研磨机。在所述磨粉机中，高速和高强度能够被应用或施加在干粉材料上，以实现高剪切或高冲击应用于干粉材料，优选为流化床喷射磨机。为市售产品，如绵阳流能粉体设备有限公司生产的产品。
所述偏氟乙烯为市售产品，如山东华夏神舟新材料有限公司生产的产品。
所述全氟甲基乙烯基醚为市售产品，如中蓝晨光化工有限公司生产的产品。
所述尼龙6为市售产品，如1013G30日本三菱工程的1013G30牌号尼龙6产品。
本发明的有益效果：
尼龙6经马来酸酐以及偏氟乙烯单体，全氟甲基乙烯基醚单体进行表面改性，提高了与聚四氟乙烯的相容性，可以在粉碎混合过程中充分的接触，分散的更均匀。含氟聚合物在尼龙6颗粒表面包覆，降低了尼龙6颗粒的表面能，提高了颗粒表面的耐划伤性，使组合物的摩擦系数得到降低。
具体实施方式
以下实施例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
本发明提供一种尼龙6和聚四氟乙烯的组合物，通过以下步骤实现：
实施例1
步骤1.水相的配制
在2000L高压反应釜中内加入1000Kg水，1Kg全氟辛酸钾，搅拌均匀。
步骤2.油相的配制
在200L反应釜中，将100份尼龙6，1.5份马来酸酐混合，再加入0.08份过硫酸铵、搅拌均匀。
步骤3.聚合反应
将步骤2配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，通入1.5Kg偏氟乙烯单体，0.2Kg全氟甲基乙烯基醚单体，然后从90℃反应14h，反应结束后放料，经过滤，干燥，得到表面接枝的尼龙6粉体。
步骤4.共混粉碎
将80Kg步骤3得到表面接枝的尼龙6粉体，然后与20KgPTFE粉体混合，在500L高速混合机混合，再在流化床喷射磨机中研磨破碎，得到本专利产品。编号为SX-1。
实施例2
步骤1.水相的配制
在2000L高压反应釜中内加入1000Kg水，0.5Kg全氟烷辛磺酸钠，搅拌均匀。
步骤2.油相的配制
在200L反应釜中，将100Kg尼龙6，0.5Kg马来酸酐体混合，再加入0.05Kg过硫酸钾、搅拌均匀。
步骤3.聚合反应
将步骤2配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，通入0.5Kg偏氟乙烯单体，0.05Kg全氟甲基乙烯基醚单体，然后从70℃反应20h，反应结束后放料，经过滤，干燥，得到表面接枝的尼龙6粉体。
步骤4.共混粉碎
将70Kg步骤3得到表面接枝的尼龙6，与30KgPTFE粉体在300L高速混合机混合，再在流化床喷射磨机中研磨破碎，得到本专利产品。编号为SX-2。
实施例3
步骤1.水相的配制
在2000L高压反应釜中内加入1000Kg水，2Kg全氟烷辛磺酸铵，搅拌均匀。
步骤2.油相的配制
在200L反应釜中，将100Kg尼龙6，3Kg马来酸酐，混合，再加入0.1Kg过硫酸钾、搅拌均匀。
步骤3.聚合反应
将步骤2配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，通入2Kg偏氟乙烯单体，0.5Kg全氟甲基乙烯基醚单体，然后从100℃反应10h，反应结束后放料，经过滤，干燥，得到表面接枝的尼龙6。
步骤4.共混粉碎
将90份步骤3得到表面接枝的尼龙6粉体，然后与10份PTFE粉体在300L高速混合机混合，再在流化床喷射磨机中研磨破碎，得到本专利产品。编号为SX-3。
对比例1
尼龙6不进行接枝，只进行步骤4的共混，不进行步骤1-3的反应，其它同实施例1。所得产品编号为SX-4。
对比例2
只采用尼龙6为单一组分，产品编号为SX-5。
实施例4
实施例1-3和对比例1-2中制得的微粉，摩擦系数按GB3960-83标准进行检验。试验负荷20Kg。
| 实施例样品 | 摩擦系数 |
| SX-1 | 0.17 |
| SX-2 | 0.19 |
| SX-3 | 0.12 |
| SX-4 | 0.32 |
| SX-5 | 0.59 |
Claims (1)
1.一种尼龙6和聚四氟乙烯的组合物，其特征在于其制备方法包括以下步骤：
步骤1.水相的配制
按重量份计，在高压反应釜中内加入1000份水，0.5-2份乳化剂，搅拌均匀；
步骤2.油相的配制
在反应釜中按重量份计，将100份尼龙6，0.5-3份马来酸酐混合，再加入0.05-0.1份引发剂、搅拌均匀；
步骤3.聚合反应
将步骤2配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，加入0.5-3份偏氟乙烯，0.05-0.5份全氟甲基乙烯基醚单体，然后在70-100℃反应温度8-20h，反应结束后放料，产品经过滤，烘干；
步骤4.共混
将70-95份步骤3得到表面改性的尼龙6粉体，与5-30份PTFE粉体混合，在高速混合机混合，再在磨粉机中研磨破碎，得到所述的尼龙6和聚四氟乙烯的组合物。
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