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CN104011811B - 稀土类纳米复合磁铁 - Google Patents

稀土类纳米复合磁铁 Download PDF

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Abstract

提供一种兼具高的顽磁力和剩余磁化，最大能积也提高了的纳米复合磁铁。该纳米复合磁铁的特征在于，使非铁磁性相介在于稀土类磁铁组成的硬磁性相、和软磁性相之间，所述非铁磁性相与这些硬磁性相以及软磁性相的任一项都不反应。作为典型的方式，硬磁性相包含Nd2Fe14B，软磁性相包含Fe或者Fe2Co，非铁磁性相包含Ta。优选包含Ta的非铁磁性相的厚度为5nm以下、包含Fe或者Fe2Co的软磁性相的厚度为20nm以下。更优选在Nd2Fe14B硬磁性相的晶粒边界扩散有Nd、或者Pr、或者Nd与Cu、Ag、Al、Ga、Pr中的任一种的合金、或者Pr与Cu、Ag、Al、Ga中的任一种的合金。

Description

稀土类纳米复合磁铁
技术领域
本发明涉及具有稀土类磁铁组成的硬磁性相、和软磁性相的纳米复合磁铁。
背景技术
稀土类磁铁组成的硬磁性相、和软磁性相以纳米尺寸(数nm～数十nm左右)混合存在的稀土类纳米复合磁铁，通过在硬软两磁性相间作用的交换相互作用而能得到高的剩余磁化、顽磁力、最大能积。
但是，包含硬磁性相和软磁性相这2相的组织，从软磁性相发生磁化反转，由于不能阻止磁化反转的传播，因此存在变为低顽磁力的问题。
作为其对策，专利文献1公开了一种纳米复合磁铁，其通过形成为在Nd2Fe14B相(硬磁性相)和αFe相(软磁性相)之间介有R-Cu合金相(厚度不明。R为1种或者2种以上的稀土类元素)的具有3相的组织，阻止磁化反转的传播，提高了剩余磁化和顽磁力。
但是，专利文献1的组织中，介在于硬磁性相和软磁性相之间的R-Cu相阻碍硬软两相间的交换耦合，而且R-Cu介在相与硬磁性相以及软磁性相的任一相都反应，因此硬软两相间的距离变长，不能得到高的交换耦合性，因此存在变为低剩余磁化的问题。
在先技术文献
专利文献
专利文献1:特开2005-93731号公报
发明内容
本发明的目的是消除上述以往技术的问题，提供兼备高的顽磁力和剩余磁化，最大能积也提高了的纳米复合磁铁。
为了达到上述目的，根据本发明，提供一种稀土类纳米复合磁铁，其特征在于，使非铁磁性相介在于稀土类磁铁组成的硬磁性相、和软磁性相之间，所述非铁磁性相与这些硬磁性相以及软磁性相的任一相都不反应。在本发明中，所谓「非铁磁性相」是指：不具有铁磁性的物质、即不具有即使没有外部磁场也有自发磁化的性质的物质。
本发明的稀土类纳米复合磁铁，通过使与硬磁性相和软磁性相都不反应的非铁磁性相作为隔离物(spacer)介在于硬磁性相和软磁性相之间，由非铁磁性相阻止从软磁性相、顽磁力低的区域发生的磁化反转的传播，抑止硬磁性相的磁化反转，因此能够确保高剩余磁化并且达成高顽磁力。
附图说明
图1是表示在实施例1中制膜成的本发明的稀土类纳米复合磁铁的截面结构的(1)模式图以及(2)TEM照片。
图2是具有图1的结构的本发明的稀土类纳米复合磁铁的磁化曲线。施加磁场的方向为相对于薄膜试样的膜面垂直(●)以及平行(■)。
图3是表示在实施例2中制膜成的本发明的稀土类纳米复合磁铁的截面结构的(1)模式图以及(2)TEM照片。
图4是具有图3的结构的本发明的稀土类纳米复合磁铁的磁化曲线。施加磁场的方向为相对于薄膜试样的膜面垂直(●)以及平行(■)。
图5是表示在实施例3中制膜成的本发明的稀土类纳米复合磁铁的截面结构的模式图。
图6是表示在实施例3中制膜成的本发明的稀土类纳米复合磁铁的截面结构的TEM照片。
图7是具有图5以及图6的结构的本发明的稀土类纳米复合磁铁的磁化曲线。施加磁场的方向为相对于薄膜试样的膜面垂直(●)以及平行(■)。
图8是表示在比较例中制膜成的以往的稀土类纳米复合磁铁的截面结构的(1)模式图以及(2)TEM照片。
图9是具有图8的结构的以往的稀土类纳米复合磁铁的磁化曲线。施加磁场的方向为相对于薄膜试样的膜面垂直。
图10是表示在实施例4中制膜成的本发明的稀土类纳米复合磁铁的(1)截面结构的模式图。
图11是表示图10所示的本发明的稀土类纳米复合磁铁的相对于(1)Ta相厚度的剩余磁化的变化的图以及(2)Ta相以及Fe2Co相的厚度与最大能积的关系的图。
具体实施方式
本发明的稀土类纳米复合磁铁，具有非铁磁性相介在于稀土类磁铁组成的硬磁性相、和软磁性相之间的组织，所述非铁磁性相与这些硬磁性相以及软磁性相不反应。
典型地讲，本发明的稀土类纳米复合磁铁，是硬磁性相包含Nd2Fe14B、软磁性相包含Fe或者Fe2Co、非铁磁性相包含Ta的Nd2Fe14B系组成的稀土类纳米复合磁铁。在该典型组成中，优选：作为软磁性相，相比于Fe而使用Fe2Co，由此能够更加提高剩余磁化以及最大能积。
在典型组成中，能得到8kOe以上的高的顽磁力。剩余磁化达到1.50T以上，优选达到1.55T以上，更优选达到1.60T以上。
另外，在典型组成中，优选：包含Ta的非铁磁性相的厚度为5nm以下。通过将非铁磁性相的厚度限制为5nm以下，交换耦合作用被增强，能够使剩余磁化进一步提高。进一步优选包含Fe或者Fe2Co的软磁性相的厚度为20nm以下，若这样的话则能够稳定地得到高的最大能积。
在典型组成中，优选在Nd2Fe14B硬磁性相的晶粒边界扩散有下述(1)～(4)之中的任一种：
(1)Nd；
(2)Pr；
(3)Nd与Cu、Ag、Al、Ga、Pr中的任一种的合金；
(4)Pr与Cu、Ag、Al、Ga中的任一种的合金，
如这样的话，则能得到更高的顽磁力。
实施例
采用本发明的典型组成，作成了Nd2Fe14B系稀土类纳米复合磁铁。
〔实施例1〕
在Si单晶基板的热氧化膜(SiO2)上，通过溅射而制膜形成了图1(1)中模式地示出的结构。制膜条件按照下述。在图1(1)中，「NFB」表示Nd2Fe14B。
＜制膜条件＞
A)下层Ta：室温制膜
B)Nd2Fe14B层：550℃制膜+600℃×30min退火
C)Ta隔离层(介在层)+αFe层+Ta帽层：200～300℃制膜
在此，B)的Nd2Fe14B层为硬磁性相、C)的Ta隔离层为硬软两磁性相间的介在层、C)的αFe层为软磁性相。
图1(2)用TEM照片示出所得到的纳米复合磁铁的截面结构。
＜磁特性的评价＞
图2表示在本实施例中制作的纳米复合磁铁的磁化曲线。
施加磁场的方向，为与制膜面垂直(图中●符号)、和与制膜面平行(图中■符号)。
在与制膜面垂直的方向，得到了顽磁力14kOe、剩余磁化1.55T、最大能积51MGOe。这些磁特性通过VSM(Vibrating Sample Magnetometer)测定出。在其他的实施例以及比较例中也同样。
〔实施例2〕
在Si单晶基板的热氧化膜(SiO2)上，通过溅射制膜形成了图3(1)中模式地示出的结构。制膜条件按照下述。在图3(1)中，「NFB」表示Nd2Fe14B。
＜制膜条件＞
A)下层Ta：室温制膜
B’)Nd2Fe14B层+Nd层：550℃制膜+600℃×30min退火
C)Ta隔离层(介在层)+αFe层+Ta帽层：200～300℃制膜
在此，B’)的Nd2Fe14B层为硬磁性相、C)的Ta隔离层为硬软两磁性相间的介在层、C)的αFe层为软磁性相。
在Nd2Fe14B层上制膜形成的Nd层，在退火中扩散而渗入到Nd2Fe14B相的晶粒边界。
图3(2)用TEM照片表示所得到的纳米复合磁铁的截面结构。
＜磁特性的评价＞
图4表示在本实施例中制作的纳米复合磁铁的磁化曲线。
施加磁场的方向为与制膜面垂直(图中●符号)、和与制膜面平行(图中■符号)。
在与制膜面垂直的方向，得到了顽磁力23.3kOe、剩余磁化1.5T、最大能积54MGOe。
在本实施例中，通过使Nd扩散到Nd2Fe14B相的晶粒边界，与实施例1比较，得到了更高的顽磁力。作为扩散成分，在Nd之外，能够使用Nd-Ag合金、Nd-Al合金、Nd-Ga合金、Nd-Pr合金。
〔实施例3〕
在Si单晶基板的热氧化膜(SiO2)上，通过溅射制膜形成了图5中模式地示出的结构。制膜条件按照下述。在图5中，「HM」表示Nd2Fe14B层(30nm)+Nd层(3nm)。
＜制膜条件＞
A)下层Ta：室温制膜
B’)Nd2Fe14B层+Nd层：550℃制膜+600℃×30min退火
C)Ta隔离层+Fe2Co层+Ta帽层：200～300℃制膜
在此，B)的Nd2Fe14B层为硬磁性相、C)的Ta隔离层为硬软两磁性相间的介在层、C)的Fe2Co层为软磁性相。
如图5所示，作为第1次的循环进行了上述的A)+B’)+C)后，作为第2次～第14次反复进行了B’)+C)的循环之后，作为第15次进行了B’)+Ta帽层的制膜。即，层叠了15层的量的HM层(＝Nd2Fe14B层+Nd层)。各HM层中，在Nd2Fe14B层上制膜形成的Nd层在退火中扩散，渗入到Nd2Fe14B相的晶粒边界。
图6用TEM照片表示所得到的纳米复合磁铁的截面结构。
＜磁特性的评价＞
图7表示在本实施例中制作的纳米复合磁铁的磁化曲线。
施加磁场的方向为与制膜面垂直(图中●符号)、和与制膜面平行(图中■符号)。
在与制膜面垂直的方向，得到了顽磁力14.3kOe、剩余磁化1.61T、最大能积62MGOe。特别是剩余磁化1.61T为超过Nd2Fe14B单相组织的理论剩余磁化的高的值。
〔比较例〕
作为比较例，作成了在硬磁性相和软磁性相之间不介有本发明的非铁磁性相的以往的Nd2Fe14B系稀土类纳米复合磁铁。
在Si单晶基板的热氧化膜(SiO2)上，通过溅射制膜形成了图8(1)中模式地示出的结构。制膜条件按照下述。在图8(1)中，「NFB」表示Nd2Fe14B。
＜制膜条件＞
A)下层Ta：室温制膜
B)Nd2Fe14B层：550℃制膜+600℃×30min退火
C)αFe层+Ta帽层：200～300℃制膜
在此，B)的Nd2Fe14B层为硬磁性相、C)的αFe层为软磁性相。
图8(2)用TEM照片表示所得到的纳米复合磁铁的截面结构。在作为硬磁性相的Nd2Fe14B层和作为软磁性相的αFe层之间不介有非铁磁性相(Ta相)。在图8(2)中，也有如表示为「无Fe」那样作为软磁性相的αFe层因扩散而消失了的部位。在该部位，纳米复合磁铁结构崩坏。
＜磁特性的评价＞
图9表示在比较例中制作的纳米复合磁铁的磁化曲线。
施加磁场的方向与制膜面垂直。
在与制膜面垂直的方向，顽磁力为6kOe、剩余磁化为0.7T、最大能积为6MGOe。
表1 汇总地示出在上述比较例以及实施例1～3中得到的磁特性。
表1 磁特性结果
顽磁力 剩余磁化 最大能积
比较例1 6kOe 0.7T 6MGOe
实施例1 14kOe 1.55T 51MGOe
实施例2 23.3kOe 1.5T 54MGOe
实施例3 14.3kOe 1.61T 62MGOe
按照表1所示可知，在硬软磁性相的组成的组合为等同的Nd2Fe14B系稀土类纳米复合磁铁中，通过根据本发明形成为非铁磁性相介在于硬软两磁性相间的组织，相对于以往技术的在硬软两磁性相间不介有非铁磁性相的组织，顽磁力、剩余磁化、最大能积的任一项都大幅度提高。
〔实施例4〕
调查了本发明的结构中的、非铁磁性相Ta的厚度以及软磁性相Fe2Co的厚度的影响。但是，为了比较，也调查了无Ta层、无Fe2Co层的情况。
在Si单晶基板的热氧化膜(SiO2)上，通过溅射制膜形成了图10中模式地示出的结构。制膜条件按照下述。在图10中，「NFB」表示Nd2Fe14B。
＜制膜条件＞
A)下层Ta：室温制膜
B)Nd2Fe14B层：550℃制膜+600℃×30min退火
C’)Ta隔离层+αFe层+Ta帽层：200～300℃制膜
在此，B)的Nd2Fe14B层为硬磁性相、C’)的Ta隔离层为硬软两磁性相间的介在层、C’)的αFe层为软磁性相。
Ta隔离层的厚度：0nm～8nm
Fe2Co层的厚度：0nm～26nm
非铁磁性相Ta以及软磁性相Fe2Co的厚度利用透射电子显微镜(TEM)像测定。
＜Ta隔离层的影响＞
图11(1)表示改变了介在于硬软两磁性相间的作为非铁磁性相的Ta隔离层的厚度时的、剩余磁化Br的变化。随着非铁磁性相的厚度的增加，呈现磁性的部位的体积分数降低，因此剩余磁化单调地减少。要呈现实用的剩余磁化的话，作为非铁磁性相的Ta隔离层的厚度设为5nm以下较适当。
图11(2)表示改变了作为软磁性相的Fe2Co层的厚度时的、最大能积的变化。从图来看，软磁性相的厚度超过20nm时，最大能积急剧地降低。可以认为这是因为，由于超过交换相互作用长度的软磁性相存在，变得容易产生磁化反转，顽磁力以及剩余磁化降低了的缘故。
因此，作为软磁性相的Fe2Co层的厚度优选为20nm以下。
产业上的利用可能性
根据本发明，可提供兼具高的顽磁力和剩余磁化、最大能积也提高了的纳米复合磁铁。

Claims (5)

1.一种稀土类纳米复合磁铁，其特征在于，使非铁磁性相介于稀土类磁铁组成的硬磁性相、和软磁性相之间，所述非铁磁性相与这些硬磁性相以及软磁性相的任一相都不反应。
2.根据权利要求1所述的稀土类纳米复合磁铁，其特征在于，硬磁性相包含Nd2Fe14B，软磁性相包含Fe或者Fe2Co，非铁磁性相包含Ta。
3.根据权利要求2所述的稀土类纳米复合磁铁，其特征在于，包含Ta的非铁磁性相的厚度为5nm以下。
4.根据权利要求2或3所述的稀土类纳米复合磁铁，其特征在于，包含Fe或者Fe2Co的软磁性相的厚度为20nm以下。
5.根据权利要求2或3所述的稀土类纳米复合磁铁，其特征在于，在Nd2Fe14B硬磁性相的晶粒边界，扩散有下述(1)～(4)之中的任一种：
(1)Nd；
(2)Pr；
(3)Nd与Cu、Ag、Al、Ga、Pr中的任一种的合金；
(4)Pr与Cu、Ag、Al、Ga中的任一种的合金。
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