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CN104017164A - 一种温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂及其制备方法 - Google Patents

一种温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂及其制备方法 Download PDF

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CN104017164A CN201410287074.8A CN201410287074A CN104017164A CN 104017164 A CN104017164 A CN 104017164A CN 201410287074 A CN201410287074 A CN 201410287074A CN 104017164 A CN104017164 A CN 104017164A
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雷海波
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Abstract

本发明涉及一种纺织化工技术领域的水性乳液及其制备方法，具体地涉及一种化工技术领域的温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂及其制备方法。本发明的水性聚氨酯软段选择的是以聚四氢呋喃醚、聚乙二醇为原料合成的嵌段聚醚(PTPE)，硬段选择的是阻燃剂N-二(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯(Fyrol6)改性的二异氰酸酯(ADI)。通过选择不同的原料、比例和反应条件，合成出一种多功能环保型织物涂层剂，具有集防水、透湿和阻燃于一体，且不释放卤素，甲醛等有害物质的优点，在纺织物领域具有广阔的市场前景。

Description

一种温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纺织化工技术领域的水性乳液及其制备方法，具体地涉及一种化工技术领域的温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂及其制备方法。
背景技术
对纺织等物品进行合理的阻燃整理，可以有效地预防和减少火灾，保护人民生命财产安全。阻燃水性聚氨酯织物涂层剂广泛应用于织物后整理中，可以显著提高织物的阻燃性能，同时该涂层剂具有透明、无卤、低毒等特点。温敏型智能防水透湿涂层剂是一种可以根据人体的舒适要求，对人体温度变化做出积极响应的智能型防水透湿织物涂层剂，可以提高衣服的舒适度。
专利CN102181066A公布了一种基于形状记忆聚氨酯半互穿网络的温敏防水透湿膜的制法。周虎等人公布了双开关温敏聚氨酯膜的制备及其透汽性研究，研究制备出三种不同软段结构的温敏聚氨酯并将其进行共混，得到双开关温敏聚氨酯膜，透汽性最高是1000g·m-2d-1。专利CN101709197A公布了一种温敏型的亲水性交联结晶型聚氨酯涂层剂及其制备方法与应用，该聚氨酯涂层剂是利用预聚体法以4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(纯MDI)为硬段，以聚酯或聚醚多元醇聚酯类为软段，整理过涂层织物的透湿性对环境温变的响应范围约为17.0～28.0℃。专利CN201210132503.5公布了一种水性温敏智能型聚氨酯防水透湿涂层剂及其制备方法，以聚四氢呋喃醚、聚乙二醇为原料，通过氧鎓离子法合成了嵌段聚醚(PTPE)，再以嵌段聚醚(PTPE)为软段、二异氰酸酯为硬段、小分子二醇为硬段调节剂，反应合成了嵌段聚醚基聚氨酯水分散体PTPE-PU。敏感温度为25～36℃，最大透湿量为2980g·m-2d-1。专利200810172238.7公布了一种环保无卤反应型磷-氮协效阻燃水性聚氨酯及其制备方法，主要采用有机磷多元醇为阻燃成分和羟基型二氮己环扩链剂为阻燃协效成分，用于涤纶织物的阻燃整理，不影响织物的手感，阻燃效果显著。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术无法满足同时具备防水、温敏透湿、阻燃三种功能的问题，提供一种温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂及其制备方法。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
一种温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂，包括：嵌段聚醚(PTPE)、二异氰酸酯(ADI)、N-二(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯(Fyrol6)、乳化剂、中和剂、催化剂，它们的质量百分比如下：
一种温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂及其制备方法，具体步骤如下：
步骤一、将PTPE、Fyrol6、ADI与催化剂放入容器中；通入惰性气体；在温度为70～100℃的条件下反应1h～3h；
步骤二、再加入乳化剂继续反应至产物之一的NCO的含量接近理论值；得到混合物A；然后降温到50℃或50℃以下；
步骤三、在步骤二所得的混合物A中加入中和剂；反应完全后即得到水性聚氨酯的预聚体；
步骤四、将步骤三所得的预聚体缓慢加到去离子水中高速剪切5～10min，旋转蒸发除去溶剂，得到温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂乳液(PTPE-FPU)。
步骤二中还能够加入溶剂以便调节混合物A的粘度；
步骤一中所述的ADI为甲苯二异氰酸酯TDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、六亚甲基二异氰酸酯HDI、2,6一二异氰酸酯己酸甲酯LDI中的一种，优选的二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯TDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI。
步骤一中所述的阻燃剂为N-二(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯(Fyrol6)。
步骤一中所述的催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、1,4-二甲基哌嗪中的一种或一种以上的混合物，优选最优选的是辛酸亚锡和N-甲基吗啉。
步骤一中所述的反应温度是在70～100℃，优选90℃。
步骤一中所述的反应时间1～3h，优选2.5h。
步骤二中所述的乳化剂选自二羟甲基丙酸(DMPA)。
所述的溶剂为丁酮、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯中的一个或一个以上的混合物，优选丁酮。
步骤3中所述的温度为50℃或50℃以下，优选40～45℃。
步骤三中所述的中和反应时间为5～13min，优选9min。
步骤三中所述的中和剂选自三乙胺、三正丁胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或一种以上的混合物，优选的中和剂是三乙胺、三正丁胺，最优选的是三乙胺。
有益效果
1、本发明的一种温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂，在现有专利CN201210132503.5的基础上，进一步完善现有技术，赋予其新的功能，提供一种既具有温敏智能防水透湿功能，又具有阻燃功能的水性聚氨酯涂层剂及其制备方法。主要解决的技术问题有通过选择合适的原料、比例和反应条件，从而制备出的聚氨酯具有良好的温敏防水透湿效果，自由体积敏感温度在25～38℃之间，最大耐静水压为31.8kPa最大透湿量为3953g·m-2d-1，同时具有良好的阻燃效果，氧指数最高达到31.2％。
2、本发明的一种温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂的制备方法，是通过以下技术方案实现的，嵌段聚醚(PTPE)为软段(其制备方法见专利CN201210132503.5)，以N-二(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯(Fyrol6)改性二异氰酸酯(ADI)为硬段，合成制备出嵌段聚醚基聚氨酯(PTPE-FPU)，并将其制成膜，使其同时具有温敏防水透湿和阻燃的功能。该方法简单易行，产物得率高。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明的实施方案，但本发明的实施方案不限于此。
以下实施例中，采用GB/T12704-1991A透湿杯法，测定PTPE-PU涂层织物样品透湿量；采用GB/T4744-1997，测定PTPE-PU涂层织物样品耐静水压；采用示差扫描量热(DSC)测试敏感温度。
PTPE-FPU膜样品的制备：将含PTPE-PU乳液在模具内流延成膜，膜厚约0.5mm，自然干燥一周，置于真空烘箱内于60℃真空干燥至恒重，取出置于干燥器内备用。
PTPE-FPU涂层织物样品的制备：将PTPE-PU乳液加入适量增稠剂TF-601增稠，使用涂层机涂布，涂烘温度为170℃左右，涂烘时间为45s，两涂两烘，最终布面增重为15～20g/m2，涂膜厚度为80～100μm。
PTPE-FPU膜样品示差扫描量热(DSC)测试：称取膜样约10mg，使用DSC1型示差扫描量热仪进行测试，升温速率为10℃/min。
PTPE-FPU涂层织物样品透湿量的测定方法：采用GB/T12704-1991A，透湿杯法。
PTPE-FPU涂层织物样品防水性测定方法：采用GB/T4744-1997标准测定耐静水压。
PTPE-FPU涂层织物样品阻燃性能测试方法：垂直燃烧法：按GB/T-5455-1997执行。
PTPE的制备方法如下:
①将聚四氢呋喃与聚乙二醇按照摩尔比为1∶1～5∶1的比例关系混合后加热至融化，在氮气环境下搅拌反应15～25min后，将浓硫酸或浓盐酸按照占总质量为3～5％的比例关系滴加到反应体系中，并升温至100～130℃，升温后停止通氮气，并抽真空，保温反应3～6h；
②将上述反应液撤去真空，加入离子水，煮1～1.5h；
③再向反应液中加入碱进行中和，反应1～2h；所述的碱为氢氧化钙、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，加入的碱与反应体系中酸的摩尔比大于1；
④将中和后的反应液在100～120℃下减压蒸馏3～6.5h，得到浑浊的粘稠液体，加入溶剂进行稀释，降低粘度，得到无色透明液体；所述的溶剂为乙醇或丙酮；
⑤最后根据所选溶剂确定需温度对反应液进行减压蒸馏2～3h，得到的PTPE溶液；
⑥在搅拌条件下，将得到的PTPE溶液升温至90～105℃，抽真空除水3～6h，得到所需PTPE。
实施例1
在装有搅拌器、回流冷凝管和温度检测装置的容器中，加入42g的PTPE、18.8gFyrol6与33gIPDI，于70℃在0.1g辛酸亚锡和惰性气体保护下反应2h，加入1.8g的DMPA反应至–NCO含量接近理论值；加入20ml丙酮调节体系粘度，降温到40℃，然后加入三正丁胺4.3g中和反应13min，即得到水性聚氨酯的预聚体。将此预聚体缓慢加到去离子水中高速剪切8min，旋转蒸发除去溶剂，得到温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂乳液(PTPE-FPU)。温敏防水透湿性能测定其敏感温度在23～30℃之间，耐静水压为26.1kPa，透湿量为3743g·m-2d-1。氧指数为25.3％。
实施例2
在装有搅拌器、回流冷凝管和温度检测装置的容器中，加入48g的PTPE、15.1gFyrol6与30gTDI，于90℃在0.2gN-甲基吗啉和惰性气体保护下反应2.5h，加入2.2g的DMPA反应至–NCO含量接近理论值；加入30ml丁酮调节体系粘度，降温到45℃，然后加入4.5g三乙中和反应9min，即得到水性聚氨酯的预聚体。将此预聚体缓慢加到去离子水中高速剪切10min，旋转蒸发除去溶剂，得到温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂乳液(PTPE-FPU)。温敏防水透湿性能测定其敏感温度在25～38℃之间，耐静水压为17.8kPa，透湿量为3815g·m-2d-1。氧指数为29.5％。
实施例3
在装有搅拌器、回流冷凝管和温度检测装置的容器中，加入56g的PTPE、2gFyrol6与35.9gLDI，于100℃在0.4gN-甲基吗啉和惰性气体保护下反应2h，加入3g的DMPA反应至–NCO含量接近理论值；加入40ml乙酸乙酯调节体系粘度，降温到40℃，然后加入2.7g氢氧化钠中和反应9min，即得到水性聚氨酯的预聚体。将此预聚体缓慢加到去离子水中高速剪切5min，旋转蒸发除去溶剂，得到温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂乳液(PTPE-FPU)。温敏防水透湿性能测定其敏感温度在22～30℃之间，耐静水压为29.4kPa，透湿量为3953g·m-2d-1。氧指数为19.5％。
实施例4
在装有搅拌器、回流冷凝管和温度检测装置的容器中，加入32g的PTPE、30gFyrol6与35.9gHDI，于80℃在0.3gN-甲基吗啉和惰性气体保护下反应3h，加入3.5g的DMPA反应至–NCO含量接近理论值；加入少量四氢呋喃调节体系粘度，降温到38℃，然后加入3g氢氧化钙中和反应5min，即得到水性聚氨酯的预聚体。将此预聚体缓慢加到去离子水中高速剪切8min，旋转蒸发除去溶剂，得到温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂乳液(PTPE-FPU)。温敏防水透湿性能测定其敏感温度在24～36℃之间，耐静水压为28.3kPa，透湿量为3565g·m-2d-1。氧指数为31.2％。
实施例5
在装有搅拌器、回流冷凝管和温度检测装置的容器中，加入38g的PTPE、10.2gFyrol6与45gMDI，于90℃在0.3gN-甲基吗啉和惰性气体保护下反应2h，加入2.5g的DMPA反应至–NCO含量接近理论值；加入25ml甲苯调节体系粘度，降温到30℃，然后加入4g氢氧化钾中和反应10min，即得到水性聚氨酯的预聚体。将此预聚体缓慢加到去离子水中高速剪切10min，旋转蒸发除去溶剂，得到温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂乳液(PTPE-FPU)。温敏防水透湿性能测定其敏感温度在24～38℃之间，耐静水压为31.8kPa，透湿量为3612g·m-2d-1。氧指数为24.6％。
表1 涂覆织物性能测试结果

Claims (10)

1.一种温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂，其特征在于：包括：嵌段聚醚、二异氰酸酯、N-二(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯(Fyrol6)、乳化剂、中和剂、催化剂，它们的质量百分比如下：
2.一种温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂及其制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、将PTPE、Fyrol6、ADI与催化剂放入容器中；通入惰性气体；在温度为70～100℃的条件下反应1h～3h；
步骤二、再加入乳化剂继续反应至产物之一的NCO的含量接近理论值；得到混合物A；然后降温到50℃或50℃以下；
步骤三、在步骤二所得的混合物A中加入中和剂；反应完全后即得到水性聚氨酯的预聚体；
步骤四、将步骤三所得的预聚体缓慢加到去离子水中高速剪切5～10min，旋转蒸发除去溶剂，得到温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂乳液。
3.如权利要求2所述的一种温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂及其制备方法，其特征在于：步骤二中还能够加入溶剂以便调节混合物A的粘度。
4.如权利要求1或2所述的一种温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂及其制备方法，其特征在于：步骤一中所述的ADI为甲苯二异氰酸酯TDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、六亚甲基二异氰酸酯HDI、2,6一二异氰酸酯己酸甲酯LDI中的一种，优选的二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯TDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI。
5.如权利要求1或2所述的一种温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂及其制备方法，其特征在于：步骤一中所述的阻燃剂为N-二(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯(Fyrol6)。
6.如权利要求1或2所述的一种温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂及其制备方法，其特征在于：步骤一中所述的催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、1,4-二甲基哌嗪中的一种或一种以上的混合物，优选最优选的是辛酸亚锡和N-甲基吗啉。
7.如权利要求1或2所述的一种温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂及其制备方法，其特征在于：步骤二中所述的乳化剂选自二羟甲基丙酸。
8.如权利要求3所述的一种温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂及其制备方法，其特征在于：所述的溶剂为丁酮、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯中的一个或一个以上的混合物，优选丁酮。
9.如权利要求1或2所述的一种温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂及其制备方法，其特征在于：步骤三中所述的中和剂选自三乙胺、三正丁胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或一种以上的混合物，优选的中和剂是三乙胺、三正丁胺，最优选的是三乙胺。
10.如权利要求2所述的一种温敏智能型防水透湿和阻燃水性聚氨酯涂层剂及其制备方法，其特征在于：步骤一中所述的反应温度是在70～100℃，优选90℃；步骤三中所述的中和反应时间为5～13min，优选9min。
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