CN104003443A - 一种加晶种制备偏钒酸铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种加晶种制备偏钒酸铵的方法。所述方法包括依次进行的以下步骤：调节含钒净化液的pH至7～12，随后冷却到常温；向含钒净化液中加入晶种，待晶种溶解完全后加入结晶剂，进行反应，其中，晶种为可溶多钒酸盐，结晶剂为无机铵盐，且结晶剂的加入量根据结晶中NH4+与溶液中的V元素的摩尔比为1～4来确定；过滤得到湿偏钒酸铵，干燥，得到粉状偏钒酸铵。本发明的有益效果包括：工艺简单易用、钒液成分要求宽松、设备要求低、操作方便、成本低；而且能够使得反应时间缩短至30～60min(甚至于30～45min)，从而能够加快生产节凑、降低能耗。
Description
技术领域
本发明属于提钒化工技术领域，具体来讲，涉及一种加晶种制备偏钒酸铵沉钒的技术。
背景技术
通常，偏钒酸铵是淡黄色或白色的晶体，主要用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等，陶瓷工业广泛用作釉料，也可用于制取五氧化二钒。工业中生产偏钒酸铵的方法主要是在经过净化处理后的钒酸钠溶液中加入氯化铵或硫酸铵，得到偏钒酸铵沉淀：NaVO3+NH4Cl＝NH4VO3↓+NaCl。
然而，由于偏钒酸铵在水中的溶解度相对较大，钒在废液中的含量较高(1～2.5克/升V2O5)，整个操作时间较长(例如，达120min左右)，能量消耗较大。
公开号为CN101121961A的专利文献提供了一种加温加压生产偏钒酸铵的方法及其加温加压分解塔，该专利文献公布了一种新的生产偏钒酸铵的方法，其内容主要是：先将钒矿石粉碎成细度为80～200目的矿粉；将矿粉与稀硫酸或纯碱溶液混合成矿浆；将以上矿浆放入加温加压分解塔内加温加压，加温范围80℃～240℃，加压范围0～3MPa，加温加压5～35分钟；将分解后矿浆中的矿渣与含钒溶液分离，将含钒溶液送入萃取槽萃取；然后加碳铵反萃，加氨盐沉淀出偏钒酸铵，偏钒酸铵经离心脱水、烘干后得到偏钒酸铵产品。然而，该专利文献采用反萃后加铵盐的方法也存在废液中钒含量高、沉钒时间长等工业问题，未能从根本上解决偏钒酸铵的制备问题。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足中的至少一项。
例如，本发明的目的之一在于提供一种能够降低操作时间和能量消耗的制备偏钒酸铵的方法。
本发明提供了一种加晶种制备偏钒酸铵的方法。所述方法包括依次进行的以下步骤：调节含钒净化液的pH至7～12，随后冷却到常温；向含钒净化液中加入晶种，待晶种溶解完全后加入结晶剂，进行反应，其中，晶种为可溶多钒酸盐，结晶剂为无机铵盐，且结晶剂的加入量根据结晶中NH4+与溶液中的V元素的摩尔比为1～4来确定；过滤得到湿偏钒酸铵，干燥，得到粉状偏钒酸铵。
在本发明的一个示例性实施例中，所述含钒净化液的TV可大于5g/L。
在本发明的一个示例性实施例中，所述调节含钒净化液pH的步骤可将含钒净化液的pH控制为8～10。
在本发明的一个示例性实施例中，所述晶种与含钒净化液中钒元素的质量比可以为0.01～0.05，优选地，为0.02～0.04。
在本发明的一个示例性实施例中，所述结晶剂可以为硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、草酸铵、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或多种。
在本发明的一个示例性实施例中，所述结晶剂的加入量可根据结晶中NH4+与溶液中的V元素的摩尔比为2～3来确定。
在本发明的一个示例性实施例中，所述干燥步骤的温度可以为40～80℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：工艺简单易用、钒液成分要求宽松、设备要求低、操作方便、成本低；而且能够使得反应时间缩短至30～60min(甚至于30～45min)，从而能够加快生产节凑、降低能耗。
具体实施方式
在下文中，将结合示例性实施例来说明本发明的加晶种制备偏钒酸铵的方法。
在本发明的一个示例性实施例中，加晶种制备偏钒酸铵的方法由以下步骤构成：
(1)调节含钒净化液的酸碱度和温度
具体来讲，调节含钒净化液的pH至7～12，随后将调节pH值后的含钒净化液冷却到常温。调节pH时可采用常用的无机酸碱，例如，无机酸可以为硫酸、盐酸、硝酸等常用酸类，无机碱可以为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸氢钠、氨水等常用无机碱。优选地，将含钒净化液的pH控制为8～10。在本示例性实施例中，含钒净化液可以为铁水吹钒钒渣浸出钒液的净化液、石煤提钒钒液净化液(或称解析液)或粗钒产品溶解所得钒液等。
此外，优选地，含钒净化液的TV＞5g/L。
(2)加晶种和结晶剂形成偏钒酸铵沉淀
具体来讲，向步骤(1)得到的含钒净化液中加入晶种，待晶种溶解完全后加入结晶剂，进行反应，得到偏钒酸铵沉淀。本示例性实施例的反应时间得以大大缩短，例如，反应时间可以为30～60min，甚至于可为30～45min。
其中，晶种为可溶多钒酸盐。加入的晶种与含钒净化液中钒元素的质量比可以为0.01～0.05。例如，晶种可以为多钒酸铵和/或多钒酸钠。
结晶剂为无机铵盐，且结晶剂的加入量根据结晶中NH4+与溶液中的V元素的摩尔比为1～4来确定。优选地，结晶剂的加入量根据结晶中NH4+与溶液中的V元素的摩尔比为2～3来确定。例如，结晶剂可以为硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、草酸铵、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或多种。
(3)过滤、干燥得到粉状偏钒酸铵
过滤步骤(2)的反应产物，得到湿偏钒酸铵，随后干燥得到粉状偏钒酸铵。例如，可放置于烘箱中干燥。例如，干燥步骤的温度可以为40～80℃，优选为50～60℃。
此外，在本发明的另一个示例性实施例中，上述步骤(1)和(2)均在搅拌的条件下进行。
另外，在本发明的另一个示例性实施例中，待晶种溶解完全后可立刻加入结晶剂。此外，通过采取慢速加入结晶剂、在加入结晶器过程中加强搅拌等操作，也能有效提高偏钒酸铵的收率。
本发明的加晶种制备偏钒酸铵的方法适用于多种钒液，例如，钒液可以为铁水吹钒钒渣浸出钒液的净化液、石煤提钒解析液或粗钒产品溶解所得钒液等。
下面结合具体示例来对本发明的示例性实施例作进一步详细说明。
示例1至3所用钒液均为表1所列成分的钒液。
表1示例1至3所用钒液主要化学成分/g·L-1
示例1
向2000mL洁净烧杯中加入1000mL表1中的普通钒液，用硫酸调节pH值到10.0，在常温下加入1.70g多钒酸铵，晶种溶解后按照NH4 +/V＝1加入硫酸铵，待硫酸铵溶解到钒液中后，反应60min后，进行过滤得到湿的偏钒酸铵，将湿的偏钒酸铵放入到50℃烘箱内干燥，干燥时间为12小时。检测沉钒上层液中钒含量为0.34g/L，沉钒率为99％。
示例2
向2000mL洁净烧杯中加入1000mL表1中的普通钒液，用硫酸调节pH值到8.0，在常温下加入0.3g多钒酸铵，按照NH4 +/V＝4加入硫酸铵，待硫酸铵溶解到钒液中后，反应30min后，进行过滤得到湿的偏钒酸铵，将湿的偏钒酸铵放入到50℃烘箱内干燥，干燥时间为12小时。检测沉钒上层液中钒含量为0.28g/L，沉钒率为99.2％。
示例3
向2000mL洁净烧杯中加入1000mL表1中的普通钒液，用硫酸调节pH值到9.0，在常温下加入1.0g多钒酸钠，按照NH4 +/V＝2加入硫酸铵，待硫酸铵溶解到钒液中后反应50min后，进行过滤得到湿的偏钒酸铵，将湿的偏钒酸铵放入到50℃烘箱内干燥，干燥时间为12小时。检测沉钒上层液中钒含量为0.17g/L，沉钒率为99.5％。
表2示例4至6的石煤提钒解析液的成分/g·L-1
示例4
向2000mL洁净烧杯中加入1000mL表2中的石煤提钒解析液，用硫酸调节pH值到10.0，在常温下加入7.41g多钒酸钠，按照NH4 +/V＝1加入硫酸铵，待硫酸铵溶解到钒液中后，反应30min后，进行过滤得到湿的偏钒酸铵，将湿的偏钒酸铵放入到50℃烘箱内干燥，干燥时间为12小时。检测沉钒上层液中钒含量为1.47g/L，沉钒率为99％。
示例5
向2000mL洁净烧杯中加入1000mL表2中的石煤提钒解析液，用硫酸调节pH值到10.0，在常温下加入1.48g多钒酸钠，按照NH4 +/V＝4加入硫酸铵，待硫酸铵溶解到钒液中后，反应30min后，进行过滤得到湿的偏钒酸铵，将湿的偏钒酸铵放入到50℃烘箱内干燥，干燥时间为12小时。检测沉钒上层液中钒含量为0.74g/L，沉钒率为99.5％。
示例6
向2000mL洁净烧杯中加入1000mL表2中的石煤提钒解析液，用硫酸调节pH值到10.0，在常温下加入5.0g多钒酸铵，按照NH4 +/V＝2加入硫酸铵，待硫酸铵溶解到钒液中后，反应40min后，进行过滤得到湿的偏钒酸铵，将湿的偏钒酸铵放入到60℃烘箱内干燥，干燥时间为12小时。检测沉钒上层液中钒含量为1.03g/L，沉钒率为99.3％。
综上所述，本发明较现有制取偏钒酸铵的工艺相比，具有简单易用、设备要求低、操作方便、适应性广、成本低等优势，具有很好的社会效益和经济效益。
尽管上面已经结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域普通技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改。
Claims (8)
1.一种加晶种制备偏钒酸铵的方法，其特征在于，所述方法包括依次进行的以下步骤：
调节含钒净化液的pH至7～12，随后冷却到常温；
向含钒净化液中加入晶种，待晶种溶解完全后加入结晶剂，进行反应，其中，晶种为可溶多钒酸盐，结晶剂为无机铵盐，且结晶剂的加入量根据结晶中NH4+与溶液中的V元素的摩尔比为1～4来确定；
过滤得到湿偏钒酸铵，干燥，得到粉状偏钒酸铵。
2.根据权利要求1所述的加晶种制备偏钒酸铵的方法，其特征在于，所述含钒净化液的TV＞5g/L。
3.根据权利要求1所述的加晶种制备偏钒酸铵的方法，其特征在于，所述调节含钒净化液pH的步骤将含钒净化液的pH控制为8～10。
4.根据权利要求1所述的加晶种制备偏钒酸铵的方法，其特征在于，所述晶种为多钒酸铵和/或多钒酸钠。
5.根据权利要求1所述的加晶种制备偏钒酸铵的方法，其特征在于，所述结晶剂为硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、草酸铵、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的加晶种制备偏钒酸铵的方法，其特征在于，所述结晶剂的加入量根据结晶中NH4+与溶液中的V元素的摩尔比为2～3来确定。
7.根据权利要求1所述的加晶种制备偏钒酸铵的方法，其特征在于，所述进行反应的步骤中反应时间为30～60min。
8.根据权利要求1所述的加晶种制备偏钒酸铵的方法，其特征在于，所述干燥步骤的温度为40～80℃。
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