Procédé et appareil pour la séparation par chauffage de substances volatiles d'avec
des substances solides.
Dans l'industrie chimique il arrive souvent que l'on ait à séparer par la chaleur un ou plusieurs liquides d'une ou plusieurs substances solides quelconques. Ces substances liquides ou solides, ou seulement l'une de ces substances peuvent être susceptibles d'être dé- truites par une température élevée.
Dans le séchage des dextrines, par exem- ple, on sépare par chauffage l'eau d'un produit susceptible de se détériorer par la cha- leur ; ou bien, lorsque l'on sèche de-la sciure de bois ou des copeaux de bois, on sépare l'eau d'un produit qui résiste. aux températures de 100 et plus ; enfin, dans la fabrication du glucose ou des dextrines à partir de la celle- lose contenue dans le bois, fabrication qui est décrite dans'les brevets No 84059 et ? 94012 on sépare des solutions d'acide chlorhydrique d'avec un-mélange de destrines, de glucose et de lignine.
On sait qu'on peut employer l'air préala- blement desséché ou chauffé pour sécher les produits les plus délicats. Par ce mode de sé- chage, surtout quand on opère à une tempéra ture relativement basse, pour ne pas détériorer la substance à sécher, le rendement calorifique devient de plus en plus mauvais, à mesure que la température à laquelle on sèche est plus basse ; de même si l'on sèche pour récupérer le produit distillant, cette opération devient de plus en plus impraticable à mesure que la température de l'air est plus basse.
Nous avons trouvé que l'on peut séparer à une température relativement basse un liquide de produits solides en obtenantdebons rendements calorifiques. Lorsqu'il s'agit du cas de produits-capables de supporter des températures de 100 , on peut atteindre des ren- dements Calorifiques d'environ 80-% tout en ayant la possibilité de récupérer le liquide.
Le procédé suivant la présente invention, est caractérisé par le fait que, tandis que l'on chauffe indirectement dans une enceinte le mélange à traiter, pendant qu'il circule, à une température qui n'est pas supérieure à celle qu'il peut supporter sans se décomposer, on le soumet à un courant gazeux chauffé luimême, avant son entrée dans l'enceinte, à une température voisine de cette température et circulant en sens inverse du mélange à trai ter, dans le but qu'il se sature des vapeurs qui se dégagent du mélange, les entraîne et sorte de l'enceinte à une température relativement peu inférieure à celle qu'il avait en entrant.
Au moyen de ce procédé on peut sécher d'une façon continue des mélanges humides à-une température relativement basse, avec une notable économie de chaleur sans s utiliser le vide ; il permet en outre de récu- pérer les substances volatiles enlevées.
On entend par, chauffage indirect"un chauffage dans lequel les calories sont fournies indirectement au produit à chauffer, par exemple à travers une paroi qui sépare le produit de la source de chaleur telle que, par exemple, le gaz ou le liquide qui apporte les calories, par opposition an"chauffage direct" où le gaz ou liquide chauffant sont en contact avec le produit à sécher.
Le chauffage indirect de la masse à sécher peut avoir lieu au moyen de corps de chauffe, tels que les plaques ou parois creuses dans lesquelles circulent des liquides ou des gaz'chauds. Il peut aussi se faire par les gaz chauds qui sont destinés à entraîner les vapeurs du liquide à enlever, ces gaz étant d'abord employés pour chauffer extérieurement le récipient qui contient les matières à sécher, puis dirigés dans ce récipient.
Comme gaz on peut employer l'air, des gaz indifférents tels que l'azote, le gaz à l'eau, 17acide carbonique etc.
Suivant la température à laquelle le sechage ou la distillation peut se faire sans nuire au produit à sécher, les gaz peuvent atteindre à leur sortie de l'appareil des températures de 90 0 et plus. On peut alors facilement récupérer le liquide volatilisé en refroidissant le courant gazeux afin de condenser le liquide. Le courant gazeux peut aval1- tageusement être maintenu en circuit fermé de manière à ce que le gaz débarrassé du liquide revienne dans le séchoir et soit de nouveau utilisé pour enlever du liquide au produit à sécher.
Pour la mise en oeuvre du procédé, on peut employer un appareil comportant au moins un récipient destiné à contenir la matière à sécher et combine, d'une part, avec des moyens permettant de chauffer indirectement cette matière à une température qui n'est pas su périeure à celle qu'elle peut supporter sans se décomposer, d'autre part, avec des moyens pour faire circuler la matière à traiter et enfin avec. des moyens permettant de faire passer sur cette matière un courant gazeux chauffé lui-même à une température voisine de la température susdite.
Cet appareil peut être construit en maté- riaux résistant aux acides dans le cas où les produits qui y sont traités sont acides.
Le dessin annexé en représente, à titre d'exemples, deux formes d'exécution.
La fig. 1 est une vue latérale avec parties en coupe de la première forme d'exécution, et
La fig. 2 une coupe transversale selon A.-B de la fig. 1 ;
La fig. 3 représente schématiquement et partiellement en coupe la deuxième forme d'exécution ;
La fig. 4 est une coupe transversale d'un détail de la fig. 3.
L'appareil représenté en fig. 1 et 2 comporte un bâti a en maçonnerie dans lequel est disposé un cylindre horizontal b destiné a contenir la matière à sécher, par exemple de la sciure de bois. Ce cylindre est traversé dans toute sa longueur par un arbre c muni de palettes d et servant à brasser la matière à traiter et à l'entraîner d'une extrémité à, l'autre du cylindre b. Ce dernier est relié à l'une de ses extrémités à une trémie e de chargement, tandis que l'autre extrémité communique avec une chambre de déchargement/'.
Le bâti a comporte un foyer g qui est en communication avec un canal h entourant le cy- lindre b et comportant des chicanes ?'des- nées à forcer les gaz qui sortent du foyer Åa passer autour du cylindre b selon un chemin hélicoïdal et d'arriver finalement à une ou- verture k pratiquée dans le cylindre à proxi- mité de son extrémité postérieure. Un tuyau ! muni d'un ventilateur rn est placé près de l'extrémité antérieure du cylindre et sert à l'évacuation des gaz qui ont traversé ce dernier.
Afin de régler l'arrivée de la matière à traiter de la trémie e dans le cylindre b une roue à palettes ? est placée dans le tuyau entre la trémie et le cylindre. Cette roue reçoit son mouvement au moyen d'un organe o de transmission qui relie son axe à l'une des ex trémités de l'arbre c, dont l'autre extrémité porte une poulie p qui peut être reliée à un moteur quelconque.
Pour sécher par exemple.delasciure au moyen de l'appareil décrit on charge la trémie e de sciure et on met l'arbre b en marche.
La sciure tombe dans l'extrémité du cylindre située sous la trémie et est brassée et transportée par les palettes d de 1'arbre c à l'au- tre extrémité du cylindre. Pendant ce temps les gaz de combustion du foyer g aspirés par le ventilateur m passent par le canal la et contournent grâce aux chicanes i le cylindre b, selon un chemin hélicoïdal comme cela est indique au dessin par des flèches. Pendant ce temps les gaz qui ont une température dépas- sant souvent 400 C cèdent une partie de leur chaleur au cylindre qui ainsi, est chauffé et communique sa chaleur à la sciure qu'il ren fer. me.
Arrivés a, l'orifice 7c les gaz ont encore une température cl'environ 150 C, mais ne la dépassent pas et pénètrent dans le cylin dre b où ils entrent en contact avec la sciure
qui chemine en sens contraire. Pendant leur passage dans le cylindre les gaz se chargent de l'humidité de la sciure et arrivent à la sor- tie du cylindre en ayant encore une température d'environ 80 C et saturés de vapeur d'eau provenant de la sciure.
Le fait de faire passer les gaz. chauffés à une température voisine mais inférieure à
150 sur la sciure humide et chauffée préala- blement et indirectement par les gaz mêmes à leur sortie du foyer, permet d'enlever une grande quantité d'humidité à la sciure sans la, détériorer car cette dernière ne supporterait pas une température plus élevée sans se dé- tériorer et risquer de prendre feu.
Si les gaz étaient introduits dans le cylindre sans que
celui-ci fût chauffé préalablement, il se re froidiraient, ne quitteraient le cylindre qu'a une température d'environ 45 et ne donneraient qu'un rendement calorifique maximum de 60 %, tandis qu'en sortant du cylindre à 80 environ ce rendement calorifique est de 80 % et plus. Dans ces dernières conditions la quantité de gaz nécessaire à sécher com plètement la sciure peut être de plusieurs fois moins grande que celle qu'il faudrait utiliser à une température plus basse.
Au lieu d'être chauffé par les gaz de com bustion sortant d'un foyer, le cylindre pourrait, suivant la matière à sécher, aussi être chauffé par de l'eau chaude circulant dans une enveloppe entourant le cylindre.
Suivant la nature du liquide entraîné par les gaz chauds, celui-ci peut être facilement récupéré en faisant passer les gaz dans un appareil de condensation.
L'installation représentée en fig. 3 comporte un cylindre q vertical et dans lequel des plateaux X creux sont arrangés horizontale . ment les uns au-dessus des autres.-Chacun de ces plateaux est relié à deux canaux verticaux s et sl (fig. 4) qui sont réunis par une conduite S sur laquelle se trouvent un ventilateur V et un appareil U de chauffe. Auclessus de chaque plateau un bras t, muni de racloirs u, est porté par un arbre vertical v placé dans l'axe clu cylindre q.
Le plateau r supérieur présente près de sa périphérie des ouvertures rl (fig. 4), tandis que le plateau situé immédiatement au-'dessous, présente une ouverture centrale a^. Le troisième est comme le premier, le quatrième comme le second et ainsi de suite jusqu'au dernier plateau qui présente une ouverture au centre.
Cette dernière est en communication, d'une part, avec une conduite w de décharge munie d'une vis sans fin wl et, d'autre part, avec un tuyau-t d'arrivée de gaz chauds. Au-dessus du cylindre se trouve une trémie y de chargemenb munie d'une vis sans fin y'et servant à l'in- troduction de la matière à sécher dans le cy lindre q. L'ouverture de charge de ce dernier
est aussi reliée à un tuyau z pour la sortie des gaz du cylindre. Ce tuyau est relié à un ré frigérant jR d'où part un tuyau sur lequel
est placé un-ventilateur V et qui mène a ; un dispositif T de chauffage.
Ce dernier est relié au cylindre q par le tuyau x.
L'installation décrite peut avantageusement servir pour la récupération des solutions chlorhydriques mélangées à de la lignine, des dextrines et du glucose, mélange que l'on obtient au cours de la saccharification de la a sciure de bois selon le procédé décrit dans les brevets suisses No 84059 et ? 94012. Elle est alors construite en matériaux résistant aux acides.
Le fonctionnement de cette installation est alors le suivant :
On introduit par la trémie y le mélange humide et acide de lignine, de dextrine et de glucose dans le cylindre q. Ce-mélange arrive d'abord sur le plateau r supérieur qui, comme tous les autres plateaux r, est chauffé à une température d'environ 50 C par de l'air chaud, qui arrive de l'appareil U de chauffe par le tuyau S et le canal s et qui circule dans l'intérieur du plateau pour le quitter par le canal si et retourner par S à l'appareil U de chauffe. Le mélange est répandu sur le plateau par les racloirs u des bras t qui tournent avec 1'arbre v mis en mouvement d'une manière quelconque.
Les racloirs de chacun de ces bras sont disposés par rapport à la direction de rotation de ceux-ci, de façon à ce que les matières arrivant sur les plateaux soient dirigées sur les plateaux impairs vers les ouvertures rl et sur les plateaux pairs vers les ouvertures r2. Elles tombent donc par ces ou vertures d'un plateau sur l'autre et rencontrent pendant leur parcours un courant d'air chaud qui pénètre par a : dans le cylindre q et provient du dispositif T de chauffe, ou il est chauffé à une temperature de 50 C ou légèrement supérieure.
Puisque la tempéra turne des plateaux r est réglée de façon à ce
que le produit qui les recouvre ait environ
50 C, l'air qui circule dans le cylindie em- prunte à ces plateaux les calories nécessaires pour lui permettre de quitter le cylindre à une température pratiquement peu inférieure Åa celle qu'il avait en entrant. Il est alors saturé d'acide chlorhydrique et d'eau et aspire par le ventilateur V qui l'envoie dans le ré- frigérant R. Là, toutes les vapeurs que l'air a entraînées sont condensées et les produits de condensation sont recueillis dans un récipient C quelconque.
L'air refroidi,. débarrassé des vapeurs acides est refoulé dans le dispositif T de chauffe, où il est réchauffé à la tem pérature-d'environ 50 C, pour pouvoir être utilisé à nouveau dans le cylindre q.
Il est à remarquer que le glucose et les dextrines étant détruits en présence d'acide chlorhydrique à 70 et plus, la température de distillation de cet acide doit être aux en virons de 50 .
On peut aussi, dans le cas où l'air présen- terait des inconvénients, employer, en circuit fermé, un gaz indifférent, tel que, par exem- ple, l'acide carbonique, l'azote, le gazà l'eau etc.
Le nouveau procédé de séchage et de distillation décrit permet de réaliser les avantages suivants :
1 On peut sécher des produits à température relativement basse tout en obtenant un rendement calorifique supérieur aux procédés usuels, ceci grâce au fait que la chaleur est en grande partie fournie indirectement et que le gaz qui circule à l'intérieur peut atteinre, à sa sortie, une température élevée.
2o Grâce au fait du chauffage indirect il est possible, en refroidissant le gaz à. la sortie du séchoir de récupérer le liquide volatil, ce qui serait extrêmement difficile dans le cas ou la chaleur serait fournie par l'air, et où, par r conséquent, les quantités d'air deviendraient très grandes, et cela, surtout quand le produit est susceptible de se détériorer à des températures élevées.
3 En opérant en circuit fermé, on obtient une récupération du produit distillant beaucoup plus efficace. En définitive, cette façon de procéder est une distillation dans laquelle l'évaporation se fait à basse température grâce à la circulation de l'air, qui évite qu'on opère sous pression réduite, ainsi que cela se pratique jusqu'à maintenant. Ce nouveau procédé simplifie beaucoup un appareillage qui est très compliqué quand on emploie le vide et, de plus, il est à marche continue.
Method and apparatus for the separation by heating of volatile substances from
solid substances.
In the chemical industry it often happens that one or more liquids have to be separated by heat from one or more solid substances of any kind. These liquid or solid substances, or only one of these substances, may be susceptible to destruction by high temperature.
In the drying of dextrins, for example, water is separated by heating from a product liable to deteriorate by heat; or, when sawdust or wood chips are dried, the water is separated from a resistant product. at temperatures of 100 and above; finally, in the manufacture of glucose or dextrins from the pulp contained in wood, which manufacture is described in Patents Nos. 84059 and? 94012 solutions of hydrochloric acid are separated from a mixture of destrins, glucose and lignin.
It is known that the pre-dried or heated air can be used to dry the most delicate products. By this method of drying, especially when operating at a relatively low temperature, so as not to deteriorate the substance to be dried, the calorific yield becomes increasingly poor, as the temperature at which it is dried is lower. ; likewise, if one dries to recover the distilling product, this operation becomes more and more impracticable as the air temperature is lower.
We have found that a liquid can be separated from solids at a relatively low temperature with good heat yields. When it comes to products capable of withstanding temperatures of 100, Calorific yields of around 80% can be achieved while still having the possibility of recovering the liquid.
The process according to the present invention is characterized in that, while the mixture to be treated is indirectly heated in an enclosure, while it is circulating, to a temperature which is not higher than that which it can withstand without decomposing, it is subjected to a gas current heated itself, before entering the enclosure, to a temperature close to this temperature and circulating in the opposite direction of the mixture to be treated, with the aim that it becomes saturated with vapors which emerge from the mixture, entrain them and leave the enclosure at a temperature relatively not lower than that which it had on entering.
By means of this process wet mixtures can be dried continuously at a relatively low temperature, with considerable heat saving without the use of vacuum; it also makes it possible to recover the volatile substances removed.
The term “indirect heating” is understood to mean a heating in which the calories are supplied indirectly to the product to be heated, for example through a wall which separates the product from the heat source such as, for example, the gas or the liquid which provides the heat. calories, as opposed to "direct heating" where the gas or heating liquid is in contact with the product to be dried.
The indirect heating of the mass to be dried can take place by means of heating elements, such as plates or hollow walls in which circulate liquids or hot gases. It can also be done by the hot gases which are intended to entrain the vapors of the liquid to be removed, these gases being first used to heat the exterior of the receptacle which contains the materials to be dried, then directed into this receptacle.
As gas can be used air, indifferent gases such as nitrogen, water gas, carbon dioxide etc.
Depending on the temperature at which the drying or the distillation can take place without harming the product to be dried, the gases can reach temperatures of 90 ° or more when they leave the apparatus. The volatilized liquid can then be easily recovered by cooling the gas stream in order to condense the liquid. The gas stream can downstream be kept in a closed circuit so that the gas freed from the liquid returns to the dryer and is again used to remove liquid from the product to be dried.
For the implementation of the method, it is possible to use an apparatus comprising at least one receptacle intended to contain the material to be dried and combines, on the one hand, with means allowing this material to be heated indirectly to a temperature which is not higher than that which it can withstand without decomposing, on the other hand, with means to circulate the material to be treated and finally with. means making it possible to pass over this material a gaseous stream which is itself heated to a temperature close to the aforesaid temperature.
This device can be made of acid-resistant materials in case the products treated in it are acidic.
The appended drawing shows, by way of examples, two embodiments thereof.
Fig. 1 is a side view with parts in section of the first embodiment, and
Fig. 2 a cross section along A.-B of FIG. 1;
Fig. 3 shows schematically and partially in section the second embodiment;
Fig. 4 is a cross section of a detail of FIG. 3.
The apparatus shown in fig. 1 and 2 comprises a masonry frame a in which is disposed a horizontal cylinder b intended to contain the material to be dried, for example sawdust. This cylinder is traversed in its entire length by a shaft c provided with vanes d and used to stir the material to be treated and to drive it from one end to the other of the cylinder b. The latter is connected at one of its ends to a loading hopper e, while the other end communicates with an unloading chamber / '.
The frame a comprises a hearth g which is in communication with a channel h surrounding the cylinder b and comprising baffles? 'Intended to force the gases which leave the hearth Åa to pass around the cylinder b according to a helical path and d 'finally arrive at an opening k made in the cylinder near its rear end. A pipe ! fitted with a fan rn is placed near the front end of the cylinder and serves to evacuate the gases which have passed through the latter.
In order to regulate the arrival of the material to be treated from the hopper e into the cylinder b a paddle wheel? is placed in the pipe between the hopper and the cylinder. This wheel receives its movement by means of a transmission member o which connects its axis to one of the ends of the shaft c, the other end of which carries a pulley p which can be connected to any motor.
To dry eg.delascust by means of the apparatus described, the hopper e is loaded with sawdust and the shaft b is put into operation.
The sawdust falls into the end of the cylinder below the hopper and is stirred and transported by the pallets d of the shaft c to the other end of the cylinder. During this time the combustion gases from the hearth g sucked by the fan m pass through the channel la and bypass the baffles i the cylinder b, in a helical path as indicated in the drawing by arrows. During this time the gases, which have a temperature often exceeding 400 C, give up part of their heat to the cylinder which is thus heated and communicates its heat to the sawdust which it returns. me.
Arrived at, orifice 7c, the gases still have a temperature of approximately 150 C, but do not exceed it and enter the cylinder dre b where they come into contact with the sawdust
which goes in the opposite direction. During their passage through the cylinder, the gases become charged with the humidity of the sawdust and arrive at the exit of the cylinder still having a temperature of about 80 C and saturated with water vapor coming from the sawdust.
Passing the gas through. heated to a temperature close to but lower than
150 on the damp sawdust and heated beforehand and indirectly by the gases themselves at their exit from the hearth, makes it possible to remove a large quantity of humidity from the sawdust without damaging it, since the latter would not withstand a higher temperature without deteriorate and risk catching fire.
If the gases were introduced into the cylinder without
this one was heated beforehand, they would cool again, would leave the cylinder only at a temperature of about 45 and would only give a maximum calorific efficiency of 60%, while leaving the cylinder at about 80 this efficiency calorific is 80% and more. Under these latter conditions, the quantity of gas necessary to completely dry the sawdust may be several times less than that which should be used at a lower temperature.
Instead of being heated by the combustion gases coming out of a hearth, the cylinder could, depending on the material to be dried, also be heated by hot water circulating in an envelope surrounding the cylinder.
Depending on the nature of the liquid entrained by the hot gases, it can be easily recovered by passing the gases through a condensing device.
The installation shown in fig. 3 has a vertical cylinder q in which hollow X plates are arranged horizontally. ment one above the other.-Each of these plates is connected to two vertical channels s and sl (fig. 4) which are joined by a pipe S on which are a fan V and a heating device U. Above each plate an arm t, provided with scrapers u, is carried by a vertical shaft v placed in the axis of the cylinder q.
The upper plate r has near its periphery r1 openings (Fig. 4), while the plate immediately below has a central opening a ^. The third is like the first, the fourth like the second and so on until the last plate which has an opening in the center.
The latter is in communication, on the one hand, with a discharge pipe w provided with an endless screw wl and, on the other hand, with a hot gas inlet pipe. Above the cylinder is a loading hopper y fitted with an endless screw y 'and serving for the introduction of the material to be dried into the cylinder q. The charge opening of the latter
is also connected to a pipe z for the exit of gases from the cylinder. This pipe is connected to a refrigerant jR from which leaves a pipe on which
is placed a-fan V and which leads a; a heating device T.
The latter is connected to cylinder q by pipe x.
The installation described can advantageously be used for the recovery of hydrochloric solutions mixed with lignin, dextrins and glucose, a mixture which is obtained during the saccharification of sawdust according to the process described in Swiss patents. No 84059 and? 94012. It is then constructed of materials resistant to acids.
The operation of this installation is then as follows:
The wet and acidic mixture of lignin, dextrin and glucose is introduced through hopper y into cylinder q. This mixture first arrives on the upper plate r which, like all the other plates r, is heated to a temperature of about 50 C by hot air, which comes from the heating device U through the pipe S and channel s and which circulates inside the plate to leave it through channel si and return through S to the heating device U. The mixture is spread over the tray by the scrapers u of the arms t which rotate with the shaft v set in motion in some way.
The scrapers of each of these arms are arranged relative to the direction of rotation of the latter, so that the materials arriving on the trays are directed on the odd trays towards the openings rl and on the even trays towards the openings r2. They therefore fall through these or vertures from one plate to the other and during their journey encounter a current of hot air which enters through a: into the cylinder q and comes from the heating device T, where it is heated to a temperature of 50 C or slightly higher.
Since the temperature of the trays r is regulated so that
that the product covering them has approximately
50 C, the air which circulates in the cylinder borrows from these plates the calories necessary to allow it to leave the cylinder at a temperature practically not much lower than that which it had on entering. It is then saturated with hydrochloric acid and water and sucks by the ventilator V which sends it into the refrigerant R. There, all the vapors which the air has entrained are condensed and the condensation products are collected in any container C.
Cooled air ,. freed from the acid vapors is delivered to the heating device T, where it is reheated to a temperature of approximately 50 C, so that it can be used again in the cylinder q.
It should be noted that the glucose and the dextrins being destroyed in the presence of hydrochloric acid at 70 and above, the distillation temperature of this acid must be around 50.
It is also possible, in the case where the air would present drawbacks, use, in a closed circuit, an indifferent gas, such as, for example, carbonic acid, nitrogen, gas with water, etc. .
The new drying and distillation process described achieves the following advantages:
1 Products can be dried at a relatively low temperature while obtaining a higher calorific efficiency than usual processes, thanks to the fact that the heat is largely supplied indirectly and that the gas circulating inside can reach, at its outlet , high temperature.
2o Thanks to the fact of the indirect heating it is possible, cooling the gas to. the outlet of the dryer to recover the volatile liquid, which would be extremely difficult in the case where the heat is supplied by the air, and where, consequently, the quantities of air would become very large, and this, especially when the product is susceptible to deterioration at high temperatures.
3 By operating in a closed circuit, a much more efficient recovery of the distillation product is obtained. Ultimately, this way of proceeding is a distillation in which the evaporation takes place at low temperature thanks to the circulation of the air, which avoids operating under reduced pressure, as has been practiced until now. This new process greatly simplifies an apparatus which is very complicated when vacuum is employed and, moreover, it is continuously operating.