CH657867A5

CH657867A5 - METHOD FOR REPROCESSING ALTOEL AND DISTILLATION DEVICE FOR IMPLEMENTING THE METHOD.

Info

Publication number: CH657867A5
Application number: CH5122/83A
Authority: CH
Inventors: Felix Walter Hauri
Original assignee: Buss Ag
Priority date: 1983-09-21
Filing date: 1983-09-21
Publication date: 1986-09-30
Also published as: CS259521B2; IT1180226B; JPS6092390A; SE8404696D0; IL72859A0; IT8422594A1; DE3433336A1; AU571266B2; FR2552098A1; FR2552098B1; SE8404696L; AU3304884A; IN162319B; IT8422594A0

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiederaufbereitung von Altöl gemäss dem Oberbegriff von Anspruch 1 und eine Destillationsvorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens. The invention relates to a method for recycling used oil according to the preamble of claim 1 and a distillation device for performing this method.

Der Wiederaufbereitung von Altöl, insbesondere Schmieröl, kommt eine ständig zunehmende, wirtschaftliche und ökologische Bedeutung zu. Es wurden bereits entsprechend viele und grosse Anstrengungen unternommen, um befriedigende Verfahren zur Wiederaufbereitung von Altöl zu entwik-keln. Ein solches Verfahren muss bezüglich Ökologie, Wirtschaftlichkeit und Qualität des wiederaufbereiteten Öls befriedigen. Dabei müssen die mit dem Altöl eine stabile Suspension bildenden Feststoffe abgetrennt und gelöste Verunreinigungen entfernt werden. The reprocessing of waste oil, especially lubricating oil, is becoming increasingly important, both economically and ecologically. Accordingly, many and great efforts have already been made to develop satisfactory processes for the reprocessing of used oil. Such a process must satisfy the ecology, economy and quality of the recycled oil. The solids that form a stable suspension with the waste oil must be separated and dissolved impurities removed.

Die bekannten Verfahren beinhalten immer mehrere Destillationsschritte bis zur Gewinnung des gereinigten Öls, die immer mit weiteren Behandlungsschritten, wie Säurezugabe, Koagulation, Adsorption und Filtration und gegebenenfalls Behandlung mit metallischem natrium oder Natriumhydrid zur Enthalogenierung verbunden sind. Diese Arbeitsweisen sind apparativ und bezüglich Energieverbrauch aufwendig und entweder mit voluminösen, ökologisch belastenden Rückständen und/oder mit der Verwendung hochreaktiver, besondere Vorsichtsmassnahmen erfordernden Chemikalien verbunden. The known processes always include several distillation steps until the purified oil is obtained, which are always associated with further treatment steps, such as acid addition, coagulation, adsorption and filtration and, if appropriate, treatment with metallic sodium or sodium hydride for dehalogenation. These working methods are expensive in terms of equipment and energy consumption and either involve voluminous, environmentally harmful residues and / or the use of highly reactive chemicals that require special precautionary measures.

Um die Verwendung hochreaktiver Chemikalien und die Entstehung voluminöser Rückstände zu vermeiden, schlägt die DE-OS 30 42 094 ein Verfahren vor, bei dem Altöl nach Durchlaufen eines Sedimentationsbeckens, in dem grobe Verunreinigungen und ein Teil des vorhandenen Wassers abgeschieden werden, zur Entfernung von sauren Ölkomponenten und Additivresten bei 120 bis 150°C mit Alkalilauge behandelt, in einer ersten Dünnschichtdestillation von weiterem Wasser und von flüchtigen Komponenten befreit, in einer zweiten Dünnschichtdestillation die Suspension zerstört und das erhaltene Kondensat, welches noch mitgeschleppte feste suspendierte Teile enthält, einer dritten Dünnschichtdestillation der eigentlichen Wiederraffination zur Gewinnung des gereinigten Öls zugeführt wird. Dieses bekannte Verfahren erfordert nach Zerstörung der Suspension durch Destillation einen weiteren Destillationsschritt zur Gewinnung eines gereinigten Produktes, was sowohl apparativ als auch von der Energiebilanz her sehr aufwendig ist. Ausserdem vermag das gewonnene gereinigte Öl bezüglich Reinheit, insbesondere bezüglich Geruch und Farbe, nicht voll zu befriedigen, so dass seiner Verwendung Grenzen gesetzt sind. In order to avoid the use of highly reactive chemicals and the formation of voluminous residues, DE-OS 30 42 094 proposes a process in which waste oil is removed after passing through a sedimentation basin, in which coarse impurities and part of the water present are removed Oil components and additive residues treated with alkali lye at 120 to 150 ° C, freed of further water and volatile components in a first thin film distillation, destroyed the suspension in a second thin film distillation and the condensate obtained, which still contains entrained solid suspended parts, a third thin film distillation actual re-refining for the extraction of the purified oil is fed. After destroying the suspension by distillation, this known method requires a further distillation step to obtain a purified product, which is very expensive both in terms of apparatus and in terms of energy balance. In addition, the purified oil obtained is not fully satisfactory in terms of purity, in particular in terms of smell and color, so that there are limits to its use.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren der oben genannten Art vorzuschlagen, das wirtschaftlich in der Ausführung ist und ein einwandfreies regeneriertes Öl als Produkt liefert. The object of the present invention is therefore to propose a method of the type mentioned above, which is economical to carry out and provides a perfect, regenerated oil as a product.

Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäss durch die Merkmale des kennzeichnenden Teils des Anspruches 1 gelöst. The object is achieved according to the invention by the features of the characterizing part of claim 1.

Durch die erfindungsgemässe Reihenfolge der Verfahrensschritte, d.h. durch die Alkalibehandlung des bereits getrockneten und von leichtflüchtigen Bestandteilen befreiten Altöls, wird die stabile Suspension, die auch gelöste und/ Due to the sequence of process steps according to the invention, i.e. The alkali treatment of the waste oil, which has already been dried and freed from volatile components, results in the stable suspension, which also contains dissolved and / or

oder emulgierte Verunreinigungen enthält, in einen labilen Zustand übergeführt, so dass die suspendierten Feststoffe bei der Destillation des gereinigten Öls vollständig abgetrennt werden und somit ein einziger Schritt zur vollständigen Trennung der suspendierten Feststoffe und zur Gewinnung eines einwandfreien regenerierten Öls genügt. or contains emulsified impurities, converted to an unstable state so that the suspended solids are completely separated off during the distillation of the purified oil, and thus a single step is sufficient to completely separate the suspended solids and to obtain a perfect regenerated oil.

Es wird angenommen, dass die Alkalibehandlung, zusätzlich zur Neutralisation saurer Komponenten und gegebenenfalls Verseifung verseifbarer Verunreinigungen, gleichzeitig infolge der vorherigen Entfernung der als eine Art Schutzkolloid wirksamen flüchtigen Bestandteile, eine Änderung im Grenzflächenbereich der suspendierten Teilchen herbeiführt. Diese Änderung erlaubt das Abscheiden der suspendierten It is believed that the alkali treatment, in addition to neutralizing acidic components and possibly saponifying saponifiable contaminants, simultaneously results in a change in the interface area of the suspended particles due to the previous removal of the volatile constituents which act as a protective colloid. This change allows the suspension of the suspended

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

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40 40

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50 50

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3 3rd

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Teile gleichzeitig mit dem Abdestillieren des von festen Teilchen bereits hier vollständig befreiten Suspensionsmediums Öls, wodurch auch die gelösten, z.B. verseiften, Verunreinigungen in der Teerfraktion zurückbleiben. Mit anderen Worten ermöglicht die erfindungsgemässe, auf die Entfernung von Wasser und flüchtigen Bestandteilen folgende, Alkalibe-händlung das Abtrennen von festen und gelösten Verunreinigungen und die Gewinnung eines einwandfreien Öls in einem einzigen Destillationsschritt ohne der Enddestillation vorhergehende getrennte Suspensionszerstörung. Share at the same time as the suspension medium oil already completely freed from solid particles is distilled off, as a result of which also the dissolved, e.g. saponified, impurities remain in the tar fraction. In other words, the alkali treatment according to the invention, which follows the removal of water and volatile constituents, enables solid and dissolved impurities to be separated off and a perfect oil to be obtained in a single distillation step without separate destruction of the suspension preceding the final distillation.

Die Alkalibehandlung wird im allgemeinen bei 180 bis 300 °C, vorzugsweise 230 bis 260 °C, in einem geschlossenen Reaktor mit wässrigem Alkali durchgeführt. Höhere Behandlungstemperaturen innerhalb des genannten Bereiches ergeben im allgemeinen eine kleinere Säurezahl und einen niedrigeren Chloridgehalt im gereinigten Öl. Als Alkalien werden die wasserlöslichen Alkalimetallhydroxyde, -bicarbonate, -carbonate und -alkoholate bevorzugt, obwohl auch nichtlösliche und schwachlösliche Verbindungen von Erdalkalien verwendet werden können. The alkali treatment is generally carried out at 180 to 300 ° C., preferably 230 to 260 ° C., in a closed reactor with aqueous alkali. Higher treatment temperatures within the range mentioned generally result in a lower acid number and a lower chloride content in the purified oil. The water-soluble alkali metal hydroxides, bicarbonates, carbonates and alcoholates are preferred as alkalis, although insoluble and slightly soluble compounds of alkaline earths can also be used.

Die Alkalibehandlung kann auch gleichzeitig mit der Gas-öldestillation erfolgen, z.B. durch Alkalizugabe vor der Zirkulationspumpe eines Zwangsumlaufverdampfers für die Gasöl-destillation. The alkali treatment can also be carried out simultaneously with the gas oil distillation, e.g. by adding alkali upstream of the circulation pump of a forced circulation evaporator for gas oil distillation.

Nach der Alkalibehandlung wird das Altöl vorzugsweise einer Gasöldestillationsstufe zugeführt und gelangt dann im allgemeinen über eine Entspannungsventil in einen Verdampfer, vorzugsweise Dünnschichtverdampfer, wie Fall- oder Steigfilmverdampfer, der im Gleich- oder Gegenstrombetrieb arbeitet, aus dem ein pech- oder teerartiger Rückstand, enthaltend die im Altöl suspendierten Teilchen und weitere von diesen Teilchen mitgerissen und/oder nicht destillierbare Verunreinigungen, abgezogen wird. Dieser Rückstand kann als Teerersatz, z.B. im Strassenbau, verwendet werden. After the alkali treatment, the waste oil is preferably fed to a gas oil distillation stage and then generally passes through an expansion valve into an evaporator, preferably a thin film evaporator, such as falling film or rising film evaporator, which works in cocurrent or countercurrent operation, from which a pitch or tar-like residue containing the particles suspended in the waste oil and further entrained by these particles and / or non-distillable impurities is withdrawn. This residue can be used as a tar substitute, e.g. used in road construction.

Der die reinen Öldämpfe und leichtflüchtige Bestandteile enthaltende Brüden wird zur Abscheidung von gegebenenfalls mitgeführten flüssigen Teilen einem Flüssigkeitsabscheider zugeführt, wo er gleichzeitig mit Stripp- oder Streichdampf oder flüssigem Wasser, das bei den gegebenen Temperaturen sofort verdampft, behandelt werden kann. Durch die Dampfbehandlung wird sowohl die Farbe des regenerierten Öls verbessert als auch Substanzen, die eine Geruchsbelästigung verursachen, entfernt. Interessanterweise ist nach der Dampfbehandlung auch der Phosphorgehalt des gereinigten Öls vermindert. Es wird vermutet, dass dieses unerwartete Ergebnis mit Trockendampf durch die vorangehende Alkalibehandlung ermöglicht wird. Ausser den bekannten Einrichtungen für die Flüssigkeitsabscheidung kann auch ein entsprechend ausgestalteter Abschnitt der Brüdenleitung diese Funktion übernehmen. The vapors containing the pure oil vapors and volatile constituents are fed to a liquid separator for the separation of possibly carried liquid parts, where they can be treated simultaneously with stripping or coating steam or liquid water which evaporates immediately at the given temperatures. Steam treatment improves the color of the regenerated oil and removes substances that cause unpleasant smells. Interestingly, the phosphorus content of the purified oil is also reduced after the steam treatment. It is believed that this unexpected dry steam result is made possible by the previous alkali treatment. In addition to the known devices for liquid separation, a correspondingly configured section of the vapor line can also perform this function.

Die reinen Öldämpfe werden nach der Dampfbehandlung vorzugsweise stufenweise kondensiert, wobei als erste die löchstsiedende Fraktion und in jeder weiteren Stufe eine mmer niedriger siedende Fraktion erhalten wird. Die stufenweise Kondensation stellt eine Umkehrung der fraktionierten Destillation dar, bei der die Trennung der Fraktionen durch nehrere aufeinanderfolgende Kondensationsschritte anstelle nehrerer aufeinanderfolgender Verdampfungsschritte erfolgt. Die fraktionierte Kondensation ist gegenüber der fraktionier-:en Destillation nicht nur energiesparender, sondern hat, The pure oil vapors are preferably condensed in stages after the steam treatment, the first being the high-boiling fraction and in each subsequent stage a low-boiling fraction. The stepwise condensation represents a reversal of the fractional distillation, in which the fractions are separated by means of several successive condensation steps instead of several successive evaporation steps. Compared to fractional distillation, fractional condensation is not only more energy-saving, but also has

wenn sie bei hohen Temperaturen ausgeführt wird, den zusätzlichen grossen Vorteil, dass niedrig siedende Verunrei-ligungen nicht mit der niedrig siedenden Ölfraktion konden-iieren und letztere verunreinigen können, sondern nach der ^Condensation der niedrig siedenden Ölfraktion getrennt in ;iner Kühlfalle aufgefangen werden können. if it is carried out at high temperatures, there is the additional great advantage that low-boiling impurities cannot condense and contaminate the low-boiling oil fraction, but can be collected separately in a cold trap after the condensation of the low-boiling oil fraction .

Die Erfindung wird nun anhand der Figur veranschau-icht, die schematisch eine Apparatur für die Durchführung ies erfindungsgemässen Verfahrens zeigt. The invention will now be illustrated with reference to the figure, which schematically shows an apparatus for carrying out this method according to the invention.

Homogenisiertes und von groben Verunreinigungen befreites Altöl wird einem Umlaufverdampfer 1 zugeführt, wo es von Wasser und leichtflüchtigen Bestandteilen, d.h. Benzin und Lösungsmitteln, befreit wird. Der Umlaufverdampfer 1 arbeitet bei Normaldruck oder leichtem Unterdruck, und die ' 5 Produktentemperatur beträgt am Verdampferaustritt 2,140 bis 180°C, was einem Restwassergehalt von <0,1% entspricht. Letzterer ist für die nachfolgende Alkalibehandlung vorteilhaft, da bei niedrigerem Wassergehalt weniger Schaumbildung beobachtet wird. Die Dämpfe werden aus io dem Verdampferaustritt 2 einer Trennkolonne 3 zugeführt, wo sie in Fraktionen mit unterschiedlichem Siedebereich aufgetrennt werden. Das Destillat 5 kann nach dem Kondensator 4 in einem Dekantiergefäss in eine schwere wässrige und eine leichte organische Phase getrennt werden. Homogenized and coarse contaminated waste oil is fed to a circulation evaporator 1, where it contains water and volatile components, i.e. Petrol and solvents. The circulation evaporator 1 works at normal pressure or a slight negative pressure, and the '5 product temperature at the evaporator outlet is 2.140 to 180 ° C., which corresponds to a residual water content of <0.1%. The latter is advantageous for the subsequent alkali treatment, since less foaming is observed when the water content is lower. The vapors are fed from the evaporator outlet 2 to a separation column 3, where they are separated into fractions with different boiling ranges. After the condenser 4, the distillate 5 can be separated into a heavy aqueous and a light organic phase in a decanter.

|5 Das von Wasser und leichtflüchtigen Bestandteilen befreite Altöl wird einem beheizten Reaktor 6 zugeleitet, wo es bei einer Temperatur von 180 bis 300 °C, vorzugsweise 230 bis 260 °C, aus einem Vorratsbehälter 7 mit Alkali, z.B. 50% NaOH, versetzt wird. In Abhängigkeit von der Qualität des 20 Altöls und auf letzteres bezogen, werden 0,2 bis 5% NaOH (trocken) verwendet. Das Aufheizen des Altöls auf die Reaktionstemperatur kann in einem vorgeschalteten Wärmeaustauscher durch bereits behandeltes Altöl oder im Reaktor 6 selber erfolgen. Die Verweilzeit im Reaktor 6 beträgt etwa 1 25 bis 5 Minuten. The waste oil freed from water and volatile constituents is fed to a heated reactor 6, where it is extracted from a storage container 7 with alkali, e.g., at a temperature of 180 to 300 ° C, preferably 230 to 260 ° C. 50% NaOH is added. Depending on the quality of the waste oil and related to the latter, 0.2 to 5% NaOH (dry) is used. The waste oil can be heated to the reaction temperature in an upstream heat exchanger using waste oil that has already been treated or in the reactor 6 itself. The residence time in reactor 6 is about 1 25 to 5 minutes.

Das mit Alkali behandelte Altöl gelangt aus dem Reaktor 6 in einen weiteren Umlaufverdampfer 8, wo bei einem mittleren Unterdruck von 5 • 103 bis 5 ■ 104 Pa und etwa 330 °C eine Gasölfraktion 9 abdestilliert wird. Die für diese Destillation 30 erforderliche Temperatur wird vorteilhaft durch Kühlen nach der Alkalibehandlung und Erwärmen im Umlaufverdampfer 8 eingestellt. Ein zum Kühlen eingesetzter Wärmeaustauscher kann gleichzeitig zum Vorwärmen des Altöls vor der Alkalibehandlung dienen. Eine Fraktionierkolonne 10 ermöglicht 35 das Abtrennen einer Gasölfraktion mit einem gewünschten Flammpunkt und mit einer gewünschten Viskosität. The waste oil treated with alkali passes from the reactor 6 into a further circulation evaporator 8, where a gas oil fraction 9 is distilled off at an average negative pressure of 5 · 103 to 5 · 104 Pa and about 330 ° C. The temperature required for this distillation 30 is advantageously set by cooling after the alkali treatment and heating in the circulation evaporator 8. A heat exchanger used for cooling can also serve to preheat the used oil before the alkali treatment. A fractionation column 10 enables a gas oil fraction having a desired flash point and a desired viscosity to be separated off.

Das vom Gasöl befreite Altöl wird in einem Dünnschichtverdampfer 11 einer Vakuumtotaldestillation unterworfen. Der Dünnschichtverdampfer 11 kann statisch oder mecha-40 nisch vertrieben werden und ein Fallfilm- oder Steigfilmverdampfer sein. Durch die Vakuumdestillation, die hier im Gegenstrom bei einer Heiztemperatur von 350 bis 380° C bei 102 bis 5 • 102 Pa ausgeführt wird, wird die Altölsuspension in Bodenprodukt 13 oder Teerfraktion 13 und in eine dampfför-45 mige Schmierölfraktion aufgeteilt. Das Bodenprodukt 13 wird bei etwa 300 °C abgezogen und kann als Teerersatz verwendet werden. The used oil freed from the gas oil is subjected to a vacuum total distillation in a thin film evaporator 11. The thin film evaporator 11 can be sold statically or mechanically and can be a falling film or rising film evaporator. Due to the vacuum distillation, which is carried out in countercurrent at a heating temperature of 350 to 380 ° C at 102 to 5 • 102 Pa, the waste oil suspension is divided into soil product 13 or tar fraction 13 and into a steam-like lubricating oil fraction. The bottom product 13 is drawn off at about 300 ° C and can be used as a tar substitute.

Die Dämpfe gelangen vom Brüdenkopf 12 mit einer Temperatur von etwa 270°C in einen Flüssigkeitsabscheider 14, 50 wo mitgerissene Tröpfchen abgeschieden und erneut dem Dünnschichtverdampfer 11 zugeführt werden. The vapors pass from the vapor head 12 at a temperature of approximately 270 ° C. into a liquid separator 14, 50 where entrained droplets are separated off and fed back to the thin-film evaporator 11.

Bei der dargestellten Ausführungsform erfolgt die Zuspei-sung der Altölsuspension aus der Gasöldestillation in den Flüssigkeitsabscheider 14, von wo sie zusammen mit der 55 abgeschiedenen Flüssigkeit in den Dünnschichtverdampfer 11 geführt wird. Dieses Vorgehen hat den Vorteil, dass leichtflüchtige Bestandteile schon im Flüssigkeitsabscheider 14 verdampfen können. Selbstverständlich kann die Altölsuspension auch direkt in den Dünnschichtverdampfer 11 einge-60 speist werden. In the embodiment shown, the waste oil suspension is fed from the gas oil distillation into the liquid separator 14, from where it is led together with the separated liquid into the thin-film evaporator 11. This procedure has the advantage that volatile constituents can already evaporate in the liquid separator 14. Of course, the waste oil suspension can also be fed directly into the thin-film evaporator 11.

Im Flüssigkeitsabscheider 14 werden die Dämpfe vorzugsweise einer Streich- oder Strippdampfbehandlung unterworfen, wodurch Farbe und Geruch der späteren Kondensate verbessert und ihr Gehalt an Phosphor vermindert wird. 65 Die von flüssigen Teilen befreiten Dämpfe gelangen dann in einen ersten Mischkondensator 15, wo sie mit über einen Wärmeaustauscher im Kreislauf geführten Kondensat mit einer Temperatur, die etwa 10 °C unterhalb des Siedepunktes der gewünschten Kondensatfraktion liegt, kondensiert und als erste schwere Ölfraktion 16 abgezogen werden. Ein weite In the liquid separator 14, the vapors are preferably subjected to a brush or stripping steam treatment, which improves the color and smell of the later condensates and reduces their phosphorus content. 65 The vapors freed from liquid parts then pass into a first mixing condenser 15, where they are condensed with condensate circulated via a heat exchanger at a temperature which is about 10 ° C. below the boiling point of the desired condensate fraction, and the first heavy oil fraction 16 is drawn off will. A wide one

657 867 657 867

4 4th

rer anschliessender Mischkondensator 17 wird auf die gleiche Weise, jedoch bei niedrigerer Temperatur, betrieben und liefert eine zweite leichtere Ölfraktion 18. Infolge der starken Turbulenz in den Mischkondensatoren 15 und 17 wird ein guter Wirkungsgrad erzielt und eine an den Kühlflächen anderer Kondensatoren beobachtete Entmischung und Ablagerung vermieden. Die den zweiten Kondensator 17 verlassenden Dämpfe haben noch eine Temperatur von etwa 200 °C und enthalten geringe Mengen leichtflüchtiger Substanzen, die in einer Kühlfalle 19 aufgefangen werden, so dass keine Verunreinigungen zur Vakuumpumpe gelangen können. The subsequent mixing condenser 17 is operated in the same way, but at a lower temperature, and supplies a second lighter oil fraction 18. Due to the strong turbulence in the mixing condensers 15 and 17, good efficiency is achieved and segregation and deposition observed on the cooling surfaces of other condensers avoided. The vapors leaving the second condenser 17 are still at a temperature of approximately 200 ° C. and contain small amounts of volatile substances which are collected in a cold trap 19, so that no contaminants can reach the vacuum pump.

Durch die Verwendung eines zweistufigen Mischkonden-sationssystems, dessen Stufen nur knapp unterhalb des Siedpunktes der jeweiligen Kondensatfraktion arbeiten, kann sowohl das Mengenverhältnis der beiden Ölfraktionen als 5 auch deren Siedepunkt innerhalb weiterer Grenzen variiert werden, wobei diese beiden Werte praktisch unabhängig voneinander eingestellt werden können. By using a two-stage mixed condensation system, the stages of which operate just below the boiling point of the respective condensate fraction, both the quantitative ratio of the two oil fractions and their boiling point can be varied within further limits, whereby these two values can be set practically independently of one another.

Die nachfolgende Tabelle zeigt Analysenresultate von nach dem erfindungsgemässen Verfahren wiederaufbereiteten io Ölen. The following table shows analysis results of io oils reprocessed by the method according to the invention.

Tabelle table

Analyse analysis

0 0

1 1

2 2nd

3 3rd

4 4th

5 5

6 6

7 7

8 8th

9 9

10 10th

11 11

Farbe (ASTM D 1500) Color (ASTM D 1500)

>10 > 10

2 2nd

1,5 1.5

6,5 6.5

1,0 1.0

4,5 4.5

2,0 2.0

6 6

4 4th

2 2nd

_ _

Flammpunkt (ASTM D 92/93) °C Flash point (ASTM D 92/93) ° C

183 183

110 110

108 108

167 167

218 218

- -

193 193

226 226

236 236

- -

223 223

- -

Viskosität (ASTM D 445) Viscosity (ASTM D 445)

40 ° C mm2/s 40 ° C mm2 / s

52,1" 52.1 "

*13,71 * 13.71

*9,97 * 9.97

13,33 13.33

32,6 32.6

15,2 15.2

24,1 24.1

30,7 30.7

52,6 52.6

82,4 82.4

33,1 33.1

- -

100°C mmVs 100 ° C mmVs

8,65 8.65

- -

3,09 3.09

5,39 5.39

3,36 3.36

4,49 4.49

5,2 5.2

7,32 7.32

9,69 9.69

5,49 5.49

- -

Viskositätsindex (ASTM D 2270) Viscosity index (ASTM D 2270)

143 143

- -

84 84

98 98

87 87

95 95

98 98

95 95

101 101

- -

Total Acid Number (ASTM D 664) Total Acid Number (ASTM D 664)

1,52 1.52

- -

0,03 0.03

0,69 0.69

0,04 0.04

0,06 0.06

0,03 0.03

0,12 0.12

0,01 0.01

0,02 0.02

- -

mgKOH/g mgKOH / g

Total Base Number (ASTM D 2896)2,98 Total Base Number (ASTM D 2896) 2.98

- -

0,21 0.21

0,24 0.24

0,19 0.19

0,41 0.41

0,25 0.25

0,26 0.26

0,61 0.61

0,23 0.23

- -

mgKOH/g mgKOH / g

Oxidaschegehalt (ASTM D 482) Oxidase content (ASTM D 482)

0,66 0.66

<0,001 <0.001

0 0

8 8th

g/100g g / 100g

Pour Point (ASTM D 97)°C Pour point (ASTM D 97) ° C

-33 -33

- -

-6 -6

-18 -18

-6 -6

-3 -3

-6 -6

- -

Dichte bei 15 ° C kg/m3 Density at 15 ° C kg / m3

0,888 0.888

865 865

857 857

- -

877 877

868 868

873 873

875 875

880 880

885 885

875 875

- -

Alterungsverhalten (DIN 51352) Aging behavior (DIN 51352)

- -

0,53 0.53

- -

0,43 0.43

0,58 0.58

- -

0,27 0.27

- -

g/100g g / 100g

Schwefelgehalt g/100 g Sulfur content g / 100 g

0,72 0.72

0,65 0.65

0,45 0.45

0,42 0.42

0,53 0.53

0,42 0.42

- -

0,48 0.48

0,58 0.58

0,61 0.61

0,48 0.48

1,65 1.65

Chlorgehalt g/100 g Chlorine content g / 100 g

0,12 0.12

0,1137 0.1137

0,0468 0.0468

0,045 0.045

0,033 0.033

0,007 0.007

0,01 0.01

0,017 0.017

nn nn nn nn

0,3 0.3

Silbergehalt mg/kg nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn Silver content mg / kg nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn

Aluminiumgehalt mg/kg Aluminum content mg / kg

16 16

nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn

70 70

Borgehalt mg/kg Boron content mg / kg

23 23

-12 -12

nn nn nn nn

2 2nd

nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn

66 66

Bariumgehalt mg/kg Barium content mg / kg

130 130

nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn

0,5 0.5

nn nn nn nn nn nn nn nn

440 440

Calciumgehalt mg/kg Calcium content mg / kg

1200 1200

nn nn

0,4 0.4

nn nn nn nn nn nn

0,4 0.4

nn nn nn nn

0,1 0.1

nn nn

460C 460C

Cadmiumgehalt mg/kg Cadmium content mg / kg

3,1 3.1

nn nn nn nn nn nn nn ■ nn nn nn nn nn nn nn ■

nn nn nn nn nn nn

8,8 8.8

Chromgehalt mg/kg Chromium content mg / kg

4,2 4.2

nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn

17 17th

Kupfergehalt mg/kg Copper content mg / kg

32 32

nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn

94 94

Eisengehalt mg/kg Iron content mg / kg

160 160

nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn

1,8 1.8

nn nn nn nn nn nn nn nn

540 540

Magnesiumgehalt mg/kg Magnesium content mg / kg

170 170

nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn

460 460

Mangangehalt mg/kg Manganese content mg / kg

3,4 3.4

nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn

10 10th

Molybdängehalt mg/kg Molybdenum content mg / kg

2,1 2.1

nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn

7,2 7.2

Nickelgehalt mg/kg Nickel content mg / kg

2,8 2.8

nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn

8,6 8.6

Phosphorgehalt mg/kg Phosphorus content mg / kg

730 730

230 230

27 27th

22 22

100 100

5,5 5.5

7,5 7.5

6,4 6.4

71 71

nn nn

3,6 3.6

220( 220 (

Bleigehalt mg/kg Lead content mg / kg

960 960

nn nn

0,8 0.8

nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn

300C 300C

Siliciumgehalt mg/kg Silicon content mg / kg

32 32

11 11

nn nn

1,5 1.5

4,7 4.7

0,7 0.7

nn nn

1,1 1.1

4,5 4.5

nn nn nn nn

162 162

Zinngehalt mg/kg Tin content mg / kg

3,9 3.9

nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn

15 15

Titangehalt mg/kg Titanium content mg / kg

3,9 3.9

nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn

20 20th

Vanadiumgehalt mg/kg Vanadium content mg / kg

0,4 0.4

nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn

2,8 2.8

Zinkgehalt mg/kg Zinc content mg / kg

510 510

nn nn nn nn nn nn nn nn nn nn

0,9 0.9

nn nn nn nn nn nn nn nn

300( 300 (

Die einzelnen Probenummern stehen für: The individual sample numbers stand for:

0 Speisung. 0 supply.

1 Gasöl, ohne Alkalibehandlung, Kaltkondensation, Pilotplant. 1 gas oil, without alkali treatment, cold condensation, pilot plan.

2 Gasöl, mit Alkalibehandlung, Heisskondensation, Pilotplant. 2 gas oil, with alkali treatment, hot condensation, pilot plant.

3 Gasöl, mit Alkalibehandlung, Heisskondensation, dampfbehandelt, Pilotplant. 3 gas oil, with alkali treatment, hot condensation, steam treatment, pilot plan.

4 Leichte Ölfraktion, ohne Alkalibehandlung, Pilotplant. 4 Light oil fraction, without alkali treatment, pilot plan.

5 Leichte Ölfraktion, mit Alkalibehandlung, Glasverdampfer. 5 Light oil fraction, with alkali treatment, glass evaporator.

6 Leichte Ölfraktion, mit Alkalibehandlung, Pilotplant. 6 Light oil fraction, with alkali treatment, pilot plan.

7 Leichte Ölfraktion, mit Alkalibehandlung, dampfbehandelt, Pilotplant. 7 Light oil fraction, with alkali treatment, steam treatment, pilot plant.

8 Schwere Ölfraktion, ohne Alkalibehandlung, Piiotplant. 8 Heavy oil fraction, without alkali treatment, Piiotplant.

9 Schwere Ölfraktion, mit Alkalibehandlung, Glasverdampfer. 9 Heavy oil fraction, with alkali treatment, glass evaporator.

10 Schwere Ölfraktion, mit Alkalibehandlung, Pilotplant. 10 Heavy oil fraction, with alkali treatment, pilot plan.

11 Teerfraktion, mit Alkalibehandlung, Ölfraktion 11 tar fraction, with alkali treatment, oil fraction

Bedeutung der Symbole in der Tabelle: Meaning of the symbols in the table:

* Viskosität bei 20 ° C gemessen - nicht bekannt nn nicht nachweisbar * Viscosity measured at 20 ° C - not known nn not detectable

5 5

657 867 657 867

Nach dem beschriebenen Verfahren und mit der beschriebenen Vorrichtung wird unter Verwendung des kostengünstigen Behandlungsmittels NaOH mit einem Minimum an Arbeitsschritten, wie es aus den vorangehenden Analyseresultaten hervorgeht, je eine einwandfreie Fraktion Gasöl und leichte und schwere Schmierölfraktionen erhalten. According to the described method and with the described device, using the inexpensive treatment agent NaOH, a perfect fraction of gas oil and light and heavy lubricating oil fractions are obtained with a minimum of work steps, as can be seen from the preceding analysis results.

Die Minimalisierung der Arbeitsschritte, insbesondere der Destillationen, vermindert die Gefahr einer thermischen Krackung und der dadurch bewirkten Verringerung der Ausbeute, die nach dem erfindungsgemässen Verfahren minde-5 stens 90% des destillierbaren Anteils des Altöls beträgt und erhöht somit die Wirtschaftlichkeit. The minimization of the work steps, in particular the distillations, reduces the risk of thermal cracking and the resulting reduction in the yield, which according to the process according to the invention amounts to at least 90% of the distillable portion of the waste oil and thus increases the economy.

G G

1 Blatt Zeichnungen 1 sheet of drawings

Claims

657 867

1. A process for the reprocessing of waste oil by alkali treatment, removal of water and volatile constituents, removal of a tar fraction and distillation of the purified oil, characterized in that the waste oil is removed after removal of water and volatile constituents and before the tar fraction has been separated off Treated alkali and the tar fraction separated when distilling the oil.

2. The method according to claim 1, characterized in that treatment with aqueous, preferably dissolved, alkali.

2nd

PATENT CLAIMS

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that one is treated with an alkali metal hydroxide, bicarbonate or carbonate.

4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that at a temperature of 180 to 300 ° C, preferably 230 to 260 ° C, treated with alkali.

5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that a gas oil fraction is distilled off simultaneously with the alkali treatment.

6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that a gas oil fraction is distilled off after the alkali treatment.

7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that one carries out the separation of the tar fraction and the distillation of the oil in a thin layer and under vacuum.

8. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the oil vapors formed during the distillation of the oil are treated with water vapor.

9. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that one entrains liquid parts entrained during the distillation of the oil before the condensation.

10. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the oil is condensed in two stages during distillation.

11. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that one condenses in distillation in mixing condensers.

12. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the oil vapors are condensed during distillation of the oil at temperatures of 10 ° C below the boiling point of the fraction to be obtained.

13. Distillation device for carrying out the method according to one of claims 1 to 12, with an evaporator and a condenser for oil distillation, characterized in that it has at least two successive condensers (15, 17).

14. The apparatus according to claim 13, characterized in that the evaporator is a thin film evaporator (11).

15. The apparatus of claim 13 or 14, characterized in that the evaporator for oil distillation is preceded by a forced circulation evaporator for gas oil distillation.

16. The device according to one of claims 13 to 15, characterized in that a liquid separator (14) is arranged between the evaporator (11) and the first condenser (15).

17. Device according to one of claims 13 to 16, characterized in that the capacitors (15, 17) are designed as mixed capacitors.

18. Device according to one of claims 13 to 17, characterized in that a cold trap (19) is provided after the last condenser (17).

19. Device according to one of claims 16 to 18, characterized in that the liquid separator (14) has a water or steam feed line.