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CH646703A5 - Process for the preparation of 1,3-dihydro-3-oxo-1-isobenzofuranyl (2S)-6-[(aminophenylacetyl)amino]-3,3-dimethyl-7-oxo-4-thia-1-azabicyc lo[3.2.0]heptane-2-carboxylate - Google Patents

Process for the preparation of 1,3-dihydro-3-oxo-1-isobenzofuranyl (2S)-6-[(aminophenylacetyl)amino]-3,3-dimethyl-7-oxo-4-thia-1-azabicyc lo[3.2.0]heptane-2-carboxylate Download PDF

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Publication number
CH646703A5
CH646703A5 CH745980A CH745980A CH646703A5 CH 646703 A5 CH646703 A5 CH 646703A5 CH 745980 A CH745980 A CH 745980A CH 745980 A CH745980 A CH 745980A CH 646703 A5 CH646703 A5 CH 646703A5
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
oxo
dihydro
water
isobenzofuranyl
amino
Prior art date
Application number
CH745980A
Other languages
German (de)
Inventor
Natalija Dipl-Ing Vitezic
Miha Dr-Ing Japelj
Stane Kovacic
Original Assignee
Krka Tovarna Zdravil
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Krka Tovarna Zdravil filed Critical Krka Tovarna Zdravil
Publication of CH646703A5 publication Critical patent/CH646703A5/en

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D499/00Heterocyclic compounds containing 4-thia-1-azabicyclo [3.2.0] heptane ring systems, i.e. compounds containing a ring system of the formula:, e.g. penicillins, penems; Such ring systems being further condensed, e.g. 2,3-condensed with an oxygen-, nitrogen- or sulfur-containing hetero ring

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung des (2S)-6-[(AminophenylacetyI)-amino]--3,3-dimethyl-7-oxo-4-thia-l-azabicyclo[3.2.0]heptan-2-car-bonsäure-l,3-dihydro-3-oxo-l-isobenzofuranylesters der Formel I The present invention relates to a new process for the preparation of (2S) -6 - [(aminophenylacetyI) amino] - 3,3-dimethyl-7-oxo-4-thia-l-azabicyclo [3.2.0] heptane-2 -car-bonic acid-l, 3-dihydro-3-oxo-l-isobenzofuranyl ester of the formula I.

<OV GH-COHH—] <OV GH-COHH—]

— NH- oJ N - NH- oJ N

CH, OH CH, OH

-cooC® -cooC®

h2n- h2n-

CH, CH' CH, CH '

■C00 ■ C00

(II) (II)

(I) (I)

, mit dem 4-Phenylthiazolidin-2,5-dion der Formel III , with the 4-phenylthiazolidine-2,5-dione of the formula III

-C=0 -C = 0

NH NH

(HD (HD

(i) (i)

und dessen) pharmazeutisch annehmbarer Salze. and its) pharmaceutically acceptable salts.

Die Verbindung der Formel I wird erfindungsgemäss derart hergestellt, dass man den 6-Aminopenicillansäure-l,3-di-hydro-3-oxo-l-isobenzofuranylester der Formel II The compound of formula I is prepared according to the invention in such a way that 1,3-di-hydro-3-oxo-l-isobenzofuranyl ester of formula II is 6-aminopenicillanoic acid

II II

0 0

20 20th

kondensiert. condensed.

Die Kondensation wird vorzugsweise in einem Gemisch aus einem wassermischbaren Lösungsmittel und Wasser, vorzugsweise in Aceton/Wasser in volumetrischem Verhältnis 25 von 7:2 bis 7:3, bei einem pH-Wert von 6,2 bis 8,0 unter Kühlen, vorzugsweise bei einer Temperatur von —5 bis 10°C, ausgeführt. Das erhaltene Produkt wird in Form von pharmazeutisch verwendbaren Salzen nach schon bekannten Verfahren gereinigt und isoliert. The condensation is preferably carried out in a mixture of a water-miscible solvent and water, preferably in acetone / water in a volumetric ratio 25 of 7: 2 to 7: 3, at a pH of 6.2 to 8.0 with cooling, preferably with a temperature of -5 to 10 ° C. The product obtained is purified and isolated in the form of pharmaceutically usable salts by known processes.

30 Die Verbindung der allgemeinen Formel I ist ein bekanntes halbsynthetisches Antibiotikum mit einem breiten antibakteriellen Wirkungsspektrum (Talampicillin), welches sich im Organismus in das Ampicillin hydrolysiert. Es wird peroral verabreicht und wird als solches zweimal schneller 35 absorbiert und erzielt eine zweimal höhere Konzentration im Blut als eine äquivalente Dosis von Ampicillin. Die Verbindung ist in J. Med. Chem. 19,1385 (1976) und J. Anti-biot. 27, 665 (1974) beschrieben. 30 The compound of general formula I is a known semi-synthetic antibiotic with a broad spectrum of antibacterial activity (talampicillin), which hydrolyzes into the ampicillin in the organism. It is administered orally and as such is absorbed twice as quickly and achieves a concentration in the blood which is twice as high as an equivalent dose of ampicillin. The compound is described in J. Med. Chem. 19, 1385 (1976) and J. Anti-biot. 27, 665 (1974).

Gemäss den bisher bekannten Verfahren wird Talampi-40 cillin mittels Kondensation der reaktiven Form des N-ge-schützten D-Phenylglycins und des 6-Aminopenicillansäure--l,3-dihydro-3-oxo-l-isobenzofuranylesters gewonnen. Diese Verfahren sind zeitraubend, da man in der letzten Phase der Synthese die N-geschützten Gruppen vor der endgültigen 45 Isolierung des Talampicillins chemisch beseitigen muss. Der Vorteil unseres Verfahrens besteht insbesondere in der chemischen und technologischen Einfachkeit, da beim Verfahren zur Synthese von Talampicillin gemäss der vorliegenden Erfindung das 4-Phenylthiazolidin-2,5-dion verwen-50 det wird, ini welchem die funktionellen Carboxy- und Ami-nogruppen gleichzeitig geschützt und für die Reaktion der Kondensation mit dem 6-Aminopenicillansäure-phthalidyl-ester entsprechend aktiviert sind. Nach beendeter Kondensation wird das Endprodukt Talampicillin ohne chemische 55 Nachbehandlungen, die bei bisher bekannten Verfahren unumgänglich waren, gewonnen. According to the previously known processes, Talampi-40 cillin is obtained by condensing the reactive form of the N-protected D-phenylglycine and the 6-aminopenicillanic acid - 1,3-dihydro-3-oxo-l-isobenzofuranyl ester. These procedures are time consuming since the N-protected groups have to be chemically removed in the last phase of the synthesis before the talampicillin is finally isolated. The advantage of our process is, in particular, its chemical and technological simplicity, since 4-phenylthiazolidine-2,5-dione, in which the functional carboxy and amino groups are used, is used in the process for the synthesis of talampicillin according to the present invention at the same time protected and appropriately activated for the reaction of the condensation with the 6-aminopenicillanic acid phthalide ester. After the condensation has ended, the end product talampicillin is obtained without chemical aftertreatments, which were inevitable in previously known processes.

Das Verfahren wird durch die folgenden Ausführungsbeispiele näher erläutert, jedoch keineswegs eingeschränkt. The method is explained in more detail by the following exemplary embodiments, but is in no way restricted.

» Beispiel 1 " Example 1

0,385 g (0,001 Mol) 6-Aminopenicillansäure-l,3-dihy-dro-3-oxo-l-isobenzofuranylester. Hydrochlorid werden in einem Gemisch aus 5 ml Aceton und 2 ml Wasser bei einer Temperatur von 2 bis 3°C gelöst. Die derart erhaltene Lö-65 sung wird unter Rühren mit einer Lösung von 0,193 g (0,001 Mol) 4-Phenyl-thiazolidin-2,5-dion in 2,5 ml wässerigem Aceton (5%iger Wassergehalt) versetzt. Das Reaktionsgemisch wird bei derselben Temperatur 40 Minuten bei 0.385 g (0.001 mol) 6-aminopenicillanoic acid 1,3-dihydro-3-oxo-l-isobenzofuranyl ester. Hydrochloride are dissolved in a mixture of 5 ml acetone and 2 ml water at a temperature of 2 to 3 ° C. A solution of 0.193 g (0.001 mol) of 4-phenyl-thiazolidine-2,5-dione in 2.5 ml of aqueous acetone (5% water content) is added to the solution thus obtained with stirring. The reaction mixture is at the same temperature for 40 minutes

3 3rd

646703 646703

einem pH-Wert von 7,2 bis 7,6 weitergerührt, der pH-Wert wird mittels 4 N HCl auf 6,2 eingestellt und bei derselben Temperatur noch 1 Stunde weitergerührt. Nach beendeter Reaktion wird mit 10 ml Wasser versetzt und mittels 4 N HCl auf einen pH-Wert von 2 angesäuert. Die wässerige Lösung wird mehrmals mit Äthylacetat gewaschen und mit 4 g NaCl versetzt, so dass sich das Öl abscheidet, welches zweimal mit 10 ml Methylenchlorid extrahiert wird. Die vereinigten organischen Schichten werden mit einer 15%igen wässerigen NaCl-Lösung gewaschen, mit Na^C^ getrocknet und filtriert. Es wird mit 8 ml Isopropanol versetzt und in Vakuum abdestilliert. Nach Entfernung der überwiegenden Menge des CH2C12 beginnt sich das Produkt abzuscheiden. Das abgeschiedene Produkt wird über Nacht im Kühlschrank gelassen und anschliessend filtriert. Nach Trocknen im Vakuum (200 mbar) werden 2,33 g des Ampi-cillin-l,3-dihydro-3-oxo-l-benzofuranylester. Hydrochlorids erhalten (45%ige Ausbeute). a pH of 7.2 to 7.6, the pH is adjusted to 6.2 by means of 4N HCl and stirring is continued for 1 hour at the same temperature. When the reaction is complete, 10 ml of water are added and the mixture is acidified to pH 2 using 4N HCl. The aqueous solution is washed several times with ethyl acetate and 4 g of NaCl are added, so that the oil separates, which is extracted twice with 10 ml of methylene chloride. The combined organic layers are washed with a 15% aqueous NaCl solution, dried with Na ^ C ^ and filtered. It is mixed with 8 ml of isopropanol and distilled off in vacuo. After the majority of the CH2C12 has been removed, the product begins to separate. The separated product is left in the refrigerator overnight and then filtered. After drying in vacuo (200 mbar), 2.33 g of the ampi-cillin-l, 3-dihydro-3-oxo-l-benzofuranyl ester. Hydrochloride obtained (45% yield).

Schmp. (Zers.) = 154 bis 158 °C. Mp (decomp.) = 154 to 158 ° C.

[a]B20 = +157° (1 Vol./Vol., MeOH). [a] B20 = + 157 ° (1 v / v, MeOH).

Jodometrisch ermittelter Gehalt 96,5% Argentometrisch ermittelter Gehalt 97% Mikrobiologisch ermittelter Gehalt 98% Iodometric content 96.5% Argentometric content 97% Microbiological content 98%

Die IR und NMR Spektren entsprechen dem Standard Talmapicillin. HCl. The IR and NMR spectra correspond to the standard talmapicillin. HCl.

Beispiel 2 Example 2

0,385 g (0,001 Mol) 6-Aminopenicillansäure-l,3-dihy-dro-3-oxo-l-isobenzofuranyl-ester-Hydrochlorid werden in 7 ml eines Gemisches aus Aceton : Wasser (5:2) bei einer 5 Temperatur von 0°C gelöst. Die derart hergestellte Lösung wird mit einer vorbereiteten Lösung von 4-Phenylthiazolidin--2,5-dion ini 2 ml Aceton tropfenweise versetzt. Die Lösung wird 1,5 Stunden bei derselben Temperatur und bei einem pH-Wert von 7 bis 8 gerührt. Es wird mit 10 ml Wasser io versetzt und das Aceton wird abdestilliert. Anschliessend wird mit 20 ml Äthylacetat versetzt und unter Rühren wird der pH-Wert mittels 2 n HCl auf 2 eingestellt. Die wässerige Schicht wird noch zweimal mit 20 ml Äthylacetat gewaschen. Es wird mit 4 g NaCl versetzt, um ein Öl abzu-15 scheiden, welches zweimal mit 10 ml Methylenchlorid extrahiert wird. Die vereinigten organischen Schichten werden mit einer 15%igen wässerigen NaCl-Lösung gewaschen und mittels MgS04 getrocknet. Das Trocknungsmittel wird abfiltriert und es wird mit 20 ml Äther versetzt. Der erhaltene 20 Niederschlag wird filtriert und in Vakuum getrocknet (200 mbar). Es werden 2,08 g erhalten (40%ige Ausbeute). 0.385 g (0.001 mol) of 6-aminopenicillanoic acid 1,3-dihydro-3-oxo-1-isobenzofuranyl ester hydrochloride are dissolved in 7 ml of a mixture of acetone: water (5: 2) at a temperature of 0 ° C solved. A prepared solution of 4-phenylthiazolidine-2,5-dione ini 2 ml of acetone is added dropwise to the solution prepared in this way. The solution is stirred for 1.5 hours at the same temperature and at a pH of 7-8. 10 ml of water are added and the acetone is distilled off. Then 20 ml of ethyl acetate are added and the pH is adjusted to 2 using 2N HCl while stirring. The aqueous layer is washed twice more with 20 ml of ethyl acetate. 4 g of NaCl are added to separate an oil, which is extracted twice with 10 ml of methylene chloride. The combined organic layers are washed with a 15% aqueous NaCl solution and dried using MgSO4. The drying agent is filtered off and 20 ml of ether are added. The precipitate obtained is filtered and dried in vacuo (200 mbar). 2.08 g are obtained (40% yield).

Schmp. (Zers.) = 153 bis 157°C. Mp (decomp.) = 153 to 157 ° C.

[a]Dz0 = +158° (1 Vol./Vol., MeOH). [a] Dz0 = + 158 ° (1 v / v, MeOH).

Jodometrisch ermittelter Gehalt 95,5% 25 Argentometrisch ermittelter Gehalt 98% Mikrobiologisch ermittelter Gehalt 95% Iodometric content 95.5% 25 Argentometric content 98% Microbiological content 95%

Die IR und NMR Spektren entsprechen dem Standard Talampicillin. HCl. The IR and NMR spectra correspond to the standard talampicillin. HCl.

Claims (4)

646703 646703 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensierungsreaktion bei einem pH-Wert von 6,2 bis 8,0 ausgeführt wird. 2. The method according to claim 1, characterized in that the condensation reaction is carried out at a pH of 6.2 to 8.0. 2 2nd PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Herstellung von (2S)-6-[(Aminophe-nylacetyl)-amino]-3,3-dimethyl-7-oxo-4-thia-l-azabicyclo-[3.2.0] heptan-2-carbonsäure-1,3-dihydro-3 -oxo-1 -isobenzo-furanylester der Formel I PATENT CLAIMS 1. Process for the preparation of (2S) -6 - [(aminophenylacetyl) amino] -3,3-dimethyl-7-oxo-4-thia-l-azabicyclo- [3.2.0] heptane-2- carboxylic acid 1,3-dihydro-3-oxo-1-isobenzo-furanyl ester of formula I. ÇH-C0HH-NH„ 0 ÇH-C0HH-NH „0 & & CH3 CH, CH3 CH, ~cooC® ~ cooC® und dessen pharmazeutisch annehmbaren Salzen, and its pharmaceutically acceptable salts, dadurch gekennzeichnet, dass man den 6-AminopenicilIan-säure-l,3-dihydro-3-oxo-l-isobenzofuranylester der Formel II characterized in that the 6-aminopenicilanoic acid 1,3-dihydro-3-oxo-l-isobenzofuranyl ester of the formula II CH, CIL CH, CIL ■eoo ■ eoo D©i D © i (II) (II) II II 0 0 mit dem 4-Phenylthiazolidin-2,5-dion der Formel III with the 4-phenylthiazolidine-2,5-dione of the formula III CH CH I I. NH NH -C»0 I -C »0 I S S (III) (III) II II 0 0 kondensiert und das erhaltene Produkt nötigenfalls in dessen pharmazeutisch annehmbare Salze überführt. condensed and the product obtained, if necessary, converted into its pharmaceutically acceptable salts. 3. Verfahren nach Ansprach 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Reaktionsmedium ein Gemisch aus einem wassermischbaren organischen Lösungsmittel und Wasser, wie Aceton/Wasser, vorzugsweise im Verhältnis von 7:2 bis 7:3, verwendet wird. 3. The method according spoke 1, characterized in that a mixture of a water-miscible organic solvent and water, such as acetone / water, preferably in a ratio of 7: 2 to 7: 3, is used as the reaction medium. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion bei erniedrigter Temperatur, wie —5° bis 10°C. ausgeführt wird. 4. The method according to claim 1, characterized in that the reaction at reduced temperature, such as -5 ° to 10 ° C. is performed.
CH745980A 1979-10-16 1980-10-06 Process for the preparation of 1,3-dihydro-3-oxo-1-isobenzofuranyl (2S)-6-[(aminophenylacetyl)amino]-3,3-dimethyl-7-oxo-4-thia-1-azabicyc lo[3.2.0]heptane-2-carboxylate CH646703A5 (en)

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YU251679A YU41185B (en) 1979-10-16 1979-10-16 Process for preparing the 1,3-dimydro-3-oxo-1-isobenzofuranyl-ester of (2s)-6(amino-phenylacetyl)-amino)-3,3-dimethy-7-oxo-4-thia-1-azabicyclo(3.2.0)heptane-2-carboxylic acid

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