CH638568A5 - Verfahren zur galvanischen abscheidung eines bronzebelags auf aluminium. - Google Patents
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Description
s Der Erfindung lag nunmehr die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, welches Überführungszeiten von 30 sec und mehr, insbesondere von 45 sec, gestattet.
Es hat sich gezeigt, dass durch eine richtige Auswahl der Variablen, wie z.B. der Temperatur und des freien Hydro-io xids, solche Überführungszeiten möglich werden.
Gegenstand der Erfindung ist also ein Verfahren zur galvanischen Abscheidung eines Bronzebelags auf Aluminium, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man das Aluminium mit einem wässrigen Aktivierungsbad in Berührung 15 bringt, das weitgehend frei von Kupferionen ist und Natriumstannat und/oder Kaliumstannat in einer Konzentration von 10 bis 70 g/1, gerechnet als Zinn, Natriumhydroxid und/ oder Kaliumhydroxid in einer Konzentration von 1,2 bis 12,0 g/1 und mindestens einen der Stoffe: Methylcelluloseäther, 20 Polyvinylalkohole, Polyäthylenoxide und Polyäthylengly-cole in einer Konzentration von 0,01 bis 25 g/1 enthält, das Aluminium und das wässrige Aktivierungsbad bis zu einer Aktivierung der Oberfläche des Aluminiums in Berührung hält, das Aluminium, das einen Film aus dem wässrigen Akti-25 vierungsbad trägt, aus diesem wässrigen Aktivierungsbad herausnimmt, das Aluminium mit diesem Film als Kathode in ein eine Anode enthaltendes alkalisches Bronzebad eintaucht und auf dem Aluminium eine Bronzeschicht abscheidet, wobei man vor dem Eintauchen in das alkalische 30 Bronzebad an das den Film tragende Aluminium eine in bezug auf die Anode negative Spannung anlegt.
Das gemäss der Erfindung zu behandelnde Aluminium kann reines Aluminium oder eine Aluminiumlegierung sein. Typische Aluminiumlegierungen sind solche, die verschie-35 dene Anteile anderer Metalle enthalten, wie z.B. Kupfer, Chrom, Zink, Nickel, Magnesium, Silicium und Mangan. Eine typische Aluminiumlegierung, die mehr als 99% Aluminium enthält, wird im Handel als Aluminiumlegierung Nr. 1100 bezeichnet.
40 Andere typische Aluminiumlegierungen sind in der Folge aufgeführt:
Nr. 5052 %
Aluminium
96, Ibis 96,9
Silicium und Eisen
0,45
Kupfer
0,10
Mangan
0,10
Magnesium
2,2 bis 2,8
Chrom
0,15 bis 0,35
Zink
0,10
Nr. 356
%
Aluminium
91,4 bis 92,84
Silicium
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Eisen
0,13 bis 0,30
Kupfer
0,10
Mangan
0,05
Magnesium
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Zink
0,05
Titan
0,08 bis 0,20
3
638568
Nr. 2024 %
Aluminium 92,05
Magnesium 1,5
Chrom 0,1
Kupfer 4,5
Eisen 0,5
Silicium 0,5
Mangan 0,6
Zink 0,25
In der Praxis wird das zu behandelnde Aluminium vorzugsweise zunächst gereinigt. Dies kann beispielsweise dadurch geschehen, dass man das Aluminium einer Dampfentfettung unter Verwendung von beispielsweise Trichlorät-hylen unterwirft. Das Metall kann dann weiterhin mit einem alkalischen Reinigungsmittel gereinigt werden, beispielsweise durch Eintauchen in eine 1- bis 5%ige wässrige Lösung von Natriumhydroxid, Natriumorthophosphat, Natriumcar-bonat usw.
Das Metall kann auch weiter noch durch Behandlung mit Säure gereinigt werden. Eine typische Behandlung besteht in einem Eintauchen in ein saures Gemisch mit oxidierenden Eigenschaften, beispielsweise in ein Gemisch aus Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid. Das Metall kann 10 bis 120 sec, beispielsweise 30 sec, in der Säure gelassen werden.
Nach dem Eintauchen in Säure wird das Aluminium vorzugsweise mit Wasser gespült, um die Säure zu entfernen, die sich auf der Oberfläche befinden kann. Das Spülen kann beispielsweise durch Eintauchen in Wasser während 20 sec bis 3 min, beispielsweise 1 min, durchgeführt werden.
Beim erfindungsgemässen Verfahren wird das Aluminium mit einer Lösung von Natriumstannat oder Kaliumstannat aktiviert. Vorzugsweise wird hierzu eine Lösung von Kaliumstannat mit einem Zinngehalt von 10 bis 70 g/1, beispielsweise 40 g/1, verwendet. Bevorzugt wird eine Eintauchzeit von 5 bis 120 sec und eine Temperatur von 15 bis 30°C, beispielsweise 21 °C.
Das erfindungsgemäss verwendete Aktivierungsbad enthält freies Natrium- und/oder Kaliumhydroxid, in einer Menge von 1,2 bis 12 g/1
Ausserdem enthält das Aktivierungsbad 0,01 bis 25 g/1 eines aus Methylcelluloseäthern, Polyvinylalkoholen, Polyäthylenoxiden und Polyäthylenglycolen ausgewählten Zusatzes.
Es wird bevorzugt, das Stannatbad während der Aktivierung nicht zu rühren.
Nach dem Eintauchen wird das aktivierte Aluminium in ein alkalisches Bronzebad überführt. Ein typisches alkalisches Bronzebad enthält Zinn, Kupfercyanid CuCN, Kali-umcyanid KCN, Kaliumhydroxid KOH und vorzugsweise noch weitere Zusätze, wie Rochelle-Salz, Gluconate, Verse-nate etc.
Es wird bevorzugt, diese Bronzebäder hinsichtlich ihres Gehalts an (a) Kaliumcuprocyanid 2KCN.CuCN, (b) freiem Kaliumcyanid KCN und (c) Kaliumhydroxid KOH zu beschreiben. Ein typisches alkalisches Bronzebad enthält folgendes:
Komponente
Menge g/1
bevorzugt g/1
2KCN.CuCN
25 bis 100
56
Zinn
10 bis 85
30
freies KCN
10 bis 30
20
KOH
Obis 5
5
Rochelle-Salz
15 bis 25
20
Das Alkalistannat liefert das in der Kupfer/Zinn-Legierung enthaltene Zinn.
Bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens kann das Aluminium nach der Entnahme aus dem Aktivierungsbad unmittelbar in das alkalische Bronzebad überführt werden.
Beim erfindungsgemässen Verfahren wird mit Vorteil das Aluminium, welches einen Film aus dem Aktivierungsbad trägt, möglichst ruhig gehalten, so dass eine Schicht aus dem Aktivierungsbad bestehen bleibt. Es ist auch möglich, einen solchen Film durch Bespritzen des Aluminiums nach seiner Reinigung zu erzeugen. Vorzugsweise wird jedoch das Aluminium 5 bis 120 sec ruhig in dem Aktivierungsbad belassen und dann ohne grössere Verzögerung in das alkalische Bronzebad überführt.
Das alkalische Bronzebad enthält eine Anode, die mit einer Stromquelle verbunden ist. Beim erfindungsgemässen Verfahren wird das Aluminium, welches eine Schicht aus dem Aktivierungsbad trägt, vor dem Eintauchen in das alkalische Bronzebad in bezug auf die Anode kathodisch gemacht, indem das Aluminium mit dem negativen Pol der erwähnten Stromquelle verbunden wird. Wenn das Aluminium dann in das alkalische Bronzebad eingetaucht wird, dann wird es gegenüber der Anode kathodisch. Dieses Verfahren des Einbringens mit einem vorher angeschlossenen Kontakt wird als «heisses Kontaktieren» bezeichnet. Innerhalb eines Zeitraums von ungefähr 60 sec, der zwischen dem Herausziehen des Aluminiums aus dem Aktivierungsbad und dem Eintauchen des Aluminiums in das alkalische Bronzebad verstreicht, wird das Aluminium mit Elektronen beliefert und dadurch gegenüber der Anode im alkalischen Bronzebad kathodisch gemacht. Normalerweise ist die Zeit, während der das Aluminium «heiss kontaktiert» ist, sehr kurz, typischerweise 2 bis 20 sec, beispielsweise 10 sec.
Das «heisse» oder kathodisch geladene Aluminium, welches einen Film aus dem Aktivierungsbad trägt, wird dann in das alkalische Bronzebad eingetaucht. Dort wird es vorzugsweise 45 bis 300 sec, typischerweise 180 sec, bei 20 bis 65°C, beispielsweise 30°C, belassen, wobei die Temperatur von dem jeweils verwendeten Bronzebad abhängt. Die Stromdichte kann in einem Bereich von 1 bis 10 A/dm2 liegen.
Während dieser Zeit erhält die Kathode eine haftende Bronzeabscheidung. Die abgeschiedene Bronze kann die letzte Abscheidung sein oder aber eine Basis für eine weitere Abscheidung bilden. Die Bronzeabscheidung ist in jeder Hinsicht solchen Bronzeabscheidungen gleichwertig, die durch ein herkömmliches Verfahren auf andere Metalle abgeschieden werden.
Das die Bronzeabscheidung tragende Aluminium kann weiter mit Metallen, wie Chrom, Nickel, Zinn, Kupfer usw., beschichtet werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
Testverfahren
Eine Aluminiumplatte wurde poliert und wie folgt behandelt:
1) Entfernung von Fett durch Abwischen mit einem organischen Lösungsmittel.
2) Alkalische Reinigung mit einem herkömmlichen alkalischen Reinigungsmittel, Temperatur: 50°C, Zeit: 60 sec.
3) Spülen mit Wasser.
4) Spülen mit Wasser.
5) Säuretauchbehandlung: 50% Salpetersäure +30 g Ammoniumbifluorid.
6) Spülen mit Wasser.
s
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
638568
4
~~7) Spülen mit Wasser.
8) Eintauchen in eine Aktivierungslösung während 20 sec.
9) Überführung zur Stufe 10 (Überführungszeit 45 sec).
10) Galvanische Abscheidung in einer Bronzelösung, 4 min, 30 A/dm2 —27°C, unter «heisser» Einführung.
11) Spülen mit Wasser.
12) Säuretauchbehandlung: 5%ige H2SO4.
13) Spülen mit Wasser.
14) Übliche Abscheidung von saurem Kupfer und anschliessend Glanzmittel, insgesamt 0,025 mm dick.
Das eigentliche Testen der Platten erfolgte durch Hämmern, Schleifen, Biegen und Sägen. In keinem Fall zeigte sich eine Trennung der Beschichtung von Aluminium. Die Haftung war vorzüglich.
Beispiele für Aktivierungslösungen und Bedingungen Eintauchzeit 20 sec - Überführungszeit 45 sec
K-Stannat g/I
KOH g/1
Temperatur °C
Zusatz
Haftung
167
4,25
21,1
-
Fehl
anzeige
167
4,25
21,1
Methocell 0,75 g/1
gut
100
4,65
25,6
Methocell 0,75 g/1
gut
100
4,65
26,7
Polyvinylalkohol 0,5
gut
g/1
100
4,65
23,9
Polyäthylenoxid 0,5
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g/1
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4,65
23,9
0,5 g/1
gut
Getestete Legierungen: X7046, X7146 extrudiert 15 X7146,X7046 Blech
X7029 extrudiert X7029 Blech X7016 extrudiert.
B
Claims (4)
1. Verfahren zur galvanischen Abscheidung eines Bronzebelages auf Aluminium, dadurch gekennzeichnet, dass man das Aluminium mit einem wässrigen Aktivierungsbad in Berührung bringt, das weitgehend frei von Kupferionen ist und Natriumstannat und/oder Kaliumstannat in einer Konzentration von 10 bis 70 g/Liter, gerechnet als Zinn, Natriumhydroxid und/oder Kaliumhydroxid in einer Konzentration von 1,2 bis 12,0 g/Liter und mindestens einen der Stoffe: Methylcelluloseäther, Polyvinylalkohole, Polyäthylenoxide und Polyäthylenglykole in einer Konzentration von 0,01 bis 25 g/Liter enthält, das Aluminium und das wässrige Aktivierungsbad bis zu einer Aktivierung der Oberfläche des Aluminiums in Berührung hält, das Aluminium, das einen Film aus dem wässrigen Aktivierungsbad trägt, aus diesem wässrigen Aktivierungsbad herausnimmt, das Aluminium mit diesem Film als Kathode in ein eine Anode enthaltendes alkalisches Bronzebad eintaucht und auf dem Aluminium eine Bronzeschicht abscheidet, wobei man vor dem Eintauchen in das alkalische Bronzebad an das den Film tragende Aluminium eine in bezug auf die Anode negative Spannung anlegt.
2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminium mit dem wässrigen Aktivierungsbad 5 bis 120 Sekunden in Berührung gebracht wird.
3. Verfahren nach Patentanspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminium mit dem wässrigen Aktivierungsbad bei einer Temperatur von 15 bis 30°C in Berührung gebracht wird.
4. Verfahren nach einem der Patentansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das wässrige Aktivierungsbad den aus Methylcelluloseäthern, Polyvinylalkoholen, Polyäthylenoxiden und Polyäthylenglykolen ausgewählten Stoff in einer Konzentration nicht über der Löslichkeitsgrenze enthält.
Es hat sich als besonders schwierig erwiesen, Aluminiumlegierungen, die Zink enthalten, mit einer galvanischen Beschichtung zu versehen, wenn die Überführungszeit aus dem für solche Zwecke üblichen Aktivierungsbad in das galvanische Bad 30 sec überschreitet. Solche lange Überführungszeiten sind aber nötig, wenn Aluminiumteile, wie z.B. Stossstangen für Automobile, auf grossen automatischen galvanischen Anlagen beschichtet werden.
Überführungszeiten von 30 sec oder mehr können an scharfen Kanten der Teile zu einer Blasenbildung führen. Wenn bei dem gleichen Verfahren gleiche Teile schneller überführt werden (beispielsweise weniger als 20 sec), dann treten diese Blasenbildungen nicht auf, und es kann in diesem Fall in zufriedenstellender Weise eine weitere Cu-Ni-Cr-Beschichtung aufgebracht werden.
Automatische galvanische Anlagen können Hängeschienen mit Autostossstangen nicht in weniger als 20 sec überführen, da oftmals bis zu 12 Stossstangen an diesen Hängeschienen vorhanden sind. Das Gewicht aus Hängeschiene und Stossstangen ist so gross, dass eine glatte Überführung von einem Tank in einen anderen ohne Tröpfeln und Spritzen in weniger als 20 sec ausserordentlich schwierig ist.
Das Problem einer kurzen Überführungszeit ist besonders aktuell, wenn Teile aus zinkhaltigen Legierungen verarbeitet werden, wie z.B. Stossstangen aus den Legierungen 7016, X7146, X7046 oder X7029. Einige Legierungen der Reihe 6000 können in dieser Hinsicht ebenfalls Schwierigkeiten machen. Legierungen der Reihe 7000 werden für die Herstellung von Stossstangen bevorzugt, da ihre physikalischen Eigenschaften für diesen Zweck besser sind. Sie sind aber hinsichtlich langer Überführungszeiten noch empfindlicher als andere Legierungen.
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