CH637027A5

CH637027A5 - Verfahren zur selektiven extraktion einer loeslichen komponente aus einem festen koernigen material, das eine anzahl loeslicher komponenten enthaelt.

Info

Publication number: CH637027A5
Application number: CH790378A
Authority: CH
Inventors: Henricus Alexis Corne Thijssen
Original assignee: D E J Int Research
Priority date: 1977-08-06
Filing date: 1978-07-21
Publication date: 1983-07-15
Also published as: ATA534878A; NL7807214A; IT1097627B; CA1105679A; GB2001865A; FR2399265A1; IT7826529A0; BE869505A; DE2832360A1; GB2001865B; AT369962B

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die selektive Extraktion einer löslichen Komponente aus einem festen körnigen Material, das eine Anzahl löslicher Komponenten enthält. Beispiele von diesem Verfahrenstyp sind die Gewinnung wertvoller Komponenten aus Material pflanzlichen oder tierischen Ursprungs und die Entfernung bestimmter Komponenten, die z.B. in einem Material, das zum menschlichen Konsum dienen soll, nachteilig sind, wie die Entfernung von Koffein aus Kaffee oder die Herstellung von sogenanntem «Mildkaffee», wobei irritierende Stoffe aus den grünen Kaffeebohnen entfernt werden, ohne dass der Koffeingehalt erheblich herabgesetzt wird.

Was insbesondere die Entfernung von Koffein aus grünen Kaffeebohnen betrifft, lässt sich bemerken, dass bei den bekannten kommerziellen Verfahren immer organische Lösungsmittel angewendet worden sind. Diese Verfahren haben bestimmte Nachteile, die damit zusammenhängen, dass die betreffenden Lösungsmittel gesundheitsschädlich oder brennbar sind.

Aus diesen Gründen wurde schon vorgeschlagen, den Koffein mit Wasser zu extrahieren, und sodann den Extrakt mit einem Material zu behandeln, das Koffein vorzugsweise adsorbiert. Eine Besprechung des Standes der Technik findet sich z.B. in der deutschen Patentanmeldung 3 600 492, in der bestimmte synthetische Polymerharze vorgeschlagen werden, die Koffein vorzugsweise adsorbieren. In der britischen Patentanmeldung 32 859/77 werden zu demselben Zweck andere synthetische Polymerharze vorgeschlagen.

Eine zweckmässige Durchführung der bekannten Verfahren, wobei Extraktion mit Adsorption kombiniert wird, sollte darin bestehen, dass die Extraktionsflüssigkeit in Gegenstrom mit dem zu extrahierenden körnigen Material geführt wird, und sodann der so erhaltene Extrakt in Gegenstrom mit dem bevorzugend adsorbierenden Material geführt wird. Die Abflüssigkeit der Adsorptionsstufe kann dann aufs neue als Zufuhrflüssigkeit für die Extraktionsstufe angewendet werden. Das Adsorbens kann regeneriert werden und in der zweiten Stufe aufs neue angewendet werden. Sowohl für die Extraktionsstufe wie für die Adsorptionsstufe können bekannte Extraktionsbatterien oder Gegenstromex-traktionskolonnen angewendet werden, z. B. wie beschrieben in Perry «Chemical Engineers Handbook», 5. Auflage (1978), Section 19, Seiten 41-43, Sivetz «Coffee Processing Technology» (1963), Band 1, Seiten 261-320 und der US-Pa-tentschrift 2 713 009.

Das Prinzip des bekannten Extraktions-Adsorptions-Verfahrens ist an Hand der Fig. 1, die ein einfaches Stromschema wiedergibt, leicht verständlich.

In Fig. 1 wird das zu extrahierende feste Material bei 1 einer Extraktionszone 2 zugeführt und darin in Gegenstrom mit einer bei 3 der Extraktionszone 2 zugeführten Extraktionsflüssigkeit geleitet. Aus der Extraktionszone wird bei 4 das extrahierte feste Material und bei 5 der Extrakt abgeführt. Der Extrakt wird bei 6 einer Adsorptionszone 7 zugeführt und darin in Gegenstrom mit einem bei 8 der Adsorptionszone zugeführten Adsorbens geleitet. Aus der Adsorptionszone wird bei 9 die Extraktionsflüssigkeit, der extrahiertes Material entzogen worden ist, und bei 10 das mit adsorbiertem Material beladene Adsorbens abgeführt. Das be-ladene Adsorbens wird in einer Regenerationszone 11 regeneriert, worauf das Adsorbens wieder bei 8 in die Adsorptionszone 7 eingeführt wird.

Die Erfindung schafft ein Verfahren, mit dem eine bedeutende Kürzung der Verweilzeit des extrahierenden Materials erreicht wird. Dies ist ein deutlicher Vorteil in allen Fällen, in denen das zu extrahierende Material und/oder das extrahierte Material den Extraktions- und/oder Adsorptionsbedingungen (z.B. erhöhten Temperaturen) möglichst kurz ausgesetzt werden sollen, damit Beeinträchtigung der Qualität durch z. B. chemische Reaktionen vermieden wird. Ausser der Kürzung der Verweilzeit ist ein weiterer Vorteil, dass die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens weniger umfangreich sein kann.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren für die selektive Extraktion einer löslichen Komponente A aus einem festen körnigen Material, das eine Anzahl löslicher Komponenten enthält, welches Verfahren dadurch gekennzeichnet wird, dass a) das feste Material in einer Reihe von Extraktionszonen aufeinanderfolgenden Extraktionsbehandlungen mit einer Extraktionsflüssigkeit unterzogen wird, und b) ein festes körniges Adsorbens, das die Komponente A vorzugsweise adsorbiert, in einer Reihe von Adsorptionszonen aufeinanderfolgenden Adsorptionsbehandlungen unterzogen wird mit in der Stufe (a) erhaltenem Extrakt, wobei jede der unter (a) genannten Extraktionszonen in umgekehrter Reihenfolge einer der unter (b) genannten Adsorptionszonen entspricht, und die Extraktionsflüssigkeit zwischen entsprechenden Zonen zirkuliert wird. Mit dem Ausdruck «eine lösliche Komponente A» wird selbstverständlich gemeint, dass auch Verfahren umfasst werden, bei denen mehr als eine einzige Substanz einbezogen ist.

Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand von Figuren näher erläutert. Es zeigt:

Fig. 2 das allgemeine Prinzip des erfindungsgemässen Verfahrens;

Fig. 3 ein Fliessschema einer Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens und

Fig. 4 die schematische Wiedergabe des im Beispiel beschriebenen Verfahrens.

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Im Schema von Fig. 2 stellen 20a, 20b und 20c eine Reihe Extraktionszonen und 21a, 21b und 21c eine Reihe Adsorptionszonen dar.

Zwischen den Zonen 20a und 21a zirkuliert die Flüssigkeit 22a, zwischen den Zonen 20b und 21b die Flüssigkeit 22b und zwischen den Zonen 20c und 21c die Flüssigkeit 22c. Der zu extrahierende Feststoff wird bei 23 der ersten Extraktionszone 20a zugeführt und der extrahierte Feststoff wird bei 24 aus der letzten Extraktionszone 20c abgeführt. Das Adsorbens wird bei 25 der Adsorptionszone 21c zugeführt und das mit adsorbiertem Material beladene Adsorbens wird bei 26 aus der Adsorptionszone 21a abgeführt. Das beladene Adsorbens wird in der Zone 27 regeneriert, worauf das Adsorbens wieder bei 25 in die Zone 21c eingeführt wird. Das Wesen ist eine Zirkulation der Extraktions-flüssigkeit «quer» zu den Strömungsrichtungen der zwei betreffenden festen Materialien, während diese festen Materialien sich in entgegengesetzter Richtung bewegen.

In einer Vorzugsausführungsform bezieht sich die Erfindung auf ein kontinuierliches Verfahren zur Extraktion einer löslichen Komponente A aus einem festen körnigen Material, das eine Anzahl löslicher Komponenten enthält, welches Verfahren dadurch gekennzeichnet wird, dass a) das feste Material kontinuierlich in einer praktisch gleichmässig dicken Schicht einem ersten sich bewegenden perforierten Förderband zugeführt wird, auf dem in Stromrichtung eine Reihe Extraktionszonen unterschieden ist,

b) ein körniges Adsorbens, das die Komponente A vorzugsweise adsorbiert, kontinuierlich in einer praktisch gleichmässig dicken Schicht einem zweiten sich bewegenden perforierten Förderband zugeführt wird, auf dem eine Reihe Adsorptionszonen unterschieden ist, wobei jede der unter (a) genannten Extraktionszonen einer der Adsorptionszonen in umgekehrter Reihenfolge entspricht,

c) die Extraktionsflüssigkeit zwischen den entsprechenden Zonen des ersten und des zweiten Förderbandes zirkuliert, welche Extraktionsflüssigkeit gleichmässig auf das Material in jeder Zone der Förderbänder verteilt wird, und zwar derart, dass es durch das Material auf den Bändern perkoliert,

d) das extrahierte feste Material aus der letzten Zone von dem ersten Förderband abgeführt wird,

e) das Adsorbens aus der letzten Zone von dem zweiten Förderband abgeführt wird,

f) das in der Stufe (e) erhaltene Adsorbens durch Desorp-tion der adsorbierten Komponente A regeneriert wird, und g) das in der Stufe (f) erhaltene regenerierte Adsorbens nach der Stufe (b) rezirkuliert wird.

Gemäss einer anderen Ausführungsform bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur selektiven Extraktion einer löslichen Komponente A aus einem festen körnigen Material, das eine Anzahl löslicher Komponenten enthält, welches Verfahren dadurch gekennzeichnet wird, dass a) das feste Material in einer Extraktionsbatterie einer Extraktion unterzogen wird,

b) ein festes körniges Adsorbens, das die Komponente A vorzugsweise adsorbiert, einer Adsorptionsbehandlung unterzogen wird in einer Batterie mit den allgemeinen Merkmalen der unter (a) genannten Batterie mit dem in der Stufe (a) erhaltenen Extrakt, wobei jedes der Gefässe der unter (a) genannten Batterie einem der Gefässe der unter (b) genannten Batterie in gleicher Reihenfolge entspricht, die Extraktionsflüssigkeit zwischen entsprechenden Gefässen zirkuliert und dabei durch das feste Material in diesen Gefässen perkoliert, und die unter (b) genannte Batterie in umgekehrter Reihenfolge in bezug auf die unter (a) genannte Batterie betrieben wird. Die Zweckmässigkeit der obenbeschriebenen Verfahren ist abhängig von der Selektivität des Adsorbens für die Komponente A, die extrahiert werden muss. Wenn die Selektivität ideal wäre, so dass ausschliesslich A adsorbiert würde und die anderen löslichen Komponenten in der Lösung blieben, würde die zirkulierende Flüssigkeit bald mit diesen anderen löslichen Komponenten gesättigt werden, so dass diese nicht mehr aus dem zu extrahierenden Material extrahiert würden. Der Verlust dieser anderen Komponenten würde dann auf die Menge beschränkt bleiben, die beim Regenerieren des Adsorbens in der dem Adsorbens anhaftenden Feuchtigkeit vorhanden ist.

In der Praxis ist die Selektivität des Adsorbens selbstverständlich nicht ideal, so dass auch andere Komponenten als die Komponente A in gewissem Masse adsorbiert werden. In verschiedenen Fällen ist es möglich, diese Komponenten -wenigstens in grossem Masse - durch Anwendung einer selektiven Regeneration wieder in das System einzubringen. Dies ist z.B. der Fall mit pflanzlichem Material, das vorzugsweise eingeweicht worden ist, bevor es in das System eingebracht wird. Weil gemeint wird, dass die anderen löslichen Komponenten als die Komponente A beträchtlich weniger leicht als A adsorbiert werden, kann die Regeneration in zwei Stufen durchgeführt werden, wobei in der ersten Stufe weniger rigorose Desorptionsbedingungen angewendet werden als in der zweiten Stufe. Ein Beispiel ist die Entfernung von Koffein aus grünen Kaffeebohnen durch Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens. Das Adsorbens kann dann zunächst mit kaltem Wasser gespült werden zur Entfernung des grössten Teils der Chlorgensäure und eines Teils aller anderen löslichen festen Bestandteile von grünem Kaffee, aber nur eines geringen Teils des adsorbierten Koffeins. Die erhaltene Lösung kann dann z.B. zum Voreinweichen der grünen Bohnen angewendet werden. Völlige Regeneration, wobei praktisch alles Koffein entfernt wird, kann dann durch zurückwaschen des Adsorbens mit heissem Wasser erreicht werden.

In einem anderen Aspekt bezieht sich die Erfindung auf eine Vorrichtung zur selektiven Extraktion einer löslichen Komponente A aus einem festen körnigen Material, das eine Anzahl löslicher Komponenten enthält, welche Vorrichtung gekennzeichnet wird durch a) Mittel, das feste Material aufeinanderfolgenden Extraktionsbehandlungen mit einer Extraktionsflüssigkeit in einer Reihe von Extraktionszonen zu unterziehen,

b) Mittel, ein festes körniges Adsorbens aufeinanderfolgenden Adsorptionsbehandlungen in einer Reihe von Adsorptionszonen zu unterziehen,

c) Führungsorgane für Flüssigkeit, die jede Adsorptionszone mit einer entsprechenden Extraktionszone in umgekehrter Reihenfolge derart verbinden, dass die Flüssigkeit zwischen entsprechenden Zonen zirkulieren kann, und d) Pumporgane für die Zirkulation von Flüssigkeit zwischen jedem Paar entsprechender Zonen, wie unter (c) genannt.

In einer Vorzugsausführungsform bezieht sich die Erfindung auf eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Extraktion einer löslichen Komponente A aus einem festen körnigen Material, das eine Anzahl löslicher Komponenten enthält, welche Vorrichtung gekennzeichnet wird durch a) ein erstes perforiertes Förderband, eingerichtet zum Tragen einer praktisch gleichmässig dicken Schicht des körnigen festen Materials, auf welchem Bank in Längsrichtung eine Reihe Perkolationszonen unterschieden ist,

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b) ein zweites perforiertes Förderband, eingerichtet zum Tragen einer praktisch gleichmässig dicken Schicht eines körnigen Adsorbens, auf welchem Bank in Längsrichtung eine Reihe Perkolationszonen unterschieden ist,

c) Verteilorgane zur gleichmässigen Verteilung von Flüssigkeit über jeder Zone des ersten und des zweiten Förderbandes,

d) Flüssigkeitssammelorgane zum Sammeln von Flüssigkeit unter jeder Zone des ersten und des zweiten Förderbandes,

e) Führungsorgane für Flüssigkeit, die die Sammelorgane unter jeder Zone des zweiten Förderbandes mit einem Verteilorgan oberhalb einer entsprechenden Zone des ersten Förderbandes verbinden, wobei die Zonen auf den zwei Bändern einander in Reihenfolge entsprechen,

f) Führungsorgane für Flüssigkeit, die die Sammelorgane unter jeder Zone des ersten Förderbandes mit einem Verteilorgan oberhalb einer entsprechenden Zone des zweiten Förderbandes verbinden, wobei die Zonen auf den zwei Bändern einander in Reihenfolge entsprechen,

g) Pumporgane zur Zirkulation von Flüssigkeit zwischen entsprechenden Zonen durch die unter (e) und (f) genannten Flüssigkeitsführungsorgane, und h) Organe zum Bewegen des ersten und zweiten Förderbandes in entgegengesetzter Richtung, je mit einer gewählten Geschwindigkeit.

Die Höhe der Schicht auf dem perforierten Förderband ist 0,05-6 m, vorzugsweise 0,2-2 m. Die Länge des perforierten Förderbandes kann 500 m betragen, ist jedoch vorzugsweise kleiner als 75 m. Die Breite des perforierten Förderbandes beträgt 0,1-6 m, aber vorzugsweise wird eine Breite von 0,3-4 m angewendet. Die Bandgeschwindigkeit des perforierten Förderbandes kann 50 m/Stunde betragen, ist jedoch vorzugsweise kleiner als 20 m/Stunde.

In einer anderen Ausführungsform bezieht sich die Erfindung auf eine Vorrichtung für die selektive Extraktion einer löslichen Komponente A aus einem festen körnigen Material, das eine Anzahl löslicher Komponenten enthält, welche Vorrichtung gekennzeichnet wird durch a) eine Extraktionsbatterie, die eine Anzahl Extraktionsge-fässe umfasst,

b) eine Adsorptionsbatterie, die eine gleiche Anzahl Ad-sorptionsgefässe umfasst,

c) Flüssigkeitsführungsorgane, die das Abfuhrende jedes Gefasses der Extraktionsbatterie mit dem Zufuhrende eines entsprechenden Gefasses der Adsorptionsbatterie verbinden, welche Gefässe einander in Reihenfolge entsprechen,

d) Flüssigkeitsführungsorgane, die das Abfuhrende jedes Gefässes der Adsorptionsbatterie mit dem Zufuhrende eines entsprechenden Gefässes der ersten Extraktionsbatterie verbinden,

e) Pumporgane für die Zirkulation von Flüssigkeit zwischen einander entsprechenden Gefässen, und f) Organe zum Betreiben der unter (a) und (b) genannten Batterien in entgegengesetzter Richtung.

Fig. 3 zeigt ein Fliessschema dieser Ausführungsform. In diesem Fliessschema ist jede Extraktionsbatterie mit fünf Gefässen abgebildet. Diese Anzahl ist willkürlich, weil die wirkliche Anzahl Gefässe in jeder Extraktionsbatterie von dem durchzuführenden Extraktionsverfahren abhängig ist. Das feste körnige Material, aus dem eine lösliche Komponente A selektiv extrahiert wird, befindet sich in der Extraktionsbatterie, die aus den Gefässen 41,42,43,44 und 45 besteht. Das Gefäss 41 enthält das feste körnige Material, das die längste Zeit in dem Prozess war, das Gefäss 42 das Material, das die zweitlängste Zeit in dem Prozess war usw.

bis zu dem Gefäss 45, das das feste körnige Material enthält, das die kürzeste Zeit in dem Prozess war.

Das feste körnige Adsorbens, das die Komponente A vorzugsweise adsorbiert, befindet sich in der Adsorptionsbatterie, die aus den Gefässen 46,47, 48,49 und 50 besteht. Das Gefäss 50 enthält das feste körnige Adsorbens, das die längste Zeit in dem Prozess war, das Gefäss 49 das Adsorbens, das die zweitlängste Zeit in dem Prozess war usw. bis zu dem Gefäss 46, das das feste körnige Adsorbens enthält, das die kürzeste Zeit in dem Prozess war.

Zwischen dem festen körnigen Material in der ersten Extraktionsbatterie und dem festen körnigen Adsorbens in der Adsorptionsbatterie wird Extraktionsflüssigkeit mit den Pumpen 31 bis 40 zirkuliert. Gemäss der Erfindung wird Extraktionsflüssigkeit zwischen jedem Gefäss in der Extraktionsbatterie und dem diesem entsprechenden Gefäss in der Adsorptionsbatterie zirkuliert. Die Gefässe entsprechen einander in umgekehrter Reihenfolge der Zeit, in der sie sich in dem Prozess befanden. Dies bedeutet, dass die Hähne 141, 146,242,247, 343, 348,444,449,545 und 550 geöffnet und alle weiteren Hähne geschlossen sind.

Nach einiger Zeit ist die lösliche Komponente A in dem gewünschten Masse aus dem festen körnigen Material in dem Extraktionsgefäss 41 extrahiert. Das Gefäss 41 wird dann durch Schliessen der Hähne 141 und 146 ausser Betrieb gesetzt und sodann entleert, aufs neue mit frischem festem körnigem Material gefüllt und dann wieder durch Schliessen der Hähne 242, 247, 343, 348,444,449, 545 und 550 und Öffnen der Hähne 142, 150,243,246, 344, 347,445,448, 541 und 549 in den Prozess eingeschaltet.

Nach einiger Zeit ist das feste körnige Adsorbens in dem Gefäss 50 völlig mit der löslichen Komponente A beladen. Das Gefäss 50 wird dann durch Schliessen der Hähne 150 und 541 ausser Betrieb gesetzt und sodann entleert, aufs neue mit regeneriertem Adsorbens gefüllt und dann wieder durch Schliessen der Hähne 142,243, 346, 344, 347,445,448 und 549 und Öffnen der Hähne 143,149,244, 250, 345, 346, 441,447, 542 und 548 in den Prozess eingeschaltet. Das beladene Adsorbens kann regeneriert werden und später in den Prozess zurückgeführt werden. Statt dass man das Gefäss leert und aufs neue füllt kann man auch ein zusätzliches Gefäss mit frisch regeneriertem Adsorbens an der Stelle des Gefässes 50 in den Prozess bringen.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird an Hand des nachstehenden Beispiels, in dem zwei Förderbänder benutzt werden, erläutert.

Das in diesem Beispiel angewendete Verfahren wird schematisch in Fig. 4 wiedergegeben. In Fig. 4 werden bei 51 0,5 kg/Sek. grüne Robusta-Kaffeebohnen mit einem Koffeingehalt von 2,1 Gew.-% zugeführt. Diese Kaffeebohnen werden kontinuierlich in einer praktisch gleichmässig dicken Schicht von 0,6 m auf ein erstes sich bewegendes perforiertes endloses Förderband 52 mit einer Länge von 25 m und einer Breite von 2,0 m gegeben. Es wird dazu ein horizontaler De-Smet-Bandextraktor verwendet, wie dieser in der australischen Patentschrift 402 344 beschrieben und von SA Extraction Continue De Smet, Antwerpen in den Handel gebracht wird. Die Bandgeschwindigkeit ist 4 m/Stunde, was zu einer Verweilzeit von 6,1 Stunden führt. In der Stromrichtung sind 50 Extraktionsabteilungen vorhanden, von denen nur acht Abteilungen in Fig. 4 abgebildet worden sind.

Unter dem Förderband 52 ist ein zweites, in entgegengesetzter Richtung laufendes perforiertes endloses Förderband 53 angeordnet. Auch hier wird ein De-Smet-Extraktor angewendet. Das Förderband 53 wird kontinuierlich gespeist mit 1,8 kg/Sek. an körnigem Adsorbens, das Koffein vorzugsweise adsorbiert, und zwar mit dem Harz Duolite S761, in den Handel gebracht von Duaprosim Bénélux in Brüssel.

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Die Dicke der Schicht auf dem Band 53 ist gleichfalls 0,6 m; die Länge des Bandes 53 ist 7,5 m und die Breite 2,0 m. Die Geschwindigkeit des Bandes 53 beträgt etwa 8 m/Stunde, was zu einer Verweilzeit des Harzes von etwa 0,9 Stunde führt. Das Band 53 hat eine gleiche Anzahl Abteilungen (Adsorptionsabteilungen) wie das Band 52. Jede der Extraktionsabteilungen entspricht einer der Adsorptionsabteilungen in umgekehrter Reihenfolge.

Als Extraktionsflüssigkeit wird Wasser angewendet. Das Wasser wird in aufeinanderfolgenden Kreisläufen zwischen den entsprechenden Abteilungen der zwei Bänder mittels Pumpen 54 zirkuliert. Die Wasserzirkulation verläuft quer zu den zwei betreffenden Feststoffströmen.

Wasser mit einer Temperatur von etwa 75 °C wird in einer Menge von 14 kg/Sek. über die Schicht Kaffeebohnen versprüht und sodann nach Perkulation durch das Kaffeebett, über die Schicht Adsorbens. Dies erfolgt mittels 50 Sprühdosen oberhalb jedes Bandes, entsprechend etwa 0,31/ Sek. je Sprühdüse. Die Bohnen werden mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 10% zugeführt und verlassen den Prozess bei 55 mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 50%. Die Menge Wasser, die von den Bohnen adsorbiert wird, beträgt 0,39 kg/Sek., welche Menge den Wasserkreisläufen in Form von Waschwasser 56 zugeführt wird, erhalten durch Zurückwaschen des beladenen Harzes mit kaltem Wasser. Das beladene Harz wird bei 58 abgeführt und mit kaltem Wasser gewaschen, wodurch ein verhältnismässig geringer Teil des adsorbierten Koffeins, ein viel grösserer Prozentsatz der Chlorogensäure und ein Teil aller anderen löslichen festen Bestandteile von grünem Kaffee entfernt werden. Nach dem s Waschen mit kaltem Wasser wird das Harz durch Zurückwaschen mit heissem Wasser weiter regeneriert, worauf das regenerierte Harz bei 57 in den Prozess zurückgeführt wird.

Während des Kaltwaschens wird über das Harzbett ein Volumen Wasser geführt, das 1- bis 15mal, vorzugsweise 3-io bis lOmal so gross ist als das Volumen des offenen Raums in dem Bett, wobei die lineare Geschwindigkeit des Wassers durch das Bett 0,25-10 cm/Min., vorzugsweise 0,5-5 cm/ Min. beträgt. Beim heissen Waschen wird über das Harzbett ein Volumen Wasser geführt, das vorzugsweise 25- bis 15 lOOmal so gross ist als das Volumen des offenen Raums in dem Bett bei linearen Geschwindigkeiten, die in demselben Bereich wie beim Kaltwaschen liegen.

Am Ende des Verfahrens enthält der bei 55 abgeführte behandelte grüne Kaffee nur 2% des ursprünglichen Kof-20 feingehalts.

Selbstverständlich kann auch ein einziges sich bewegendes Förderband mit einer einzigen Extraktionsbatterie kombiniert werden, wobei das feste Material, aus dem die Komponente A extrahiert werden muss, sich auf dem sich be-25 wegenden Förderband und das feste Adsorbens sich in der Extraktionsbatterie befindet oder umgekehrt.

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3 Blatt Zeichnungen

Claims

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1. Verfahren zur selektiven Extraktion einer löslichen Komponente A aus einem festen körnigen Material, das eine Anzahl löslicher Komponenten enthält, dadurch gekennzeichnet, dass a) das feste Material in einer Reihe von Extraktionszonen aufeinanderfolgenden Extraktionsbehandlungen mit einer Extraktionsflüssigkeit unterzogen wird, und b) ein festes körniges Adsorbens, das die Komponente A vorzugsweise adsorbiert, in einer Reihe von Adsorptionszonen aufeinanderfolgenden Adsorptionsbehandlungen unterzogen wird mit in der Stufe (a) erhaltenem Extrakt, wobei jede der unter (a) genannten Extraktionszonen in umgekehrter Reihenfolge einer der unter (b) genannten Adsorptionszonen entspricht, und die Extraktionsflüssigkeit zwischen entsprechenden Zonen zirkuliert wird.

2. Kontinuierliches Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass a) das feste Material kontinuierlich in einer praktisch gleichmässig dicken Schicht einem ersten sich bewegenden perforierten Förderband zugeführt wird, auf dem in Stromrichtung eine Reihe Extraktionszonen unterschieden sind,

b) ein körniges Adsorbens, das die Komponente A vorzugsweise adsorbiert, kontinuierlich in einer praktisch gleichmässig dicken Schicht einem zweiten sich bewegenden perforierten Förderband zugeführt wird, auf dem eine Reihe Adsorptionszonen unterschieden sind, wobei jede der unter (a) genannten Extraktionszonen einer der Adsorptionszonen in umgekehrter Reihenfolge entspricht,

c) die Extraktionsflüssigkeit zwischen den entsprechenden Zonen des ersten und des zweiten Förderbandes zirkuliert, welche Extraktionsflüssigkeit gleichmässig auf das Material in jeder Zone der Förderbänder verteilt wird, und zwar derart, dass sie durch das Material auf den Bändern perkoliert,

d) das extrahierte feste Material aus der letzten Extraktionszone von dem ersten Förderband abgeführt wird,

e) das Adsorbens aus der letzen Adsorptionszone von dem zweiten Förderband abgeführt wird,

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PATENTANSPRÜCHE

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0 Führungsorgane für Flüssigkeit, die die Sammelorgane unter jeder Zone des ersten Förderbandes mit einem Verteilorgan oberhalb einer entsprechenden Zone des zweiten Förderbandes verbinden,

g) Pumporgane zur Zirkulation von Flüssigkeit zwischen entsprechenden Zonen durch die unter (e) und (f) genannten Flüssigkeitsführungsorgane, und h) Organe zum Bewegen des ersten und zweiten Förderbandes in entgegengesetzter Richtung, je mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit.

3. Kontinuierliches Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass a) das feste Material kontinuierlich in einer praktisch gleichmässig dicken Schicht einem sich bewegenden Förderband zugeführt wird, auf dem in Stromrichtung eine Reihe Extraktionszonen unterschieden sind,

b) ein festes körniges Adsorbens, das die lösliche Komponente A vorzugsweise adsorbiert, in eine Adsorptionsbatterie eingebracht wird, von welcher Batterie jedes Ge-fäss in umgekehrter Reihenfolge einer Extraktionszone auf dem bewegenden Band entspricht,

c) Extraktionsflüssigkeit zwischen den entsprechenden Zonen des Förderbandes und den Gefässen der Batterie zirkuliert wird,

d) extrahiertes festes Material kontinuierlich aus der letzten Zone des Förderbandes abgeführt wird,

e) mit vorbestimmten Zeitabständen an dem einen Ende dei Extraktionsbatterie ein Gefäss mit Adsorbens, das völlig mit der Komponente A beladen ist, entfernt wird und an dem anderen Ende ein Gefäss mit regeneriertem Adsorbens zugefügt wird, und

0 das in der Stufe (e) erhaltene Adsorbens durch Desorp-tion der adsorbierten Komponente A regeneriert wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

dass a) das feste Material in einer Reihe von Extraktionsbatterien mit einer Extraktionsflüssigkeit aufeinanderfolgenden Extraktionen unterzogen wird, wobei nach vorbestimmten Zeitabständen eine Extraktionsbatterie, in der das feste Material zu der gewünschten Konzentration der löslichen Komponente A extrahiert ist, entleert und aufs neue mit frischem festem Material gefüllt wird,

b) das körnige Adsorbens, das die lösliche Komponente A vorzugsweise adsorbiert, kontinuierlich in einer praktisch gleichmässig dicken Schicht einem sich bewegenden Förderband zugeführt wird, auf dem eine Reihe Adsorptionszonen unterschieden sind,

c) jede unter (a) genannte Extraktionsbatterie einer Adsorptionszone auf dem unter (b) genannten sich bewegenden Förderband entspricht,

d) die Extraktionsflüssigkeit zwischen jeder Extraktionsbatterie und der dieser entsprechenden Adsorptionszone auf dem sich bewegenden Förderband zirkuliert wird, wobei die Extraktionsflüssigkeit gleichmässig auf das Material in der Extraktionsbatterie und in der Adsorptionszone auf dem sich bewegenden Förderband derart verteilt wird, dass die Flüssigkeit durch das Material perkoliert,

e) das Adsorbens aus der letzten Zone des sich bewegenden Förderbandes abgeführt wird,

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5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach

Anspruch 1, gekennzeichnet durch a) Mittel, um das feste Material aufeinanderfolgenden Extraktionsbehandlungen mit einer Extraktionsflüssigkeit in einer Reihe von Extraktionszonen zu unterziehen,

b) Mittel, um ein festes körniges Adsorbens aufeinanderfolgenden Adsorptionsbehandlungen in einer Reihe von Adsorptionszonen zu unterziehen,

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch a) ein erstes perforiertes Förderband, eingerichtet zum Tragen einer praktisch gleichmässig dicken Schicht des körnigen festen Materials, auf welchem Band in Längsrichtung eine Reihe Perkolationszonen unterschieden sind,

b) ein zweites perforiertes Förderband, eingerichtet zum Tragen einer praktisch gleichmässig dicken Schicht eines körnigen Adsorbens, auf welchem Band in Längsrichtung eine Reihe Extraktionszonen unterschieden sind,

7. Vorrichtung nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch a) eine Extraktionsbatterie, die eine Anzahl Extraktionsge-fässe umfasst,

b) eine Adsorptionsbatterie, die eine gleiche Anzahl Ad-sorptionsgefasse umfasst,

c) Flüssigkeitsführungsorgane, die das Abfuhrende jedes Gefasses der Extraktionsbatterie mit dem Zufuhrende eines entsprechenden Gefasses der Adsorptionsbatterie verbinden, welche Gefasse einander in Reihenfolge entsprechen,

d) Flüssigkeitsführungsorgane, die das Abfuhrende jedes Gefasses der Adsorptionsbatterie mit dem Zufuhrende eines entsprechenden Gefasses der Extraktionsbatterie verbinden,