CH621576A5 - Process for producing alloyed sintered steel workpieces - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich gattungsgemäss auf ein Verfahren zur Herstellung von legierten Sinterstahlwerkstücken, -wobei zunächst aus den Legierungselementen des Sinterstahlwerkstückes sowie aus Eisen und Kohlenstoff eine Ferrolegierung erzeugt, diese zu einem Vorlegierungspulver zerkleinert und vermählen, das Vorlegierungspulver mit duktilem Eisenpulver vermischt und die Mischung verpresst und gesintert wird. — Ferrolegierung bezeichnet Eisenlegierungen von Metallen wie Chrom, Mangan, Molybdän, Vanadin, Niob mit zumeist weniger und beachtlich weniger als 50% Eisen. The invention relates generically to a process for the production of alloyed sintered steel workpieces, wherein initially a ferroalloy is generated from the alloy elements of the sintered steel workpiece as well as from iron and carbon, comminuted and ground this to a prealloy powder, the prealloy powder mixed with ductile iron powder and the mixture pressed and is sintered. - Ferroalloy refers to iron alloys of metals such as chromium, manganese, molybdenum, vanadium, niobium with mostly less and considerably less than 50% iron.
Das gattungsgemässe Verfahren (DT-OS 2 204 886) betrifft die Herstellung von Sinterstahlwerkstücken aus Legierungen, die als Werkzeugstähle und Schnellarbeitsstähle bekannt sind, und die als Legierungselemente zwar Chrom, Wolfram, Vanadin, Molybdän, Titan, Tantal oder Niob enthalten, jedoch nicht Mangan. Gegenstand der bekannten Massnahmen ist nämlich die Verwendung durch Erschmelzen hergestellter, kohlenstoffhaltiger, komplexer Ferrolegierungen mit 1 bis 15% Kohlenstoff, 5 bis 30% Chrom, 1 bis 35% Wolfram, 1 bis 25 % Vanadin und einem oder mehreren der nachfolgenden Elemente in Mengen bis zu 30% Molybdän, bis zu 15% Titan, bis zu 15 % Tantal, bis zu 15 % Niob, Rest Eisen mit schmelzbedingten Verunreinigungen, die durch Vermählen oder Ver-düsen in Pulverform überführt sind, als Ausgangswerkstoff für die pulvermetallurgische Herstellung von Werkzeugstählen und von Schnellarbeitsstählen. Die Legierungselemente liegen in diesen Ferrolegierungen und in den daraus hergestellten Sinterstahlwerkstücken in carbidischer Form vor. Diese Carbide erfahren bei der sintermetallurgischen Herstellung der Werkstücke keine Umwandlung. Der Kohlenstoffgehalt der fertigen Sinterstahlwerkstücke wird erzeugt, indem der zu verpressenden Pulvermischung Graphit in entsprechender Menge beigegeben wird. Das alles hat sich an sich bewährt, ist aber auf die Herstellung von Werkzeugstählen und Schnellarbeitsstählen beschränkt. Demgegenüber beschäftigt sich die Erfindung mit der Herstellung von Sinterstahlwerkstücken, die nicht die Analyse der genannten Werkzeugstähle und Schnellarbeitsstähle aufweisen, die vielmehr die Legierungszusammensetzung üblicher, hauptsächlich mit Mangan und Chrom und/oder Molybdän legierter Baustähle besitzen (vgl. «Stahlschlüssel 1968, Vergütungsstähle und Automatenstähle»). Diese Legierungen werden üblicherweise erschmolzen. The generic method (DT-OS 2 204 886) relates to the production of sintered steel workpieces from alloys, which are known as tool steels and high-speed steels and which contain chromium, tungsten, vanadium, molybdenum, titanium, tantalum or niobium as alloying elements, but not manganese . The known measures are namely the use of melted, carbon-containing, complex ferro alloys with 1 to 15% carbon, 5 to 30% chromium, 1 to 35% tungsten, 1 to 25% vanadium and one or more of the following elements in amounts up to up to 30% molybdenum, up to 15% titanium, up to 15% tantalum, up to 15% niobium, the rest iron with melting-related impurities, which are converted into powder form by grinding or spraying, as the starting material for the powder-metallurgical production of tool steels and of high-speed steels. The alloying elements are present in carbide form in these ferroalloys and in the sintered steel workpieces made therefrom. These carbides are not converted during the sintered metallurgical production of the workpieces. The carbon content of the finished sintered steel workpieces is generated by adding the appropriate amount of graphite to the powder mixture to be pressed. All of this has proven itself, but is limited to the manufacture of tool steels and high-speed steels. In contrast, the invention is concerned with the production of sintered steel workpieces which do not have the analysis of the tool steels and high-speed steels mentioned, but which rather have the alloy composition of conventional structural steels alloyed mainly with manganese and chromium and / or molybdenum (cf. «Stahl key 1968, tempered steels and free-cutting steels »). These alloys are usually smelted.
Die gattungsgemässe Herstellung von Werkzeugstählen und Schnellarbeitsstählen aus Ferrolegierungen ist verhältnismässig jung. Soweit man andere legierte Stähle sintermetallurgisch hergestellt hat, arbeitet man mit vollegierten, auf dem Schmelzwege hergestellten Legierungen, die anschliessend durch Verdüsen in die erforderliche Pulverform überführt werden. Diese Legierungspulver weisen die vollständige Zusammensetzung des zu sinternden Stahles auf, haben aber den Nachteil, eines erheblichen Sauerstoffgehaltes. Der Sauerstoffgehalt beeinträchtigt die mechanischen Eigenschaften der fertigen Werkstücke. Im übrigen sind für das Verpressen sehr hohe Drücke erforderlich, die um einen Faktor 2 höher liegen, als die Drücke, die bei der Pulvermetallurgie des Eisens üblich sind. Arbeitet man mit niedrigeren Drücken, so reichen die erreichten Festigkeitswerte nicht aus. Stähle, welche Mangan und Chrom und/oder Vanadin als Legierungselemente enthalten, sind in der beschriebenen Weise gar nicht machbar. Tatsächlich ist es sehr schwierig, unter der in der Praxis benutzten Sinteratmosphäre eine Oxidation des zugesetzten Chroms bzw. Mangans zu vermeiden. Eine Reduktion von eingebrachten Oxiden dieser Legierungselemente ist im technischen Sinterofen nicht zu bewerkstelligen. Zumindest wenn man versucht, mit Mangan- und Chrom- und/oder Vanadinzusätzen zu arbeiten, sind daher die nach dem bekannten Verfahren erreichbaren Festigkeiten nicht ausreichend. The generic production of tool steels and high-speed steels from ferro alloys is relatively young. To the extent that other alloyed steels have been sintered metallurgically, one works with fully alloyed alloys that are produced by means of the melting path, which are then converted into the required powder form by atomization. These alloy powders have the complete composition of the steel to be sintered, but have the disadvantage of a considerable oxygen content. The oxygen content affects the mechanical properties of the finished workpieces. For the rest, very high pressures are required for the pressing, which are a factor of 2 higher than the pressures which are common in the powder metallurgy of iron. If you work with lower pressures, the strength values achieved are not sufficient. Steels which contain manganese and chromium and / or vanadium as alloying elements are not feasible in the manner described. In fact, it is very difficult to avoid oxidation of the added chromium or manganese under the sintering atmosphere used in practice. It is not possible to reduce the oxides of these alloy elements that have been introduced in the technical sintering furnace. At least when trying to work with manganese and chromium and / or vanadium additives, the strengths that can be achieved by the known method are therefore not sufficient.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von legierten Sinterstahlwerkstücken anzugeben, welches zu Produkten führt, die in bezug auf Festigkeit und Dichte allen Anforderungen genügen und darüber hinaus auch einfach verpresst "werden können. Ausgehend von dem gattungsgemässen Verfahren löst die Erfindimg die vorstehende Aufgabe dadurch, dass eine Ferrolegierung erzeugt wird, welche die im Sinterstahlwerkstück angestrebten Legierungselemente Mangan plus Chrom oder Mangan plus Vanadin in Form komplexer Metallcarbide des Mangans plus des Chroms oder des Mangans plus des Vanadins sowie möglichst s The invention is based on the object of specifying a method for producing alloyed sintered steel workpieces, which leads to products which meet all requirements in terms of strength and density and, moreover, can also be simply "pressed in." Starting from the generic method, the invention solves the problem The above task in that a ferro-alloy is produced which contains the alloy elements manganese plus chromium or manganese plus vanadium sought in the sintered steel workpiece in the form of complex metal carbides of manganese plus chromium or manganese plus vanadium and, if possible, s
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viel des gesamten, im Sinterstahlwerkstück angestrebten Kohlenstoffs enthält, dass diese komplexe Ferrolegierung einer Zerkleinerung unterworfen und danach unter Schutzflüssigkeit zu einem Vorlegierungspulver der Körnung unter 10 [im vermählen, das Vorlegierungspulver nach Massgabe der im Sinterstahlwerkstück angestrebten Analyse mit duktilem Eisenpulver vermischt und die Mischung mit einem Pressdruck von etwa 500 MN/m2 gepresst und bei Temperaturen von 1150 bis 1300°C gesintert wird. Vorzugsweise liegt die Sintertemperatur bis 1280°C. Im übrigen wird im Rahmen des erfindungsgemäs-sen Verfahrens pulvermetallurgisch so gearbeitet, wie es in der Pulvermetallurgie des Eisens üblich ist. Nach bevorzugter Ausführungsform der Erfindung wird eine Ferrolegierung erzeugt, die neben den Legierungselementen Mangan plus Chrom bzw. Mangan plus Vanadin in den komplexen Metall-carbiden auch eines oder mehrerer der Legierungselemente Molybdän, Vanadin oder Niob enthält. Im übrigen empfiehlt die Erfindung, mittels der Ferrolegierung und damit mittels des Ferrolegierungspulvers zumindest 60% des in dem Sinterstahlwerkstück angestrebten Kohlenstoffgehaltes gebunden (und nicht in graphitischer Beimischung) in das Sinterstahlwerkstück einzubringen. Komplexe Metallcarbide bezeichnet im Rahmen der Erfindung Carbide aus zumindest zwei der angegebenen Elemente und Eisen, zumeist in Form von Mischkristallen. contains much of the total carbon aimed at in the sintered steel workpiece, that this complex ferroalloy is subjected to comminution and then ground under protective liquid to a master alloy powder with a grain size of less than 10 μm, the master alloy powder is mixed with ductile iron powder in accordance with the analysis desired in the sintered steel workpiece and the mixture is mixed with one Press pressure of about 500 MN / m2 and sintered at temperatures from 1150 to 1300 ° C. The sintering temperature is preferably up to 1280 ° C. Incidentally, in the process according to the invention, powder metallurgy is carried out as is customary in powder metallurgy of iron. According to a preferred embodiment of the invention, a ferro alloy is produced which, in addition to the alloy elements manganese plus chromium or manganese plus vanadium in the complex metal carbides, also contains one or more of the alloy elements molybdenum, vanadium or niobium. In addition, the invention recommends that at least 60% of the carbon content aimed for in the sintered steel workpiece be bound (and not in graphitic admixture) into the sintered steel workpiece by means of the ferroalloy and thus by means of the ferroalloy powder. In the context of the invention, complex metal carbides refer to carbides composed of at least two of the specified elements and iron, mostly in the form of mixed crystals.
Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, dass eine Ferrolegierung die aus den angegebenen komplexen Metallcarbiden besteht, bei der Zerkleinerung Sauerstoff nicht oder zumindest nicht störend aufnimmt. Das Vorlegierungspulver kann daher, wenn beim Vermählen auf eine Körnung unter 10 [im, vorzugsweise unter 5 [im mit einer Schutzflüssigkeit gearbeitet wird, ohne Schwierigkeiten auf einen Sauerstoffgehalt unter 0,2% eingestellt werden, auch wenn das Vermählen extrem fein erfolgt. Das im Rahmen des erfindungsgemässen Verfahrens dann weiter zu verarbeitende Vorlegierungspulver besitzt eine ganz überraschende Oxidationsbeständigkeit, und zwar bis zu Temperaturen von 1200°C und mehr. Störungen durch hohen Oxidgehalt in dem zu Sinterstahlwerkstücken zu verpressenden Pulver und dadurch bedingte Beeinträchtigungen der Festigkeit der hergestellten Sinterstahlwerkstücke treten nicht mehr auf. Es kann angenommen werden, dass die komplexen Metallcarbide des Mangans plus des Chroms bzw. des Mangans plus des Vanadins, insbesondere in Kombination mit der angegebenen Einstellung des Kohlenstoffgehaltes, einen zusätzlichen Oxidationsschutz bewirken. Dieser funktioniert auch bei extrem feiner Vermahlung. Beim Sintern diffundieren die Legierungselemente sehr freudig, so dass im fertigen Sinterstahlwerkstück eine sehr homogene Verteilung der Legierungselemente im Sinterstahlwerkstück erreicht wird, was sich vorteilhaft auf die mechanischen Eigenschaften, z.B. auf Festigkeit und Härtbarkeit, auswirkt. Die Legierungselemente liegen in dem fertigen Sinterstahlwerkstück nicht mehr in der carbidischen Form vor, in der sie eingesetzt sind. An sich bestand keine Veranlassung, zur Lösung der Erfindungsaufgabe von dem gattungsgemässen Verfahren auszugehen; denn das gattungsgemässe Verfahren lehrt lediglich, dort mit komplexen Ferrolegierungen, die die Legierungselemente in carbidischer Form enthalten zu arbeiten, wo auch das fertige Sinterstahlwerkstück diese Carbide aufweisen soll. The invention is based on the knowledge that a ferroalloy consisting of the specified complex metal carbides does not absorb oxygen, or at least does not interfere with it, during the comminution. The master alloy powder can therefore be adjusted without difficulty to an oxygen content of less than 0.2% when grinding to a grain size of less than 10 μm, preferably less than 5 μm, even if the grinding is extremely fine. The master alloy powder then to be processed further in the process according to the invention has a very surprising resistance to oxidation, to be precise up to temperatures of 1200 ° C. and more. Disruptions due to high oxide content in the powder to be sintered steel workpieces and consequent impairments in the strength of the sintered steel workpieces no longer occur. It can be assumed that the complex metal carbides of manganese plus chromium or manganese plus vanadium, in particular in combination with the stated adjustment of the carbon content, provide additional protection against oxidation. This also works with extremely fine grinding. During sintering, the alloy elements diffuse very happily, so that in the finished sintered steel workpiece a very homogeneous distribution of the alloy elements in the sintered steel workpiece is achieved, which is advantageous for the mechanical properties, e.g. on strength and hardenability. The alloy elements in the finished sintered steel workpiece are no longer in the carbide form in which they are used. As such, there was no reason to use the generic method to solve the task of the invention; because the generic method only teaches to work with complex ferroalloys containing the alloying elements in carbide form, where the finished sintered steel workpiece should also have these carbides.
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Demgegenüber liegen in den nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Sinterstahlwerkstücken die Legierungselemente nicht oder zumindest hauptsächlich nicht mehr in Form dieser Carbide vor. - Ferrolegierungsanalysen, die im Rahmen des erfindungsgemässen Verfahrens besonders geeignet sind, sind in den Ansprüchen 4 bis 7 spezifiziert. In contrast, in the sintered steel workpieces produced by the method according to the invention, the alloy elements are no longer, or at least mainly, no longer in the form of these carbides. - Ferroalloy analyzes, which are particularly suitable in the context of the method according to the invention, are specified in claims 4 to 7.
Im folgenden wird die Erfindung durch Ausführungsbeispiele erläutert. The invention is explained below by means of exemplary embodiments.
Beispiel 1 example 1
Es möge sich darum handeln, ein Sinterstahlwerkstück herzustellen, welches als Legierungselemente Mangan plus Chrom und ausserdem Molybdän enthält. Handelsübliches Eisenpulver wird mit einem erfindungsgemässen komplexen Metallcarbidpulver im Verhältnis 96% zu 4% innig vermischt und mit einem Pressdruck um 500 MN/m2 zu einem Formstück, z.B. Zahnrad, verpresst. Das komplexe Metallcarbidpulver enthält: 21% Cr, 20,8% Mn, 23,1% Mo sowie 7,8% C. It may be a matter of producing a sintered steel workpiece which contains manganese plus chromium and also molybdenum as alloying elements. Commercial iron powder is intimately mixed with a complex metal carbide powder according to the invention in a ratio of 96% to 4% and with a pressing pressure of 500 MN / m2 to give a shaped piece, e.g. Gear, pressed. The complex metal carbide powder contains: 21% Cr, 20.8% Mn, 23.1% Mo and 7.8% C.
Die Mahlung der komplexen Metallcarbide erfolgte unter Mineralöl als Schutzflüssigkeit auf einer Korngrösse von 3 (Am nach FSSS. Der Sauerstoffgehalt des Pulvers betrug 0,16%. In den carbidischen Phasen wurde (Fe, Mn, Cr)7C3 und ß-Mo2C nachgewiesen. Gesintert wurde bei 1250°C in üblichen Sinteröfen, z.B. im Hubbalkenofen unter Ammoniakspaltgasatmosphäre. Eine Prüfung während des Sinterprozesses ergab, dass bis 1200°C keine Oxidation des komplexen Metallcarbidpul-vers erfolgte, welches sich bei etwa 1100°C beginnend, leicht und vollständig bis 1250°C im Eisenpulver auflöst. Wie durch Mikrosondenuntersuchungen nachgewiesen werden konnte, liegen die Legierungselemente Mn, Cr und Mo in homogener Verteilung im Sinterstahl vor. The complex metal carbides were ground under mineral oil as a protective liquid to a particle size of 3 (Am according to FSSS. The oxygen content of the powder was 0.16%. In the carbide phases (Fe, Mn, Cr) 7C3 and ß-Mo2C were detected. Sintered was carried out at 1250 ° C in conventional sintering furnaces, for example in a walking beam furnace under an ammonia cracking gas atmosphere.A test during the sintering process showed that up to 1200 ° C there was no oxidation of the complex metal carbide powder, which started at around 1100 ° C, easily and completely until 1250 ° C in the iron powder, as demonstrated by microsensor tests, the alloying elements Mn, Cr and Mo are present in a homogeneous distribution in the sintered steel.
Die Eigenschaften der so erhaltenen Sinterstahlwerkstücke sind denen von Sinterstahlwerkstücken, die mit handelsüblichen Ferrolegierungen legiert wurden, deutlich überlegen. The properties of the sintered steel workpieces obtained in this way are clearly superior to those of sintered steel workpieces which have been alloyed with commercially available ferroalloys.
Beispiel 2 Example 2
Es möge sich darum handeln, ein Sinterstahlwerkstück herzustellen, welches die Legierungselemente Mangan plus Vanadin plus Molybdän enthält. Handelsübliches Eisenpulver wird mit einem erfindungsgemässen komplexen Metallcarbidpulver im Verhältnis 97 %/3 % innig vermischt und mit 500 MN/m2 zu dem gewünschten Formstück verpresst. Das komplexe Metallcarbidpulver enthält 21% Mn, 22% Mo und 21,4% V sowie 7,9% C. It may be a matter of producing a sintered steel workpiece which contains the alloy elements manganese plus vanadium plus molybdenum. Commercial iron powder is intimately mixed with a complex metal carbide powder according to the invention in a ratio of 97% / 3% and pressed at 500 MN / m 2 to the desired shaped piece. The complex metal carbide powder contains 21% Mn, 22% Mo and 21.4% V and 7.9% C.
Die Herstellung des Pulvers erfolgte wieder durch Feinstmahlung unter Mineralöl als Schutzflüssigkeit. Die Korngrösse betrug 5 |xm nach FSSS, bei einem Sauerstoffgehalt von 0,19% O. An carbidischen Phasen wurde gefunden: VC-Mo2C-Mischkristalle und der M7C3-Typ, in dem M hauptsächlich Eisen und Mangan sind. The powder was again produced by very fine grinding using mineral oil as a protective liquid. The grain size was 5 | xm according to FSSS, with an oxygen content of 0.19% O. The following were found on carbidic phases: VC-Mo2C mixed crystals and the M7C3 type, in which M are mainly iron and manganese.
Gesintert wurde bei 1280°C unter Ammoniakspaltgasatmosphäre. Auch bei dem hier verwendeten komplexen Eisenle-gierungscarbidpulver konnte keine Oxidation bis 1200°C festgestellt werden. Mikrosondenprüfung zeigte eine sehr homogene Verteilung der Legierungselemente Mn, Mo und V im Sinterstahl, dessen mechanische Eigenschaften teilweise die des Stahls aus Beispiel 1 übertreffen. Sintering was carried out at 1280 ° C under an ammonia cracked gas atmosphere. Even with the complex iron alloy carbide powder used here, no oxidation up to 1200 ° C could be determined. Microsensor testing showed a very homogeneous distribution of the alloy elements Mn, Mo and V in the sintered steel, the mechanical properties of which partly exceed those of the steel from Example 1.
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| PL | Patent ceased |