Die Erfindung betrifft ein Verfahren von mit Geruchsund/oder Geschmacksstoffen versehenem wasserlöslichem Pulver, sogenanntem Instant-Pulver, als Lebensmittel, sowie em nach dem Verfahren hergestelltes aggiomieriertes Instant Pulver.
Sogenannte Instant-Pulver (schnellösliche Pulver) werden in grossem Umfange verwendet, beispielsweise als Instant Kaffeepulver, Instant-Tee, Instant-Kakao, Instant-Zichorle, Instant-Milch, Instant-Weissmacher für Kaffee usw. Geschmacks- und Geruchskomponenten (Aromastoffe) stellen häufig einen wesentlichen Bestandteil dieser Instant-Pulver dar. Die Zusätze werden, unabhängig davon, ob sie von Naturprodukten oder von synthetischen Produkten stammen, manchmal nach der Trocknungsstufe des Herstellungsverfahrens zugegeben. So wurde beispielsweise bei der Herstellung von Instant-Kaffee vorgeschlagen, die Geruchs- und Geschmackskomponenten in Form eines feinen Nebels, gegebenenfalls zusammen mit Wasser, auf das Pulver aufzusprühen, nachdem sie einer öligen Substanz einverleibt worden sind (vgl. z. B. die kanadische Patentschrift 837 021).
Im allgemeinen tritt dabei keine wesentliche Agglomeration auf. Dieses Verfahren ist allgemein als Bedecken des Pulvers bekannt. Ein Hauptnachteil dieses Verfahrens besteht darin, dass die die Geruchs- und Geschmackskomponenten enthaltenden Öltröpfchen selbst an der Oberfläche der Partikeln haften. Des halb sind die genannten Komponenten weder gegen Verdampfung noch gegen chemische Umsetzungen, wie z. B. gegen Oxydation, gut geschützt. Das Öl selbst ist ebenfalls nicht gut geschützt und kann ranzig werden. Um nun eine annehmbare Haltbarkeit zu garantieren, müssen bestimmte Methoden beim Verpacken dieser Pulver angewendet werden, beispielsweise das Verpacken in einer Inertgasatmosphäre. Diese zuletzt genannte Massnahme kann natürlich nicht verhindern, dass nach dem Öffnen der Verpackung eine Qualitätsverschlechterung einsetzt.
Bei der Herstellung von Instant-Kaffeepulver wurde auch bereits vorgeschlagen, die Einarbeitung der Geruchs- und Geschmackskomponenten mit einer teilweisen Agglomeration zu kombinieren (vgl. die US-Patentschrift 3 077 405). In diesem Falle werden die Geruchs- und Geschmackskomponenten einem Öl einverleibt, und das Öl wird in solchen Mengen auf das Pulver aufgesprüht, dass höchstens 10% des Pulvers agglomerieren. Es hat sich jedoch gezeigt, dass die Geruchs- und Geschmackskomponenten und das Öl, die dem Pulver auf diese Weise einverleibt werden, nicht gut geschützt sind. Auch in diesem Falle ist daher ein Verpacken in einer inerten Atmosphäre zweckmässig oder sogar obligatorisch.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es nun, ein Verfahren zu schaffen, durch welches es gelingt, die Geruchs- und Geschmackskomponenten (Aromastoff) in dem Instant-Pulver besser zu schützen.
Das erfindungsgemässe Verfahren zeichnet sich dementsprechend dadurch aus, dass man die Primärpartikeln der Nahrungs- oder Genussmittel zu porösen Agglomeraten zusammenschmilzt, wobei man gleichzeitig über das Pulver ein mit Wasser nicht mischbares, nichtillüssiges, essbares und organoleptisch akzeptables Öl, in dem die gewünschten Geruchsund/oder Geschmacksverbindungen gelöst sind, homogen verteilt
Das blosse Aneinanderhaften der Partikeln, wie es durch das Verfahren gemäss der US-Patentschrift 3 077 405 erreicht wird, reicht für diesen Zweck nicht aus. Das Zusammenschmelzen der erwähnten ursprünglichen Partikeln, wobei Primärpartikeln mittels Verbindungsbrücken zu Agglomeraten vereinigt werden, kann auf verschiedene Weise durchgeführt werden.
Es ist möglich, Wärme und Wasserdampf anzuwenden, vorzugsweise wird jedoch Wasser mit einer verhältnismässig niedrigen Temperatur angewendet. Bei der zuletzt genannten Ausführungsform des Verfahrens wird auf das Pulver ein feiner Nebel aus Wasser und einem die Geruchs- und Geschmacksstoffe tragenden Öl aufgebracht, danach wird das Pulver getrocknet, vorzugsweise wiederum bei verhältnismässig niedrigen Temperaturen. Der feine Nebel aus Öl und Wasser wird zweckmässig dadurch erhalten, dass man zuerst das Öl in Wasser emulgiert und anschliessend diese Emulsion, beispielsweise durch Versprühen durch eine Düse, in feine Tröpfchen überführt.
Bei dem Verfahren werden die die Geruchs- und Geschmacksstoffe enthaltenden Öltröpfchen praktisch vollständig in die Agglomerate, hauptsächlich in die Brücken, die die Primärpartikeln zu Agglomeraten verbinden, eingebettet, und sie sind somit gut geschützt. Bei Anwendung dieses Verfahrens ist es unter Umständen sogar möglich, von der Vorsichtsmassnahme der Verpackung des Pulvers in einer inerten Atmosphäre abzusehen. Das Verfahren sollte vorzugsweise derart durchgeführt werden, dass alle oder mindestens der grössere Teil der ursprünglichen Partikeln agglomeriert werden.
Auf diese Weise wird eine gleichmässige Verteilung der Geruchs- und Geschmackskomponenten in dem Produkt erzielt.
Die Agglomeration kann mit Vorteil in einer Vorrichtung durchgeführt werden, welche die Partikeln in eine Rollbewegung versetzt, wie beispielsweise eine rotierende Trommel oder eine vibrierende Platte. Bei Kaffeepulver wurden mit einer rotierenden Kesselvorrichtung, wie sie in der britischen Patentschrift 1 248 310 beschrieben ist, besonders gute Ergebnisse erhalten.
Die verwendeten Mengen an Wasser und Öl, das Verhältnis dieser Mengen und die während des Agglomerationsverfahrens angewendeten Temperaturen müssen aufeinander, auf die Eigenschaften der jeweils zu agglomerierenden Substanz und auf die in das Produkt einzuarbeitenden Geruchs- und Geschmackskomponenten abgestimmt werden. Das erfindungsgemässe Verfahren eignet sich besonders gut zur Herstellung von Instant-Kaffeepulver oder eines eine beträchtliche Menge an löslichem getrocknetem Kaffee-Extrakt enthaltenden Instant-Pulvers. In diesem speziellen Falle sind die folgenden Einzelheiten interessant.
Bei der Herstellung von Instant-Kaffee werden gewöhnlich die gerösteten und gemahlenen Kaffeebohnen mit Wasser extrahiert, danach wird das Wasser, beispielsweise durch Sprühtrocknen oder Gefriertrocknen, entfernt. Um eine hohe Ausbeute zu erzielen, muss der geröstete und gemahlene Kaffee über einen längeren Zeitraum hinweg mit Wasser einer hohen Temperatur in Berührung gebracht werden. Diese Behandlung ist für einige wichtige Geruchs- und Geschmackskomponenten schädlich, die, da sie empfindlich sind, allen möglichen Arten von chemischen Umlagerungen oder Reaktionen unterliegen können. Aus diesem Grunde werden gewöhnlich vor der Extraktion die Geruchs- und Geschmackskomponenten aus dem Kaffee entfernt, um sie abzutrennen und sie dann in einer der Stufen des Verfahrens zur Herstellung des Instant-Kaffees nach der Extraktionsstufe wieder zuzusetzen.
Ein übliches Verfahren zur Entfernung der flüchtigen Geschmacks- und Geruchskomponenten besteht darin, den gerösteten und gemahlenen Kaffee einer Wasserdampfdestillation zu unterziehen. Die gewünschten Komponenten werden in dem Wasserdampfdestillat gewonnen. Aus Gründen der Bequemlichkeit wird nur der Teil der Kaffeemischung auf diese Weise behandelt, der den höchsten Gehalt an den erwünschten Geschmacks- und Geruchskomponenten aufweist.
Ein anderes Verfahren, das vorgeschlagen wurde, besteht darin, die gerösteten und gemahlenen Kaffeebohnen mit einer ein Lösungsmittel, beispielsweise Fluor, enthaltenden Verbindung oder verflüssigtem Kohlendioxyd zu extrahieren.
Die Geruchs- und Geschmackskomponenten können mit der Hauptmasse des Produktes wieder vereinigt werden, indem man sie in einem essbaren und organoleptisch akzeptablen Öl löst, das seinerseits dem Produkt einverleibt wird.
Zu diesem Zwecke ist Kaffeeöl geeignet, bei dem es sich um das Öl handelt, das beim Ausziehen oder Extrahieren von Kaffee erhalten wird. Es wurde nun insbesondere vorgeschlagen, das Wasserdampfdestillat mit dem essbaren und organoleptisch akzeptablen Öl in der Weise zu behandeln, dass die Geruchs- und Geschmackskomponenten mindestens zu einem wesentlichen Teil von der Wasserphase in die Ölphase überführt werden.
Das mit Geruchs- und Geschmackskomponenten angereicherte Öl kann dem Rest des Produktes einverleibt werden, indem man es dem getrockneten Extrakt in der Flüssigkeit zusetzt, die für das Agglomerationsverfahren, wie es oben beschrieben wurde, verwendet wird. Diese Flüssigkeit kann durch Emulgieren wie folgt erhalten werden:
Das oben genannte Öl wird mit einer etwa 20 bis 30% wasserlösliche Kaffeekomponenten, z. B. in Mengen von etwa 2:3, enthaltenden wässrigen Lösung gemischt. Diese Mischung wird zu einer stabilen Öl-in-Wasser-Emulsion homogenisiert.
Diese Emulsion wird dem Wasserdampfdestillat, beispielsweise in einem Verhältnis von 1:6 bis 1:15, zugesetzt.
Es wurde gefunden, dass besonders sorgfältig darauf geachtet werden muss, dass die Überführung der Geruchs- und Geschmackskomponenten aus der wässrigen in die ölige Phase so vollständig wie möglich ist. Faktoren, welche diese Überführung beeinflussen, sind die Kontaktzeit, die Grösse der Öltröpfchen, die Temperatur und die Menge und die Art des Emulgiermittels. Die angewendeten Temperaturen liegen vorzugsweise oberhalb des Erstarrungspunktes des Öles, sie sollten jedoch nicht zu hoch sein, um unerwünschte Reaktionen soweit wie möglich zu vermeiden. Bei gewöhnlichen Raumtemperaturen wurden sehr gute Ergebnisse erhalten.
Die Kontaktzeit hängt von der Grösse der Tröpfchen ab.
Gute Ergebnisse wurden mit einer Tröpfchengrösse von etwa 5 Mikron erhalten. Beim Arbeiten bei Raumtemperatur unter Verwendung von Kaffeeöl und Kaffee-Extrakt als Emulgiermittel sollte die Kontaktzeit vorzugsweise mindestens eine Stunde betragen. Die Überführung wurde anhand der gaschromatographischen Analyse überprüft. Bei diesen Experimenten wurde gefunden, dass die flüchtigen Stoffe, die bekanntlich einen wesentlichen Teil der Geruchs- und Geschmacksstoffe ausmachen, im Durchschnitt zu etwa 5/6 in die Ölphase überführt werden können. Einige Komponenten werden in einem geringeren Grad überführt, während andere in einem höheren Grad überführt werden.
Es wurde nun gefunden, dass das wie oben beschrieben hergestellte Produkt qualitativ besser ist als die Produkte, die bei konventionellen Verfahren erhalten werden. Dies hat sich sowohl bei organoleptischen als auch bei gaschromatographischen Untersuchungen gezeigt.
In den nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhaltenen Produkten ist noch ein beträchtlicher Teil der Geschmacksund Geruchskomponenten vorhanden, die für die Qualität eines frisch hergestellten Kaffees wesentlich sind. Sie fehlen entweder in den nach den bekannten Verfahren herstellbaren Produkten oder sie sind darin in geringen Mengen vorhanden.
In der kanadischen Patentschrift 837021 wurde bereits vorgeschlagen, eine Emulsion eines Aromastoffe enthaltenden Öls in Wasser auf Instant-Kaffeepulver anzuwenden. Bei diesem Verfahren tritt jedoch keine Agglomeration auf. Es ist vielmehr ausdrücklich angegeben, dass die physikalischen Eigenschaften des Pulvers in keiner Weise geändert werden.
Im Gegensatz zu diesem Verfahren besteht das Hauptmerkmal des erfindungsgemässen Verfahrens darin, dass die Geschmacks- und Geruchsstoffe enthaltenden, mit Wasser nicht mischbaren Komponenten im Inneren von Agglomeraten eingeschlossen sind, die durch Zusammenschmelzen der ursprünglichen Partikeln erzeugt wurden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Es wurde das folgende Experiment so durchgeführt, wie es in dem beiliegenden Fliessschema schematisch dargestellt ist:
1000 kg eines gerösteten Kaffees A einer hohen Qualität 1 wurden in einer Mahivorrichtung 2 gemahlen. Mehr als 90% der gemahlenen Partikeln waren grösser als 0,4 mm. Etwa 50% der Partikeln hatten einen Durchmesser von mehr als 2 mm. Der gemahlene Kaffee wurde wasserdampfdestilliert 3.
Zu diesem Zweck wurde der gemahlene Kaffee in sechs etwa gleiche Portionen aufgeteilt, die alle auf die gleiche Weise mit Wasserdampf von Atmosphärendruck 4 behandelt wurden. Der das Kaffeebett verlassende Dampf wurde kondensiert, indem man ihn durch einen bei einer Temperatur von 12O C betriebenen Kondensator leitete. Dabei wurden 150 kg Wasserdampfdestillat erhalten. Der erste Teil jeder Destillatcharge enthielt den Hauptanteil der die Geruchs- und Geschmacksstoffe enthaltenden Komponenten. Deshalb wurden die Destillate in zwei Teilen aufgefangen. Auf diese Weise wurden etwa zwei gleiche Teile erhalten: 75 kg eines Destillats 5 mit einem hohen Gehalt an Aromastoffen und 75 kg eines stärker mit Wasser verdünnten Destillats 6.
Nach der Wasserdampfbehandlung wurden 20 kg Kaffeepartikeln mit einem Durchmesser von nicht mehr als 0,2 mm durch Sieben 7 von der Hauptmasse des mit Wasserdampf behandelten Kaffees abgetrennt. Die durchgesiebten Partikeln wurden in zehn gleiche Portionen aufgeteilt. Jede 2-kg-Portion wurde unter Druck in einem Autoklav 9 mit 6 kg Freon-12 10 bei Raumtemperatur extrahiert. Das Lösungsmittel wurde aus den Extrakten 11 abgedampft 12. Insgesamt wurden 2 kg Kaffeeöl erhalten 13.
Die nach dem Sieben 7 zurückbleibende Hauptmasse des mit Wasserdampf behandelten Kaffees wurde auf übliche Weise in einer Perkoliereinrichtung 19 mit Wasser 20 extrahiert. Der zurückbleibende unlösliche Bodensatz wurde entfernt 21. Die Extraktion wurde mit Wasser von 170 C in einer stufenförmigen Gegenstrombatterie durchgeführt, wobei ein Extrakt 22 von 90O C erhalten wurde, der aus einer Lösung von 400 kg Kaffeebestandteilen in 1200 kg Wasser bestand.
Die 75 kg des mit Wasser verdünnten Wasserdampfdestillats 6 wurden diesem Extrakt zugegeben. Die dabei erhaltene Mischung 23 wurde in einem Sprühtrockner 24 mit Luft mit einer Eingangstemperatur von 290 C getrocknet. Die den Trockner verlassende Luft hatte eine Temperatur von 110O C.
In diesem Trocknungsverfahren erhielt man 400 kg Instant Kaffee-Extrakt 27 mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 2,8 Gew.%.
Es wurden 820 kg eines gerösteten Kaffees B einer anderen Qualität als des oben erwähnten Kaffees A gemahlen.
Dieser Kaffee wurde so ausgewählt, dass er dem Endprodukt jene zusätzlichen Eigenschaften verleiht, die mit dem Kaffee A allein nicht erzielt werden können. Die Partikeln mit einem Durchmesser von weniger als 0,2 mm wurden durch Sieben von dem gemahlenen Kaffee abgetrennt. Diese Feinteile wurden, wie oben beschrieben, mit Freon-12 extrahiert; dabei erhielt man 1 kg Kaffeeöl 13a, das zu den aus dem Kaffee A gewonnenen 2 kg Kaffeeöl 13 zugegeben wurde. Die grösseren Partikeln wurden keiner Wasserdampfdestillation, sondern einer Durchgangsextraktion unterzogen und, wie für den Kaffee A beschrieben, sprühgetrocknet; dabei erhielt man 330 kg eines Instant-Kaffee-Extrakts 28, der zur Erzielung des gemischten Produktes 30 in einem Mischer 29 dem Pulver 27 zugegeben wurde.
Die 3 kg Kaffeeöl wurden mit 3 kg einer Lösung 14 eines trockenen Instant-Kaffee-Pulvers in Wasser mit einer Konzentration an kaffeelöslichen Bestandteilen von 20 Gew. % gemischt 13 und 13a. Die Mischung wurde mittels eines Rapisonic Mark IV 15 homogenisiert. Dabei wurde eine Öl-in Wasser-Emulsion mit Öltröpfchen mit einer durchschnittlichen Grösse von 5 Mikron und einer maximalen Grösse von 10 Mikron gebildet. Die auf diese Weise erhaltenen 6 kg Emulsion wurden zu den 75 kg Wasserdampfdestillat zugegen ben und damit gemischt, welches den Hauptbestandteil der Geruchs- und Geschmacksstoffe enthaltenden Komponenten 5 enthielt. Die Mischung wurde drei Stunden lang bei 22 C gehalten 17. Danach war sie geeignet für die Verwendung als Agglomerationsflüssigkeit.
Die 730-kg-Mischung des sprühgetrockneten Kaffee Extraktpulvers 30 wurde auf einem unruhigen Kesselagglomerator mit einer Kapazität von 35 kg/Stunde 31 agglomeriert. Der Kessel wurde mit einer Geschwindigkeit von 20 UpM bei einer Neigung von 48" gegen die horizontale Ebene gedreht. Der Kesseldurchmesser betrug 1 m. Die Agglomera tionsflüssigkeit 18 wurde auf das zu agglomerierende Pulver in einer solchen Menge aufgesprüht, dass der Feuchtigkeitsgehalt des den Kessel verlassenen Produktes etwa 11% betrug.
Das Verfahren wurde bei 21" C durchgeführt. Der Partikeldurchmesser des sprühgetrockneten Pulvers betrug im Durchschnitt etwa 0,2 mm. Die Grösse der Spraytröpfchen der Agglomerationsflüssigkeit betrug im Durchschnitt etwa 0,1 mm. Die gebildeten Agglomerate 32 wurden unmittelbar nach dem Verlassen des Kessels getrocknet. Die Trocknung wurde auf zwei verschiedene Arten durchgeführt. Ein Teil des feuchten Produktes V wurde bei 50 C unter einem Druck von 0,12 mm Hg drei Stunden lang im Vakuum getrocknet 33.
Der andere Teil L wurde in einem vibrierenden Trockner mit einem horozontalen Wirbelbett unter Verwendung von auf 80" C erhitzter Luft getrocknet. In beiden Fällen hatten mindestens 90% der getrockneten Agglomerate einen Durchmesser zwischen 0,5 und 2 mm. Zu Vergleichszwecken wurde ein anderes Produkt R hergestellt. Aus den gerösteten Kaffeebohnen A wurden, wie oben beschrieben, ein Wasserdampfdestillat und ein wässriger Extrakt hergestellt. Das Wasserdampfdestillat wurde auf einmal zu dem Extrakt zugegeben, und die Mischung wurde sprühgetrocknet. Der getrocknete Extrakt wurde zu dem getrockneten Extrakt des gerösteten Kaffees B, dessen Herstellung weiter oben beschrieben ist, zugegeben und damit gemischt.
Eine organoleptische Bewertung durch Kaffeegeschmacksexperten und auch durch Markttests zeigte, dass das Produkt V gegenüber dem Produkt L leicht bevorzugt war. In beiden Tests wurde für die Produkte V und L eine Bevorzugung durch den Markt gegenüber dem Produkt R festgestellt.
Die drei Produkte wurden auf ihren Gehalt an flüchtigen Substanzen gaschromatographisch untersucht. Ausgedrückt in miteinander vergleichbaren Werten, wurde für das Produkt R die Zahl 119, für das Produkt L die Zahl 174 und für das Produkt V die Zahl 162 gefunden. Diese Zahlen geben die integrierten Peak-Flächen in den entsprechenden Chromatogrammen an. Abgesehen von den Peak-Flächen wurden nur geringfügige Differenzen in den Beziehungen zwischen den Peaks in den Chromatogrammen festgestelllt; sie ähnelten sich in qualitativer Hinsicht sehr.
Durch Geschmacksexperten wurde kein Anzeichen von Qualitätsverschlechterung festgestellt, wenn die agglomerierten Pulver nach 6 Monaten auf ihren Geschmack hin geprüft wurden. Die Proben waren ohne besondere Vorsichtsmassnahmen, wie beispielsweise den Ersatz der Luft in den Gefässen durch ein Inertgas, in geschlossenen Glasflaschen verpackt. Die verpackten Flaschen wurden wie üblich aufbewahrt, wenn solche Produkte auf den Markt gebracht werden.
Beispiel 2
Es wurden 367 kg von gemahlenen und gerösteten Zichorie-Bohnen und 300 kg von gemahlenen und gerösteten Kaffee-Bohnen verwendet; der Geschmack des Kaffees war so, dass er gut mit Zichorie kombiniert werden konnte. Der Kaffee wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, mit Wasserdampf behandelt und man erhielt insgesamt 45 kg Wasserdampfdestillat. Dieses wurde in zwei Teilen aufgefangen: 32,1 kg als aromatisches Destillat und 12,9 g als mit Wasser verdünntes Destillat. Von dem mit Wasserdampf behandelten Kaffee wurden 17 kg eines feinteiligen Materials abgesiebt. Von diesem feinteiligen Material wurden 1,3 g Kaffeeöl durch Extrahieren mit Freon-12 und Abdampfen des Lösungsmittels auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise erhalten.
Nach dem Extrahieren und Einengen des zurückbleibenden, mit Wasserdampf behandelten Kaffees erhielt man 300 kg Kaffee-Extrakt, der aus 120 kg Feststoffen in 180 kg Wasser bestand. Die Extraktion und Einengung des Zichories (367 kg) führte zu 570 kg Zichorie-Extrakt, der aus 234 kg Feststoffen und 336 kg Wasser bestand. Die 300 kg Kaffee Extrakt und die 570 kg Zichorie-Extrakt sowie 12,9 kg des mit Wasser verdünnten Wasserdampfdestillats wurden miteinander gemischt. Nach dem Sprühtrocknen der Mischung erhielt man 354 kg Kaffee-Zichorie-Extraktpulver.
Die 1,3 kg Kaffeeöl wurden mit 1,5 kg einer 30%igen Lösung des Kaffee-Extraktpulvers in Wasser gemischt. Die Mischung wurde mit einem Rapisonic Marc IV homogenisiert.
Die durchschnittliche Grösse der Öltröpfchen in der homogenisierten Mischung betrug etwa 5 Mikron, die maximale Grösse betrug 10 Mikron. Diese Emulsion wurde mit den 32,1 kg des aromatischen Wasserdampfdestillats gemischt, und die Mischung wurde vier Stunden lang bei 20 C stehengelassen. Danach konnte die Mischung als Agglomerationsflüssigkeit verwendet werden.
Das Kaffee-Zichorie-Extraktpulver (354 kg) wurde mit dieser Agglomerationsflüssigkeit nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Kesselagglomeratorverfahren agglomeriert. Die Agglomerate wurden in einem vibrierenden Lufttrockner bei einer Lufttemperatur von 90" C getrocknet.
Das agglomerierte Produkt wies eine bessere, mehr kaffee ähnliche Qualität auf als das übliche Kaffee-Zichorie-Pulver.
Das zuletzt genannte Pulver wurde aus Kaffee und Zichorie in einem Gewichtsverhältnis von 55:45 wie folgt hergestellt: Der Kaffee wurde mit Wasserdampf behandelt (unter Bildung eines aromatischen Wasserdampfdestillats) und mit Wasser extrahiert; der Zichorie wurde mit Wasser extrahiert, die beiden Extrakte und das Wasserdampfdestillat wurden miteinander gemischt und sprühgetrocknet.
Der vorstehend beschriebene Versuch zeigt, dass unter Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens aus Kaffee und Zichorie Kaffeeagglomerate mit besseren kaffeeähnlichen Eigenschaften hergestellt werden können, als sie die aus den gleichen Ausgangsmaterialien hergestellten bisherigen Extraktpulver aufweisen. Dieses Ergebnis wurde für ein Gewichtsverhältnis von Kaffee zu Zichorie von 45:55 gefunden, während das übliche Extraktpulver aus Kaffee und Zichorie mit einem Gewichtsverhältnis von 55:45 erhalten wird.
The invention relates to a method of water-soluble powder provided with odorous and / or flavoring substances, so-called instant powder, as food, as well as an agglomerated instant powder produced by the method.
So-called instant powders (quick-dissolving powders) are used on a large scale, for example as instant coffee powder, instant tea, instant cocoa, instant chicory, instant milk, instant whitening agents for coffee, etc. as components of taste and smell (aromatic substances) often an essential part of these instant powders. The additives, regardless of whether they come from natural products or from synthetic products, are sometimes added after the drying stage of the manufacturing process. In the production of instant coffee, for example, it has been proposed to spray the odor and taste components onto the powder in the form of a fine mist, optionally together with water, after they have been incorporated into an oily substance (see e.g. the Canadian Patent 837 021).
In general, no significant agglomeration occurs. This process is commonly known as covering the powder. A major disadvantage of this method is that the oil droplets containing the odor and taste components themselves adhere to the surface of the particles. The half of the components mentioned are neither against evaporation nor against chemical reactions such. B. well protected against oxidation. The oil itself is also not well protected and can go rancid. In order to guarantee an acceptable shelf life, certain methods must be used when packing these powders, for example packing in an inert gas atmosphere. This last-mentioned measure cannot, of course, prevent a deterioration in quality after opening the packaging.
In the production of instant coffee powder, it has also already been proposed to combine the incorporation of the odor and taste components with partial agglomeration (cf. US Pat. No. 3,077,405). In this case the odor and taste components are incorporated into an oil, and the oil is sprayed onto the powder in such amounts that at most 10% of the powder agglomerate. It has been found, however, that the odor and taste components and the oil incorporated into the powder in this way are not well protected. In this case, too, packaging in an inert atmosphere is appropriate or even mandatory.
The aim of the present invention is to create a method by means of which it is possible to better protect the odor and taste components (aroma substance) in the instant powder.
The method according to the invention is accordingly characterized in that the primary particles of the food or luxury goods are melted together to form porous agglomerates, while at the same time a water-immiscible, non-liquid, edible and organoleptically acceptable oil in which the desired odor and / or Flavor compounds are dissolved, distributed homogeneously
The mere sticking of the particles to one another, as is achieved by the method according to US Pat. No. 3,077,405, is not sufficient for this purpose. The fusing together of the original particles mentioned, with primary particles being combined to form agglomerates by means of connecting bridges, can be carried out in various ways.
It is possible to use heat and steam, but it is preferable to use water at a relatively low temperature. In the last-mentioned embodiment of the method, a fine mist of water and an oil carrying the odorous and flavoring substances is applied to the powder, then the powder is dried, preferably again at relatively low temperatures. The fine mist of oil and water is expediently obtained by first emulsifying the oil in water and then converting this emulsion into fine droplets, for example by spraying through a nozzle.
In the process, the oil droplets containing the odorous and flavoring substances are practically completely embedded in the agglomerates, mainly in the bridges which connect the primary particles to form agglomerates, and they are thus well protected. When using this method, it may even be possible to dispense with the precautionary measure of packaging the powder in an inert atmosphere. The method should preferably be carried out in such a way that all or at least the greater part of the original particles are agglomerated.
In this way, a uniform distribution of the odor and taste components in the product is achieved.
The agglomeration can advantageously be carried out in a device which sets the particles in a rolling motion, such as a rotating drum or a vibrating plate. In the case of ground coffee, particularly good results have been obtained with a rotating kettle device such as that described in British Patent 1,248,310.
The amounts of water and oil used, the ratio of these amounts and the temperatures used during the agglomeration process must be matched to one another, to the properties of the substance to be agglomerated and to the odor and taste components to be incorporated into the product. The method according to the invention is particularly suitable for the production of instant coffee powder or an instant powder containing a considerable amount of soluble, dried coffee extract. In this particular case the following details are of interest.
When making instant coffee, the roast and ground coffee beans are usually extracted with water, after which the water is removed, for example by spray drying or freeze drying. In order to achieve a high yield, the roast and ground coffee must be brought into contact with water at a high temperature for a long period of time. This treatment is detrimental to some important odor and taste components which, being sensitive, can be subject to all sorts of chemical rearrangements or reactions. For this reason, the odor and taste components are usually removed from the coffee before extraction in order to separate them and then to add them again in one of the stages of the process for the preparation of the instant coffee after the extraction stage.
A common method of removing the volatile taste and odor components is to steam distill the roast and ground coffee. The desired components are obtained in the steam distillate. For reasons of convenience, only that part of the coffee blend is treated in this way which has the highest content of the desired taste and smell components.
Another method that has been proposed is to extract the roast and ground coffee beans with a compound containing a solvent such as fluorine or liquefied carbon dioxide.
The odor and taste components can be re-combined with the bulk of the product by dissolving them in an edible and organoleptically acceptable oil, which in turn is incorporated into the product.
For this purpose, coffee oil, which is the oil obtained from the extraction or extraction of coffee, is suitable. It has now been proposed in particular to treat the steam distillate with the edible and organoleptically acceptable oil in such a way that the odor and taste components are at least largely transferred from the water phase to the oil phase.
The oil, enriched with odor and taste components, can be incorporated into the rest of the product by adding it to the dried extract in the liquid used for the agglomeration process as described above. This liquid can be obtained by emulsifying as follows:
The above oil is made with about 20 to 30% water soluble coffee components, e.g. B. in amounts of about 2: 3, containing aqueous solution mixed. This mixture is homogenized to a stable oil-in-water emulsion.
This emulsion is added to the steam distillate, for example in a ratio of 1: 6 to 1:15.
It has been found that particular care must be taken to ensure that the transfer of the odor and taste components from the aqueous to the oily phase is as complete as possible. Factors that influence this conversion are the contact time, the size of the oil droplets, the temperature and the amount and type of emulsifying agent. The temperatures used are preferably above the freezing point of the oil, but they should not be too high in order to avoid undesirable reactions as far as possible. Very good results have been obtained at ordinary room temperatures.
The contact time depends on the size of the droplets.
Good results have been obtained with a droplet size of about 5 microns. When working at room temperature using coffee oil and coffee extract as emulsifying agents, the contact time should preferably be at least one hour. The transfer was checked on the basis of gas chromatographic analysis. In these experiments it was found that about 5/6 of the volatile substances, which are known to make up a substantial part of the odorous and flavoring substances, can be converted into the oil phase on average. Some components are converted to a lesser degree while others are converted to a higher degree.
It has now been found that the product produced as described above is of better quality than the products obtained by conventional processes. This has been shown in both organoleptic and gas chromatographic investigations.
In the products obtained by the process according to the invention, a considerable part of the taste and smell components are still present which are essential for the quality of a freshly made coffee. They are either absent from the products which can be prepared by the known processes or they are present in them in small amounts.
In Canadian patent 837021 it has already been proposed to apply an emulsion of an oil containing flavorings in water to instant coffee powder. However, no agglomeration occurs in this process. Rather, it is expressly stated that the physical properties of the powder are not changed in any way.
In contrast to this method, the main feature of the method according to the invention is that the water-immiscible components containing taste and odorous substances are enclosed in the interior of agglomerates which were produced by melting together the original particles.
The invention is illustrated in more detail by the following examples.
example 1
The following experiment was carried out as shown schematically in the attached flow chart:
1000 kg of a high quality roasted coffee A 1 was ground in a grinder 2. More than 90% of the ground particles were larger than 0.4 mm. About 50% of the particles were more than 2 mm in diameter. The ground coffee was steam distilled 3.
For this purpose, the ground coffee was divided into six roughly equal portions, all of which were treated in the same way with water vapor at atmospheric pressure 4. The steam leaving the coffee bed was condensed by passing it through a condenser operated at a temperature of 120 ° C. 150 kg of steam distillate were obtained. The first part of each batch of distillation contained the majority of the components containing the odor and flavor substances. Therefore the distillates were collected in two parts. In this way, roughly two equal parts were obtained: 75 kg of a distillate 5 with a high content of aromatic substances and 75 kg of a distillate 6 that was more heavily diluted with water.
After the steam treatment, 20 kg of coffee particles with a diameter of not more than 0.2 mm were separated by sieves 7 from the main mass of the steam-treated coffee. The sieved particles were divided into ten equal portions. Each 2 kg portion was extracted under pressure in an autoclave 9 with 6 kg of Freon-12 10 at room temperature. The solvent was evaporated from the extracts 11 12. A total of 2 kg of coffee oil was obtained 13.
The main mass of the steam-treated coffee remaining after sieving 7 was extracted in a customary manner in a percolating device 19 with water 20. The remaining insoluble sediment was removed 21. The extraction was carried out with water at 170 ° C. in a step-shaped countercurrent battery, an extract 22 of 90 ° C. being obtained which consisted of a solution of 400 kg of coffee components in 1200 kg of water.
The 75 kg of the steam distillate 6 diluted with water were added to this extract. The mixture 23 obtained in this way was dried in a spray dryer 24 using air with an inlet temperature of 290.degree. The air leaving the dryer had a temperature of 110 ° C.
In this drying process, 400 kg of instant coffee extract 27 with a moisture content of 2.8% by weight were obtained.
820 kg of a roasted coffee B of a different quality than the above-mentioned coffee A was ground.
This coffee was chosen to give the end product those additional properties that cannot be achieved with coffee A alone. The particles with a diameter of less than 0.2 mm were separated from the ground coffee by sieving. These fines were extracted with Freon-12 as described above; 1 kg of coffee oil 13a was obtained, which was added to the 2 kg of coffee oil 13 obtained from coffee A. The larger particles were not subjected to steam distillation, but to a straight-through extraction and, as described for coffee A, spray-dried; 330 kg of an instant coffee extract 28 were obtained, which was added to the powder 27 in a mixer 29 in order to obtain the mixed product 30.
The 3 kg of coffee oil were mixed 13 and 13a with 3 kg of a solution 14 of a dry instant coffee powder in water with a concentration of coffee-soluble components of 20% by weight. The mixture was homogenized using a Rapisonic Mark IV 15. An oil-in-water emulsion with oil droplets with an average size of 5 microns and a maximum size of 10 microns was formed. The 6 kg of emulsion obtained in this way were added to the 75 kg of steam distillate and mixed therewith, which contained the main constituent of the components 5 containing the odorous and flavoring substances. The mixture was kept at 22 ° C. for three hours 17. After that, it was suitable for use as an agglomeration liquid.
The 730 kg mixture of the spray-dried coffee extract powder 30 was agglomerated on a restless boiler agglomerator with a capacity of 35 kg / hour 31. The kettle was rotated at a speed of 20 rpm at an inclination of 48 "against the horizontal plane. The kettle diameter was 1 m. The agglomeration liquid 18 was sprayed onto the powder to be agglomerated in such an amount that the moisture content of the left the kettle Product was about 11%.
The process was carried out at 21 ° C. The particle diameter of the spray-dried powder was about 0.2 mm on average. The size of the spray droplets of the agglomeration liquid was about 0.1 mm on average. The agglomerates 32 formed were dried immediately after leaving the kettle The drying was carried out in two different ways: Part of the moist product V was dried in vacuo at 50 ° C. under a pressure of 0.12 mm Hg for three hours 33.
The other part L was dried in a vibrating dryer with a horozontal fluidized bed using air heated to 80 "C. In both cases at least 90% of the dried agglomerates had a diameter between 0.5 and 2 mm. For comparison purposes, another product R. A steam distillate and an aqueous extract were prepared from the roasted coffee beans A as described above. The steam distillate was added all at once to the extract, and the mixture was spray-dried. The dried extract became the dried extract of the roasted coffee B , the production of which is described above, added and mixed therewith.
An organoleptic evaluation by coffee taste experts and also by market tests showed that product V was slightly preferred over product L. In both tests, products V and L were found to be preferred by the market over product R.
The three products were analyzed for their volatile substance content by gas chromatography. Expressed in mutually comparable values, the number 119 was found for the product R, the number 174 for the product L and the number 162 for the product V. These numbers indicate the integrated peak areas in the corresponding chromatograms. Apart from the peak areas, only minor differences were found in the relationships between the peaks in the chromatograms; they were very similar in terms of quality.
No sign of deterioration in quality was observed by taste experts when the agglomerated powders were tested for taste after 6 months. The samples were packed in closed glass bottles without any special precautionary measures, such as replacing the air in the vessels with an inert gas. The packaged bottles were kept as usual when such products are placed on the market.
Example 2
367 kg of ground and roasted chicory beans and 300 kg of ground and roasted coffee beans were used; the taste of the coffee was such that it could be combined well with chicory. The coffee was treated with steam as described in Example 1 and a total of 45 kg of steam distillate was obtained. This was collected in two parts: 32.1 kg as an aromatic distillate and 12.9 g as a distillate diluted with water. 17 kg of a finely divided material were sieved from the steam-treated coffee. 1.3 g of coffee oil were obtained from this finely divided material by extracting with Freon-12 and evaporating the solvent in the manner described in Example 1.
After the remaining steam-treated coffee had been extracted and concentrated, 300 kg of coffee extract was obtained, which consisted of 120 kg of solids in 180 kg of water. The extraction and concentration of the chicory (367 kg) resulted in 570 kg of chicory extract, which consisted of 234 kg of solids and 336 kg of water. The 300 kg of coffee extract and the 570 kg of chicory extract and 12.9 kg of the steam distillate diluted with water were mixed with one another. After spray-drying the mixture, 354 kg of coffee-chicory extract powder were obtained.
The 1.3 kg of coffee oil were mixed with 1.5 kg of a 30% solution of the coffee extract powder in water. The mixture was homogenized with a Rapisonic Marc IV.
The average size of the oil droplets in the homogenized mixture was about 5 microns, the maximum size was 10 microns. This emulsion was mixed with the 32.1 kg of the aromatic steam distillate and the mixture was allowed to stand at 20 ° C. for four hours. The mixture could then be used as an agglomeration liquid.
The coffee-chicory extract powder (354 kg) was agglomerated with this agglomeration liquid according to the boiler agglomerator process described in Example 1. The agglomerates were dried in a vibrating air dryer at an air temperature of 90 ° C.
The agglomerated product had a better, more coffee-like quality than the usual coffee-chicory powder.
The last-mentioned powder was prepared from coffee and chicory in a weight ratio of 55:45 as follows: the coffee was treated with steam (to form an aromatic steam distillate) and extracted with water; the chicory was extracted with water, the two extracts and the steam distillate were mixed together and spray-dried.
The experiment described above shows that using the method according to the invention from coffee and chicory, coffee agglomerates with better coffee-like properties can be produced than the previous extract powders produced from the same starting materials. This result was found for a weight ratio of coffee to chicory of 45:55, while the usual extract powder from coffee and chicory is obtained with a weight ratio of 55:45.