Verfahren und Vorrichtung zum Vermischen von Gasen und Flüssigkeiten mit einem flüssigen Medium sowie Anwendung des Verfahrens
Bei vielen chemischen Reaktionen, an denen Gase und Flüssigkeiten beteiligt sind, spielt der Mischvorgang eine entscheidende Rolle. Hierzu verwendet man in der Technik im altgemeinen mechanisch angetriebene Rührwerke verschiedenster Bauart. Speziell bei unter Druck durchgeführten Reaktionen sind jedoch Undichtigkeiten an der Rührwelle unvermeidbar. Bevorzugt verwendet man daher Anordnungen, die keine bewegten Teile enthalten. So lässt man zweckmässig das Gas in feiner Verteilung am Boden des Gefässes austreten und durch die Flüssigkeit nach oben perlen.
Um eine gewisse Durchmischung des flüssigen Mediums zu erzielen, arbeitet man hierbei vielfach nach dem Mammutpumpenprinzip, wobei ein Zwangsumlauf dadurch erzielt wird, dass beispielsweise in einem zylindrischen Reaktionsgefäss ein konzentrisches Rohr angebracht ist, in dessen innerem Raum das nach oben perlende Gas das flüssige Medium teilweise mitführt, während gleichzeitig im äusseren, zwischen Rohr und Gefässwandung befindlichen Raum das flüssige Medium abwärts strömt. Dieser Umlauf kann dadurch verstärkt werden, dass beispielsweise zugeführte Flüssigkeit mit hohem Impuls nach unten in den äusseren Raum eingedüst wird (vgl. deutsche Patentschrift Nr. 926 846). Eine intensive und rasche Vermischung von Gasen und Flüssigkeiten mit dem flüssigen Reaktionsmedium erfolgt hierbei jedoch nicht.
Es ist auch bereits empfohlen worden, Gas und Flüssigkeit senkrecht zur Strömungsrichtung des flüssigen Mediums in dieses einzudüsen. In der Praxis weist jedoch das flüssige Reaktionsmedium eine nur minimale Geschwindigkeit auf, die nicht ausreicht, um eine rasche und intensive Durchmischung zu erzielen, sofern ohne Rührwerk gearbeitet wird. Blei vielen Reaktionen muss der Reaktionsraum daher sehr hoch gewählt werden, um eine durch die Dauer des Hochperlens des Gases durch die Flüssigkeit bedingte lange Durchmischungszeit zu erzielen.
Es wurde nun gefunden, dass man beim Vermischen von Gasen und Flüssigkeiten mit einem flüssigen Medium durch Eindüsen der Gase und Flüssigkeiten in das flüssige Medium besonders vorteilhafte Ergebnisse erzielt, wenn die Gase und die eine Geschwindigkeit von 5 bis 100 m/sec aufweisenden Flüssigkeften gemeinsam durch Düsen in einen sich im flüssigen Medium be find#ichen und sich in Eintrittsrichtung eintretenden der Flüssigkeit erstreckenden Impulsaustauschraum eingeführt werden, bei dem der mittlere Durchmesser der Eintrittsöffnung das 2- bis 20fache des mittleren Durchmessers der Flüssigkeitsdüse und dessen Länge das 3- bis 30fache seines hydraulischen Durchmessers beträgt.
Gegenstand der Erfindung ist weiter eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens, welche gekennzeichnet ist durch Düsen für die Zuführung von Gasen und Flüssigkeiten und einen sich in Richtung der Flüssigkeitsdüse erstreckenden, unmittelbar vor den Düsen befindlichen Impulsaustauschraum, bei dem der mittlere Durchmesser der Eintritts öffnung das 2- bis 20fache des mittleren Durchmessers der Flüssigkeitsdüse und dessen Länge das 3- bis 30faehe seines hydraulischen Durchmessers beträgt.
Gegenstand der Erfindung ist schliesslich auch die Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens zum Vermischen eines Sauerstoff enthaltenden Gases und einer in flüssiger Form vorliegenden organischen Verbindung.
Beim erfindungsgemässen Verfahren wird beim Eintritt der aus der Düse ausströmenden Gase und Flüssigkeiten in den Impulsaustauschraum das flüssige Medium angesaugt und innerhalb von Bruchteilen einer Sekunde mit den zugeführten Stoffen so intensiv durchgemischt, dass bereits beim Austritt aus dem Impulsaustauschraum praktisch keinerlei Konzentrationsunterschiede mehr nachweisbar sind. Der erzielte Durchmischungseffekt wird besonders augenfällig bei der Oxydation von Kohlenwasserstoffen mit einem Sauerstoff enthaltenden Gas in flüssiger Phase, wo bereits kurzzeitige örtliche hohe Sauerstoffkonzentrationen Anlass zu Harzbildungen geben. Bei der neuen Arbeitsweise tritt diese Harzbildung praktisch nicht mehr auf.
Während bislang eine hohe Flüssigkeitssäule erforderlich war, um eine weitgehende Absorption des Sauerstoffs in der flüssigen Phase zu erzielen, kann nach dem neuen Verfahren auch mit niedrigem Flüssigkeitsstand gearbeitet werden, da diese Absorption praktisch bereits nach dem Austritt aus dem Impulsaustauschraum beendet ist. Bei der herkömmlichen Arbeitsweise ohne Impulsaustauschraum tritt bereits bei niedrigen Gasbelastungen, d. h. bei niedrigen zugeführten Gasmengen pro Flächeneinheit des Reaktorquerschnitts, ein Sauerstoff-Durchbruch ein.
Das Abgas enthält dann beträchtliche Mengen an Sauerstoff. Da die Gasphase zumeist gleichzeitig Dämpfe organischer Substanzen enthält, besteht Explösionsge- fahr. Nach dem neuen Verfahren tritt dieser kritische Sauerstoff-Durchbruch erst bei wesentlich höheren Gasbelastungen ein.
Das neue Mischverfahren ist allgemein geeignet zum Vermischen von Gasen und Flüssigkeiten mit einem flüssigen Medium, speziell bei der Durchführung von chemischen Reaktionen zwischen Gasen und Flüssigkeiten, die rasches und intensives Vermischen erfordein. In diesem Falle ist das flüssige Medium das Reaktionsgemisch, welches aus dem Gas und der Fl;üs- siakeit im Verlauf der Reaktion entsteht. Selbstverständlich können als Gas und als Flüssigkeit nicht nur reine Stoffe, sondern auch beliebige Stoffgemische verwendet werden, während das flüssige Medium im allgemeinen ein Stoffgemisch darstellt, wobei es sich auch um ein Flüssigkeit-Gas-Gemisch handeln kann.
Besondere Vorteile werden bei der Oxydation organischer Verbindungen mit Sauerstoff oder Sauerstoff enthaltenden Gasen. wie Luft, erzielt, wobei die Oxydation von aliphatischen, cycloaliphatischen und arylaliphatischen Kohlenwasserstoffen, wie Paraffin, Cyclohexan oder Xylol, von besonderer Bedeutung ist. Bei der Anwendung des neuen Verfahrens auf die genannten Oxydationsreaktionen werden die hierfür üblichen allgemeinen Reaktionsbedingungen, wie Katalysatoren, Druck, Temperatur und Oxydationsgrad, nicht berührt.
Die durch das neue Verfahren bedingte raschere und intensivere Durchmischung kann jedoch von Einfluss sein auf die Reaktionsgeschwindigkeit, wobei es gegebenenfalls zweckmässig ist, die Verfahrensparameter wie mittlere Ver weilzeit, Oxydationsgrad, Druck, Temperatur und Katalisatormenge, die bei einer technischen Arbeitsweise sich als optimal erwiesen haben, auf Grund der neuen, höheren Reaktionsgeschwindigkeit erneut zu optimieren. Das neue Mischverfahren erlaubt es, viele Oxydationsreaktionen bei etwas tieferen Temperaturen durchzuführen und liefert hierbei vielfach höhere Ausbeuten an Reakfionsprodukten. Das erfindungsgemässe Verfahren ist von besonderer Bedeutung für technische Prozesse, bei denen kontinuierlich sehr grosse Volumina vermischt werden müssen.
Ein wesentliches Merkmal des neuen Verfahrens ist eine Geschwindigkeit der Flüssigkeit von etwa 5 bis 100 mlsec, vorzugsweise 10 bis 30 m/sec. Derartige Geschwindigkeiten werden durch Einspritzen durch Dü- sen erzielt, wobei beispielsweise Lochdüsen, Spaltdüsen oder auch Ringspalte geeignet sind. Gase und Flüssigkeiten können gemeinsam aus einer Düse austreten, wobei die Vereinigung der beiden Stoffe unmittelbar vor der Düse oder aber in einer der Düsen vorgeschaltenen Mischstrecke erfolgen kann. Gase und Flüssigkeiten können aber auch getrennt voneinander durch Düsen eingeführt werden, wobei die Eintrittsrichtung und die Geschwindigkeit des Gases beliebig gewählt werden kann. Letztere beträgt im allgemeinen 3 bis 30 mlsec.
Das neue Verfahren ist besonders geeignet für Mischvorgänge, bei denen das Verhältnis von zugeführtem Flüssigkeitsvolumen zu zugeführtem Gasvolumen zwischen 0,1 und 10 liegt.
Der Impulsaustauschraum soll einen mittleren Durchmesser der Eintrittsöffnung aufweisen, der das 2- bis 20fache, vorzugsweise das 2- bis 1 0fache des mittleren Flüssigkeitsdüsendurchmessers und dessen Länge das 3- bis 30fache, vorzugsweise das 5- bis 1 sache, seines hydraulischen Durchmessers beträgt.
Unter Flüssigkeitsdüse ist die Austrittsöffnung der Flüssigkeit bzw. sofern Gas und Flüssigkeit durch eine gemeinsame Düse zugeführt werden, die gemeinsame Austrittsöffnung zu verstehen. Unter mittlerem Durchmesser ist der Durchmesser eines Kreises zu verstehen, der die gleiche Fläche wie der betreffende Querschnitt der Düse bzw. der Eintrittsöffnung des Impulsaustauschraumes aufweist. Der Impulsaustauschraum zeigt im allgemeinen einen konstanten oder sich in der Strömungsrichtung vergrössernden Querschnitt. Der Impulsaustauschraum soll sich in Eintrittsrichtung der Flüssigkeit erstrecken und kann konstruktiv in verschiedenen Formen gestaltet werden, wobei man diese Form zweckmässig der verwendeten Düsenform anpasst. Im allge meinen verwendet man zylindrische Rohre oder Kegelsegmente.
Sofern der Impulsaustauschraum als zylindrisches Rohr ausgestaltet ist, soll seine Länge das 3- bis 30fache seines Durchmessers betragen. Sofern der Impulsaustauschraum keinen kreisförmigen oder über seine Länge keinen konstanten Querschnitt aufweist, soll seine Länge das 3- bis 30fache des hydraulichen Durchmessers betragen. Unter hydraulischem Durchmesser ist der Durchmesser eines zylindrischen Rohres zu verstehen, das bei gleichen durchgesetzten Mengen und gleicher Länge den gleichen Druckverlust zeigt wie der betreffende Impulsaustauschraum.
Anstelle einer Düse für die zugeführten Gase und Flüssigkeiten und einem hierzu gehörenden Impulsaustauschraum kann auch ein Bündel von Düsen und ein Bündel von jeweils zugehörenden Impulsaustauschräumen verwendet werden, wobei man zweckmässig Düsen gleicher Grösse verwendet. Die Düsen und die zugehörenden Impulsaustauschräume können auch in beliebiger Stellung zueinander im Reaktionsgefäss angeordnet sein, und beispiel#weise zusammen eine Stern- oder Kugelsternform bilden. Es ist auch möglich, mehrere Düsen mit einem Impulsaustauschraum zu vereinigen, wobei dessen Querschnitt der Eintrittsöffnung bei dcr Verwendung von n Düsen dem n4achen des für eine Düse benötigten Querschnitts entsprechen sollte.
Beispielsweise ist bei Verwendung von mehreren sternförmig angeordneten Düsen ein rotationssymmetrisch zur Mittelachse des Düsensterns angeordneter Ring spalt als Impulsaustauschraum geeignet. Der gleiche Ringspalt-Impulsaustauschraum ist auch bei Verwendung von radial gerichteten Ringspaltdüsen angezeigt (vgl. Fig. 2).
Praktisch beträgt das Volumen des Impulsaustauschraums nur einen minimalen Teil des eigentlichen Reaktionsraums, im allgemeinen etwa den hundertsten bis hunderttausendsten Teil. Zur Erzielung einer guten Konvektion im Reaktionsraum, und zur Vermeidung von Ablagerungen auf dem Boden ist es zweckmässig, Düse und Impulsaustauschraum in der Mitte des Reaktionsraumes senkrecht nach unten gerichtet anzubringen.
Vielfach verwendet man zusätzlich das Mammutpumpenprinzip, wobei in der Mitte des zylindrischen Reaktionsgefässes ein konzentrisches zylindrisches Rohr einen Zwangsumlauf derart erzeugt, dass im äusseren (oder inneren) Raum das infolge des Gasgehalts spezifisch leichtere flüssige Medium nach oben strömt und, nachdem eine weitgehende Trennung von Gas- und Flüssigkeitsphase stattgefunden hat, letztere dann im inneren (oder äusseren) Raum nach unten strömt. Hierbei sorgt man, zweckmässig durch Leitbleche im Reaktionsraum, dafür, dass das den Impulsaustauschraum verlassende Gemisch so geleitet wird, dass das Mammutpumpenprinzip gefördert und nicht gestört wird, d.h.
indem man das den Impulsaustauschraum verlassende Gemisch nur in den äusseren (oder inneren) Raum leitet.
Die Figuren erläutern die Arbeitsweise der Erfindung. Des besseren Verständnisses wegen sind jedoch im Vergleich zum Reaktionsraum die Düsen und der Impulsaustauschraum stark vergrössert dargestellt. Es bedeuten: 1 die Austrittsöffnung für die Flüssigkeit, 2 die Austrittsöffnung für das Gas, 3 der Impulsaustauschraum, 4 das Reaktionsgefäss (Mischgefäss) 5 und 6 die Zuführungen für Flüssigkeit und Gas, 7 das Umlaufrohr, 8 die Zuführung für über Pumpe 9 entnommenes, im Kreis geführtes, flüssiges Medium, 10 die Abgangsleitung des Gemisches.
Fig. 1 zeigt einen senkrecht von oben nach unten im Reaktionsgefäss 4 angeordneten, rohrförmigen Impulsaustauschraum 3. Die in den Reaktor einzuspeisende Flüssigkeit wird durch die Düsenöffnung 1, das Gas durch die Öffnung 2 dem Impulsaustauschraum zugeleitet. Dadurch wird aus dem Reaktionsgefäss Reaktionsgemisch in den Impulsaustauschraum eingesaugt.
Das entstehende Gemisch verlässt den Reaktor durch die Abgangsléitung 10.
Fig. 2 zeigt eine radial gerichtete Ringspaltdüse zusammen mit einem Ringspalt-Impulsaustauschraum.
Fig. 3 zeigt nach unten gerichtete Düsen, wobei gleichzeitig flüssiges Medium dem Mischgefäss entnommen und über Pumpe 9 und Leitung 8 zusammen mit der Flüssigkeit 5 der Düsenöffnung 1 zugeführt wird. Diese Arbeitsweise empfiehlt sich speziell, wenn lange Ver weflzeiten eingehalten werden müssen, gleichzeitig aber eine intensive Vermischung im Reaktionsgefäss aufrecht erhalten werden muss.
Bespiel
In einen Reaktor (vgl. Fig. 3, jedoch ohne 8 und mit einem Inhalt von 4 m3, in dem konzentrisch ein Umlaufrohr mit einer Länge von 2/s der Reaktorhöhe und einem Durchmesser von 70S des Reaktordurchmessers eingebaut ist, werden stündlich 9 m3 Cy cl ohex an und 50 NmS Luft eingeführt. Der Druck beträgt 20 ata, die Temperatur 1450 C. Die Oxydation wird in Gegenwart von 3 ppm Kobalt als Katalysator in Form von Kobaltnaphthenat durchgeführt. Der Durchmesser der Cyclohexan-Düse (1 in Fig. 3) beträgt 13,5 mm, die Austrittsgeschwindigkeit des Cydc hexans aus der Düse 20 mlsec.
Der Impulsaustauschraum hat einen Durchmesser von 80 mm und eine Länge von 640 mm. Der Gehalt an Sauerstoff in dem den Reaktor über 10 verlassenden Abgas beträgt 0,2 Vol. %.
Arbeitet man ohne Impulsaustauschraum unter sonst gleichen Bedingungen, so kann der Reaktor stündlich nur mit 200 Nm3 Luft belastet werden, damit der O2-Gehalt im Abgas den aus Sicherheitsgründen festgesetzten Wert von 0,2 Vol. % nicht überschritten wird.
Wird der Reaktor mit Impulsaustauschraum stündlich mit 200 Nm3 Luft bei sonst konstanten Bedingungen beschickt, so ist die Ausbeute an den gewünschten Produkten Cyclohexanon und Cyclohexanol', bezogen auf umgesetztes Cyclohexan, im Vergleich zur Fahrweise ohne Impulsaustauschraum um 2 % höher.
PATENTANSPRÜCHE
I. Verfahren zum Vermischen von Gasen und Flüssigkeiten mit einem flüssigen Medium durch Eindüsen der Gase und Flüssigkeiten in das flüssige Medium, dadurch gekennzeichnet, dass die Gase und die eine Geschwindigkeit von 5 bis 100 m/sec aufweisenden Flüssigkeiten durch Düsen gemeinsam in einen sich im flüssigen Medium befindlichen und sich in Eintrittsrichtung der eintretenden Flüssigkeit erstreckenden Impulsaustauschraum eingeführt werden, bei dem der mittlere Durchmesser der Eintrittsöffnung das 2- bis 20fache des mittleren Durchmessers der Flüssigkeitsdüse und dessen Länge das 3- bis 30fache seines hydraulischen Durchmessers beträgt.
II. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch I, gekennzeichnet durch Düsen für die Zuführung von Gasen und Flüssigkeiten und einen sich in Richtung der Flüssigkeitsdüse erstreckenden, unmittelbar vor den Düsen befindlichen Impulsaustauschraum, bei dem der mittlere Durchmesser der Eintritts öffnung das 2- bis 20fache des mittleren Durchmessers der Flüssigkeitsdüse und dessen Länge das 3- bis 30fache seines hydraulischen Durchmessers beträgt.
III. Anwendung des Verfahrens nach Patentanspruch I zum Vermischen eines Sauerstoff enthaltenden Gases und einer in flüssiger Form vorliegenden organischen Verbindung.
UNTERANSPRÜCHE
1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass das aus dem Impulsaustauschraum austretende Gemisch durch Leitbleche in den oberhalb des Impulsaustauschraums befindlichen, durch Einbau eines Umlaufrohres resultierenden Ringraum oder in den Innenraum des Umlaufrohres derart geführt wird, dass ein Flüssigkeitsumlauf nach dem Mammutpumpenprinzip erfolgt.
2. Anwendung nach Patentanspruch III zum Vermischen eines Sauerstoff enthaltenden Gases und eines flüssigen Kohlenwasserstoffes.
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Method and device for mixing gases and liquids with a liquid medium and application of the method
In many chemical reactions in which gases and liquids are involved, the mixing process plays a crucial role. For this purpose, mechanically driven agitators of various types are generally used in technology. However, especially with reactions carried out under pressure, leaks on the agitator shaft are unavoidable. It is therefore preferable to use arrangements that contain no moving parts. So it is practical to let the gas emerge in fine distribution at the bottom of the vessel and bubble up through the liquid.
In order to achieve a certain degree of mixing of the liquid medium, one often works according to the mammoth pump principle, with forced circulation being achieved in that, for example, a concentric tube is attached in a cylindrical reaction vessel, in the inner space of which the gas bubbling upwards partially the liquid medium while at the same time in the outer space between the pipe and the vessel wall the liquid medium flows downwards. This circulation can be increased by, for example, injected liquid with a high impulse downwards into the outer space (cf. German Patent No. 926 846). However, there is no intensive and rapid mixing of gases and liquids with the liquid reaction medium.
It has also already been recommended to inject gas and liquid perpendicular to the direction of flow of the liquid medium into the latter. In practice, however, the liquid reaction medium has only a minimal speed which is not sufficient to achieve rapid and intensive mixing, provided that no stirrer is used. With many reactions, the reaction space must therefore be selected very high in order to achieve a long mixing time due to the duration of the bubbling of the gas through the liquid.
It has now been found that when mixing gases and liquids with a liquid medium by injecting the gases and liquids into the liquid medium, particularly advantageous results are achieved when the gases and the liquids, which have a speed of 5 to 100 m / sec, pass through together Nozzles are inserted into a momentum exchange space located in the liquid medium and entering the liquid in the direction of entry, in which the mean diameter of the entry opening is 2 to 20 times the mean diameter of the liquid nozzle and its length is 3 to 30 times its hydraulic Diameter is.
The invention also relates to a device for carrying out the method according to the invention, which is characterized by nozzles for the supply of gases and liquids and an impulse exchange space extending in the direction of the liquid nozzle, located directly in front of the nozzles, in which the mean diameter of the inlet opening is the 2 to 20 times the mean diameter of the liquid nozzle and its length is 3 to 30 times its hydraulic diameter.
Finally, the invention also relates to the use of the method according to the invention for mixing an oxygen-containing gas and an organic compound in liquid form.
In the method according to the invention, when the gases and liquids flowing out of the nozzle enter the momentum exchange space, the liquid medium is sucked in and mixed with the supplied substances so intensively within a fraction of a second that practically no differences in concentration are detectable as soon as they exit the momentum exchange space. The mixing effect achieved is particularly noticeable in the oxidation of hydrocarbons with an oxygen-containing gas in the liquid phase, where even short-term local high oxygen concentrations give rise to resin formation. With the new procedure, this resin formation practically no longer occurs.
While a high column of liquid was previously required to achieve extensive absorption of the oxygen in the liquid phase, the new method can also be used with a low liquid level, since this absorption is practically terminated as soon as it exits the momentum exchange space. In the conventional way of working without a momentum exchange space, even at low gas loads, i. H. at low gas quantities supplied per unit area of the reactor cross-section, an oxygen breakthrough occurs.
The exhaust gas then contains considerable amounts of oxygen. Since the gas phase mostly also contains vapors of organic substances, there is a risk of explosion. According to the new process, this critical oxygen breakthrough only occurs at significantly higher gas loads.
The new mixing method is generally suitable for mixing gases and liquids with a liquid medium, especially when carrying out chemical reactions between gases and liquids that require rapid and intensive mixing. In this case, the liquid medium is the reaction mixture which arises from the gas and the liquid in the course of the reaction. Of course, not only pure substances but also any mixtures of substances can be used as gas and liquid, while the liquid medium generally represents a mixture of substances, which can also be a liquid-gas mixture.
There are particular advantages in the oxidation of organic compounds with oxygen or oxygen-containing gases. such as air, achieved, the oxidation of aliphatic, cycloaliphatic and arylaliphatic hydrocarbons, such as paraffin, cyclohexane or xylene, being of particular importance. When applying the new process to the oxidation reactions mentioned, the general reaction conditions customary for this purpose, such as catalysts, pressure, temperature and degree of oxidation, are not affected.
The faster and more intensive mixing caused by the new process can, however, have an impact on the reaction rate, whereby it may be useful to adjust the process parameters such as average residence time, degree of oxidation, pressure, temperature and amount of catalyst, which have proven to be optimal in a technical procedure to optimize again due to the new, higher reaction speed. The new mixing process makes it possible to carry out many oxidation reactions at somewhat lower temperatures and in this way provides much higher yields of reaction products. The method according to the invention is of particular importance for technical processes in which very large volumes have to be mixed continuously.
An essential feature of the new process is a speed of the liquid of about 5 to 100 mlsec, preferably 10 to 30 m / sec. Such speeds are achieved by injection through nozzles, with hole nozzles, slot nozzles or annular gaps being suitable, for example. Gases and liquids can emerge from a nozzle together, and the two substances can be combined directly in front of the nozzle or in a mixing section upstream of the nozzles. However, gases and liquids can also be introduced separately from one another through nozzles, whereby the direction of entry and the speed of the gas can be selected as desired. The latter is generally 3 to 30 mlsec.
The new method is particularly suitable for mixing processes in which the ratio of the volume of liquid supplied to the volume of gas supplied is between 0.1 and 10.
The momentum exchange space should have an average diameter of the inlet opening which is 2 to 20 times, preferably 2 to 1 0 times the average fluid nozzle diameter and its length 3 to 30 times, preferably 5 to 1 times its hydraulic diameter.
The liquid nozzle is to be understood as the outlet opening of the liquid or, if gas and liquid are supplied through a common nozzle, the common outlet opening. The mean diameter is to be understood as the diameter of a circle which has the same area as the relevant cross section of the nozzle or the inlet opening of the momentum exchange space. The momentum exchange space generally has a constant cross section or a cross section that increases in the direction of flow. The momentum exchange space should extend in the direction of entry of the liquid and can be designed in various structural forms, this form being suitably adapted to the nozzle shape used. In general, cylindrical tubes or cone segments are used.
If the momentum exchange space is designed as a cylindrical tube, its length should be 3 to 30 times its diameter. If the momentum exchange space does not have a circular cross-section or a constant cross section over its length, its length should be 3 to 30 times the hydraulic diameter. The hydraulic diameter is to be understood as the diameter of a cylindrical tube which shows the same pressure loss as the momentum exchange space in question, given the same amount of penetration and the same length.
Instead of a nozzle for the supplied gases and liquids and an associated momentum exchange space, a bundle of nozzles and a bundle of respectively associated momentum exchange spaces can be used, with nozzles of the same size being used. The nozzles and the associated momentum exchange spaces can also be arranged in any desired position to one another in the reaction vessel and, for example, together form a star or spherical star shape. It is also possible to combine several nozzles with a momentum exchange space, whereby the cross section of the inlet opening when using n nozzles should correspond to n4 the cross section required for one nozzle.
For example, when using a plurality of nozzles arranged in a star shape, an annular gap arranged rotationally symmetrically to the center axis of the nozzle star is suitable as a momentum exchange space. The same annular gap momentum exchange space is also indicated when using radially directed annular gap nozzles (cf. FIG. 2).
In practice, the volume of the momentum exchange space is only a minimal part of the actual reaction space, generally about a hundredth to one hundred thousandth part. In order to achieve good convection in the reaction space and to avoid deposits on the floor, it is advisable to mount the nozzle and momentum exchange space in the middle of the reaction space, pointing vertically downwards.
In addition, the mammoth pump principle is often used, with a concentric cylindrical tube in the middle of the cylindrical reaction vessel creating a forced circulation in such a way that the liquid medium, which is specifically lighter due to the gas content, flows upwards in the outer (or inner) space and, after extensive separation of gas - and liquid phase has taken place, the latter then flows downwards in the inner (or outer) space. In this case, it is advisable to use guide plates in the reaction space to ensure that the mixture leaving the momentum exchange space is guided in such a way that the mammoth pump principle is promoted and not disrupted, i.e.
by directing the mixture leaving the momentum exchange space only into the outer (or inner) space.
The figures explain the operation of the invention. For the sake of better understanding, however, the nozzles and the momentum exchange space are shown greatly enlarged compared to the reaction space. The symbols denote: 1 the outlet opening for the liquid, 2 the outlet opening for the gas, 3 the momentum exchange space, 4 the reaction vessel (mixing vessel) 5 and 6 the feeds for liquid and gas, 7 the circulation pipe, 8 the feed for the pump 9, circulated, liquid medium, 10 the outlet line of the mixture.
1 shows a tubular impulse exchange space 3 arranged vertically from top to bottom in the reaction vessel 4. The liquid to be fed into the reactor is fed through the nozzle opening 1 and the gas through the opening 2 to the impulse exchange space. As a result, the reaction mixture is sucked from the reaction vessel into the momentum exchange space.
The resulting mixture leaves the reactor through the outlet line 10.
Fig. 2 shows a radially directed annular gap nozzle together with an annular gap momentum exchange space.
3 shows downwardly directed nozzles, liquid medium being taken from the mixing vessel at the same time and being fed to the nozzle opening 1 together with the liquid 5 via pump 9 and line 8. This method of working is particularly recommended when long processing times have to be observed, but at the same time intensive mixing in the reaction vessel has to be maintained.
Example
In a reactor (see. Fig. 3, but without 8 and with a capacity of 4 m3, in which a concentric circulation pipe with a length of 2 / s of the reactor height and a diameter of 70S of the reactor diameter is installed, 9 m3 of Cy cl ohex an and 50 NmS air introduced. The pressure is 20 ata, the temperature 1450 C. The oxidation is carried out in the presence of 3 ppm cobalt as a catalyst in the form of cobalt naphthenate. The diameter of the cyclohexane nozzle (1 in Fig. 3) is 13.5 mm, the exit speed of the Cydc hexane from the nozzle 20 mlsec.
The momentum exchange space has a diameter of 80 mm and a length of 640 mm. The oxygen content in the exhaust gas leaving the reactor over 10% is 0.2% by volume.
If you work without a momentum exchange space under otherwise identical conditions, the reactor can only be loaded with 200 Nm3 of air per hour so that the O2 content in the exhaust gas does not exceed the value of 0.2% by volume set for safety reasons.
If the reactor with the momentum exchange chamber is charged with 200 Nm3 of air every hour under otherwise constant conditions, the yield of the desired products cyclohexanone and cyclohexanol, based on the converted cyclohexane, is 2% higher than when operating without a momentum exchange chamber.
PATENT CLAIMS
I. A method for mixing gases and liquids with a liquid medium by injecting the gases and liquids into the liquid medium, characterized in that the gases and the liquids having a speed of 5 to 100 m / sec together through nozzles into a The momentum exchange space located in the liquid medium and extending in the direction of entry of the entering liquid is introduced, in which the mean diameter of the inlet opening is 2 to 20 times the mean diameter of the liquid nozzle and its length is 3 to 30 times its hydraulic diameter.
II. Device for carrying out the method according to claim I, characterized by nozzles for the supply of gases and liquids and a momentum exchange space extending in the direction of the liquid nozzle and located directly in front of the nozzles, in which the mean diameter of the inlet opening is 2 to 20 times the mean diameter of the liquid nozzle and its length is 3 to 30 times its hydraulic diameter.
III. Use of the method according to claim I for mixing an oxygen-containing gas and an organic compound in liquid form.
SUBCLAIMS
1. The method according to claim I, characterized in that the mixture emerging from the momentum exchange space is guided through baffles into the annular space above the momentum exchange space, resulting from the installation of a circulation pipe, or in the interior of the circulation pipe in such a way that the liquid circulates according to the mammoth pump principle.
2. Application according to claim III for mixing an oxygen-containing gas and a liquid hydrocarbon.
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