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CH517157A - Verfahren zur Herstellung von Verbindungen der heterocyclischen Reihe - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Verbindungen der heterocyclischen Reihe

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Publication number
CH517157A
CH517157A CH1394770A CH1394770A CH517157A CH 517157 A CH517157 A CH 517157A CH 1394770 A CH1394770 A CH 1394770A CH 1394770 A CH1394770 A CH 1394770A CH 517157 A CH517157 A CH 517157A
Authority
CH
Switzerland
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sep
formula
water
mole
yellow
Prior art date
Application number
CH1394770A
Other languages
English (en)
Inventor
Ulrich Dr Zirngibl
Original Assignee
Sandoz Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sandoz Ag filed Critical Sandoz Ag
Priority to CH1394770A priority Critical patent/CH517157A/de
Publication of CH517157A publication Critical patent/CH517157A/de

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D471/00Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, at least one ring being a six-membered ring with one nitrogen atom, not provided for by groups C07D451/00 - C07D463/00
    • C07D471/12Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, at least one ring being a six-membered ring with one nitrogen atom, not provided for by groups C07D451/00 - C07D463/00 in which the condensed system contains three hetero rings
    • C07D471/16Peri-condensed systems
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B57/00Other synthetic dyes of known constitution
    • C09B57/12Perinones, i.e. naphthoylene-aryl-imidazoles

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Coloring (AREA)
  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description


  
 



  Verfahren zur Herstellung von Verbindungen der heterocyclischen Reihe Es wurde gefunden, dass sich   Verbindungen    der Formel
EMI1.1     
 als Dispersionsfarbstoffe ausgezeichnet zum Färben, Klotzen oder Bedrucken von Fasern oder Fasermaterial aus voll- oder halbsynthetischen   hydrophöben,    hochmolekularen organischen Stoffen eignen.

  In Formel (I) bedeuten
R1 und   RH    unabhängig voneinander ein Wasserstoffatom oder einen Kohlenwasserstoffrest und    R2    ein Wasserstoffatom oder einen   aliphatilschen    Rest oder    R,    und   R:i    zusammen mit dem an sie gebundenen Stickstoffatom einen gegebenenfalls weitere Heteroatome enthaltenden cyclischen Rest, wobei die genannten Reste weitere, nicht wasserlöslich machende Substituenten tragen können.



   Unter Kohlenwasserstoffresten werden insbesondere aliphatische oder cycloaliphatische Reste und Phenylreste verstanden.



   Die aliphatischen Reste am Molekül enthalten vorzugsweise 1 bis 10, insbesondere 2. 3, 4. 5 oder 6 Kohlenstoffatome. Sie können gesättigt oder ungesättigt sein und als Substituenten, z. B. Halogenatome, insbesondere Chlor- oder Bromatome, Hydroxy-, Alkoxy-, Cyan-, Rhodan-, Phenyl-, Phenoxy-, Acyl-, Acyloxy oder Acylaminogruppen tragen.



   Die Phenylkerne als Substituenten an Verbindungen der Formel (1), können ihrerseits wieder Substituenten tragen, z. B. Halogenatome, (Chlor- oder Bromatome), Alkyl-, Alkoxy-, Nitro-, Hydroxyl-, Acyl-, Acyloxy-, oder Acylaminogruppen.



     R. > ,      Rs    und das an sie gebundene Stickstoffatom können auch z. B. einen Morpholin-, Picolin-1, Pyridinoder Pyrazolonrest bedeuten und ihrerseits, z. B. durch die obengenannten Atome oder Atomgruppen substituiert sein.



   Als nicht wasserlöslich machende Acylgruppen   fkom-    men z. B. die Reste der Formel   R-X- oder    R'-Yin Betracht,   wonn   
R einen   Kohlenwasserstoffrest,    vorzugsweise einen Alkyl- oder Phenylrest, der Heteroatome enthalten un!d die obenerwähnten Substituenten tragen kann,
X einen Rest der Formel   -O-CO-    oder iSO-,
R' ein Wasserstoffatom oder R,
Y einen Rest der   Formel -CO-, -NR"-CO-      oder NR'WSO.   



  und
R" ein Wasserstoffatom oder R bedeuten.  



   Die Alkyl- oder Alkoxyreste enthalten vorzugsweise 1, 2, 3 oder 4 Kohlenstoffatome und können wie die aliphatischen Reste substituiert sein.



   Die neuen Verbindungen der Formel (I) erhält man durch Kondensation eines Mol eines Sulfochlorids der Formel
EMI2.1     
 mit einem Mol eines Amins der Formel
EMI2.2     
 in wässrig alkalischem Medium, und weiterer Kondensation des erhaltenen Sulfonamids mit einem Mol eines Amins der Formel    R1-NH-    (IV) in schwach saurem, wässrigem Medium.



   Die Umsetzung in wässrig alkalischem Medium findet meist bei Temperaturen zwischen etwa 0 und 50   C,    vorzugsweise zwischen 0 und 20   OC    statt, für die Umsetzung im schwach sauren Medium sind Temperaturen zwischen etwa 25 und   1503C,    insbesondere zwischen 80 und 120   C    günstig.



   Im alkalischen Medium wird der Carbonsäureanhydridring unter Salzbindung geöffnet und die Reaktion mit den Aminen kann darum nur an der   -SO2Cl-    Gruppe erfolgen. Die Alkalität des Mediums muss also so stark sein, dass der Anhydridring aufgespalten wird, was durch mässig konzentrierte Alkalihydroxide oder Ammoniaklösung erreicht werden kann.



   Die Isolierung der Sulfochlorid-Verbindung aus der Lösung in Chlorsulfonsäure erfolgt vorzugsweise durch vorsichtiges Ausgiessen auf Eis oder Eiswasser, in dem das Sulfochlorid als unlösliche Substanz ausfällt und nach Absaugen und säurefrei Waschen als wässrige Paste weiterverwendet werden kann.



   Die Verarbeitung der Farbstoffe der Formel   (1)    zu Färbepräparaten erfolgt auf allgemein bekannte Weise, z. B. durch Mahlen in Gegenwart von Dispergier   undfoder    Fülimitteln. Mit den gegebenenfalls im Vakuum oder durch Zerstäuben getrockneten Präparaten kann man. nach Zugabe von mehr oder weniger Wasser in sogenannter langer oder kurzer Flotte färben, klotzen oder bedrucken.



   Die Farbstoffe ziehen aus wässriger Suspension ausgezeichnet auf Textilmaterial aus vollsynthetischen oder halbsynthetischen, hydrophoben, hochmolekularen organischen Stoffen auf. Besonders geeignet sind sie zum Färben oder Bedrucken von Textilmaterial aus linearen, aromatischen Polyestern, sowie aus   Cellulose-2'/2-acetat,    Cellulosetriacetat und synthetischen Polyamiden.



   Man färbt oder bedruckt nach an sieh bekannten, z. B. dem in der französischen Patentschrift Nr.



  1 445 371 beschriebenen Verfahren.



   Die erhaltenen Färbungen bzw. Drucke brillant grün   stichig    gelber Nuancen besitzen sehr gute Allgemeinechtheiten, hervorzuheben sind die Lichtechtheit, Gas Fume-, Ozon-, Schmälzmittel-, Lösungsmittel- und Meerwasserechtheit, die Waschechtheit, die   Thermofi-    xier- und Plissierechtheit, sowie die Reduktions- und Hydrolysenbeständigkeit und die Wollreserve.



   Im folgenden Beispiel bedeuten die Teile Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente. Die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.



   Beispiel I
12 Teile   Naphthoylenbenzimidazol-    11, 1 2-dicarbonsäureanhydrid werden im Laufe von 15 Minuten in 140 Teile gut gerührte Chlorsulfonsäure eingetragen. Dann werden 2 Teile Thionylchlorid zugefügt, die Reaktionsmischung auf 80   OC    erhitzt und 10 Stunden auf dieser Temperatur gehalten.



   Nach dem Erkalten giesst man vorsichtig auf 1000 Teile Eis-Wassergemisch, filtriert den Niederschlag nach 10 Minuten ab und wäscht mit Eiswasser die Mineralsäure aus.



   Die so erhaltene Paste wird rasch in 180 Teile Natronlauge (5    /o),    unter Eiskühlung, eingetragen und dem Gemisch sofort danach 5 Teile 3-Methoxypropylamin zugefügt. Nach 15 Stunden Rühren bei 200 wird filtriert und das Filtrat mit Salzsäure kräftig angesäuert.



  Der ausgefallene Farbstoff wird abfiltriert, mit Wasser gewaschen und in 300 Teilen Salzsäure (0,1   O/o)    kurz aufgekocht, wieder abfiltriert und mit Wasser neutral gewaschen. Nach dem Trocknen bei   1200    erhält man ein feinkristallines orangegelbes Pulver, von dem 7,7 Teile in 100 Teilen Wasser mit 6 Teilen   Methoxyäthylarnin    und 2 Teilen Eisessig vermischt   unid    16 Stunden unter gutem Rühren auf   100"    erhitzt werden.

 

   Nach dem Erkalten wird der Niederschlag abfiltriert, mit Wasser neutral gewaschen, kurz mit Sodalösung   (1 0/o)    aufgekocht, wieder abfiltriert und mit Wasser gewaschen.



   Man erhält ein lockeres, gelbes Pulver, der praktisch reinen Verbindung 6-(3'-Methoxypropyl)-aminosulfonylnaphthoylenbenzimidazo-1 1,1   2-dicarbonsäure-(2'-    methoxyäthyl)-imid.



   In der folgenden Tabelle sind weitere Farbstoffe der Formel (I) angegeben, die entsprechend den Angaben im Beispiel 1 hergestellt werden können.  
EMI3.1     


<tb>



  Bsp. <SEP> R, <SEP> R, <SEP> R
<tb> 5
<tb>  <SEP> 2 <SEP> CH3 <SEP> OCH2 <SEP> CH2 <SEP> - <SEP> H <SEP> 22
<tb>  <SEP> 3 <SEP> c2115o(CH2)3- <SEP> H <SEP> c2H5O(CH2 <SEP> 2
<tb>  <SEP> 4 <SEP> CH3KCH (CH2)3- <SEP> H <SEP> CH <SEP> CHO(CH)
<tb>  <SEP> CH <SEP> Bj <SEP> cHs,/25
<tb>  <SEP> 3
<tb>  <SEP> 5 <SEP> n-C4HgO <SEP> (CH2 <SEP> )3- <SEP> H <SEP> n-C1CK,o <SEP> (CH,3
<tb>  <SEP> 6 <SEP> n-C4HgO <SEP> (CH2 <SEP> )2 <SEP> H <SEP> n-C°HgO <SEP> (CH2 <SEP> )2
<tb>  <SEP> 7 <SEP> n-C3H70(0H2)3- <SEP> H <SEP> n-C3H70(CH2 <SEP> )3
<tb>  <SEP> 8 <SEP> HO(CH2)2- <SEP> H <SEP> HOC <SEP> 2 <SEP> 2
<tb>  <SEP> 9 <SEP> 1 <SEP> HOCHCHp <SEP> - <SEP> H <SEP> HOC1HCH2 <SEP> 
<tb>  <SEP> CH3 <SEP> CH3
<tb> 10 <SEP> HOCH2CH2CH2 <SEP> - <SEP> H <SEP> HOCH2 <SEP> OH2OH2 <SEP> 
<tb> 11 <SEP> n-C4Hg- <SEP> H <SEP> n-C4H9
<tb> 12 <SEP> cH3O(0H2)3
<tb>  <SEP> -(c}i2)5
<tb> 13 <SEP> CH <SEP> O <SEP> (DH2  

   <SEP> ) <SEP> 5- <SEP> o¯
<tb>  <SEP> 3 <SEP> -(CH2 <SEP> )2  <SEP> (CH2 <SEP> )2
<tb> 14 <SEP> CHO(CH2)3- <SEP> H <SEP> n-C4H9
<tb> 15 <SEP> CH3O(0H2)3- <SEP> -C2n5 <SEP> -O2H5
<tb> 16 <SEP> HOCH2CH2 <SEP> H <SEP> CH3O(CH2)3
<tb> 17 <SEP> n-C4H9- <SEP> H <SEP> O2H5CH2OH2 <SEP> 
<tb> 18 <SEP> n-C4H9- <SEP> -CH2-CH2-OH <SEP> -CH2CH2 <SEP> OH
<tb> 19 <SEP> HO(CH2)3- <SEP> H <SEP> n-C4H9
<tb> 20 <SEP> n-C3H7O(CH2)3- <SEP> H <SEP> n <SEP> .C4H9
<tb> 21 <SEP> CH3CO(CH2)3- <SEP> H <SEP> n-04H9  

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Naphthoylenbenzimidazolen der Formel EMI4.1 worin R1 und R3 unabhängig voneinander ein Wasserstoffatom oder einen Kohlenwasserstoffrest und R. ein Wasserstoffatom oder einen aliphatischen Rest oder R. und Ra zusammen mit dem an sie gebundenen Stickstoffatom einen gegebenenfalls weitere Heteroatome enthaltenden cyclischen Rest bedeuten, wobei die genannten Reste weitere, nicht wasserlöslich machende Substituenten tragen können, dadurch gekennzeichnet. dass man 1 Mol eines Sulfochlorids der Formel EMI4.2 in wässrig alkalischem Medium mit einem Mol eines Am ins der Formel EMI4.3 und in schwach saurem Medium mit einem Mol eines Amins der Formel R(-NH. (IV) kondensiert.
CH1394770A 1968-07-01 1968-07-01 Verfahren zur Herstellung von Verbindungen der heterocyclischen Reihe CH517157A (de)

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DE2238339C3 (de) * 1972-08-04 1975-03-20 Farbwerke Hoechst Ag, Vormals Meister Lucius & Bruening, 6000 Frankfurt Verfahren zum kontinuierlichen Färben von synthetischen Fasermaterialien aus organischen Lösemitteln
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DE1932404B2 (de) 1978-05-24
CH517156A (de) 1971-12-31
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