Verfahren und Vorrichtung zum sterilen Abpacken von versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffen in Aerosol-Behälter
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum sterilen Abpacken von versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffen, insbesondere von sterilisierten, an sich leicht verderblichen Lebensmitteln oder von sterilen medizinischen Präparaten in Aerosol-Behälter, die vor dem Füllen sterilisiert werden, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Für kosmetische Erzeugnisse sowie für Schädlingsbekämpfungsmittel, Farblacke, Reinigungsmittel und ähnliche Produkte haben Arosolbehälter als Verpakkung in grossem Umfang Anwendung gefunden, das der Verbraucher mit ihrer Hilfe in einfacher Weise und exakt dosierbar einen Sprühnebel oder einen Schaum erzeugen kann. Versuche, auch empfindliche, leicht verderbliche Lebensmittel oder sterile pharmazeutische Präparate in Aerosolbehälter abzupacken und in dieser Form auf den Markt zu bringen, sind bislang gescheitert, weil es nicht gelungen ist, die Behälter und Ventile ausreichend zu sterilisieren und beim Abfüllen den Zutritt neuer Keime zu verhindern.
Es wurde zunächst versucht, die Behälter gründlich zu sterilisieren und sie anschliessend unter Einhaltung peinlich sauberer Bedingungen in herkömmlicher Weise zu füllen, indem nach dem Sterilisieren das Füllgut eingegeben sowie anschliessend das Ventil aufgesetzt und schliesslich das Treibgas aufgedrückt wurde.
Es zeigte sich, dass diese Arbeitsweise kein brauchbares Ergebnis bringt: beispielsweise betrug die Lagerfähigkeit von ultrahocherhitzter Sahne, die normalerweise bei steriler Abpackung in einem geschlossenen Behälter mindestens vier Wochen haltbar ist, nur wenige Tage. Ein solches Erzeugnis ist nur von geringer Brauchbarkeit, da für eine derart kurzfristige Haltbarkeit die Abpackung von Lebensmitteln in Aerosolbehältern zu aufwendig ist und für pharmazeutische Produkte wegen der strengen Sterilitätsanforderungen überhaupt nicht in Frage kommt.
Gegenstand der Erfindung ist demgegenüber ein Verfahren zum sterilen Abpacken von versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffen in Aerosolbehälter; das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass zunächst das Ventil auf den Aerosolbehälter aufgesetzt und anschliessend der Behälter sterilisiert wird, wobei das Treibgas vor oder nach dem Sterilisieren eingefüllt wird, und dass danach durch das Ventil die versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffe eingefüllt werden.
Durch dieses Verfahren, das eine Abkehr von dem herkömmlichen Abpackverfahren darstellt, wird erstmalig ein weitestgehend steriles Füllen von Aerosolbehältern erreicht. Durch die Sterilisierung des Behälters mit dem aufgesetzten Ventil wird sichergestellt, dass alle Keime im Behälterinneren und im Ventil abgetötet werden; das Füllgut kommt später mit keinen unsterilisierten Teilen in Berührung, vorausgesetzt, dass man erfindungsgemäss auch das eigentliche Füllgut durch das Ventil in den sterilen, bereits mit Ventil versehenen Aerosolbehälter bringt. Praktische Versuche haben bewiesen, dass die Haltbarkeit von erfindungsgemäss abgepackten Lebensmitteln vollkommen derjenigen entspricht, die bei der keimfreien Abpackung von sterilisierten Produkten in einfache Verpackungsbehälter erreicht wird.
Gemäss einer Ausführungsform der Erfindung geht man so vor, dass man die ungefüllten Aerosolbehälter nach dem Aufsetzen des Ventils durch dieses hindurch mit einem gas- oder dampfförmigen Sterilisierungsmittel füllt, nach einer für eine im wesentlichen vollständigen Abtötung aller Keime ausreichenden Zeit das Sterilisierungsmittel entfernt und anschliessend den Aerosolbehälter durch das Ventil mit dem Treibgas sowie den versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffen befüllt.
Das verwendete Sterilisierungsmittel soll bei Raumtemperatur, das heisst bei etwa 20 bis 250 C, vorzugs weise gasförmig sein oder zumindest einen so niedrigen Siedepunkt aufweisen, dass es sich schon bei mässigem Vakuum rasch abpumpen lässt. Ein besonders bevorzugtes Sterilisierungsmittel ist Äthylenoxyd, dessen Siedepunkt bei +12,5 C liegt und das schon bei verhältnismässig geringer Konzentration hervorragende keimtötende Wirkung zeigt.
Bei der Sterilisierung der Behälter geht man vorzugsweise so vor, dass man die Aerosolbehälter nach dem Aufsetzen der Ventile zunächst grösstenteils evakuiert und anschliessend mit dem Sterilisiernngsmittel füllt, wobei dessen Menge von der Wirksamkeit, der Einwirkungsdauer sowie gegebenenfalls (bei Anwendung von superatmosphärischem Druck) von dem zulässigen Innendruck für den Aerosolbehälter abhängt. Bei Verwendung von l2ithylen- oxyd als Sterilisierungsmittel hat sich ein Druck von etwa 0,25 bis 1,0 atü als vollkommen ausreichend erwiesen, wenn die mit Äthylenoxyd gefüllten Behälter anschliessend mehrere Stunden, vorzugsweise etwa 24 Stunden lang stehengelassen werden.
Zur vollständigen Entfernung des Sterilisierungsmittels aus den geschlossenen Aerosolbehältern werden diese mehrmals mit einem Inertgas, wie Stickstoff oder Kohlendioxyd, gespült. Zu einer vollständigen Entfernung des gas- oder dampfförmigen Sterilisierungsmittels genügt es, die Behälter mehrmals (z. B. dreimal) zu evakuieren und anschliessend Inertgas einzudrücken.
Dabei hängt der angewendete Inertgasdruck im wesentlichen nur von der Druckfestigkeit der Behälter ab; bei den üblichen Aerosolbehältern mit einer zulässigen Belastbarkeit (einem Prüfdruck) von 18 atü und einem normalen Fülldruck zwischen 6 und 8 atü findet günstigerweise ein Inertgasdruck zwischen 5 und 10 atü Anwendung. Je höher der Inertgasdruck ist, umso stärker wird das Sterilisierungsmittel verdünnt. Nach dreimaligem Spülen mit Inertgas in der geschilderten Weise gelingt es später nicht mehr, in dem Produkt analytisch Spuren des Sterilisierungsmittels nachzuweisen.
Zur Erniedrigung des Verbrauches an Sterilisierungsmittel sowie zur Vermeidung einer Gefährdung des Bedienungspersonals und einer Verunreinigung der Atmosphäre ist es bevorzugt, das Sterilisierungsmittel nach dem Abpumpen aus den Aerosolbehältern zurückzugewinnen und gegebenenfalls erneut zu verwenden.
Dies kann in üblicher Weise beispielsweise durch Zwischenschalten einer auf eine geeignete Temperatur gekühlten Kühlfalle erfolgen.
Nach dem gründlichen Spülen mit Inertgas erfolgt erfindungsgemäss die Befüllung der Aerosolbehälter. Es ist ein wesentliches Merkmal der Erfindung, dass das eigentliche Füllgut, das heisst die als Sprühnebel oder als Schaum abzugebenden Stoffe, nach dem Aufsetzen des Ventils und dem Sterilisieren des Behälters durch das Ventil eingefüllt werden. Dieser Arbeitsschritt erfolgt vorzugsweise nach dem Einfüllen des Treibgases.
Als Treibgas können die üblichen Verbindungen, insbesondere also Halogenkohlenstoffverbindungen, Verwendung finden. Für Lebensmittel ist Distickstoffoxyd (Lachgas) wegen seiner geschmacklichen Neutralität und seiner relativen physiologischen Ungefährlichkeit besonders geeignet. Da sich die Treibgase in den meisten Stoffen, das Lachgas insbesondere in wasserhaltigen Produkten, merklich lösen, hat das Einfüllen des Treibgases in den leeren Behälter den Vorteil, dass die Treibgasfüllmenge durch einfache Druckkontrolle sehr genau eingestellt werden kann, was bei einer umgekehrten Reihenfolge der Arbeitsschritte nicht in gleichem Masse möglich ist, da die Löslichkeit des Treibgases jeweils abhängig von der herrschenden Temperatur und den Lösungseigenschaften des Stoffgemisches stark schwankt.
Es lässt sich deshalb nach der zuletzt beschriebenen Arbeitsweise das Verhältnis von Treibgas zu Füllgut besonders konstant einstellen. Es ist selbstverständlich, dass dabei der Abfülldruck für das Füllgut so hoch sein muss, dass der in der Dose herrschende Treibgasdruck rasch überwunden wird, doch kann die Abfüllung unter Umständen unter besonders schonenden Bedingungen unter einem verhältnismässig niedrigen Überdruck erfolgen, während bei Eingabe des Füllgutes in die evakuierte leere Dose annähernd 1 atü Druckdifferenz herrscht.
Nach einer weiteren Ausführungsform der Erfindung führt man das Verfahren in der Weise aus, dass man den Aerosolbehälter nach Aufsetzen des Ventils durch kurzzeitiges Erhitzen auf erhöhte Temperatur sterilisiert, unter sterilen Bedingungen abkühlt und befüllt oder noch heiss befüllt und anschliessend abkühlt.
Vorzugsweise wird zur Sterilisation etwa 5 Minuten lang auf ungefähr 1400 C erhitzt. Das Erhitzen kann beispielsweise durch Eintauchen des Behälters in ein heisses Flüssigkeitsbad oder durch Einbringen des Behälters in eine heisse Gasatmosphäre, z. B. in einen fleissluftofen, erfolgen. Dabei kann der Behälter mit Luft gefüllt oder vorzugsweise evakuiert sein. Gemäss einer anderen bevorzugten Ausführungsform wird der Aerosolbehälter vor dem Erhitzen mit Kohlendioxyd oder mit einem Sterilisierungsmiftel gefüllt. Dabei soll das Sterilisierungsmittel bei der Sterilisationstemperatur gas- oder dampfförmig sein, das heisst es können sowohl Sterilisierungsmittel Verwendung finden, die bereits bei Zimmertemperatur unter Normaldruck gasförmig sind, wie z.
B. Äthylenoxyd, oder Sterilisierungsmittel, die einen höheren Siedepunkt aufweisen, jedoch bei der Sterilisierungstemperatur von 1400 C ebenfalls in den Dampfzustand übergehen, z. B. Äthanol.
Gemäss einer besonders bevorzugten Abwandlung der letzteren Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens werden die Aerosolbehälter vor dem Sterilisieren bei erhöhter Temperatur mit dem Treibgas gefüllt. Experimentelle Beobachtungen haben gezeigt, dass die normalerweise verwendeten Treibgase, nämlich Lachgas (N2O) oder halogenierte Kohlenwasser- stoffe, ihrerseits eine gewisse keimtötende Wirkung aufweisen, die durch Erhitzen auf höhere Temperaturen noch erheblich gesteigert werden kann. Gegebenenfalls können dem Treibmittel zusätzlich Sterilisierungsmittel, z. B. Äthanol, zugefügt werden, falls deren Anwesenheit im Endprodukt nicht stört.
Bei der vorstehenden Arbeitsweise ist es ohne weiteres möglich, die Aerosolbehälter mit der erforderlichen Gesamtmenge an Treibgas zu füllen, so dass der normale Fülldruck von etwa 6 bis 8 atü erreicht wird, denn bei einer Erhöhung der Temperatur von etwa 20 auf etwa 140 C steigt der Druck nur um einen Faktor von etwa 1,4 an und erreicht damit maximal nur etwa 12 atü, so dass Aerosoldosen mit einem Prüfdruck von etwa 18 atü bereits verwendbar sind. Nach dieser Arbeitsweise wird somit ein mit Treibgas gefüllter Aerosolbehälter erhalten, dessen Innenraum einschliesslich Ventil vollkommen steril ist. Der Abfüllvorgang wird beendet, indem das sterile Produkt ebenfalls durch das Ventil hindurch in den Aerosolbehälter eingegeben wird.
Zur Abkühlung werden die erhitzten Aerosolbehälter vorzugsweise durch ein steriles Flüssigkeitsbad geführt und anschliessend durch Abblasen mit einem sterilen Gas, vorzugsweise Heissluft, getrocknet. Die Abkühlung kann unmittelbar nach der Sterilisation vor dem Eingeben des Füllgutes oder aber erst als letzter Schritt erfolgen, nachdem der Aerosolbehälter noch in heissem Zustand befüllt worden ist,
Das erfindungsgemässe Verfahren eignet sich zum Abpacken von allen Stoffen, die aufgrund ihrer leichten Verderblichkeit nur nach gründlicher Sterilisierung eine längere Haltbarkeit besitzen, insbesondere von Nahrungsmitteln wie Milchprodukten.
So können beispielsweise sogenannte Sterilsahne (im Autoklaven etwa 30 Minuten lang auf 1200 C erhitzt) oder vorzugsweise H-Sahne (etwa 3 Sekunden lang auf 1500 ultrahoch erhitzt) erfindungsgemäss abgepackt werden; dem Verbraucher steht damit in besonders bequemer Weise jederzeit fertige Schlagsahne auch in kleinsten Mengen zur Verfügung, wobei die Haltbarkeit des Produktes der normal verpackten sterilisierten Sahne entspricht und damit vier oder mehr Wochen beträgt. Die aus einem Aerosolbehälter entnommene aufgeschäumte ( geschlagene ) Sahne ist besonders locker und übertrifft daher normal geschlagene Sahne an Volumen ganz erheblich. Bei Abgabe aus einem Aerosolbehälter erhöht sich das Volumen der Sahne im Schlagrahm auf das 6 bis 8-fache, so dass 0,25 Liter Sahne bis zu 2 Liter Schlagrahm ergeben.
Andere sterilisierte Produkte, die erfindungsgemäss mit Vorteil abgepackt werden können, sind beispielsweise Buttercremes für die Herstellung von Torten, Kräuterbutter, die in besonders lockerer und schaumiger Form erhalten wird, Schmelzkäse für die Verzierung von Gerichten und andere verschäumbare Erzeugnisse. Leichtverderbliche Backfette oder Glasuren als versprühbare Produkte können ebenfalls abgepackt werden. Eine weitere Anwendungsmöglichkeit für die Erfindung liegt auf dem Gebiet der Abpackung steriler medizinischer oder medizinisch-kosmetischer Präparate, z. B. von flüssigen Pflastern, Sonnenschutzmitteln, Behandlungsmitteln für Brandwunden und Sonnenbrand und andere.
Eine besonders rationelle Arbeitsweise ergibt sich, wenn man das erfindungsgemässe Verpackungsverfahren kontinuierlich unmittelbar im Anschluss an die Sterilisierungsanlage für das abzufüllende Produkt durchführt. Das Verfahren tritt damit an die Stelle des herkömmlichen Verfahrens für die Abpackung der Erzeugnisse in normale Verpackungsbehälter.
Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens unter Verwendung eines Sterilisierungsmit- tels dient vorzugsweise eine Vorrichtung, die gekennzeichnet ist durch eine Verschliesstation zum Befestigen des Ventils auf dem Aerosolbehälter, durch eine Dosiereinrichtung zum Einbringen von Sterilisierungsmittel durch das Ventil, durch eine Saugvorrichtung zum Absaugen des Sterilisierungsmittels und durch eine Füllvorrichtung zum Füllen des Aerosolbehälters mit den versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffen und mit Treibgas.
An der Saugvorrichtung kann ein Anschluss zum Einbringen von Inertgas in den Aerosolbehälter vorgesehen sein.
Erfolgt das Einbringen des Treibgases getrennt von dem Einbringen der versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffe, so ist in der Füllvorrichtung ein Füllkopf zum Einfüllen der versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffe und ein Dosierkopf zum Einbringen des Treibgases vorgesehen.
Saugvorrichtung und Füllvorrichtung sind vorzugsweise in einer Sterilluft-Überdruckkammer angeordnet, um Aerosolbehälter und Füllgut auch nach dem Entfernen des Sterilisierungsmittels weiterhin steril zu halten.
Zusätzlich kann an der Zentrierglocke des Füllkopfes ein Düsenring angebracht werden, der mit einer Heissluft- oder Sterilluftquelle in Verbindung steht und dessen Düsen auf das Ventil des zu füllenden Aerosolbehälters ausgerichtet sind. Dadurch wird unter dem Füllkopf ein Heissluft- oder Sterilluftkegel erzeugt, der das Ventil steril hält.
Am Eingang und am Ausgang der Sterilluft-Ober- druckkammer kann jeweils eine Heissluft- oder Sterilluftschleuse vorgesehen sein, die den Innenraum der Überdruckkammer abschirmt. Ferner können in der Überdruckkammer UV-Strahler zum Sterilisieren des Innenraumes der Überdruckkammer vorgesehen sein.
Die Erfindung wird im folgenden anhand der Figuren sowie eines Ausführungsbeispieles näher erläutert.
Fig. 1 bis 5 zeigen schematisch die Vorrichtungsteile für die Durchführung der einzelnen Verfahrensschritte;
Fig. 6 zeigt schematisch einer Sterilluft-Uberdruck- kammer;
Fig. 7 zeigt einen Teil eines Füllkopfes mit Düsenring.
In der Verschliesstation 3 (Fig. 1) wird das Ventil 2 auf den Aerosolbehälter 1 aufgebracht. Dies erfolgt mit Hilfe des Vakuumschliesskopfes 4, der auf den Aerosolbehälter abgesenkt wird und diesen etwas evakuiert, wobei das Ventil leicht von dem Behälter abgehoben wird. Danach wird das Ventil in der Verschliessstation mit dem Behälter 1 verbunden.
Der verschlossene Aerosolbehälter 1 gelangt unter die Dosiereinrichtung 6 (Fig. 2) und wird mit Hilfe des Kopfes 5 durch das Ventil hindurch mit Sterilisierungsmittel gefüllt. Das Sterilisierungsmittel kommt mit allen Teilen des Innenraumes des Behälters und mit dem Ventil in Berührung, so dass alle Keime zuverlässig abgetötet werden.
Unter der Saugvorrichtung 8 (Fig. 3) wird das Ste rilisierungsmittel wieder aus dem Behälter entfernt.
Dazu setzt sich der Saugkopf 7 dichtend auf das Ventil 2, und das Sterilisierungsmittel wird abgesaugt. Nach dem Absaugen kann durch den Stutzen 7a ein Inertgas, beispielsweise Stickstoff, in den Aerosolbehälter 1 gedrückt werden, um das zurückgebliebene Sterilisierungsmittel zu verdünnen. Das Inertgas wird zusammen mit dem Sterilisierungsmittel abgesaugt. Diese Verdünnung mit Inertgas kann mehrmals wiederholt werden.
Nach dem Entfernen des Sterilisierungsmittels wird mit Hilfe des Dosierkopfes 17, der über eine Leitung 16, eine Fülleinrichtung 15, eine Leitung 14 mit einem Vorratsbehälter 13 verbunden ist, durch das Ventil des Aerosolbehälters 1 hindurch das Treibgas eingebracht.
Danach werden die versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffe, beispielsweise Schlagsahne, eingefüllt.
Hierzu wird der Behälter 1 unter den Füllkopf 9 (Fig. 4) gebracht, der über eine Füllvorrichtung 10 und eine Leitung 12 mit einem Vorratsbehälter 11 verbun den ist. Das Füllgut, das selbstverständlich auch sterilisiert worden ist, wird durch das Ventil 2 in den Aerosolbehälter 1 eingefüllt.
Das Füllgut kann auch gleichzeitig mit dem Treibgas in den Aerosolbehälter eingefüllt werden. Hierzu kann die Leitung 16 (Fig. 5) an den Stutzen 9a (Fig. 4) des Füllkopfes 9 angeschlossen werden.
Das Absaugen des Sterilisierungsmittels und das Befüllen des Aerosolbehälters erfolgt vorzugsweise in einer Sterilluft-Uberdruckkammer 18, wie sie schematisch in Fig. 6 dargestellt ist. Im oberen Teil sind dort mehrere Absaug- und Füllvorrichtungen angedeutet, mit denen gleichzeitig mehrere Aerosolbehälter evakuiert und befüllt werden können. Eingang und Ausgang dieser Überdruckkammer sind durch eine Heissluft- oder Sterilluftschleuse 21 abgeschirmt. Hierzu wird über den Anschluss 19 heisse oder kalte sterile Luft unter Druck zugeführt, die am Eingang und Ausgang durch Öffnungen aus den Zuleitungen austritt und so eine Wand aus steriler Luft herstellt. Der in der Überdruckkammer 18 angebrachte UV-Strahler 20 dient zum Sterilisieren der Kammer und der Ventile der durch sie hindurch beförderten Aerosolbehälter.
Um eine noch bessere Sterilisierung der Ventile zu erreichen, kann der Füllkopf 9 mit einem Düsenring 22 (Fig. 7) versehen werden. Dieser Düsenring ist unten an der Zentrierglocke des Füllkopfes angebracht und mit einer Zuleitung 23 verbunden, über die in den Düsenring Heiss- oder Sterilluft eingepresst wird. Diese Heiss- oder Sterilluft tritt durch Schlitze im Düsenring aus und umströmt, wie in Fig. 7 angedeutet, das auf dem Aerosolbehälter 1 befestigte Ventil 2.
Beispiel
Herkömmliche Aerosoldosen mit einer Auskleidung, die von Äthylenoxyd nicht angegriffen wird (sogenannte GoIdlackierung), mit etwa 510 ml Inhalt wurden mit einem passenden Ventil verschlossen. Anschliessend wurde die Dose auf einen Druck von etwa 20 mm/Hg evakuiert und mit 1 g gasförmigem Äthylenoxyd gefüllt, so dass der Druck in der Dose etwa 0,5 atü betrug.
Nach 24stündigem Stehen wurde das Äthylenoxyd aus der Dose abgesaugt und durch Kohlendioxyd ersetzt, wobei der Gasdruck ca. 8 atü betrug. Das Evakuieren und Füllen mit Inertgas wurde zweimal wiederholt und in die wiederum evakuierte Dose wurde Distickstoffoxyd bis zum Erreichen eines Innendruckes von 8 atü aufgedrückt und dann 260 g ultrahocherhitzter Sahne (sogenannte H-Sahne) durch das Ventil eingegeben.
Anschliessend wurde die Dose zur Prüfung auf Gasdichtigkeit in ein Wasserbad gerollt. Während des RoIlens erfolgte eine Durchmischung des Doseninhaltes, die dazu führt, dass sich ein Teil des Treibgases löst und der Innendruck auf etwa 6 atü abfällt.
Durch Betätigung des Ventiles wird eine besonders lockere geschlagene Sahne erhalten. Die eingefüllte Sahnemenge ergab etwa 2 Liter geschlagene Sahne.
Nach vierwöchigem Stehen war die Sahne unverändert, während eine in einen sterilisierten Aerosolbehälter nach dem herkömmlichen Abpackverfahren eingefüllte H-Sahne schon nach vier Tagen sauer wurde. Mittels einer gaschromatographischen Analyse liessen sich in der Schlagsahne keine Äthylenoxydspuren nachweisen.
Vor dem Abfüllen kann die Sahne mit üblichen Sahnesteifungsmitteln, z. B. einem der handelsüblichen Mittel auf Stärkebasis, einem Emulgator, wie. Monoglycerid und gegebenenfalls mit einem Stabilisator, z. B.
einem Alginat, versetzt werden. Falls gewünscht, können darüber hinaus Geschmacksstoffe, Zucker oder auch Farbstoffe zugefügt werden, so dass es möglich ist, eine geschlagene Sahne bestimmter Geschmacksrichtung und/oder Färbung zu erzeugen.
PATENTANSPRUCH 1
Verfahren zum sterilen Abpacken von versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffen in Aerosolbehälter, dadurch gekennzeichnet, dass zunächst das Ventil auf den leeren Aerosolbehälter aufgesetzt und anschliessend der Behälter sterilisiert wird, wobei das Treibgas vor oder nach dem Sterilisieren eingefüllt wird, und dass danach durch das Ventil die versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffe eingefüllt werden.
PATENTANSPRUCH II
Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach Patentanspruch I, gekennzeichnet durch eine Verschliesstation (3) zum Befestigen des Ventils (2) auf dem Aerosolbehälter (1), durch eine Dosiereinrichtung (6) zum Einbringen von Sterilisierungsmittel durch das Ventil (2), durch eine Saugvorrichtung (8) zum Absaugen des Sterilisierungsmittels und durch eine Füllvorrichtung (10, 15) zum Füllen des Aerosolbehälters (1) mit den versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffen und mit Treibgas.
UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man die ungefüllten Aerosolbehälter nach dem Aufsetzen des Ventils durch dieses hindurch mit einem gas- oder dampfförmigen Sterilisierungsmittel füllt, nach einer für eine im wesentlichen vollständige Abtötung aller Keime ausreichenden Zeit das Sterilisierungsmitfel entfernt und anschliessend den Aero solb eh älter durch das Ventil mit Treibgas sowie den versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffen befüllt.
2. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Entfernen des Sterilisierungsmittels mit einem Inertgas gespült wird.
3. Verfahren nach Unteransprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass zum Entfernen des Sterilisierungsmittels mehrmals nacheinander abgesaugt und mit Inertgas gespült wird.
4. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das Sterilisierungsmittel mehrere Stunden, vorzugsweise etwa 24 Stunden lang einwirken lässt.
5. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Äthylenoxyd als Sterilisierungsmittel verwendet.
6. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man zum Spülen mehrmals; nacheinander evakuiert und mit Inertgas bei erhöhtem Druck füllt.
7. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch ge
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Method and device for the sterile packaging of sprayable or foamable substances in aerosol containers
The invention relates to a method for sterile packaging of sprayable or foamable substances, in particular of sterilized, perishable foodstuffs or of sterile medical preparations in aerosol containers which are sterilized before filling, as well as a device for carrying out the method.
Arosol containers have been widely used as packaging for cosmetic products, as well as for pesticides, colored varnishes, cleaning agents and similar products, which the consumer can use to produce a spray mist or foam in a simple and precisely metered manner. Attempts to pack sensitive, perishable food or sterile pharmaceutical preparations in aerosol containers and to bring them to market in this form have so far failed because it has not been possible to adequately sterilize the containers and valves and to prevent new germs from entering the container during filling prevent.
Attempts were first made to sterilize the containers thoroughly and then to fill them in a conventional manner while adhering to scrupulously clean conditions by entering the contents after sterilization and then putting on the valve and finally pushing on the propellant gas.
It turned out that this way of working did not produce any useful results: for example, the shelf life of ultra-high-temperature cream, which normally has a shelf life of at least four weeks in a closed container in sterile packaging, was only a few days. Such a product is of little use, since the packaging of food in aerosol containers is too expensive for such a short shelf life and is out of the question for pharmaceutical products because of the strict sterility requirements.
In contrast, the invention relates to a method for the sterile packaging of sprayable or foamable substances in aerosol containers; The method is characterized in that first the valve is placed on the aerosol container and then the container is sterilized, the propellant gas being filled in before or after the sterilization, and in that the sprayable or foamable substances are then filled through the valve.
This process, which is a departure from the conventional packaging process, achieves a largely sterile filling of aerosol containers for the first time. The sterilization of the container with the attached valve ensures that all germs inside the container and in the valve are killed; the filling material later does not come into contact with any unsterilized parts, provided that, according to the invention, the actual filling material is also brought through the valve into the sterile aerosol container already provided with a valve. Practical tests have shown that the shelf life of foodstuffs packaged according to the invention corresponds completely to that which is achieved when sterilized products are packaged aseptically in simple packaging containers.
According to one embodiment of the invention, the procedure is that the unfilled aerosol container is filled with a gaseous or vaporous sterilizing agent after the valve has been placed through it, after a time sufficient for essentially complete killing of all germs, the sterilizing agent is removed and then the Aerosol container filled with the propellant gas and the sprayable or foamable substances through the valve.
The sterilizing agent used should preferably be gaseous at room temperature, that is to say at about 20 to 250 ° C., or at least have a boiling point that is so low that it can be pumped off quickly even at a moderate vacuum. A particularly preferred sterilizing agent is ethylene oxide, the boiling point of which is +12.5 C and which has an excellent germicidal effect even at a relatively low concentration.
When sterilizing the containers, the preferred procedure is to first evacuate most of the aerosol containers after the valves have been put on and then fill them with the sterilizing agent, the amount of which depends on the effectiveness, the duration of exposure and, if necessary (when using superatmospheric pressure), on the permissible internal pressure for the aerosol container depends. When using ethylene oxide as the sterilizing agent, a pressure of about 0.25 to 1.0 atmospheres has proven to be completely sufficient if the containers filled with ethylene oxide are then left to stand for several hours, preferably about 24 hours.
To completely remove the sterilizing agent from the closed aerosol containers, they are flushed several times with an inert gas such as nitrogen or carbon dioxide. To completely remove the sterilizing agent in gas or vapor form, it is sufficient to evacuate the container several times (e.g. three times) and then to press in inert gas.
The inert gas pressure used depends essentially only on the pressure resistance of the container; With the usual aerosol containers with a permissible load capacity (a test pressure) of 18 atm and a normal filling pressure between 6 and 8 atm, an inert gas pressure between 5 and 10 atm is favorably used. The higher the inert gas pressure, the more the sterilizing agent is diluted. After purging three times with inert gas in the manner described, it is no longer possible to analytically detect traces of the sterilizing agent in the product.
To reduce the consumption of sterilizing agent and to avoid endangering the operating personnel and contaminating the atmosphere, it is preferred to recover the sterilizing agent from the aerosol containers after it has been pumped out and, if necessary, to use it again.
This can be done in the usual way, for example by interposing a cold trap cooled to a suitable temperature.
After thorough flushing with inert gas, the aerosol containers are filled according to the invention. It is an essential feature of the invention that the actual filling material, that is to say the substances to be dispensed as a spray mist or as foam, are filled in through the valve after the valve has been placed on and the container has been sterilized. This work step is preferably carried out after the propellant has been filled.
The usual compounds, in particular halocarbon compounds, can be used as the propellant gas. Nitrous oxide (laughing gas) is particularly suitable for food because of its neutral taste and its relative physiological harmlessness. Since the propellant gases dissolve noticeably in most substances, laughing gas in particular in products containing water, filling the propellant gas into the empty container has the advantage that the propellant gas filling quantity can be set very precisely by simply checking the pressure, which is the case with a reverse order of the work steps is not possible to the same extent, since the solubility of the propellant gas varies greatly depending on the prevailing temperature and the solution properties of the mixture of substances.
The ratio of propellant gas to filling material can therefore be set to a particularly constant level using the method of operation just described. It goes without saying that the filling pressure for the product must be so high that the propellant gas pressure prevailing in the can is quickly overcome, but under certain circumstances the filling can take place under particularly gentle conditions under a relatively low overpressure, while when the product is entered in the evacuated empty can has a pressure difference of approximately 1 atm.
According to a further embodiment of the invention, the method is carried out in such a way that the aerosol container is sterilized by briefly heating it to an elevated temperature after the valve has been put on, cooled and filled under sterile conditions or filled while still hot and then cooled.
Preferably, the sterilization is heated to about 1400 C for about 5 minutes. The heating can be carried out, for example, by immersing the container in a hot liquid bath or by placing the container in a hot gas atmosphere, e.g. B. in a hot air oven. The container can be filled with air or preferably evacuated. According to another preferred embodiment, the aerosol container is filled with carbon dioxide or with a sterilizing agent prior to heating. The sterilizing agent should be gaseous or vaporous at the sterilization temperature, which means that sterilizing agents that are already gaseous at room temperature under normal pressure can be used, e.g.
B. ethylene oxide, or sterilants that have a higher boiling point, but also pass into the steam state at the sterilization temperature of 1400 C, z. B. Ethanol.
According to a particularly preferred modification of the latter embodiment of the method according to the invention, the aerosol containers are filled with the propellant gas at an elevated temperature before the sterilization. Experimental observations have shown that the propellants normally used, namely nitrous oxide (N2O) or halogenated hydrocarbons, have a certain germicidal effect, which can be increased considerably by heating to higher temperatures. Optionally, the propellant can also contain sterilizing agents, e.g. B. ethanol, are added if their presence in the end product does not interfere.
In the above procedure, it is easily possible to fill the aerosol container with the required total amount of propellant gas, so that the normal filling pressure of about 6 to 8 atmospheres is achieved, because when the temperature increases from about 20 to about 140 C. Pressure only increases by a factor of around 1.4 and thus only reaches a maximum of around 12 atmospheres, so that aerosol cans with a test pressure of around 18 atmospheres can already be used. According to this procedure, an aerosol container filled with propellant gas is obtained, the interior of which, including the valve, is completely sterile. The filling process is ended by adding the sterile product to the aerosol container through the valve.
For cooling, the heated aerosol containers are preferably passed through a sterile liquid bath and then dried by blowing off with a sterile gas, preferably hot air. The cooling can take place immediately after the sterilization before the filling goods are added or only as the last step after the aerosol container has been filled while it is still hot,
The method according to the invention is suitable for packaging all substances which, due to their perishability, have a longer shelf life only after thorough sterilization, in particular foodstuffs such as dairy products.
For example, so-called sterile cream (heated to 1200 ° C. for about 30 minutes in the autoclave) or preferably H-cream (heated to 1500 ° C. for about 3 seconds) can be packaged according to the invention; This means that the consumer has ready-made whipped cream available at any time, even in the smallest quantities, in a particularly convenient manner, the shelf life of the product corresponding to that of the normally packaged sterilized cream and thus four or more weeks. The foamed (whipped) cream taken from an aerosol container is particularly fluffy and therefore considerably exceeds normal whipped cream in volume. When dispensing from an aerosol container, the volume of the cream in the whipped cream increases 6 to 8 times, so that 0.25 liters of cream result in up to 2 liters of whipped cream.
Other sterilized products that can be packaged with advantage according to the invention are, for example, butter creams for making cakes, herb butter, which is obtained in a particularly loose and frothy form, processed cheese for decorating dishes and other foamable products. Perishable shortening or glazes as sprayable products can also be packaged. Another possible application for the invention is in the field of packaging sterile medical or medical-cosmetic preparations, e.g. B. liquid plasters, sunscreens, treatment agents for burn wounds and sunburn and others.
A particularly efficient way of working results when the packaging method according to the invention is carried out continuously immediately after the sterilization system for the product to be filled. The method thus replaces the conventional method for packing the products in normal packaging containers.
To carry out the method according to the invention using a sterilizing agent, a device is preferably used which is characterized by a locking station for fastening the valve on the aerosol container, by a metering device for introducing sterilizing agent through the valve, by a suction device for sucking off the sterilizing agent and by a filling device for filling the aerosol container with the sprayable or foamable substances and with propellant gas.
A connection for introducing inert gas into the aerosol container can be provided on the suction device.
If the propellant gas is introduced separately from the introduction of the sprayable or foamable substances, a filling head for filling in the sprayable or foamable substances and a dosing head for introducing the propellant gas are provided in the filling device.
Suction device and filling device are preferably arranged in a sterile air pressure chamber in order to keep the aerosol container and filling material sterile even after the sterilization agent has been removed.
In addition, a nozzle ring can be attached to the centering bell of the filling head, which is connected to a hot air or sterile air source and whose nozzles are aligned with the valve of the aerosol container to be filled. This creates a hot air or sterile air cone under the filling head, which keeps the valve sterile.
A hot air or sterile air lock, which shields the interior of the overpressure chamber, can be provided at the inlet and at the outlet of the sterile high pressure chamber. Furthermore, UV emitters can be provided in the overpressure chamber for sterilizing the interior of the overpressure chamber.
The invention is explained in more detail below with reference to the figures and an exemplary embodiment.
1 to 5 show schematically the device parts for carrying out the individual process steps;
6 shows schematically a sterile air overpressure chamber;
Fig. 7 shows part of a filling head with a nozzle ring.
In the sealing station 3 (FIG. 1), the valve 2 is applied to the aerosol container 1. This is done with the aid of the vacuum closing head 4, which is lowered onto the aerosol container and evacuated it slightly, the valve being lifted slightly from the container. The valve is then connected to the container 1 in the closing station.
The closed aerosol container 1 passes under the metering device 6 (FIG. 2) and is filled with sterilizing agent with the aid of the head 5 through the valve. The sterilizing agent comes into contact with all parts of the interior of the container and with the valve, so that all germs are reliably killed.
Under the suction device 8 (FIG. 3) the sterilizing agent is removed from the container again.
For this purpose, the suction head 7 is seated on the valve 2 in a sealing manner and the sterilizing agent is sucked off. After suction, an inert gas, for example nitrogen, can be forced into the aerosol container 1 through the connection 7a in order to dilute the sterilizing agent that has remained. The inert gas is sucked off together with the sterilizing agent. This dilution with inert gas can be repeated several times.
After the sterilizing agent has been removed, the propellant gas is introduced through the valve of the aerosol container 1 with the aid of the dosing head 17, which is connected to a storage container 13 via a line 16, a filling device 15, a line 14.
Then the sprayable or foamable substances, for example whipped cream, are poured in.
For this purpose, the container 1 is brought under the filling head 9 (FIG. 4), which is verbun via a filling device 10 and a line 12 to a storage container 11. The filling material, which of course has also been sterilized, is filled into the aerosol container 1 through the valve 2.
The filling material can also be filled into the aerosol container at the same time as the propellant gas. For this purpose, the line 16 (FIG. 5) can be connected to the nozzle 9a (FIG. 4) of the filling head 9.
The sterilizing agent is sucked off and the aerosol container is filled preferably in a sterile air overpressure chamber 18, as is shown schematically in FIG. In the upper part there are indicated several suction and filling devices with which several aerosol containers can be evacuated and filled at the same time. The inlet and outlet of this overpressure chamber are shielded by a hot air or sterile air lock 21. For this purpose, hot or cold sterile air is supplied under pressure via the connection 19, which exits the supply lines through openings at the inlet and outlet and thus creates a wall of sterile air. The UV radiator 20 fitted in the overpressure chamber 18 serves to sterilize the chamber and the valves of the aerosol containers conveyed through them.
In order to achieve an even better sterilization of the valves, the filling head 9 can be provided with a nozzle ring 22 (FIG. 7). This nozzle ring is attached at the bottom of the centering bell of the filling head and is connected to a supply line 23 through which hot or sterile air is pressed into the nozzle ring. This hot or sterile air exits through slots in the nozzle ring and flows, as indicated in FIG. 7, around the valve 2 attached to the aerosol container 1.
example
Conventional aerosol cans with a lining that is not attacked by ethylene oxide (so-called gold paint) with a content of around 510 ml were closed with a suitable valve. The can was then evacuated to a pressure of about 20 mm / Hg and filled with 1 g of gaseous ethylene oxide so that the pressure in the can was about 0.5 atm.
After standing for 24 hours, the ethylene oxide was sucked out of the can and replaced by carbon dioxide, the gas pressure being about 8 atmospheres. The evacuation and filling with inert gas was repeated twice and nitrous oxide was pressed into the again evacuated can until an internal pressure of 8 atmospheres was reached and then 260 g of ultra-high-temperature cream (so-called H-cream) was added through the valve.
The can was then rolled into a water bath to test for gas tightness. During the rolling, the contents of the can were thoroughly mixed, causing part of the propellant gas to dissolve and the internal pressure to drop to about 6 atmospheres.
By operating the valve, a particularly light whipped cream is obtained. The added amount of cream made about 2 liters of whipped cream.
After standing for four weeks, the cream was unchanged, while an H-cream filled into a sterilized aerosol container according to the conventional packaging process became acidic after four days. A gas chromatographic analysis did not reveal any traces of ethylene oxide in the whipped cream.
Before filling, the cream can be mixed with conventional cream stabilizers, e.g. B. one of the commercial starch-based agents, an emulsifier, such as. Monoglyceride and optionally with a stabilizer, e.g. B.
an alginate. If desired, flavorings, sugar or colorings can also be added, so that it is possible to produce whipped cream of a certain flavor and / or color.
PATENT CLAIM 1
Method for sterile packaging of sprayable or foamable substances in aerosol containers, characterized in that first the valve is placed on the empty aerosol container and then the container is sterilized, the propellant gas being filled in before or after the sterilization, and then the sprayable through the valve or foamable substances are filled.
PATENT CLAIM II
Device for carrying out the method according to claim 1, characterized by a closing station (3) for fastening the valve (2) on the aerosol container (1), by a metering device (6) for introducing sterilizing agent through the valve (2), by a suction device (8) for sucking off the sterilizing agent and through a filling device (10, 15) for filling the aerosol container (1) with the sprayable or foamable substances and with propellant gas.
SUBClaims 1. The method according to claim I, characterized in that the unfilled aerosol container is filled with a gaseous or vaporous sterilizing agent after the valve has been placed through it, the sterilizing agent is removed after a period of time sufficient for essentially complete killing of all germs and then the aerosol is filled with propellant gas and the sprayable or foamable substances through the valve.
2. The method according to dependent claim 1, characterized in that after removing the sterilizing agent, flushing is carried out with an inert gas.
3. The method according to subclaims 1 and 2, characterized in that to remove the sterilizing agent is repeatedly suctioned and flushed with inert gas.
4. The method according to dependent claim 1, characterized in that the sterilizing agent is allowed to act for several hours, preferably for about 24 hours.
5. The method according to dependent claim 1, characterized in that ethylene oxide is used as the sterilizing agent.
6. The method according to dependent claim 1, characterized in that for rinsing several times; successively evacuated and filled with inert gas at increased pressure.
7. The method according to dependent claim 1, thereby ge
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