CH496080A

CH496080A - Synthetic lubricants for aero gas turbines

Info

Publication number: CH496080A
Application number: CH1043067A
Authority: CH
Inventors: George Rudston Stanley; Clark Byford Derek; Michael Blanchard Peter
Original assignee: British Petroleum Co
Priority date: 1966-07-21
Filing date: 1967-07-21
Publication date: 1970-09-15
Also published as: GB1180387A; NL6710170A; SE339064B; DE1644862B1; BE701643A

Abstract

Lubricating oil comprising an ester base stock prepared from an aliphatic mono or polyhydric C5-C15 alcohol having no beta-hydrogens to the -OH group, and an aliphatic mono or polycarboxylic C2-C14 acid and contg. (a) 0.5-5% wt. of an alkylated diphenylamine antioxidant, (b) 0.5 to 4.5% wt. of an alkylated phenyl naphthylamine antioxidant, (c) 0.005 to 1.5% wt. copper passivator, (d) 0.5 to 5% wt. (RO)3PO where R = tolyl, phenyl, xylyl, C1-C10 alkyl or cycloalkyl and (e) 0.01 to 5% wt. dispersant polymer. This lubricant has outstanding oxidation stability, corrosion resistance, load-carrying ability and low temp. fluidity and is suitable for use in modern aero gas turbine engines. It is also clean in use.

Description

  

  
 



  Schmiermittel auf Basis eines synthetischen Öls
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Schmiermittel auf Basis eines synthetischen Öls, die sich   zur Der    wendung unter den schweren Bedingungen, die beim Betrieb moderner Gasturbinen von Flugzeugen vorkommen, eignen. Das Schmiermittel ist auf Basis eines thermisch stabilen Esters aufgebaut und enthält eine Anzahl Zusatzstoffe, die in erster Linie dazu geeignet sind, dem Grundstoff gute oxydationsbeständige, korrosionsbeständige und Belastungseigenschaften bei hoher Temperatur zu verleihen.



   Das Problem der thermischen Stabilität bei Schmiermitteln für Gasturbinen von Flugzeugen kann durch die Verwendung gewisser sterisch gehinderter Estergrundstoffe, die im allgemeinen auch gute Eigenschaften bei niedrigen Temperaturen aufweisen, da sie in vielen Fällen bei Temperaturen von 400 C oder darunter flüssig sind, befriedigend gelöst werden. Ein   schwierigeres    Problem ist jedoch dasjenige der Oxydationsstabilität und Korrosionsbeständigkeit, das sich deshalb stellt, weil die Schmiermittel bei hohen Temperaturen (etwa   2000    C) in Kontakt mit der Luft arbeiten müssen.

  Diese Bedingungen beschleunigen die Verschlechterung des Schmiermittels durch Oxydation in hohem Mass, was im allgemeinen zu einer Zunahme dessen Viskosität und Azidität sowie einer Korrosion der Metalloberflächen oder einer Bildung von   Ablage-    rungen darauf führt. Eine übermässige Zunahme der Viskosität kann zu einem beschränkten Fliessen des Schmiermittels zu den Lagern des Motors führen, was ein ungenügendes Schmieren beim Starten und/oder eine ungenügende Kühlung beim Laufen des Motors als Folge hat. Eine Verschlechterung des Zustands der Motorelemente infolge von übermässiger Korrosion oder Ablagerung kann zum schlechten Funktionieren der sich bewegenden Teile führen, und eine übermässige Bildung von in Öl unlöslichen Materialien kann zu einer ungenügenden Schmierung infolge der Verstopfung von   Ölbahnen    führen.

  Es ist daher höchst wünschenswert, dass ein Schmiermittel von diesem Typus nicht mehr als eine geringe Neigung zur Erhöhung seiner Viskosität und seiner Azidität beim Betrieb aufweisen soll.



   Die Leistung eines Schmiermittels in dieser Hinsicht wird häufig bestimmt, indem es einer Oxydations/Korrosionsprüfung unterzogen wird, bei der eine   Ölprobe    bei hoher Temperatur in Kontakt mit Metallprobestükken gehalten wird, während ein Luftstrom während längerer Zeit durchgeblasen wird. Durchführungsformen dieser Prüfung sind in gewissen Regierungs- und Motorherstellervorschriften für Gasturbinenschmiermittel angegeben.

  In einer Form dieser Prüfung für Öle, die bei hohen Temperaturen verwendet werden sollen, wiegt die Probe 90 g, während als Prüfungsbedingungen eine Temperatur von 2040 C, eine Fliessgeschwindigkeit der Luft von 5 Liter in der Stunde und eine Prüfungsdauer von 72 Stunden gewählt werden; als   Metallpro-    bestücke werden 6,25   cm2    grosse Platten aus Magnesiumlegierung, Aluminiumlegierung, Kupfer, Silber und Stahl verwendet. Bei einer Variante beträgt die Temperatur 2180 C und die Prüfungsdauer 48 Stunden. Bei diesen Formen der Prüfung weisen Öle, die eine mässige Oxydationsbeständigkeit bei hoher Temperatur haben, eine hohe Zunahme der Viskosität und der Azidität auf und neigen dazu, gewisse Metalle, insbesondere Kupfer und Magnesium, anzugreifen.



   Bei Strahlflugzeugen werden manchmal Lager aus Bleilegierungen verwendet, und die Korrosion von Blei bildet ein besonderes Problem. Die Korrosion von Blei wird gewöhnlich durch eine weiter unten beschriebene besondere Prüfung gemessen.



   Ein weiteres ernsthaftes Problem bei Schmiermitteln von diesem Typus besteht darin, dass sie eine angemessene Belastungsfähigkeit aufweisen müssen. Dieses Problem stellt sich deshalb, weil Estergrundstoffe,  die beweglich genug sind, um die an Schmiermittel von diesem Typus gestellten Erfordernisse bei niedriger Temperatur zu erfüllen (z. B. um ein leichtes Starten der Motoren bei extremen Kältebedingungen), sehr dünn sind und unter den Betriebsbedingungen bei hoher Temperatur zu wenig  Körper  aufweisen. Es werden verschiedene Methoden verwendet, um die Belastungsfähigkeit solcher Schmiermittel zu bestimmen; zum Beispiel folgt dies mittels der bekannten Getriebevorrichtungen Ryder und IAE. Regierungs- und Motorherstellervorschriften geben gewöhnlich minimale Belastungsmerkmale an.



   Verschiedene Zusatzstoffe sind als Beiträge zur Lösung der obigen Probleme bekannt, doch ist es bei der Herstellung einer endgültigen Schmiermittelmischung wichtig, dass die jeweilige Kombination von Basisöl und Zusatzstoffen im Gebrauch sauber sei und zu keinen unannehmbaren Ablagerungsniveaus auf den Motorbestandteilen führt. Ein Verfahren zur Bestimmung der Sauberkeit eines Öls in dieser Hinsicht ist die weiter unten beschriebene Panel-Cocking-Prüfung. Angaben über die Sauberkeit eines Öls können auch erzielt werden, indem die bei den oben beschriebenen Oxydations/Korrosionsprüfungen gebildete Menge unlösliches Material gemessen wird.



   Die erfindungsgemässe Zusammensetzung zum Schmieren, auf Basis eines synthetischen Oels ist nun dadurch gekennzeichnet, dass das Basisöl aus einem flüssigen neutralen Polyester besteht, wie er durch Veresterung von  (1) einem aliphatischen ein- und/oder mehrwertigen Alkohol, der 5 bis 15, und vorzugsweise 5 bis 10, Kohlenstoffatome pro Molekül und keine an irgendein Kohlenstoffatom in Stellung 2 hinsichtlich einer Gruppe -OH gebundene Wasserstoffatome aufweist, mit  (2) einer 2 bis 14 und vorzugsweise 3 bis 12 Kohlenstoffatome pro Molekül aufweisenden aliphatischen Mono- und/oder Polycarbonsäure erhalten wird, wobei im Basisöl folgende Zusatzstoffe in Lösung enthalten sind:

  :  (a) 0,5 bis 5,0, vorzugsweise 1,5 bis 4,0   Gew.-0/o    eines alkylierten Diphenylamins- als Antioxydans, insbesondere eines solchen, bei dem die Alkylgruppen bis zu 14 Kohlenstoffatomen aufweisen, z. B. eines Dioctyl- oder eines Dinonyldiphenylamins,  (b) 0,5 bis 4,5 vorzugsweise 0,5 bis 3,5   Gew.- /o    eines alkylierten Phenylnaphthylamins als Antioxydans, insbesonders eines solchen, bei dem die Alkylgruppen bis zu 14 Kohlenstoffatomen aufweisen, z.

  B. eines Mono- oder Dioctyl- oder eines Mono- oder Dinonylphenylnaphthylamins, wobei die Gesamtkonzentration an (a) und (b) 1,0 bis 8,0, vorzugsweise 2,0 bis 6,0,   Gew.- /o    beträgt und das Gewicht von (a) vorzugsweise 1- bis 10-, insbesondere 2- bis 4mal so gross wie dasjenige von (b) ist,  (c) 0,005 bis 1,5, vorzugsweise 0,01 bis 0,5   Gew.-O/c    eines Kupfer-Passivators,  (d) 0,5 bis 5,0, vorzugsweise 1,0 bis 4,0   Gew.-O/c    eines neutralen organischen Phosphats der Formel   (RO)sPO,    worin die Gruppen R Tolylgruppen, Phenylgruppen, Xylylgruppen oder Alkyl- oder Cycloalkylgruppen mit bis zu 10 Kohlenstoffatomen sind, und  (e) 0,01 bis 5,0, vorzugsweise 0,01 bis 1,0   Gew.-O/c    eines dispergierenden Polymers.



   Die in dieser Beschreibung angegebenen Konzentrationen an Zusatzstoffen sind auf das Basisöl bezogen. Die Zusammensetzung kann mehr als ein Glied jeder der angegebenen Klassen von Bestandteilen enthalten.



   Das Basisöl
Das Basisöl ist ein sterisch gehinderter Polyester vom oben beschriebenen Typus. Unter  Polyester  versteht man einen mindestens 2 Esterbindungen pro Molekül aufweisenden Ester; dazu gehören somit Diester wie z. B. Neopentylglycoldipelargonat und Di(2:2:4-trimethylpentyl)-sebazat. Unter dem Ausdruck  neutral  versteht man ein völlig verestertes Produkt.



   Bei der oben angegebenen Versterungsreaktion kann mehr als einer der verschiedenen angegebenen Reaktionsteilnehmer wie z. B. ein Gemisch von Monocarbonsäuren, verwendet werden; in jedem Fall besteht das bei dieser Veresterungsreaktion erzielte neutrale Esterprodukt bisweilen aus einem Gemisch verschiedener Estermoleküle, so dass der Ausdruck  Polyester  in diesem Rahmen aufzufassen ist.



   Beispiele geeigneter Säuren und Alkohole, die bei der Herstellung des Polyesters verwendet werden können, sind Carpylsäure, Caprinsäure, Caproinsäure, Önanthsäure, Pelargonsäure, Valeriansäure, Pivalinsäure, Propionsäure, Buttersäure,   2-Äthylhexancarbon-    säure, Adipinsäure, Sebazinsäure, Azelainsäure,   2:2:4-      Trimethylpentanol,    Neopentylalkohol, Neopentylglycol,   Trimethyloläthan,    Trimethylolpropan, Trimethylolbutan, Pentaerythritol und   Dipentaerythritol.   



   Die am meisten geeigneten Polyester sind die Ester von Trimethylolpropan,   Trünethylolbutan,    Trimethylol äthan, Pentaerythritol und/oder   Dipentaerythritol    mit einer oder mehreren 3 bis 10 Kohlenstoffatome aufweisenden Monocarbonsäuren, insbesondere einer oder mehreren der im vorhergehenden Abschnitt erwähnten, sowie komplexere Ester, z. B. diejenigen, die aus   Tri-    methylolpropan, Sebazinsäure und/oder Azelainsäure und einer oder mehreren 3 bis 10 Kohlenstoffatome aufweisenden Monocarbonsäuren, insbesondere einer oder mehreren der im vorhergehenden Abschnitt erwähnten, hergestellt werden.

  Am besten werden das Trimethylolpropan und die Dicarbonsäure in einem mo   laren Verhältnis    von 1:0,05-0,75, vorzugsweise 1:0,0750,4, umgesetzt, wobei die Menge Monocarbonsäure genügt, um ein Carboxyl/Hydroxyl-Gleichgewicht in den Reagenzien zu schaffen.



   Die Antioxydantien
Bei den erfindungsgemässen Zusammensetzungen wird ein aus zwei Komponenten bestehendes Antioxydantiensystem verwendet. Es hat sich herausgestellt, dass viele der wirksamsten Antioxydantien für Schmiermittel bei hoher Temperatur im Gebrauch eine unannehmbare Bildung von Ablagerungen und Schlamm und die Korrosion von Kupfer und Magnesium bewirken.



  Das alkylierte Diphenylamin wird wegen seiner Sauberkeit im Gebrauch und seiner langwährenden Qualität verwendet. Bevorzugt werden Mono- und Di-C1- bis   G4-alkyldiphenylamine,    insbesondere p,p'-Dioctyldiphenylamine. Die Wirksamkeit des Antioxydans bei   -eschleunigten    Oxydationsversuchen wird durch ein alkyliertes Phenylnaphthylamin, vorzugsweise ein Monooder Di-   Ct-    bis   Ci#-alkylphenylnaphthylamin,    insbe  sondere ein Monooctylphenylnaphthylamin, erhöht. Die Kombination erwies sich als sehr befriedigend für die Steuerung der Viskositätszunahme beim Oxydationsversuch und führt nur zu unbedeutenden   Schlammab-    lagerungsmengen.



   Die Kupfer-Passivatoren
Die Kupfer-Passivatoren bilden eine bekannte Klasse von Materialien, deren Funktion darin besteht, das Ausmass, in welcmem Kupfer von zerfressenden Substanzen angegriffen wird, zu vermindern. Der bei der erfindungsgemässe Zusammensetzung verwendete Kupfer-Passivator muss natürlich im Grundstoff löslich sein. Die Wirkung dieses Zusatzstoffs besteht darin, die Korrosion bei Materialien von   Motorbestandteilen,    die dem Schmiermittel während längerer Zeit bei hoher Temperatur und in Gegenwart von Luft ausgesetzt werden, zu vermindern. Die Wirksamkeit von   Metall-Pas-    sivatoren kann anhand der oben beschriebenen Oxydations-Korrosionsversuche bestimmt werden.

  Kupfer ist das kritischste Metall bei solchen Versuchen; es wurde festgestellt, dass, wenn dieses Metall wirksam passiviert werden kann, die Korrosion der anderen gegenwärtigen Metalle, mit Ausnahme von Blei, so geringfügig ist, dass sie vernachlässigt werden kann. Zu den geeigneten Klassen von Kupfer-Passivatoren gehören:
1. Diejenigen Azol-Typus, wie z. B. Imidazol, Pyrazol, Triazol und deren Derivate, z. B. Benzotriazol, Methylbenzotriazol, Athylbenzotriazol, Butylbenzotriazol,   Dodecylbenzotriazol,    Methylen-bis-benzotriazol und Naphthotriazol.



   2. Salicylaldehyd-semicarbazon und deren   Ci-bis      Go-Alkyl-Derivate,    z. B. Methyl- und Isopropylsalicylaldehyd-semicarbazon.



   3. Kondensationsprodukte von Salicylaldehyd- und Hydrazin-Derivate, und Fettsäuresalze solcher Kondensationsprodukte. Ein besonders geeignetes   Hydrazin-De-    rivat ist Aminoguanidin, und geeignete Fettsäuren sind diejenigen mit 2 bis 24 Kohlenstoffatomen.



   Besonders wirksame Kupfer-Passivatoren sind Methylen-bis-benzotriazol und Salze von 1-Salicylalaminoguanidin und Fettsäuren mit 13 bis 18   Kohlenstoff-    atomen, z. B. Palmitinsäure. Soll das Schmiermittel bei Bestandteilen aus Kupferlegierungen enthalbenden Motoren verwendet werden, so ist es wünschenswert, der Mischung einen Korrosionshemmstoff für Blei, gewöhnlich in einer Konzentration von 0,01 bis 1,0, vorzugsweise 0,05 bis 0,25   Gew.-O/o,    beizufügen. Geeignete Korrosionshemmstoffe für Blei sind   C-    bis   C#o-Alkyl-    gallate, Neopentylglycoldisebazat, Sebazinsäure und Chinizarin. Propylgallat wird vorgezogen; es hat keinen Einfluss auf die anderen Eigenschaften der Mischung.



   Der Belastungszusatzstoff
Tritolylphosphat ist der bevorzugte   Belastungszu-    satzstoff, doch sind auch Triphenylphosphat, Phenyl/ Tolylphosphate, Trixylylphosphat, Tributylphosphatnd und Tricyclohexylphosphat wirksam.



   Das dispergierende Polymer
Die Sauberkeit der Zusammensetzungen zum Schmieren wird durch die Einverleibung dieses bekannten Zusatzstofftypus verbessert. Geeignete Polymere sind Acrylat- und Methacrylat-Polymere, Mischpolymerisate von N-Vinylpyrrolidon mit Acrylaten und Methacrylaten und   Mischpolymeriswye    von N-Vinylpyrrolidon mit Olefinen, wie sie in der britischen Patentschrift Mischpolymerisate müssen selbstverständlich im Ester Nr.   1 085 375    beschrieben sind. Die Polymere oder grundstoff löslich sein. Die am meisten geeigneten   Poly    mere haben gewöhnlich ein Molekulargewicht im Bereich von 1000 bis 1 000 000 und insbesondere von 5000 bis 500 000.

  Die erwäznten Acrylate und Methacrylate sind vorzugsweise die von Acryl- oder Methacrylsäure und 1 bis 24 und insbesondere 4 bis 18 Kohlenstoffatome aufweisenden einwertigen Alkoholen abgeleitet.



   Weitere wahlweise Zusatzstoffe
Wenn erwünscht, kann die hydrolytische Stabilität der erfindungsgemässen Zusammensetzungen durch die Beigabe von 0,005 bis 0,5, vorzugsweise 0,02 bjs 0,1   Gew-O/o    eines Zusatzstoffs zur Förderung der hydrolytischen Stabilität verbessert werden. Geeignete Zusatzstoffe sind aliphatische oder aliphatisch/aromatische Amine mit bis zu 30 Kohlenstoffatomen oder Hydroxyl-Derivate davon, vorzugsweise tertiäre Amine. Die am meisten geeignete Amine für diesen Zweck sind diejenigen der allgemeinen Formel R4(R5)NR6), worin   R4    und R5 Alkylgruppen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen sind und   R6    eine Alkaryl- oder hydroxysubstituierte Alkarylgruppe mit 20 Kohlenstoffatomen ist. Eine bevorzugte Verbindung von diesem Typus ist 2:6-Di-tertiäres-butyl-4-dimethylaminomethylphenol.



   Die erfindungsgemässen Zusammensetzungen können auch eine sehr geringe Menge (bis zu 25 Teilen pro Million) eines Antischaummittels, z. B. eines Silikons, enthalten.



   Beispiele
Nachstehend werden einige Beispiele von erfindungsgemässen Zusammensetzungen zum Schmieren beschrieben.



   Bei diesen Zusammensetzungen wurden drei Basis öle verwendet: Basisöl N Ein durch die Veresterung von Caprylsäure, 1:1:1-Trimethylolpropan (TMP) und Sebazinsäure in einem molaren Verhältnis von 28:10:1 und in Abwesenheit eines Katalysators hergestellter komplexer Ester.



   Basisöl Q Ein durch die Veresterung von Caprylsäure, TMP und Sebazinsäure in einem molaren Verhältnis von 28:10:1 und unter Verwendung eines Katalysators hergestellter komplexer Ester.



  Basisöl R Ein durch die Veresterung von Pentaerythritol,   Önanth-    säure und 2-Äthylhexancarbonsäure in einem molaren Verhältnis von 1:3:1 und in Abwesenheit eines Katalysators hergestellter komplexer Ester.



   In den Zusammensetzungen wurden folgende Zusatzstoffe verwendet: DODPA = p,p'-Dioctyldiphenylamin MOPBN =   Monooctylphenyl-fl-naphthylamin    SAGP = Salz von 1-Salicylalaminoguanidin und ein Gemisch von 13-18 Kohlenstoff atome auweisenden Fettsäuren   PG = Propylgallat   l le    = Tritolylphosphat DISP = Dispergierendes Mischpolymerisat von
N-Vinylpyrrolidon und einem Metha crylat (Molekulargewicht 60 000 bis
70 000), das als Acryloid HF 866 im
Handel erhältlich ist.



   Die bei den Zusammensetzungen verwendeten Proportionen der Bestandteile (Gewichtsteile) sind in der nachstehenden Tabelle 1 angegeben, die auch die kinematische Viskosität der Zusammensetzungen bei   990    C und   -400    C in Centistokes, die ASTM-Neigung, den Fliesspunkt   (     C) und den Flammpunkt   (     C) angibt.



   Tabelle 1
EMI4.1     


<tb>   Zusammensetzung <SEP> LAL <SEP> A <SEP> B <SEP> | <SEP> C   
<tb>   Basisöl <SEP> N <SEP> 100 <SEP>    
<tb> Basisöl <SEP> Q <SEP>    - <SEP>     <SEP> 100 <SEP> 
<tb> Basisöl <SEP> R <SEP> 100
<tb> DODPA <SEP> 3,0 <SEP> 3,0 <SEP> 3,0
<tb> MOPBN <SEP> 1,0 <SEP> 1,0 <SEP> 1,0
<tb> SAGP <SEP> 0,1 <SEP> 0,1 <SEP> 0,1
<tb> PG <SEP> 0,1 <SEP> 0,1 <SEP> 0,1
<tb> TTP <SEP> 2,0 <SEP> 2,0 <SEP> 2,0
<tb> DISP <SEP> 0,1 <SEP> 0,1 <SEP> 0,1
<tb> Viskosität <SEP> bei <SEP> 990 <SEP> C <SEP> 5,41 <SEP> 5,40 <SEP> 5,26
<tb> Viskosität <SEP> bei <SEP> 400 <SEP> C <SEP> 9440 <SEP> 9380 <SEP> 15 <SEP> 600
<tb> ASTM-Neigung
<tb>  <SEP>    (99-380 <SEP>     <SEP> C) <SEP> 0,699 <SEP> 0,700 <SEP> 0,732
<tb> Fliesspunkt <SEP>      <SEP>     <SEP> C <SEP> -53,9 <SEP>   <RTI  

    ID=4.11> - <SEP> 53,9 <SEP>     <SEP>    - <SEP> 56,7 <SEP>    
<tb> Flammpunkt <SEP> (COC) <SEP>      <SEP>     <SEP> C <SEP> 257,2 <SEP> 257,2 <SEP> 262,8
<tb> 
Die Zusammensetzungen wurden unter Verwendung von Prüfungen vom Typus, der in den Regierungs- und Motorherstellervorschriften für Schmiermittel, die bei den Turbinen von Überschallstrahlflugzeugen verwendet werden sollen, angegeben ist, auf ihre Oxydationsstabilität, Korrosionsbeständigkeit, Belastungsfähigkeit und Sauberkeit hin geprüft.



   Versuch zur Bestimmung der Oxydation und der Korrosion
Dieser Versuch wurde wie bereits beschrieben durchgeführt, wobei eine Temperatur von   2180    C und eine Versuchsdauer von 48 Stunden verwendet wurden und die Luft mit einer Geschwindigkeit von 5 Liter in der Stunde durchgeblasen wurde.



   Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle 2 angegeben, die auch die erwünschten Grenzen für Öle vom in Frage stehenden Typus angibt. In der Tabelle 2 stehen auch die mit vier im Handel erhältlichen Ölen P, Q, R und S für Gasturbinen von Flugzeugen erzielt wurden, die auf Grund einer diesen Oxydations/Korro sionsversuch enthaltenden Motorherstellervorschrift angenommen worden sind. Die Vorschrift gilt für ein Turbinenöl  Type   2 ,    d. h. einen fortschrittlichen Typus von Turbinenöl für Flugzeuge. Aus der Tabelle geht hervor, dass die mit den Ölen A, B und C erziel ten Ergebnisse sich vorteilhaft mit den mit den Ölen
P, Q, R und S erzielten Ergebnissen vergleichen lassen und dass die Öle A und B und C sauberer als die ge billigten Öle sind, wie dies durch die beim Versuch er zeugte Menge unlösliches Material bestimmt werden kann.



  Tabelle 2
EMI4.2     


<tb>    <SEP> Öl <SEP> A| <SEP> B <SEP> C <SEP> P <SEP> | <SEP> Q <SEP> |R <SEP> | <SEP> S <SEP> | <SEP> Grenzen   
<tb> Viskosität <SEP> bei <SEP> 37,80 <SEP> C <SEP>    O/o <SEP>     <SEP> 37 <SEP> 39 <SEP> 45 <SEP> 47 <SEP> 31,5 <SEP> 24,5 <SEP> 35 <SEP> nicht <SEP> über <SEP> 50
<tb> Aziditätszunahme <SEP> mg <SEP> KOH/g <SEP> 3,5 <SEP>    1 <SEP>     <SEP> 3,6 <SEP> 1,5 <SEP> 2,5 <SEP>    1 <SEP>     <SEP> 1,5 <SEP> 2,0 <SEP>    - <SEP>     <SEP> 2,2 <SEP> nicht <SEP> über <SEP> 5
<tb> Mg <SEP> Gewichtsveränderung <SEP> mg/cm2 <SEP> -0,02 <SEP> -0,01 <SEP> -0,02 <SEP> -7,1 <SEP> keine <SEP> + <SEP> 0,02 <SEP> -0,02
<tb> Al <SEP> Gewichtsveränderung <SEP> mg/cm2 <SEP> -0,02 <SEP> -0,01 <SEP> -0,02 <SEP> -0,02 <SEP> + <SEP> 0,03 <SEP> -0,01 <SEP> keine 

   <SEP>    +0,3 <SEP>     <SEP> bis
<tb> Cu <SEP> Gewichtsveränderung <SEP> mg/cm2 <SEP> -0,07 <SEP> -0,15 <SEP> -0,07 <SEP> -1,9 <SEP> -0,03 <SEP> -0,26 <SEP> -0,08
<tb> Ag <SEP> Gewichtsveränderung <SEP> mg/cm2 <SEP> -0,06 <SEP> -0,03 <SEP> -0,05 <SEP> keine <SEP> keine <SEP> keine <SEP> -0,01 <SEP>     <SEP> -0,3 <SEP>    
<tb> Fe <SEP> Gewichtsveränderung <SEP> mg/cm2 <SEP> + <SEP> 0,02 <SEP> + <SEP> 0,01 <SEP> -0,02 <SEP> -0,02 <SEP> + <SEP> 0,02 <SEP> + <SEP> 0,03 <SEP> + <SEP> 0,02
<tb> unlösliches <SEP> Material <SEP> mg <SEP> kein <SEP> kein <SEP> | <SEP> kein <SEP> | <SEP> 1,0 <SEP> 5,0 <SEP> 1 <SEP> 2,3 <SEP> Spuren <SEP>     <SEP> 1 <SEP> - <SEP>    
<tb> 
Versuch zur Bestimmung der Korrosion von Blei
Bei diesem Versuch wurde eine   Ölprobe    5 Stunden bei 1900 C gehalten,

   wobei eine Kupferplatte darin eingelegt war und Luft mit einer Geschwindigkeit von 28 Liter in der Stunde durchgeblasen wurde. Eine Bleiplatte wurde im Öl gedreht und deren Gewichtsverlust nach dem Versuch gemessen. Öl vom in Frage stehenden Typus wird als in dieser Hinsicht gut betrachtet, wenn es zu einem Gewichtsverlust von nicht über 1,0 mg/cm2 führt.



  Tabelle 3
EMI4.3     


<tb>  <SEP> Öl <SEP>    I <SEP>     <SEP> A <SEP> | <SEP> B
<tb> Gewichtsveränderung <SEP> des <SEP> Bleis
<tb>  <SEP>    mg/cm2 <SEP> #,032 <SEP> -0,042 <SEP>    
<tb> 
Versuch zur Bestimmung der Belastungsfähigkeit
Die Belastungsfähigkeit der Zusammensetzung zum Schmieren A wurde durch den bekannten Versuch mit  der Getriebevorrichtung Ryder bestimmt, bei dem eine Reihe von Getrieben in das zu prüfende Öl bei 73,90 C eingetaucht wird und die Getriebe mit einer Geschwindigkeit von 10 000 Umdrehungen in der Minute in Gang gesetzt werden, während eine zunehmende Belastung hydraulisch angebracht wird.

  Der Grad des Schurrens an jedem Zahn wird gemessen, und es wird angenommen, dass der Punkt des Versagens des Öls erreicht wird, wenn durchschnittlich   22,5 0/0    der Gesamtoberfläche des Zahns um Schurren tangiert wird.



   Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle 4 zu finden, die auch die mit einem Öl   Al,    das dieselbe Zusammensetzung wie das Öl A aufweist, ausser dass der Belastungszusatzstoff TTP weggelassen wurde, und mit dem im Handel erhältlichen   Öl P    erzielten Ergebnisse anführt.



   Tabelle 4
EMI5.1     


<tb>    <SEP> Öl <SEP> 1 <SEP> A <SEP> r <SEP> A' <SEP> I <SEP> P   
<tb>   Ryder-Messung <SEP>     <SEP> ppi <SEP>    1 <SEP>     <SEP> 2.870 <SEP>    1 <SEP>     <SEP> 2.270 <SEP>    1 <SEP>     <SEP> 2.422
<tb> 
Weitere Belastungsversuche wurden unter Verwendung der bekannten   Getriebevorrichtung    IAE durchgeführt, bei der eine Reihe von Getrieben mit dem zu prüfenden Öl bei verschiedenen hohen Temperaturen gesprüht wird und die Getriebe mit verschiedenen Ge Belastung angebracht wird. Die Belastung, bei der ein schwindigkeiten in Gang gesetzt werden, während eine Schnurren der Getriebe erfolgt, wird festgehalten. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle 5 zu finden.



   Tabelle 5
EMI5.2     


<tb>    <SEP> Geschwindigkeit <SEP> Belastung <SEP> beim
<tb> Tempe <SEP> des <SEP> Getriebes <SEP> Schurren-kg
<tb> ratur <SEP> C <SEP> U/min <SEP> Öl <SEP> A <SEP> Öl <SEP> B   
<tb>  <SEP> 110 <SEP> 2000 <SEP> 28,12 <SEP> 28,58
<tb>  <SEP> 110 <SEP> 6000 <SEP> 16,33 <SEP> 16,78
<tb>  <SEP> 200 <SEP> 2000 <SEP> 16,78 <SEP> 16,33
<tb> 
Panel-Coking-Versuch
Die Sauberkeit der Zusammensetzungen zum Schmieren wurde weiter durch diesen Versuch bestimmt, bei dem eine Probe des Öls 8 Stunden auf eine auf   3160 C    erhitzte gewogene Aluminiumplatte gespritzt wird und die Art und das Gewicht der Ablagerung auf der Platte festgestellt werden.



   Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle 6 angeführt. Ein Öl, das eine Ablagerung von nicht mehr als 10 mg ergibt, wird als ein aussergewöhnlich gutes Öl vom in Frage stehenden Typus betrachtet. Die Ergebnisse sind auch für die hier bereits erwähnten im Handel erhältlichen Öle P, Q, R und S angegeben; man sieht, dass die Öle A, B und C viel sauberer sind als die im Handel erhältlichen Öle.



  Tabelle 6
EMI5.3     


<tb>  <SEP> Gewicht <SEP> der
<tb> Öl <SEP> Ablagerung <SEP> Art <SEP> der <SEP> Ablagerung
<tb>  <SEP> mg
<tb> A <SEP> 8,0 <SEP> gelber <SEP> Lack <SEP> - <SEP> braune <SEP> Streifen
<tb>  <SEP> B <SEP> 9,0 <SEP> sehr <SEP> dünner <SEP> goldener <SEP> Lack
<tb>  <SEP> C <SEP> 7,0 <SEP> sehr <SEP> dünner <SEP> goldener <SEP> Lack
<tb>  <SEP> P <SEP> 79 <SEP> dicker <SEP> harter <SEP> schwarzer <SEP> Koks
<tb> Q <SEP> 82 <SEP> dicker <SEP> harter <SEP> schwarzer <SEP> Koks
<tb> R <SEP> 74 <SEP> dicke <SEP> weiche <SEP> schwarze <SEP> Ablagerung
<tb>  <SEP> S <SEP> 13 <SEP> hellbrauner <SEP> dünner <SEP> Lack
<tb> 
Lagerversuch
Die beiden Öle A und B wurden einem 100stündigen Lagerversuch unterzogen, wobei die Temperatur des Öls 226,70 C und diejenige des Lagers 2600 C betrug.

   Mit beiden Ölen wurden ausgezeichnete Ergebnisse erzielt, insbesondere was die Sauberkeit der Lagerteile nach dem Versuch betraf, was die sehr geringe Tendenz dieser Öle zur Ablagerung und Schlammbildung zeigt. 



  
 



  Synthetic oil-based lubricant
The present invention relates to synthetic oil-based lubricants which are suitable for use in the severe conditions encountered in the operation of modern aircraft gas turbines. The lubricant is based on a thermally stable ester and contains a number of additives that are primarily suitable for giving the base material good oxidation-resistant, corrosion-resistant and load properties at high temperatures.



   The problem of thermal stability in lubricants for aircraft gas turbines can be solved satisfactorily by using certain sterically hindered ester base materials, which generally also have good properties at low temperatures, since they are in many cases liquid at temperatures of 400 ° C. or below. A more difficult problem, however, is that of oxidation stability and corrosion resistance, which arises because the lubricants have to work at high temperatures (about 2000 C) in contact with air.

  These conditions greatly accelerate the deterioration of the lubricant by oxidation, which generally leads to an increase in its viscosity and acidity as well as corrosion or the formation of deposits on the metal surfaces. An excessive increase in viscosity can lead to a restricted flow of the lubricant to the bearings of the engine, which results in insufficient lubrication when starting and / or insufficient cooling when the engine is running. Deterioration in the condition of engine elements due to excessive corrosion or fouling can cause poor functioning of moving parts, and excessive build-up of oil-insoluble materials can lead to poor lubrication due to clogging of oil paths.

  It is highly desirable, therefore, that a lubricant of this type should have no more than a slight tendency to increase its viscosity and acidity in service.



   The performance of a lubricant in this regard is often determined by subjecting it to an oxidation / corrosion test in which a sample of oil is held at high temperature in contact with metal specimens while a stream of air is blown through it for an extended period of time. How to perform this test is provided in certain government and engine manufacturer regulations for gas turbine lubricants.

  In one form of this test for oils that are to be used at high temperatures, the sample weighs 90 g, while the test conditions selected are a temperature of 2040 C, an air flow rate of 5 liters per hour and a test duration of 72 hours; 6.25 cm2 plates made of magnesium alloy, aluminum alloy, copper, silver and steel are used as metal test pieces. In one variant, the temperature is 2180 C and the test duration is 48 hours. In these forms of testing, oils that have moderate resistance to oxidation at high temperatures have a large increase in viscosity and acidity and tend to attack certain metals, particularly copper and magnesium.



   Lead alloy bearings are sometimes used in jet aircraft and corrosion of lead is a particular problem. Lead corrosion is usually measured by a special test described below.



   Another serious problem with lubricants of this type is that they must have adequate loading capacity. This problem arises because ester bases which are flexible enough to meet the requirements placed on lubricants of this type at low temperatures (e.g. to enable engines to be started easily under extreme cold conditions) are very thin and under the Operating conditions at high temperature have too few bodies. Various methods are used to determine the loading capacity of such lubricants; for example, this is done by means of the known Ryder and IAE gear devices. Government and engine manufacturer regulations usually specify minimum loading characteristics.



   Various additives are known to help solve the above problems, but in making a final lubricant blend it is important that the particular combination of base oil and additives be clean in use and do not result in unacceptable levels of buildup on engine components. One method of determining the cleanliness of an oil in this regard is the panel cocking test described below. An indication of the cleanliness of an oil can also be obtained by measuring the amount of insoluble material formed in the above-described oxidation / corrosion tests.



   The composition according to the invention for lubrication, based on a synthetic oil, is now characterized in that the base oil consists of a liquid neutral polyester, as obtained by esterification of (1) an aliphatic monohydric and / or polyhydric alcohol, 5 to 15, and preferably 5 to 10 carbon atoms per molecule and no hydrogen atoms bonded to any carbon atom in position 2 with respect to a group -OH, obtained with (2) an aliphatic mono- and / or polycarboxylic acid having 2 to 14 and preferably 3 to 12 carbon atoms per molecule The base oil contains the following additives in solution:

  : (a) 0.5 to 5.0, preferably 1.5 to 4.0 wt. 0 / o of an alkylated diphenylamine as an antioxidant, especially one in which the alkyl groups have up to 14 carbon atoms, e.g. B. a dioctyl or a dinonyldiphenylamine, (b) 0.5 to 4.5, preferably 0.5 to 3.5 wt / o of an alkylated phenylnaphthylamine as an antioxidant, especially one in which the alkyl groups have up to 14 carbon atoms have e.g.

  B. a mono- or dioctyl or a mono- or dinonylphenylnaphthylamine, wherein the total concentration of (a) and (b) is 1.0 to 8.0, preferably 2.0 to 6.0, wt / o and the weight of (a) is preferably 1 to 10, in particular 2 to 4 times as great as that of (b), (c) 0.005 to 1.5, preferably 0.01 to 0.5% by weight / c of a copper passivator, (d) 0.5 to 5.0, preferably 1.0 to 4.0 wt. O / c of a neutral organic phosphate of the formula (RO) sPO, in which the groups R are tolyl groups, phenyl groups, Are xylyl groups or alkyl or cycloalkyl groups of up to 10 carbon atoms, and (e) 0.01 to 5.0, preferably 0.01 to 1.0 weight percent of a dispersing polymer.



   The concentrations of additives given in this description are based on the base oil. The composition can contain more than one member of any of the specified classes of ingredients.



   The base oil
The base oil is a hindered polyester of the type described above. Polyester is understood as meaning an ester which has at least 2 ester bonds per molecule; thus include diesters such as B. neopentyl glycol dipelargonate and di (2: 2: 4-trimethylpentyl) sebacate. The term neutral means a completely esterified product.



   In the above-mentioned esterification reaction, more than one of the various reactants indicated, such as e.g. B. a mixture of monocarboxylic acids can be used; in any case, the neutral ester product obtained in this esterification reaction sometimes consists of a mixture of different ester molecules, so that the term polyester is to be understood in this context.



   Examples of suitable acids and alcohols which can be used in the production of the polyester are carpylic acid, capric acid, caproic acid, enanthic acid, pelargonic acid, valeric acid, pivalic acid, propionic acid, butyric acid, 2-ethylhexanecarboxylic acid, adipic acid, sebacic acid, azelaic acid, 2: 2 : 4-trimethylpentanol, neopentyl alcohol, neopentyl glycol, trimethylolethane, trimethylolpropane, trimethylolbutane, pentaerythritol and dipentaerythritol.



   The most suitable polyesters are the esters of trimethylolpropane, trimethylolbutane, trimethylol ethane, pentaerythritol and / or dipentaerythritol with one or more 3 to 10 carbon atoms having monocarboxylic acids, in particular one or more of the ones mentioned in the previous section, as well as more complex esters, e.g. B. those prepared from trimethylolpropane, sebacic acid and / or azelaic acid and one or more monocarboxylic acids having 3 to 10 carbon atoms, in particular one or more of those mentioned in the previous section.

  The trimethylolpropane and the dicarboxylic acid are best implemented in a molar ratio of 1: 0.05-0.75, preferably 1: 0.0750.4, the amount of monocarboxylic acid being sufficient to achieve a carboxyl / hydroxyl equilibrium in the To create reagents.



   The antioxidants
An antioxidant system consisting of two components is used in the compositions according to the invention. Many of the most effective antioxidants for lubricants have been found to cause unacceptable scale and sludge formation and corrosion of copper and magnesium at high temperature in use.



  The alkylated diphenylamine is used because of its cleanliness in use and its long-lasting quality. Mono- and di-C1- to G4-alkyldiphenylamines, in particular p, p'-dioctyldiphenylamines, are preferred. The effectiveness of the antioxidant in accelerated oxidation attempts is increased by an alkylated phenylnaphthylamine, preferably a mono- or di-Ct- to Ci # -alkylphenylnaphthylamine, in particular a monooctylphenylnaphthylamine. The combination turned out to be very satisfactory for controlling the increase in viscosity during the oxidation test and only leads to insignificant amounts of sludge deposits.



   The copper passivators
The copper passivators are a well-known class of materials whose function is to reduce the extent to which copper is attacked by corrosive substances. The copper passivator used in the composition according to the invention must of course be soluble in the base material. The effect of this additive is to reduce corrosion in engine component materials that are exposed to the lubricant for long periods of time at high temperature and in the presence of air. The effectiveness of metal passivators can be determined using the oxidation-corrosion tests described above.

  Copper is the most critical metal in such attempts; it has been found that if this metal can be effectively passivated, the corrosion of the other present metals, with the exception of lead, is so minor that it can be neglected. Suitable classes of copper passivators include:
1. Those azole type, such as. B. imidazole, pyrazole, triazole and their derivatives, e.g. B. benzotriazole, methylbenzotriazole, ethylbenzotriazole, butylbenzotriazole, dodecylbenzotriazole, methylene-bis-benzotriazole and naphthotriazole.



   2. Salicylaldehyde semicarbazone and their Ci to Go alkyl derivatives, eg. B. methyl and isopropyl salicylaldehyde semicarbazone.



   3. Condensation products of salicylaldehyde and hydrazine derivatives, and fatty acid salts of such condensation products. A particularly suitable hydrazine derivative is aminoguanidine and suitable fatty acids are those having 2 to 24 carbon atoms.



   Particularly effective copper passivators are methylene-bis-benzotriazole and salts of 1-salicylalaminoguanidine and fatty acids with 13 to 18 carbon atoms, e.g. B. palmitic acid. If the lubricant is to be used in engines containing copper alloy components, it is desirable to add a corrosion inhibitor for lead to the mixture, usually in a concentration of 0.01 to 1.0, preferably 0.05 to 0.25% by weight. o, to be attached. Suitable corrosion inhibitors for lead are C- to C # o-alkyl gallates, neopentyl glycol disebacate, sebacic acid and quinizarine. Propyl gallate is preferred; it does not affect the other properties of the mixture.



   The stress additive
Tritolyl phosphate is the preferred stress additive, but triphenyl phosphate, phenyl / tolyl phosphate, trixylyl phosphate, tributyl phosphate and tricyclohexyl phosphate are also effective.



   The dispersing polymer
The cleanliness of the lubricating compositions is improved by the incorporation of this known type of additive. Suitable polymers are acrylate and methacrylate polymers, copolymers of N-vinylpyrrolidone with acrylates and methacrylates, and copolymers of N-vinylpyrrolidone with olefins, as are of course described in the British patent copolymers in ester no. 1,085,375. The polymers or base material can be soluble. Most suitable polymers usually have a molecular weight in the range from 1,000 to 1,000,000, and especially from 5,000 to 500,000.

  The acrylates and methacrylates mentioned are preferably those derived from acrylic or methacrylic acid and monohydric alcohols containing 1 to 24 and in particular 4 to 18 carbon atoms.



   Other optional additives
If desired, the hydrolytic stability of the compositions according to the invention can be improved by adding from 0.005 to 0.5, preferably 0.02 to 0.1% by weight of an additive to promote the hydrolytic stability. Suitable additives are aliphatic or aliphatic / aromatic amines with up to 30 carbon atoms or hydroxyl derivatives thereof, preferably tertiary amines. Most suitable amines for this purpose are those of the general formula R4 (R5) NR6), wherein R4 and R5 are alkyl groups of 1 to 4 carbon atoms and R6 is an alkaryl or hydroxy substituted alkaryl group of 20 carbon atoms. A preferred compound of this type is 2: 6-di-tertiary-butyl-4-dimethylaminomethylphenol.



   The compositions of the invention may also contain a very small amount (up to 25 parts per million) of an antifoam agent, e.g. B. a silicone included.



   Examples
Some examples of the lubricating compositions of the present invention are described below.



   Three base oils were used in these compositions: Base oil N Ein by the esterification of caprylic acid, 1: 1: 1 trimethylolpropane (TMP) and sebacic acid in a molar ratio of 28: 10: 1 and complex esters made in the absence of a catalyst.



   Base Oil Q A complex ester produced by esterifying caprylic acid, TMP and sebacic acid in a molar ratio of 28: 10: 1 and using a catalyst.



  Base oil R A complex ester produced by the esterification of pentaerythritol, enanthic acid and 2-ethylhexanecarboxylic acid in a molar ratio of 1: 3: 1 and in the absence of a catalyst.



   The following additives were used in the compositions: DODPA = p, p'-dioctyldiphenylamine MOPBN = monooctylphenyl-fl-naphthylamine SAGP = salt of 1-salicylalaminoguanidine and a mixture of fatty acids having 13-18 carbon atoms PG = propyl gallate l le = tritolyl phosphate DISP = Dispersing copolymer from
N-vinylpyrrolidone and a methacrylate (molecular weight 60,000 to
70,000), which is available as Acryloid HF 866 in
Is commercially available.



   The proportions of the ingredients (parts by weight) used in the compositions are given in Table 1 below, which also includes the kinematic viscosity of the compositions at 990 C and -400 C in centistokes, the ASTM slope, the pour point (C) and the flash point ( C) indicates.



   Table 1
EMI4.1


<tb> Composition <SEP> LAL <SEP> A <SEP> B <SEP> | <SEP> C
<tb> Base oil <SEP> N <SEP> 100 <SEP>
<tb> Base oil <SEP> Q <SEP> - <SEP> <SEP> 100 <SEP>
<tb> Base oil <SEP> R <SEP> 100
<tb> DODPA <SEP> 3.0 <SEP> 3.0 <SEP> 3.0
<tb> MOPBN <SEP> 1.0 <SEP> 1.0 <SEP> 1.0
<tb> SAGP <SEP> 0.1 <SEP> 0.1 <SEP> 0.1
<tb> PG <SEP> 0.1 <SEP> 0.1 <SEP> 0.1
<tb> TTP <SEP> 2.0 <SEP> 2.0 <SEP> 2.0
<tb> DISP <SEP> 0.1 <SEP> 0.1 <SEP> 0.1
<tb> Viscosity <SEP> at <SEP> 990 <SEP> C <SEP> 5.41 <SEP> 5.40 <SEP> 5.26
<tb> Viscosity <SEP> at <SEP> 400 <SEP> C <SEP> 9440 <SEP> 9380 <SEP> 15 <SEP> 600
<tb> ASTM slope
<tb> <SEP> (99-380 <SEP> <SEP> C) <SEP> 0.699 <SEP> 0.700 <SEP> 0.732
<tb> Flow point <SEP> <SEP> <SEP> C <SEP> -53.9 <SEP> <RTI

    ID = 4.11> - <SEP> 53.9 <SEP> <SEP> - <SEP> 56.7 <SEP>
<tb> Flash point <SEP> (COC) <SEP> <SEP> <SEP> C <SEP> 257.2 <SEP> 257.2 <SEP> 262.8
<tb>
The compositions were tested for oxidative stability, corrosion resistance, toughness and cleanliness using tests of the type specified in government and engine manufacturer regulations for lubricants to be used in the turbines of supersonic jet aircraft.



   Attempt to determine oxidation and corrosion
This test was carried out as already described, using a temperature of 2180 ° C. and a test duration of 48 hours and the air being blown through at a rate of 5 liters per hour.



   The results are given in Table 2 below, which also gives the desired limits for oils of the type in question. Table 2 also shows the four commercially available oils P, Q, R and S for aircraft gas turbines that have been accepted on the basis of an engine manufacturer's specification containing this oxidation / corrosion test. The regulation applies to a turbine oil type 2, i. H. an advanced type of aircraft turbine oil. The table shows that the results obtained with oils A, B and C are advantageous with those obtained with oils
Let P, Q, R and S compare the results obtained and that oils A and B and C are cleaner than the cheap oils, as can be determined by the amount of insoluble material produced in the experiment.



  Table 2
EMI4.2


<tb> <SEP> oil <SEP> A | <SEP> B <SEP> C <SEP> P <SEP> | <SEP> Q <SEP> | R <SEP> | <SEP> S <SEP> | <SEP> limits
<tb> Viscosity <SEP> at <SEP> 37.80 <SEP> C <SEP> O / o <SEP> <SEP> 37 <SEP> 39 <SEP> 45 <SEP> 47 <SEP> 31.5 < SEP> 24.5 <SEP> 35 <SEP> not <SEP> over <SEP> 50
<tb> Increase in acidity <SEP> mg <SEP> KOH / g <SEP> 3.5 <SEP> 1 <SEP> <SEP> 3.6 <SEP> 1.5 <SEP> 2.5 <SEP> 1 < SEP> <SEP> 1.5 <SEP> 2.0 <SEP> - <SEP> <SEP> 2.2 <SEP> not <SEP> via <SEP> 5
<tb> Mg <SEP> Weight change <SEP> mg / cm2 <SEP> -0.02 <SEP> -0.01 <SEP> -0.02 <SEP> -7.1 <SEP> none <SEP> + <SEP> 0.02 <SEP> -0.02
<tb> Al <SEP> Weight change <SEP> mg / cm2 <SEP> -0.02 <SEP> -0.01 <SEP> -0.02 <SEP> -0.02 <SEP> + <SEP> 0 , 03 <SEP> -0.01 <SEP> none

   <SEP> +0.3 <SEP> <SEP> to
<tb> Cu <SEP> Weight change <SEP> mg / cm2 <SEP> -0.07 <SEP> -0.15 <SEP> -0.07 <SEP> -1.9 <SEP> -0.03 < SEP> -0.26 <SEP> -0.08
<tb> Ag <SEP> Weight change <SEP> mg / cm2 <SEP> -0.06 <SEP> -0.03 <SEP> -0.05 <SEP> none <SEP> none <SEP> none <SEP> -0.01 <SEP> <SEP> -0.3 <SEP>
<tb> Fe <SEP> Weight change <SEP> mg / cm2 <SEP> + <SEP> 0.02 <SEP> + <SEP> 0.01 <SEP> -0.02 <SEP> -0.02 <SEP > + <SEP> 0.02 <SEP> + <SEP> 0.03 <SEP> + <SEP> 0.02
<tb> insoluble <SEP> material <SEP> mg <SEP> none <SEP> none <SEP> | <SEP> no <SEP> | <SEP> 1.0 <SEP> 5.0 <SEP> 1 <SEP> 2.3 <SEP> tracks <SEP> <SEP> 1 <SEP> - <SEP>
<tb>
Attempt to determine the corrosion of lead
In this test, an oil sample was kept at 1900 C for 5 hours,

   a copper plate was inserted therein and air was blown through at a rate of 28 liters per hour. A lead plate was rotated in the oil and its weight loss measured after the experiment. Oil of the type in question is considered good in this regard if it results in a weight loss not exceeding 1.0 mg / cm2.



  Table 3
EMI4.3


<tb> <SEP> oil <SEP> I <SEP> <SEP> A <SEP> | <SEP> B
<tb> Change in weight <SEP> of the <SEP> lead
<tb> <SEP> mg / cm2 <SEP> #, 032 <SEP> -0.042 <SEP>
<tb>
Attempt to determine exercise capacity
The load capacity of the composition for lubricating A was determined by the known test with the Ryder gear device, in which a number of gears are immersed in the oil to be tested at 73.90 C and the gears at a speed of 10,000 revolutions per minute in Gear can be set while an increasing load is applied hydraulically.

  The degree of chuff on each tooth is measured and it is believed that the point of oil failure is reached when an average of 22.5% of the total surface area of the tooth is tangled around churn.



   The results can be found in Table 4 below, which also lists the results obtained with an Al oil, which has the same composition as Oil A, except that the stress additive TTP has been omitted, and with the commercially available Oil P.



   Table 4
EMI5.1


<tb> <SEP> oil <SEP> 1 <SEP> A <SEP> r <SEP> A '<SEP> I <SEP> P
<tb> Ryder measurement <SEP> <SEP> ppi <SEP> 1 <SEP> <SEP> 2.870 <SEP> 1 <SEP> <SEP> 2.270 <SEP> 1 <SEP> <SEP> 2.422
<tb>
Further load tests were carried out using the known IAE transmission device, in which a number of transmissions are sprayed with the oil to be tested at various high temperatures and the transmission is attached with various Ge loads. The load at which speeds are set in motion while the transmission purrs is recorded. The results can be found in Table 5 below.



   Table 5
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<tb> <SEP> speed <SEP> load <SEP> at
<tb> Tempe <SEP> of the <SEP> gear <SEP> chute kg
<tb> ratur <SEP> C <SEP> rpm <SEP> oil <SEP> A <SEP> oil <SEP> B
<tb> <SEP> 110 <SEP> 2000 <SEP> 28.12 <SEP> 28.58
<tb> <SEP> 110 <SEP> 6000 <SEP> 16.33 <SEP> 16.78
<tb> <SEP> 200 <SEP> 2000 <SEP> 16.78 <SEP> 16.33
<tb>
Panel coking attempt
The cleanliness of the lubricating compositions was further determined by this test in which a sample of the oil was sprayed for 8 hours on a weighed aluminum plate heated to 3160 ° C. and the nature and weight of the deposit on the plate noted.



   The results are given in Table 6 below. An oil that gives a deposit of no more than 10 mg is considered to be an exceptionally good oil of the type in question. The results are also given for the commercially available oils P, Q, R and S already mentioned here; you can see that oils A, B and C are much cleaner than the commercially available oils.



  Table 6
EMI5.3


<tb> <SEP> Weight <SEP> the
<tb> Oil <SEP> Deposition <SEP> Type <SEP> of <SEP> deposition
<tb> <SEP> mg
<tb> A <SEP> 8.0 <SEP> yellow <SEP> varnish <SEP> - <SEP> brown <SEP> stripes
<tb> <SEP> B <SEP> 9.0 <SEP> very <SEP> thin <SEP> golden <SEP> lacquer
<tb> <SEP> C <SEP> 7.0 <SEP> very <SEP> thin <SEP> golden <SEP> lacquer
<tb> <SEP> P <SEP> 79 <SEP> thick <SEP> hard <SEP> black <SEP> coke
<tb> Q <SEP> 82 <SEP> thick <SEP> hard <SEP> black <SEP> coke
<tb> R <SEP> 74 <SEP> thick <SEP> soft <SEP> black <SEP> deposit
<tb> <SEP> S <SEP> 13 <SEP> light brown <SEP> thin <SEP> lacquer
<tb>
Storage trial
The two oils A and B were subjected to a 100-hour storage test, the temperature of the oil being 226.70 ° C. and that of the bearing being 2600 ° C.

   Excellent results were obtained with both oils, especially with regard to the cleanliness of the bearing parts after the test, which shows the very low tendency of these oils to form deposits and sludge.

Claims

PATENT CLAIM

Composition for lubrication based on a synthetic oil, characterized in that the base oil consists of a liquid neutral polyester, as obtained by esterification of (1) an aliphatic, mono- and / or polyhydric alcohol containing 5-15 carbon atoms per molecule and has no hydrogen atoms bonded to any carbon atom in position 2 with respect to any group -OH, with (2) an aliphatic mono- and / or polycarboxylic acid with 2-14 carbon atoms per molecule is obtained, and that the base oil contains the following additives in solution:

: (ä) 0.5 to 5.0 wt. O / o, of an alkylated diphenylamine as antioxidant, (b) 0.5 to 4.5 wt. O / o of an alkylated phenylnaphthylamine as antioxidant, the total concentration of (a) and (b) is 1.0 to 8.0% by weight, (c) 0.005 to 1.5% by weight of a copper passivator, (d) 0.5 to 5, 0% by weight of a neutral organic phosphate of the formula (RO) 3PO, in which the groups R are tolyl groups, phenyl groups, xylyl groups or alkyl or cycloalkyl groups with up to 10 carbon atoms, and (e) 0.01 to 5.0 O / o by weight of a dispersing polymer.

SUBCLAIMS 1. Composition for lubrication according to claim, characterized in that the polyester is an ester of trimethylolpropane, trimethylolethane, trimethylolbutane, pentaerythritol and / or dipentaerythritol with one or more monocarboxylic acids having 3 to 10 carbon atoms.

2. Composition for lubricating according to claim, characterized in that the polyester is an ester such as is obtained by reacting trimethylolpropane and sebacic acid and / or azelaic acid and one or more monocarboxylic acids having 3 to 10 carbon atoms.

3. Composition for lubrication according to claim or dependent claim 1 or 2, characterized in that component (a) is a mono- or di-Ci- to Ci -alkyldiphenylamine, eg. B. a dioctyloder a dinonyldiphenylamine and component (b) a mono- or di-G- to Ci # -alkylphenylnaph- thylamine, z. B. is a mono- or dioctyl- or a mono- or dinonylphenylnaphthylamine, the weight of (a) being 1.5 to 4% and that of (b) 0.5 to 3.5 / o.

4. Composition for lubrication according to claim, characterized in that component (c) is one or more of the following substances: methylene-bis-benzotriazole, benzotriazole, methylbenzotriazole, ethylbenzotriazole, butylbenzotriazole, dodecylbenzotriazole, naphthotriazole and salts of l-salinicylidine and one or more fatty acids having 13 to 18 carbon atoms, the weight of (c) being 0.01 to 0.5 O / o.

5. Composition for lubrication according to claim, characterized in that component (e) is an acrylate or methacrylate polymer, a copolymer, of N-vinylpyrrolidone with an acrylate or methacrylate or a copolymer of an olefin with an acrylate or methacrylate, wherein the polymer or copolymer has a molecular weight of 1,000 to 1,000,000, preferably 5,000 to 500,000, and is present in an amount of 0.01 to 1.0% by weight.

6. Composition for lubrication according to claim, characterized in that it also additionally 0.01 to 1.0, preferably 0.05 to 0.25 wt / o of a corrosion inhibitor for lead, z. B. a G- to Cio-alkyl gallate, neopentyl glycol disebacate, sebacic acid or quinizarine contains.

7. Composition for lubrication according to claim, characterized in that it also contains 0.005 to 0.5, preferably 0.02 to 0.1 wt / o of an additive to improve the hydrolytic stability, in particular an amine of the general formula R4 ( R5) NR6, in which R4 and R5 are each alkyl groups with 1 to 4 carbon atoms and R6 is an alkaryl or hydroxy-substituted alkaryl group with up to 20 carbon atoms.