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CH472337A - Process for the production of pure B-silicon carbide in finely divided form - Google Patents

Process for the production of pure B-silicon carbide in finely divided form

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Publication number
CH472337A
CH472337A CH859968A CH859968A CH472337A CH 472337 A CH472337 A CH 472337A CH 859968 A CH859968 A CH 859968A CH 859968 A CH859968 A CH 859968A CH 472337 A CH472337 A CH 472337A
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CH
Switzerland
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compounds
silicon carbide
plasma
starting
pure
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CH859968A
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German (de)
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Jakob Dr Silbiger
R Dr Schnell Claude
Nobbe Volker
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Lonza Ag
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Publication date
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Description

       

  Verfahren     zur    Herstellung von reinem     /')-Siliciumearbid    in     feinteiliger    Form    Die Erfindung     betrifft    ein Verfahren zur Herstellung  von reinem     /3-Siliciumcarbid    in feinteiliger Form durch  Umsetzung von gasförmigen     Organosiliciumverbindun-          gen    in einem Wasserstoffplasma.  



  Es ist bekannt,     Carbide    von Metallen oder     Metalloi-          den    der dritten bis vierten Gruppe des periodischen  Systems durch Umsetzung der entsprechenden     Metallha-          logenide    mit     Kohlenwasserstoffen    in einem Wasserstoff  plasma herzustellen (Schweizer Patent 424 738). Bei der  Anwendung von     Siliciumtetrachlorid    als Ausgangsmate  rial entsteht jedoch ein     a-Siliciumcarbid,    das stark  verunreinigt ist. Je nach angewendeten Temperaturen  bzw. Versuchsbedingungen kann diese Verunreinigung  entweder aus freiem Kohlenstoff oder halogenhaltigen       Podukten    bestehen.  



  Es ist auch bekannt,     Siliciumcarbid    durch Erhitzen  von in Gaszustand übergeführten     alkylierten        Silanen     oder     alkylierten        Halogensilanen    auf 600 bis 1100  C  herzustellen. Nach dieser Methode wird ein     Siliciumcar-          bid    erhalten, das mit metallischem Silicium verunreinigt  ist (DAS 1 047 180). Ausserdem liegt die     Raum-Zeit-          Ausbeute    nach diesem Verfahren niedrig; das bedeutet,  dass dieses Verfahren wirtschaftlich unbefriedigend  ist.  



  Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, reines,  von metallischem Silicium freies     ss-Siliciumcarbid    in  feinteiliger Form herzustellen, unter Umgehung der  Schwierigkeiten der bekannten Verfahren.  



       Erfindungsgemäss    wird dies dadurch erreicht, dass  man die Umsetzung der gasförmigen Ausgangsprodukte  bei einer Temperatur von 1600 bis 3000  C und in  Gegenwart von     Kohlenwasserstoffen    durchführt, wobei  das     Molverhältnis    Kohlenwasserstoff zu     Organosili-          ciumverbindung    bei 0,45 bis 1,0 liegt und die Zufuhr der  Ausgangsverbindungen in das Wasserstoffplasma durch  eine Ringdüse erfolgt.    Als Ausgangsverbindungen können     Organosilicium-          verbindungen    verwendet werden, die auch Halogen  enthalten können.

   Insbesondere werden die Verbindun  gen der Formel     R,R,Si        R3R4    eingesetzt, worin     R1,    R2,       Rs    und     R,    identisch oder verschieden sein können und  Wasserstoff,     Alkyl,        Arylreste,    substituierte     Alkyl-    oder       Arylreste,        Silyl-    oder     Silanylreste    und Halogen bedeuten  können. Mindestens eines der R muss jedoch ein  organischer Rest sein. Vorzugsweise werden die Verbin  dungen     CH.jSiHC12    und     CH3SiC13    verwendet.

   Die  genannten Ausgangsverbindungen können einzeln oder  als Gemische eingesetzt werden.  



  Als     Kohlenwasserstoffe    werden zweckmässig solche  mit ein bis zehn     Kohlenstoffatomen,    wie Propan, Butan,       Hexan,    Acetylen, Äthylen, Benzol,     Xylol,        Decan,    Chlor  methan,     Chloräthan    angewendet. Vorzugsweise wird  Methan eingesetzt.  



  Die Ausgangsverbindungen können z. B. durch Ver  dampfen in gasförmigen Zustand übergeführt und     an-          schliessend    mit Hilfe eines Trägergases, wie Wasserstoff,  Argon, Helium dem Wasserstoffplasma     zugeführt    wer  den. Als besonders     vorteilhaft    hat es sich erwiesen, als  Trägergas für die     Organosiliciumverbindung    bei deren  Zufuhr zum Plasma die anzuwendenden Kohlenwasser  stoffe selbst zu verwenden.  



  Von besonderer Bedeutung ist die     Zuführung    der  Ausgangsmaterialien durch eine Ringdüse. Dadurch  wird vermieden, dass das entstehende     Siliciumcarbid     durch chlorhaltige Produkte verunreinigt wird. Es wurde  nämlich gefunden, dass, wenn die     Zuführung    der Aus  gangsmaterialien durch eine Düse     tangential    zum Was  serstoffplasma     durchgeführt    wird, das entstehende     Sili-          ciumcarbid    stark durch chlorhaltige Produkte verunrei  nigt ist. Der Abstand der Ringdüse zum erzeugten  Plasmastrahl muss so eingestellt werden, dass Tempera-           turen    von 1600 bis 3000  C erreicht werden.

   Höhere  Temperaturen sind zu vermeiden.  



  Das Wasserstoffplasma kann auch durch     Intergase,     wie Argon, Helium,     Kohlenmonoxid    verdünnt sein.  



  Zur Herstellung von dotiertem     Siliciumcarbid    kön  nen Verbindungen, die Elemente der zweiten bis siebten  Gruppe des periodischen Systems enthalten, eingesetzt  werden, z. B.     Trimethylsilylmethylmagnesium,        Silylphos-          phin,        y-Trimethylsilylpropylphosphin,    Phosphorchlorid,       Borbromid    oder     Borchlorid.     



  Nach dem Verfahren der     Erfindung    fällt     ss-Silicium-          carbid    in sehr feiner     Form    an. In der Regel beträgt die  mittlere Teilchengrösse 0,01 bis     1,0,u.    Dieses feinpulvri  ge     Siliciumcarbid    kann     nachträglich    einer Nachbehand  lung, z. B. zur     Kornvergrösserung,        unterworfen    wer  den.  



  Die Herstellung des Plasmastrahls erfolgt z. B. unter       Verwendung        eines    stromstarken elektrischen Bogens in  einem     sogenannten    Plasmagenerator, der zweckmässig  nach dem an sich bekannten Prinzip aufgebaut ist und  eine mit Wasser gekühlte durchbohrte Kupferanode und  eine gekühlte     Wolframkathode        aufweist.    Das     tangential     eingeführte Plasmagas bildet einen Wirbel, der den  Bogen stabilisiert. Weiter dient ein ringförmiger Elektro  magnet zur Rotation des Plasmas. Durch eine Expan  sionsdüse tritt der Plasmastrahl in den Reaktionskessel,  wo durch schnelle     Durchmischung    mit der Kesselatmo  sphäre eine Abschreckung erreicht wird.

   Zum Zuführen  der gas- bzw.     dampfförmigen    Ausgangsprodukte dient  eine     ringförmige    Düse, welche konzentrisch um den  austretenden Plasmastrahl angeordnet ist. Durch Variie  ren der Distanz von der Austrittsöffnung kann die  Temperatur geändert werden.  



  <I>Beispiele</I>  1. Der Plasmagenerator wird unter folgenden Bedin  gungen betrieben:  
EMI0002.0029     
  
    Strom <SEP> 200 <SEP> Ampere
<tb>  Bogenspannung <SEP> 120 <SEP> Volt
<tb>  H#,-Durchflussmenge <SEP> 721 <SEP> pro <SEP> Minute.            Im    Abstand von 103 cm von der Anode wird pro  Minute ein gasförmiges Gemisch aus 0,1     Mol        CH3          SiHCl2    und 0,09     Mol        CH.4    (als Kohlenwasserstoff und  zugleich Trägergas) durch eine     Ringdüse    mit Durchmes  ser von 40 mm in den Plasmastrahl eingeführt.

   Mit einer       Ausbeute        von        71        %        wurde        ss-Siliciumcarbid        als        hellgel-          bes    Pulver gewonnen. Die Röntgenanalyse ergab, dass  dieses Produkt kein     Si-Metall    enthielt.  



  2. Es wurde wie in Beispiel 1 vorgegangen mit der  Ausnahme, dass     Methyldichlorsilan    zusammen     mit    To  luol als Kohlenwasserstoff gemischt wurde und als  Trägergas Argon verwendet wurde.  



  Mit einer Ausbeute von 80      /o    wurde     ss-Siliciumcar-          bid    als hellgelbes Pulver erhalten. Die Röntgenanalyse  ergab, dass dieses Produkt kein     Si-Metall    enthielt.  



  3. Wie in Beispiel 1 wurde als Vergleichsbeispiel in  einem Plasmastrahl 0,1     Mol    pro Minute     CH3SiHC12       und 0,025     Mol    pro Minute     CH-4    als Trägergas     einge-          bracht.        In        einer        Ausbeute        von        68        %        wurde        ss-Silicium-          carbid    als hellgelbes Produkt erhalten.

   Die Röntgenana  lyse ergab, dass dieses Produkt mit     Si-Metall    verunrei  nigt war. Diese Menge Kohlenwasserstoff     liegt    hier unter  der erfindungsgemäss anzuwendenden Menge, wodurch  die Bildung des     Si-Metalles    nicht verhindert werden  konnte.  



  Das Verfahren der     Erfindung    gestattet eine grosse       Raum-Zeit-Ausbeute,    das die Reaktionszeit, je nach  Wahl der Bedingungen, bei     10-z    bis 10-4 Sek. liegt und  die Materialausbeute hoch ist. Ausserdem ist die Wahl  der Temperatur innerhalb des     beanspruchten    Bereiches  nicht kritisch.  



  Die nach dem     Verfahren    der Erfindung anfallenden       ss-Siliciumcarbidpulver    können verwendet werden zur  Herstellung von dichten Körpern (durch Heisspressen)  und als optische Schleifmittel. Weiter kann dieses Pro  dukt in der Elektrotechnik angewendet werden, z. B. in  der Halbleiterindustrie.



  Process for the production of pure / 3-silicon carbide in finely divided form The invention relates to a process for the production of pure / 3-silicon carbide in finely divided form by reaction of gaseous organosilicon compounds in a hydrogen plasma.



  It is known to produce carbides of metals or metalloids of the third to fourth group of the periodic system by reacting the corresponding metal halides with hydrocarbons in a hydrogen plasma (Swiss patent 424 738). When using silicon tetrachloride as a starting material, however, an α-silicon carbide is formed which is heavily contaminated. Depending on the temperatures used or the test conditions, this contamination can either consist of free carbon or halogen-containing products.



  It is also known to produce silicon carbide by heating gasified alkylated silanes or alkylated halosilanes to 600 to 1100.degree. According to this method, a silicon carbide is obtained which is contaminated with metallic silicon (DAS 1 047 180). In addition, the space-time yield by this process is low; this means that this process is economically unsatisfactory.



  The invention is based on the object of producing pure β-silicon carbide free of metallic silicon in finely divided form while avoiding the difficulties of the known processes.



       According to the invention, this is achieved by carrying out the reaction of the gaseous starting materials at a temperature of 1600 to 3000 C and in the presence of hydrocarbons, the molar ratio of hydrocarbon to organosilicon compound being 0.45 to 1.0 and feeding in the starting compounds into the hydrogen plasma through an annular nozzle. Organosilicon compounds which can also contain halogen can be used as starting compounds.

   In particular, the compounds of the formula R, R, Si R3R4 are used, in which R1, R2, Rs and R, can be identical or different and can represent hydrogen, alkyl, aryl radicals, substituted alkyl or aryl radicals, silyl or silanyl radicals and halogen . However, at least one of the R must be an organic residue. The compounds CH.jSiHC12 and CH3SiC13 are preferably used.

   The starting compounds mentioned can be used individually or as mixtures.



  The hydrocarbons used are suitably those with one to ten carbon atoms, such as propane, butane, hexane, acetylene, ethylene, benzene, xylene, decane, chlorine methane, chloroethane. Methane is preferably used.



  The starting compounds can, for. B. converted into a gaseous state by evaporation and then supplied to the hydrogen plasma with the aid of a carrier gas such as hydrogen, argon or helium. It has proven to be particularly advantageous to use the hydrocarbons to be applied themselves as the carrier gas for the organosilicon compound when it is supplied to the plasma.



  The feeding of the starting materials through an annular nozzle is of particular importance. This prevents the silicon carbide produced from being contaminated by products containing chlorine. It has been found that if the starting materials are fed in through a nozzle tangentially to the hydrogen plasma, the silicon carbide formed is heavily contaminated by products containing chlorine. The distance between the ring nozzle and the plasma jet generated must be set so that temperatures of 1600 to 3000 C are reached.

   Avoid higher temperatures.



  The hydrogen plasma can also be diluted by inter gases such as argon, helium, carbon monoxide.



  For the production of doped silicon carbide, compounds containing elements of the second to seventh groups of the periodic table can be used, e.g. B. trimethylsilylmethylmagnesium, silylphosphine, γ-trimethylsilylpropylphosphine, phosphorus chloride, boron bromide or boron chloride.



  According to the process of the invention, β-silicon carbide is obtained in very fine form. As a rule, the mean particle size is 0.01 to 1.0, u. This feinpulvri ge silicon carbide can be used after treatment, z. B. for grain enlargement, subject to who the.



  The plasma jet is produced, for. B. using a high-current electric arc in a so-called plasma generator, which is suitably constructed according to the principle known per se and has a copper anode cooled with water and a cooled tungsten cathode. The tangentially introduced plasma gas forms a vortex that stabilizes the arc. A ring-shaped electro magnet is also used to rotate the plasma. The plasma jet enters the reaction vessel through an expansion nozzle, where it is quenched through rapid mixing with the vessel atmosphere.

   An annular nozzle, which is arranged concentrically around the emerging plasma jet, is used to supply the gaseous or vaporous starting products. The temperature can be changed by varying the distance from the outlet opening.



  <I> Examples </I> 1. The plasma generator is operated under the following conditions:
EMI0002.0029
  
    Current <SEP> 200 <SEP> amps
<tb> arc voltage <SEP> 120 <SEP> volts
<tb> H #, - flow rate <SEP> 721 <SEP> per <SEP> minute. At a distance of 103 cm from the anode, a gaseous mixture of 0.1 mol CH3 SiHCl2 and 0.09 mol CH.4 (as a hydrocarbon and at the same time carrier gas) is introduced into the plasma jet through an annular nozzle with a diameter of 40 mm.

   Β-silicon carbide was obtained as a light yellow powder with a yield of 71%. The X-ray analysis showed that this product did not contain any Si metal.



  2. The procedure was as in Example 1 with the exception that methyldichlorosilane was mixed together with toluene as a hydrocarbon and argon was used as the carrier gas.



  SS-silicon carbide was obtained as a light yellow powder with a yield of 80%. The X-ray analysis showed that this product did not contain any Si metal.



  3. As in Example 1, 0.1 mol per minute of CH3SiHC12 and 0.025 mol per minute of CH4 were introduced as a carrier gas as a comparative example in a plasma jet. In a yield of 68%, β-silicon carbide was obtained as a pale yellow product.

   The X-ray analysis showed that this product was contaminated with Si metal. This amount of hydrocarbon is below the amount to be used according to the invention, so that the formation of the Si metal could not be prevented.



  The process of the invention allows a large space-time yield, the reaction time, depending on the choice of conditions, is from 10-z to 10-4 seconds and the material yield is high. In addition, the choice of temperature within the claimed range is not critical.



  The β-silicon carbide powders obtained by the process of the invention can be used for the production of dense bodies (by hot pressing) and as optical abrasives. Next, this pro product can be used in electrical engineering, for. B. in the semiconductor industry.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von reinem ss-Siliciumcar- bid in feinteiliger Form durch Umsetzung von gasförmi gen Organosiliciumverbindungen in einem Wasserstoff plasma, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umset zung der Ausgangsprodukte bei einer Temperatur von 1600 bis 3000 C und in Gegenwart von Kohlenwasser stoffen durchführt, wobei das Molverhältnis Kohlenwas serstoff zu Organosiliciumverbindung 0,45 bis 1,0 be trägt und die Zufuhr der Ausgangsverbindungen in das Wasserstoffplasma durch eine Ringdüse erfolgt. PATENT CLAIM Process for the production of pure SS-silicon carbide in finely divided form by converting gaseous organosilicon compounds in a hydrogen plasma, characterized in that the conversion of the starting materials is carried out at a temperature of 1600 to 3000 C and in the presence of hydrocarbons , wherein the molar ratio of hydrocarbon to organosilicon compound is 0.45 to 1.0 and the starting compounds are fed into the hydrogen plasma through an annular nozzle. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass man als Ausgangsverbindungen die Ver bindungen CH3SiC13 und CHssiHCl2 verwendet. 2. Verfahren nach Patentanspruch und Unteran spruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Kohlen wasserstoff Methan verwendet. 3. SUBClaims 1. The method according to claim, characterized in that the compounds CH3SiC13 and CHssiHCl2 are used as starting compounds. 2. The method according to claim and Unteran claim 1, characterized in that the carbon used is hydrogen methane. 3. Verfahren nach Patentanspruch und Unteransprü che 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man den Kohlenwasserstoff zugleich als Trägergas für die Orga- nosiliciumverbindung bei deren Zufuhr zum Plasma verwendet. 4. Verfahren nach Patentanspruch und Unteransprü chen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man den Ausgangsprodukten Verbindungen, die Elemente der zweiten bis siebten Gruppe des periodischen Systems enthalten, zusetzt. 5. Method according to patent claim and dependent claims 1 and 2, characterized in that the hydrocarbon is used at the same time as a carrier gas for the organosilicon compound when it is supplied to the plasma. 4. The method according to claim and sub-claims chen 1 to 3, characterized in that compounds containing elements of the second to seventh group of the periodic system are added to the starting products. 5. Verfahren nach Patentanspruch und Unteransprü chen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass ein Wasser stoffplasma angewendet wird, das durch Inertgas ver dünnt ist. <I>Anmerkung des</I> Eidg. <I>Amtes für geistiges Eigentum:</I> Sollten Teile der Beschreibung mit der im Patentanspruch gegebenen Definition der Erfindung nicht in Einklang ste hen, so sei daran erinnert, dass gemäss Art. 51 des Patentgesetzes der Patentanspruch für den sachlichen Geltungs bereich des Patentes massgebend ist. Method according to patent claim and dependent claims 1 to 4, characterized in that a hydrogen plasma is used which is thinned by inert gas. <I> Note from the </I> Federal <I> Office for Intellectual Property: </I> Should parts of the description not be consistent with the definition of the invention given in the claim, it should be remembered that, according to Art. 51 of the Patent Act, the patent claim is decisive for the material scope of the patent.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1979000178A1 (en) * 1977-10-04 1979-04-05 Carborundum Co Process and installation for producing silicon carbide with a very high purity
JPS56500008A (en) * 1978-12-21 1981-01-08

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