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CH478820A - Verfahren zur Herstellung neuer Piperidin-Derivate - Google Patents

Verfahren zur Herstellung neuer Piperidin-Derivate

Info

Publication number
CH478820A
CH478820A CH53669A CH5366966A CH478820A CH 478820 A CH478820 A CH 478820A CH 53669 A CH53669 A CH 53669A CH 5366966 A CH5366966 A CH 5366966A CH 478820 A CH478820 A CH 478820A
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
piperidine
oxo
hydroxy
pyrrolidinyl
benzyl
Prior art date
Application number
CH53669A
Other languages
English (en)
Inventor
Ernst Dr Jucker
Anton Dr Ebnoether
Erwin Dr Rissi
Original Assignee
Sandoz Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sandoz Ag filed Critical Sandoz Ag
Priority to CH53669A priority Critical patent/CH478820A/de
Priority claimed from CH679966A external-priority patent/CH480363A/de
Priority claimed from CH708166A external-priority patent/CH476757A/de
Priority claimed from CH337167A external-priority patent/CH504467A/de
Publication of CH478820A publication Critical patent/CH478820A/de

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D211/00Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings
    • C07D211/02Preparation by ring-closure or hydrogenation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D211/00Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings
    • C07D211/04Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
    • C07D211/06Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D211/36Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D211/40Oxygen atoms
    • C07D211/44Oxygen atoms attached in position 4
    • C07D211/48Oxygen atoms attached in position 4 having an acyclic carbon atom attached in position 4

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Hydrogenated Pyridines (AREA)

Description


  



  Verfahren zur Herstellung neuer Piperidin-Derivate
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von neuen   Piperidin-Derivaten    der Formel I, worin R für eine niedere Alkylgruppe steht.



   Erfindungsgemäss werden die Verbindungen der Formel I hergestellt, indem man Verbindungen der Formel II, worin R obige Bedeutung besitzt, in Gegenwart eines Alkalimetallamids in einem unter den Reaktionsbedingungen inerten Lösungsmittel, mit   l-Benzyl-    4-piperidon umsetzt und von dem erhaltenen Kondensationsprodukt die Benzylgruppe hydrogenolytisch abspaltet.



   Bei dem erfindungsgemässen Verfahren wird als Alkalimetallamid vorzugsweise Lithiumamid, als unter den Reaktionsbedingungen inertes Lösungsmittel, z. B. flüssiger Ammoniak, absoluter Äther, absolutes Dioxan oder deren Gemische verwendet.



   Das Verfahren wird beispielsweise so durchgeführt, dass man eine Suspension von Lithiumamid in flüssigem Ammoniak langsam mit der Verbindung der Formel II versetzt und nach etwa 30 Minuten Rühren l-Benzyl-4piperidon tropfenweise zugibt. Nach etwa 2stündigem Rühren lässt man den Ammoniak verdampfen, versetzt den Rückstand mit abs. Äther und rührt das Gemisch zur Vervollständigung der Reaktion während 4-5 Stunden. bei Siedetemperatur des Lösungsmittels. Anschlie ssend wird das Reaktionsgemisch unter Kühlen mit wässriger Ammoniumchloridlösung zersetzt; die Ätherphase wird mit Wasser gewaschen, getrocknet und eingedampft.



   Zur hydrogenolytischen Abspaltung der Benzylgruppe wird die als Rückstand erhaltene Verbindung, z. B. in Eisessig, über einem Palladiumkatalysator bei etwa 500 und etwa 5 atü in einem Druckgefäss hydriert.



   Die erfindungsgemäss hergestellten Verbindungen der Formel I sind bisher nicht beschrieben. Sie sind Zwischenprodukte für wertvolle Arzneimittel.



   In den nachfolgenden Beispielen, welche die Durchführung des Verfahrens erläutern, den Umfang der vorliegenden Erfindung aber in keiner Weise einschränken sollen, erfolgen alle Temperaturangaben in Celsiusgraden; die Schmelz- und Siedepunkte sind nicht   kolTi-    giert.
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   Beispiel I    4-Hydroxy-4-( 1 -methyl-2-oxo-3 -pyrrolidinyl)-    piperidin a)   l-Benzyl-4-hydroxy-4-(1-methyl-2-oxo-3-pyrro-    lidinyl)-piperidin
1,4 g Lithium werden in 300 ml flüssigem Ammoniak in Gegenwart von Eisen-III-nitrat zu Lithium amid umgesetzt. Diese Lithiumamidsuspension wird darauf tropfenweise mit 20,8 g   1-Methyl-2-pyrrolldon    versetzt. Man rührt das Gemisch während 30 Minuten bei der Temperatur des flüssigen Ammoniaks und tropft darauf langsam 18,9 g 1-Benzyl-4-piperidon zu. Nach zweistündigem Rühren lässt man den Ammoniak verdampfen und versetzt den Rückstand mit 500 ml abs.



  Äther. Man rührt während 41/2 Stunden bei Siedetemperatur und zersetzt darauf das Reaktionsgemisch unter Eiskühlung mit 100 ml 10 % iger Ammoniumchloridlösung. Die Ätherphase wird zweimal mit Wasser gewaschen, über Natriumsulfat getrocknet und eingedampft. Man destilliert den Rückstand unter stark vermindertem Druck, wobei das reine    l-Benzyl-4-hydroxy-4-( l-methyl-2-oxo-3-    pyrrolidinyl)-piperidin bei   155-1700/10-1    mm Hg übergeht (Temperatur im Luftbad gemessen).

   b)   4-Hydroxy-4-(1-methyl-2-oxo-3-pyrrolidinyl)-       piperidm   
11,8   g 1 - Benzyl -4 - hydroxy-4-(t-methyl-2-oxo-3-    pyrrolidinyl)-piperidin werden in 150 ml Eisessig gelöst und in Gegenwart von 2,5 g eines   Palladiumkata-    lysators   (10 %    auf Kohle) bei einem Anfangsdruck von 5 atü und einer Temperatur von 500 hydriert. Die für die Debenzylierung berechnete Menge Wasserstoff ist nach 4 Stunden absorbiert. Man filtriert vom Katalysator ab, dampft das Filtrat zur Trockne ein und nimmt den Rückstand in   40% der    wässriger Kaliumcarbonatlösung und Chloroform auf. Man sättigt die wässrige Phase annähernd mit festem Kaliumcarbonat, extrahiert mehrmals mit Chloroform und dampft die über Natriumsulfat getrockneten Extrakte ein.

   Der Rückstand wird unter stark vermindertem Druck destilliert, wobei das reine   4-Hydroxy-4-( 1 -methyl-2-oxo-    3-pyrrolidinyl)-piperidin bei   120-1400/10-4    mm Hg übergeht (Temperatur im Luftbad gemessen).



   Beispiel 2    4-Hydroxy-4-( 1 -äthyl-2-oxo-3 -pyrrolidinyl)-    piperidin a)   l-Benzyl-4-hydroxy-4-(1 -äthyl-2-oxo-3 -pyrrolidinyl)-    piperidin
1,4 g Lithium werden in 400 ml flüssigem Ammoniak in Gegenwart von Eisen-III-nitrat zu Lithiumamid umgesetzt. Diese Lithiumamidsuspension wird darauf tropfenweise mit 44,3 g 1-Äthyl-2-pyrrolidon versetzt. Man rührt das Gemisch während 30 Minuten bei der Temperatur des flüssigen Ammoniaks und tropft darauf langsam 18,9 g 1-Benzyl-4-piperidon zu. Nach zweistündigem Rühren lässt man den Ammoniak verdampfen und versetzt den Rückstand mit 500   ml    abs.



  Äther. Man rührt während 41/2 Stunden bei Siedetemperatur und zersetzt darauf das Reaktionsgemisch unter Eiskühlung mit 100 ml 10% iger Ammonium  chloridlösung.    Die Ätherphase wird zweimal mit Wasser gewaschen, über Natriumsulfat getrocknet und eingedampft. Man destilliert den Rückstand unter stark vermindertem Druck, wobei das 1-Benzyl-4-hydroxy-4  (1-äthyl-2-oxo-3-pyrrolldinyl) - piperidin    erhalten wird, das ohne weitere Reinigung in der nächsten Stufe weiterverwendet wird.

   b)   4-Hydroxy-4-( 1 -äthyl-2-oxo-3 pyrrolidinyl)-    piperidin
11,8 g   l-Benzyl-4-hydroxy-4- (1-äthyl-2-oxo-3-    pyrrolidinyl)-piperidin werden in 150 ml Eisessig gelöst und in Gegenwart von 2,5 g eines Palladiumkatalysators   (10%    auf Kohle) bei einem Anfangsdruck von 5 atü und einer Temperatur von 500 hydriert. Die für die Debenzylierung berechnete Menge Wasserstoff ist nach 4 Stunden absorbiert. Man filtriert vom Katalysator ab, dampft das Filtrat zur Trockne ein und nimmt den Rückstand in   40% iger    wässriger Kaliumkarbonatlösung und Chloroform auf. Man sättigt die wässrige Phase annähernd mit festem Kaliumkarbonat, extrahiert mehrmals mit Chloroform und dampft die über Natriumsulfat getrockneten Extrakte ein.

   Der Rückstand wird unter stark vermindertem Druck destilliert, wobei das reine   4-Hydroxy-4-( 1 -äthyl-2-oxo-3 -pyrroli-    dinyl)-piperidin bei   170-1900/0,08    mm Hg übergeht (Temperatur im Luftbad gemessen).

Claims (1)

  1. Beispiel 3 4-Hydroxy-4-( 1 -isopropyl-2-oxo-3 -pyrrolidinyl) piperidin 4-Hydroxy-4-( 1 -isopropyl-2-oxo-3 -pyrrolidinyl)- piperidin wird analog Beispiel 2 hergestellt. Sdp. 159-160 / 0,1 mm Hg PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von neuen Piperidin Derivaten der Formel I, worin R für eine niedere Alkylgruppe steht, dadurch gekennzeichnet, dass man Verbindungen der Formel II, worin R die obige Bedeutung besitzt, in Gegenwart eines Alkalimetallamids in einem unter den Reaktionsbedingungen inerten Lösungsmittel mit 1-Benzyl-4-piperidon umsetzt und von dem erhaltenen Kondensationsprodukt die Benzylgruppe hydrogenolytisch abspaltet.
CH53669A 1966-05-10 1966-05-10 Verfahren zur Herstellung neuer Piperidin-Derivate CH478820A (de)

Priority Applications (1)

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CH53669A CH478820A (de) 1966-05-10 1966-05-10 Verfahren zur Herstellung neuer Piperidin-Derivate

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CH679966A CH480363A (de) 1966-05-10 1966-05-10 Verfahren zur Herstellung neuer Phenothiazin-Derivate
CH53669A CH478820A (de) 1966-05-10 1966-05-10 Verfahren zur Herstellung neuer Piperidin-Derivate
CH708166A CH476757A (de) 1966-05-16 1966-05-16 Verfahren zur Herstellung neuer Phenothiazin-Derivate
CH1301466 1966-09-08
CH1301666 1966-09-08
CH337167A CH504467A (de) 1967-03-08 1967-03-08 Verfahren zur Herstellung neuer Phenothiazin-Derivate
CH337067 1967-03-08
CH337267 1967-03-08

Publications (1)

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CH478820A true CH478820A (de) 1969-09-30

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CH53669A CH478820A (de) 1966-05-10 1966-05-10 Verfahren zur Herstellung neuer Piperidin-Derivate

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0038003A3 (de) * 1980-04-09 1981-12-16 E.I. Du Pont De Nemours And Company Pyrrolylpiperidine als Antidepressiva

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0038003A3 (de) * 1980-04-09 1981-12-16 E.I. Du Pont De Nemours And Company Pyrrolylpiperidine als Antidepressiva

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