CH411827A - Verfahren zur Herstellung von Orthoameisensäuremethylester - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von OrthoameisensäuremethylesterInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Orthoameisensäuremethylester Es ist bekannt, Orthoameisensäuremethylester in der Weise herzustellen, dass man in die Lösung eines Metallmethylats in Methylalkohol unter Aussenkühlung stark überschüssiges Chloroform mit solcher Geschwindigkeit einbringt, dass das Reaktionsgemisch gerade siedet. Das ausgefallene Salz wird danach durch Zugabe von Wasser in Lösung gebracht, und die Lösung wird mit Chloroform ausgeschüttelt. Die erhaltene Chloroformlösung wird dann mit Was ser gewaschen und mit Natriumsulfat getrocknet, worauf man den Ester abdestilliert. Abgesehen davon, dass dieses Verfahren relativ umständlich ist, befriedigen die Ausbeuten nicht. Der so gewonnene Methylester, der bei 95-1020 C destilliert, ist noch stark verunreinigt. Es wurde nun gefunden, dass es gelingt, die erwähnten Mängel zu beheben, wenn man gemäss der Erfindung bei der Herstellung von Orthoameisensäuremethylester aus Chloroform und Metallmethylaten in der Weise arbeitet, dass man festes, feinkörniges Metallmethylat in Orthoameisensäuremethylester suspendiert und bei 50-80 C langsam die benötigte Chloroformmenge zugibt. Als Metallmethylate kommen z. B. solche des Natriums, Kaliums, Magnesiums, Aluminiums oder deren Gemische in Frage. Zweckmässig arbeitet man in der Weise, dass der zur Suspendierung dienende Orthoester ein Rohester ist, der aus dem gleichen Verfahren stammt. Zudem können Verdünnungsmittel wie Kohlenwasserstoffe, z. B. Benzol oder entsprechend siedende Benzine, benutzt werden. Die Zugabe von Chloroform erfolgt vorzugsweise nur in geringem Überschuss. Da die Reaktion bei Raumtemperatur nicht oder nur langsam anspringt, ist es zweckmässig, die vorgelegte Alkoholatsuspension auf 50-80 C zu erwärmen. Nach Beginn der Reaktion ist es dann in der Regel von Vorteil, die Reaktionsmischung zu kühlen. Schliesslich kann die Aufarbeitung in der Weise erfolgen, dass der Ester von den gebildeten Metallhalogeniden abdestilliert wird. Er ist für viele Fälle ohne weitere Reinigung direkt verwendbar, kann jedoch leicht einer weiteren Rektifikation unterworfen werden. Beispiel In 120 kg rohem 84 % igem Orthoameisensäuremethylester werden 100 kg feinpulveriges Natriummethylat suspendiert. Nach dem Anwärmen auf etwa 500 C lässt man unter Rührung 74 kg getrocknetes Chloroform im Laufe einer Stunde zulaufen, wobei die Temperatur auf etwa 60 bis etwa 800 C gehalten wird. Schliesslich treibt man den vorgelegten und den neugebildeten Ester vom Kochsalz durch Destillation ab. Man erhält 185 kg Rohester mit einem Reinestergehalt von 84 %. Die Ausbeute beträgt, auf Natriummethylat bezogen, 84 % der Theorie. 65 kg dieses Rohesters trennt man ab und führt mit dem restlichen Rohester das Verfahren wie beschrieben erneut durch. Durch Rektifikation des Rohesters erhält man einen Reinester mit über 98 % Gehalt bei einem Siedebereich von 103-105 C.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Orthoameisensäuremethylester aus Chloroforrn und Metallmethylaten, dadurch gekennzeichnet, dass man festes, feinkörniges Metallmethylat in Orthoameisensäuremethylester suspendiert und bei 50-80 C langsam die benötigte Chloroformmenge zugibt.UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der zur Suspendierung dienende Orthoester ein Rohester ist, der aus dem gleichen Verfahren stammt.2. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, gekennzeichnet durch die Mitverwendung von Kohlenwasserstoffen als Verdünnungsmittel.3. Verfahren nach Patentanspruch und den Unteransprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man den Rohester von den gebildeten Metallchloriden durch Destillation abtrennt und gegebenenfalls rektifiziert.
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