[go: up one dir, main page]

CH321104A - Verfahren zur Herstellung von Schwefelsäurehalbestern von organischen Hydroxylverbindungen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Schwefelsäurehalbestern von organischen Hydroxylverbindungen

Info

Publication number
CH321104A
CH321104A CH321104DA CH321104A CH 321104 A CH321104 A CH 321104A CH 321104D A CH321104D A CH 321104DA CH 321104 A CH321104 A CH 321104A
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
chlorosulfonic acid
adduct
hydroxyl compounds
esterification
acid
Prior art date
Application number
Other languages
English (en)
Inventor
Blaser Bruno Dr Prof
Guenther Dr Tischbirek
Original Assignee
Henkel & Cie Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henkel & Cie Gmbh filed Critical Henkel & Cie Gmbh
Publication of CH321104A publication Critical patent/CH321104A/de

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/24Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of esters of sulfuric acids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Polyethers (AREA)

Description


  



  Verfahren zur Herstellung von Schwefelsäurehalbestern von organischen Hydroxylverbindungen
Es wurde gefunden, dass ma.   n organische      llydroxylverbindungen,    insbesondere der ali   phatischen, cycloaliphatischen oder fettaroma-    tisehen Reihe, deren Hydroxylgruppen an nieht   aromatiselhen    Kohlenstoffatomen stehen, leieht in die entsprechenden   Schwefelsäure-    halbester überführen kann, wenn man die   JJydroxylverbindungen    mit Addukten von   Potyäthern    und Chlorsulfonsäure umsetzt, die mindestens 3 Äthersauerstoffatom.

   e in einer   Polyätherkette    enthalten, und in denen pro Mol Polyäther mindestens 3 Mol   Chlorsulfon-    säure   adduktmässig    an die   Äthersauerstoff-    atome gebunden sind. Die Bindung zwischen    Athersauerstoffatomen und Chlorsulfonsäure    ist verhältnismässig locker, so dass die Chlor  sulfonsäure leicht, wieder abgespalten und    mit den   Hydroxylgruppen    der Alkohole umgesetzt werden kann.



   A] s Ausgangsmaterialien zur Herstellung der als   Veresterungsmittel dienenden    Addukte eignen sieh Anlagerungsprodukte von Alkylenoxyden an organische Verbindungen mit reaktionsfähigem Wasserstoffatom, beispielsweise Alkohole, Phenole, Carbonsäuren, Amine,    Carbonsäure-oder Sulfonsäureamide, Mereap-      tane, Sulfinsäuren    usw.



   Die Gruppen mit   reaktionsfähigen Wasser-    stoffatomen, von denen möglicherweise auch mehrere, gegebenenfalls voneinander versehiedene im Molekül vorhanden sind, können an aromatischen, alipha. tischen und   cycloalipha-    tischen sowie an Heteroatome enthaltenden Resten stehen. Von derartigen Verbindungen abgeleitete Polyäther besitzen beispielsweise die allgemeine Formel :
R1-X-(R2O)n-R3. worin   Ri    und R3 Wasserstoff oder organische Reste, X Sauerstoff, Schwefel   oder Stickstoff    und R2 einen Alkylrest mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten. Der Buchstabe n bedeutet eine ganze Zahl.



   Es können auch verschiedenartige Reste   R2    zu einer   Polyätherkette    verbunden sein ; insbesondere können   Mischanlagerungspro-    dukte von Äthylenoxyd und Propylenoxyd verarbeitet werden. Ausser durch Anlagerung von Alkylenoxyden an Verbindungen mit reaktionsfähigen Wasserstoffatomen kann man die Ausgangsprodukte dieses Verfahrens durch Umsetzung von Polyä. therverbindungen oder deren Halogenwasserstoffestern mit solchen   organisehen    Verbindungen herstellen, die ein reaktionsfähiges Wasserstoffatom an Sauerstoff, Schwefel oder Stickstoff gebunden enthalten.



   Die Reaktion wird zweckmässigerweise durch langsame Zugabe der Chlorsulfonsäure zu dem gegebenenfalls geschmolzenen Poly äther durchgeführt. Viele Polyäther enthalten am Ende der   Polyätherketten    freie Hydroxyl gruppen, mit denen die zugesetzte Chlorsulfon säure bevorzugt unter Bildung von Schwefel  säurehalbestergruppen    reagiert. Auch aromatische Gruppen, Amin-oder Amidstickstoffatome können die Chlorsulfonsä-ure bevorzugt binden. Erst nach   Absättigung    dieser Gruppen steht die im Überschuss zugesetzte   Chlorsulfon-    säure zur Adduktbildung zur Verfügung.

   Verwendet man Polyäther, die keine bevorzugt mit der Chlorsulfonsäure reagierenden Gruppen enthalten, beispielsweise endständig voll  ständig verätherte Polyglykoläther,    dann wird das zugesetzte Sulfonierungsmittel sofort   adduktmässig    gebunden. Das Verhältnis von   addierter Chlorsulfonsäure    zu   Äthersauerstoff    kann zwischen dem bereits definierten Min  destwert    und dem Höchstwert, der bei etwa 1 Molekül Chlorsulfonsäure pro   Äthersauer-      stoffatom liegt,    jeden beleibigen Wert annehmen.

   Man kann auch in Gegenwart von sol  chen    Losungsmitteln arbeiten, die gegenüber Ghlorsulfonsäure beständig sind, beispielsweise flüssiges Sehwefeldioxyd, Schwefelkohlenstoff sowie einige chlorierte und/oder fluorierte Kohlenwasserstoffe, zum Beispiel   Äthylen-    chlorid, Triehloräthylen oder   Perchloräthylen.   



  Auch Gemische derartiger Lösungsmittel   kön-    nen verwandt werden.



   Bei der Reaktion entsteht Wärme, die man    n    durch Kühlen, Absieden des Lösungsmittels oder andere Massnahmen abführen kann. Die Umsetzung kann bei Temperaturen von-50 bis   +60     C, vorzugsweise von-20 bis   +40     C, durehgeführt werden.



   Die so erhaltenen Addukte, die vollkommen farblos sein können, sind mehr oder weniger viskose bis   waehsartige    Massen. Die Konsistenz hängt von der Natur der in den Ausgangspolyäthern enthaltenen   organiselien    Reste   Bi-Bg    und von der Zahl der vorhandenen   Äthersauerstoffatome      ab.    Verbindungen mit wenig   Äthersauerstoffatomen    im Molekül liefern ölige Produkte ; mit steigender Zahl der   Äthersauerstoffatome    steigt auch die Vis  kosität    der entsprechenden Chlorsulfonsäureaddukte an. Da die Chlorsulfonsäure gebunden vorliegt, sind die Addukte weniger aggressiv als die freie Säure und daher leichter und gefahrloser zu handhaben.



   Von den organischen   FIydroxylverbindun-    gen, die Hydroxylgruppen in nicht aromatischer Bindung enthalten   und erfindungs-    gemäss mit den beschriebenen Addukten umgesetzt werden sollen, besitzen vor allem die Vertreter mit 6 bis   24    Kohlenstoffatomen besonderes Interesse, jedoeh ist das Verfahren nicht, auf diese Verbindungen beschränkt. Sie können a. liphatiseher oder eyeloaliphatiseher Natur sein und aueh aromatische Reste enthalten. Die Hydroxylgruppen können an primären oder sekundären Kohlenstoffatomen stehen.

   Die zu sulfonierenden Alkohole   kön-    nen   gerad-oder      verzweigtkettig, gerad-oder    ungeradzahlig, gesättigt oder ungesättigt sein und   auch mehrere sulfonierbare    Hydroxylgruppen im Molekül enthalten.



   Als Ausgangsmaterial verwendbare alipha   tische Alkohole mit primären Hydroxylgrup-    pen kommen in der Natur vor, beispielsweise im Spermöl oder im Bienenwaehs. Man kann sie aueh durch Reduktion von   natürliehen    oder   synthetisehen    Fettsäuren, durch katalytisehe Umsetzung von   Kohlenoxyd    und Was  serstoff,    durch   katalytisehe Anlagermg    von   Kohlenoxyd    an   gerad-oder verzweigtkettige    sowie eyelisehe Olefine herstellen oder sie aus den neutralen   Oxydationsprodukten    der   Paraffinoxydation    isolieren.

   Derartige Alkohole sind beispielsweise   Oetylalkohol,      Deeyl-    alkohol,   Dodecylalkohol, Octadecvlalkohol    usw.



  Weiterhin sind ein-oder mehrfaeh ungesättigte Alkohole zu nennen, wie sie druch Spaltung oder Reduktion   von Spermöl    sowie andern   Fettsäuren natürlichen Ursprungs, wie    beispielsweise des   Rieinusöls    oder   Leinöls,    erhalten werden.



   Als Beispiele für primäre Alkohole mit ey  elisehen    Kohlenwasserstoffresten seien Hexa  hydrobenzylalkohole    genannt, die durch   ali-      phatisehe,    cycloaliphatische und aromatische Reste substituiert sein können. Derartige Stoffe sind aus den entsprechenden Cyelohexanolen durch   Wasserabspaltung, kataly-    tisehe Anlagerung von   Kohlenoxyd    und Was  serstoff    an die   entstandenen Cyelohexene    und gegebenenfalls Reduktion der bei der Anlage  lung gebildeten Aldehyde    zu den   entsprechen-    den Alkoholen zugänglich.



   Auch Alkohole mit aromatischen Gruppen können nach dem erfindungsgemässen Verlahren   sulfoniert    werden, beispielsweise Ben   zylalkohol, Alkylbenzylalkohole, Methylol-    naphthaline und andere.



   Die zu veresternden Hydroxylgruppen können sekundärer Natur sein. Sekundäre   Al-    kohole erhält man beispielsweise durch Ke  tonisierung    von Fettsäuren oder deren Salzen und Reduktion der entstehenden Ketone. Wei  terhin    gehören hierzu cyclische Alkohole mit sekundären Hydroxylgruppen, wie zum Beispiel druch Alkyl-oder Cyeloalkylreste   substi-      tuierte    perhydrierte aromatische Oxyverbin  dungen.   



   Die Veresterung setzt beim Mischen der Reaktionskomponenten in beliebiger Reihenfolge ein. Bei ehargenweisem Arbeiten ist es zweckmässig, den Alkohol vorzulegen und das Veresterungsmittel, vorzugsweise unter   kräf-    tigem Rühren, einlaufen zu lassen. Wegen der kurzen Reaktionszeiten eignet sich das Verfahren aber auch für eine kontinuierliche   Direhführung.    In diesem Falle werden die Reaktionsteilnehmer, gegebenenfalls in Ge  genwart von noch    reagierendem oder bereits ausreagiertem Gemisch, in dem gewünschten Mengenverhältnis zusammengebracht und   krä. ftig gemischt.    Das Mengenverhältnis der Reaktionsteilnehmer ist von dem angestrebten Veresterungsgrad des Alkohols abhängig.



  Wenn lediglich teilweise veresterte, zum Beispiel emulgierbare, Alkohole hergestellt werden sollen, dann genügt es, geringe Mengen an   Verestelamgsmittel    anzuwenden oder auch   grö-    ssere Mengen   soleher    Addukte gegebenenfalls kapillaraktiver Polyäther, die nur geringe Mengen an   addierter    Chlorsulfonsäure enthalten. Wird dagegen eine weitgehende Ver  esterung    gewünscht, dann steigert man die Menge an Sulfonierungsmittel bis zu einem Überschuss von 5 bis   20 /    der theoretisch notwendigen Menge.



   Die Veresterung kann durch Losungsmittelzusatz unterstützt werden, insbesondere, wenn die Reaktionsteilnehmer fest oder sehr viskos sind oder wenn die Veresterung unter besonders schonenden Bedingungen   durchge-    führt werden soll. Als Lösungsmittel haben sich die gleichen Flüssigkeiten bzw.   Flüssig-    keitsgemische bewährt, die bei der Herstellung der PolyätherChlorsulfonsäure-Addukte er  wähnt    wurden. Sofern das Addukt   in Gegen-    wart von Lösungsmitteln hergestellt wurde, kann dieses in dem fertigen Addukt verbleiben.

   Die Veresterung lässt sich bei Temperaturen   von10      bis +60  C,    vorzugsweise von +20 bis   +40"C, durchführen.    Die bei der Reaktion frei werdende Wärme kann man in üblicher Weise durch Aussen-oder Innen  kühl, ung,    aber auch durch Abdestillieren des gegebenenfalls vorhandenen Losungsmittels abführen.



   Die Reaktionsmischung kann mit anorganischen oder organisehen Basen, wie zum Beispiel Natronlauge, Kalilauge, Ammoniak, Triäthanolamin, Cyclohexylamin, Pyridin usw. neutralisiert werden. In   manchen Fällen    ist es zweckmässig, die Neutralisation mit der ge  kühlten    Base   bei Temperaturen zwisehen-5     und +20 C unmittelbar im Anschluss an die Veresterung vorzunehmen. Dies lässt sich vor allem bei der kontinuierliehen Veresterung   leieht    vornehmen, wo man das Reaktionsprodukt entweder in vorgelegte Lauge einlaufen lässt oder es, ebenfalls   kontinuierlieh,    mit   zu-      gefügtem    Neutralisationsmittel versetzt.



   Die bei der Veresterung von der addierten
Chlorsulfonsäure befreiten Polyäther brau  chen    aus dem   Reaktionsgemiseh    nicht abgetrennt zu werden. Hierin ist ein grosser Vorteil gegenüber   bekannten Veresterungsverfah-    ren zu sehen, wo mit Addukten von   Chlorsul-      fonsäure    oder   Schwefeltrioxyd    gearbeitet wurde und bei denen man die eine Bildungskomponente des Adduktes, beispielsweise niedermolekulare Äther, entfernen musste. Die in der Reaktionsmischung verbleibenden Poly  äther können die Eigenschaften des Vereste rungsproduktes günstig beeinflussen.

   Die   neu-    tralisierten Veresterungsprodukte sind sehr gut wasserlöslich und bilden auch in   verhält-      nismässig    hohen Konzentrationen noch klare, viskose Pasten. Auch bei der Verwendung der Pasten oder daraus hergestellter Präparate als   Wasch und Reinigungsmittel wirkt sieh    die Anwesenheit. der Polyäther günstig aus, da die Wasch   Reinigungskraft    dieser Mittel durch die Anwesenheit der Polyäther teilweise verbessert wird.

   Als besonderer Vorteil des Verfahrens ist die schonende Wirkung der Veresterung hervorzuheben ; in dem zu veresternden Alkohol vorhandene Doppelbindungen bleiben weitgehend erhalten und bei der Veresterung sekundärer Alkohole unterbleibt die bei andern Methoden zur Herstel  lung von Schwefelsäureestern    leicht   auftre-    tende Wasserabspaltung unter Bildung von Olefinen weitgehend.



   Beispiel 1
Zu   36      g    eines Polyäthylenglykol-monome thyläthers mit dem mittleren Molgewicht   360,    wie man ihn durch Einwirkung von   Äthylen-    oxyd auf Monomethylglykoläther erhält, gibt man unter Kühlung mit Wasser und gutem Rühren 90 g Chlorsulfonsäure. Bei Tempera  turen    von 30 bis   40P-C    bildet sich eine   farb-    lose, ölige Verbindung, die unter   Ausschluss    von Feuchtigkeit beständig ist.



   86 g Oleylalkohol werden in einem Kolben von 1, 5 Liter Inhalt bei Temperaturen von +15   bis +200    C unter Kühlen und kräftigem Rühren mit   74    g des oben beschriebenen   Chlorsulfonsäure-Polyäther-Adduktes versetzt.    Der bei diesem und den folgenden Beispielen verarbeitete Oleylalkohol   hutte    folgende Kennzahlen :
JZ = 81, 5 ; OHZ =   204.   



   Nach Zugabe des Adduktes wird einige Minuten nachgerührt und dann sofort mit eiskalter Natronlauge neutralisiert. Man erhält eine vollkommen farblose,   wasserlösliehe    Paste ; der Veresterungsgrad des Alkohols beträgt etwa 97"/o. Der aus dem Oleylalkoholsulfat durch Hydrolyse mit verdünnter'Säure zurückgewonnene Alkohol besass eine JZ von 77.



   In analoger Weise lassen sich Addukte verwenden, die man naeh folgender Vorsehrift erhält :
Zu   30 g    eines Polyäthylenoxyds mit dem mittleren Molgewieht   300 und    der allgemeinen Formel :   HO # CH2 # CH2 # O(CH2 # CH2 # O)n # CH2 # CH2OH    gibt man unter gutem Durchmischen 70 g Chlorsulfonsäure. Die entstehende Reaktionswärme wird durch Kühlen so weit abgeführt, dass die Temperatur nicht über 30  C steigt.



  Es bildet sieh eine fast farblose, ölige Verbindung, die den grössten Teil der   Chlorsulfon-    säure in einer leicht abspaltbaren Form enthält.   ; hnliche Produktelerhält    man, wenn man 45 g des   Polyglykolmonomethyläthers    und   70    bis 80 g Chlorsulfonsäure in der gleichen Weise verarbeitet.



   Beispiel 2    20    g eines pulverisierten   Polyäthylenoxyds    vom Molgewicht   5000    und 4   g    Chlorsulfonsäure werden unter Kühlen mit Leitungswasser vermischt. Dieses Addukt lässt man langsam unter kräftigem Rühren und   Aussen-    kühlung mit Wasser zu 91 g Oleylalkohol fliessen. Unmittelbar nach Beendigung des Zusatzes des Adduktes wird durch   Einlau-    fenlassen des Reaktionsproduktes in vorher bereitgestellte eiskalte Natronlauge neutralisiert.



  Man erhält eine farblose wasserlösliehe Paste.



  Der   Veresterunsgrad    beträgt etwa   96    bis 97  /o, die JZ des durch Hydrolyse des Sulfates erhaltenen   Oleylalkohols    ist 78,
Beispiel 3
Wie im vorhergehenden Beispiel   besellrie-    ben, werden 20 g eines   Polyäthylenoxyds    mit   einem mittleren Molgewicht    von 9000 mit 45   g    Chlorsulfonsäure umgesetzt. Das   entstan-    dene   sehwach    gelbe Addukt wird vorsichtig unter gutem Rühren und Aussenkühlung in 77 g eines   Cemisches sekundärer Alkohole        (Kettenlänge.

   Cig    bis Ci7 ; Säurezhal 0, 1 ;    OIIX'll ; JZ S) einlaufengelassen,    das durci    Ketonisieren von Vorlauffettsäuren    aus der
Paraffinoxydation mit 7 bis 9 Kohlenstoff atomen im Molekül und anschliessende katalytische Hydrierung erhalten wurde. Sofort naeh Vereinigung der Reaktionsteilnehmer wird neutralisiert. Man erhält eine fast farb    lose, gut wasserlösliehe    Paste.



   Beispiel 4
Zu 59,2 g eines Anlagerungsproduktes von    8    bis 9 Mol Äthylenoxyd an ein   Fettalkohol-    gemisch der Kettenlänge C12 bis   C18,    das durch Reduktion von Kokosfettsäure hergestellt wurde (OHZ des   Polyäthers    :   94,    8), gibt man unter gutem   Durehmisehen    und äusserem
Kühlen des Reaktionsgefässes mit Wasser so   langsaìn    81, 6 g Chlorsulfonsäure, dass die   Tem-    peratur nicht über +35 C ansteigt. Es entsteht ein hellgelbes Öl. Die bei der Vereste  runo der endständigen OHJGruppen    freiwerdencle Salzsäure führt gelegentlieh zu einer Schaumbildihg, die druch Anlegen von Vakuum bzw. gelindes Erwärmen behoben werden kann.



   112 g des so hergestellten hellgelben Adduk  tes werden    innerhalb von 4 bis 5 Minuten in   100    g Oleylalkohol eingerührt, wobei die Temperatur durch Aussenkühlung mit Wasser auf   25    bis   30     C gehalten wird. Nach Zusatz des Adduktes wird noch 1 bis   2    Minuten naehgerührt und dann sofort mit   eiskalter 90prozen-      tiger Natronlauge    neutralisiert. Der Vereste  rungsgrad    ist   96"/e. Es    entsteht eine fast farblose, hoehviskose Paste, die ein hervor  ragendesWaschvermögen    besitzt.



   Beispiel 5
Zu   53 g eines Anlagerungsproduktes    von etwa 10 Mol Äthylenoxyd an ein Kokosfettsäureamid der   Kettenlänge Ci2 bis C1g gibt    man unter gutem Rühren und gelinder   Küh-    lung 116 g Chlorsulfonsäure. Die Temperatur soll dabei   +40  C nicht übersteigen.    Nach Vertreiben der bei der Veresterung der endständigen   OH-Gruppe freiwerdenden    Salzsäure erhält man ein orange gefärbtes   Öl,    welches etwa   90  /o    der eingesetzten Chlorsulfonsäure   adduktmässig    gebunden enthält.



   95 g des so hergestellten orangefarbenen Adduktes werden bei 25 bis 30  C innerhalb von 5 Minuten in   100    g Oleylalkohol eingerührt, dann wird noch 5 Minuten naehgerührt und mit 20prozentiger Natronlauge neutralisiert. Es entsteht eine schwach gelbliche viskose Paste, die klar wasserlöslich ist.



   Beispiel 6
Nach der im Beispiel 1 gegebenen Vorschrift wird aus 45 g eines Polyglykol-monomethylesters der OHZ =   125    und 70 g Chlorsulfonsäure bei Temperaturen von 40  C ein Addukt hergestellt. In das klare, fast farblose Addukt werden unter dauerndem kräftigen Rühren portionenweise 715 g fein gepulvertes Kokosfettsäuremonoäthanolamid der OHZ   2, 61    bei 35 bis 40  C eingerührt. Das   Äthanolamid    wurde aus einem Gemisch von Fettsäuren mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen hergestellt. Nach etwa 5 Minuten werden Ausscheidungen von festen Anteilen beobaehtet, die mit fallender Temperatur bis zur völligen Verfestigung des Reaktionsproduktes führen können.

   Nach Neutralisieren des Reaktionsproduktes mit 20prozentiger Natronlauge erhält man eine klare farblose Paste von hohem Veresterungsgrad und   gutem Waschvermögen.   



   Beispiel   7   
45 g des im vorigen Beispiel erwähnten   Polyglykol-monomethyläthers    werden in der dort beschriebenen Weise mit 81 g Chlorsul  fonsäure    unter gutem Druchmischen und Kühlen zu einem Addukt umgesetzt. In das klare, fast farblose Addukt werden dann 160 g Dodecylcohexanol gegeben. Die Reaktionsmisehung wird kräftig gerührt und durch Kühlung auf Temperaturen von 30 bis   40     C gehalten. Nach Vereinigen der   Reaktionspart-    ner wird noch 5 Minuten gerührt und das Reaktionsprodukt mit eiskalter 20prozentiger Natronlauge neutralisiert. Man erhält eine nahezu farblose, klar lösliche Paste mit gutem    Schaum-und Wasehvermögen. Der Vereste-    rungsgrad des Alkohols ist etwa 97    /o.    



   Beispiel 8
Nach den Angaben des vorigen Beispiels wird unter Anwendung der gleichen Mengen von   Polyglykol-monomethyläther    und Chlorsulfonsäure ein Addukt hergestellt. Das Addukt wird bei Temperaturen von 2 bis   30     C in 150 g Rieinusöl eingerührt. Nach Zusatz des Adduktes wird noch etwa 5 Minuten   naehgerührt    und das entstandene gelbbraune Produkt in   eiskalter'20prozentiger    Natronlauge neutralisiert. Man erhält eine gelbliche, klar lösliehe Paste von grossem Netz- und Schaumvermögen.



   Beispiel   9   
73 g eines Anlagerungsproduktes von etwa 12 Mol Äthylenoxyd an ein   Dodeeylmerkaptan    werden in 150 ml 1,   2-Dichloräthan gelöst    und unter Rühren mit   139      g    Chlorsulfonsäure sowie Kühlung auf Temperaturen von   20    bis 30 C versetzt. (Die   150    ml 1,   2-Dichloräthau    können durch 200 ml flüssigen   Schwefel-    dioxyds ersetzt werden.

   Man kühlt dann auf   -15     C   vor luld fängt    die entstehende Re  aktionswärme    durch Kühlen und bzw. oder Absiedenlassen des Schwefeldioxyds ab.)
In die entstehende farblose   Poeaktions-    mischung gibt man bei Temperaturen von   10a C langsam    eine Lösung von 250 g Dodeeylcyelohexanol in 250 ml 1, 2-Dichloräthan.



  Nach dem. Zusatz rührt man 2 Minuten bei Zimmertemperatur nach, neuctralisiert mit eiskalter   20prozentiger Natronlauge und    hebt das Lösungsmittel naeh Zugabe von etwas Iso  propylalkohol ab.    Die wässerige Phase wird dann auf dem   Dampfbad    vom   Isopropyl-    alkohol befreit. Man erhält eine farblose Paste, deren wässerige Lösungen stark   sehäumen    und gut waschen.



   Beispiel 10
Zu 68 g eines endständig   methylveräther-    ten Anlagerungsproduktes von etwa 10 Mol Äthylenoxyd an das in Beispiel 4 genannte    C12    bis   Cig-Alkoholgemisch    gibt man unter Rühren und Kühlen langsam 116 g Chlorsul    fonsäure.    Es entsteht ein fast farbloses Öl, welches fast die gesamte Chlorsulfonsäure adduktmässig gebunden enthält.



   Das so erhaltene Addukt wird, wie in den vorhergehenden Beispielen   besehrieben,    zur   IIerstellung    von Schwefelsäurehalbestern von organisehen   Hydroxylverbindungen,    deren Hydroxylgruppen an   nichtaromatisehen Koh-    lenwasserstoffatomen stehen, verwendet.



   Beispiel 11    62    g eines Anlagerungsproduktes von 5 bis 6 Mol Äthylenoxyd an ein Alkylbenzolsulfamid, das aus einem teehnisehen   Alkylbenzol-      gemiseh    mit   14    bis 18 Kohlenstoffatomen im Alkylrest hergestellt   wurde, lost man in 300 ml    flüssigem   Sehwefeldioxyd    und gibt. langsam unter Rühren 58 g Chlorsulfonsäure zu. Die auftretende Reaktionswärme wird durch   Ab-    sieden des   Schwefeldioxyds abgeführt.

   Nach    Verdampfen des restliehen   Sehwefeldioxyds    bleibt ein orange gefärbtes Öl, das   mir    wenig im Benzolkern   sulfoniert    ist und den grössten Teil der   Chlorsulfonsäure adduktmässig ge-    bunden enthält.



   Das so erhaltene Addukt wird, wie in den Beispielen 1 bis 9 beschrieben, zur   Herstel-    lung von Schwefelsäirehalbestern von orga  nisehen      Hydroxylverbindungen.    deren Hydroxylgruppen an n nichtaromatischen   Kohlenwas-      serstoffatomen    stehen, verwendet.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCHE Verahren zur Herstellung von Sehwefel- säurehalbestern von organisehen Hydroxyl- verbindungen, deren Hydroxylgruppen an niehtaroma. tisehen Kohlenstoffatomen stehen, dadureh gekennzeiehnet, dass man die Hydro xylverbindungen mit Addukten von Poly äthern und Chlorsulfonsäure umsetzt, die mindestens 3 Äthersauerstoffatome in einer Polyätherkette enthalten und in denen pro Mol Polyäther mindestens 3 Mol Chlorsulfon- säure adduktmässig an die Äthersauerstoff- atome gebunden sind.
    UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren naeh Patentansprueh, dadurch gekennzeiehnet, dass man als Hydroxyl verbindungen ungesättoihter. höhermolekulare Alkohole verwendet.
    2. Verfahren naeh Patentapruch und Fnteranspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass man sckundäre Alkohle verwendet.
    3. Verfahren nach Patentanspruch und Untera. nsprüchen 1 und 2, dadruch gekennzeiehnet, dass man die Umsetzung in Gegenwart inerter Lösungsmittel vornimmt.
CH321104D 1952-09-16 1953-09-07 Verfahren zur Herstellung von Schwefelsäurehalbestern von organischen Hydroxylverbindungen CH321104A (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE321104X 1952-09-16
DE190952X 1952-09-19

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CH321104A true CH321104A (de) 1957-04-30

Family

ID=25757050

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CH321104D CH321104A (de) 1952-09-16 1953-09-07 Verfahren zur Herstellung von Schwefelsäurehalbestern von organischen Hydroxylverbindungen

Country Status (1)

Country Link
CH (1) CH321104A (de)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0301414A2 (de) Oberflächenaktive Hydroxysulfonate
DE1059401B (de) Oberflaechenaktive Mittel
EP0401642A1 (de) Fettalkylsulfate und Fettalkyl-polyalkylenglycolethersulfate, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
DE4220580A1 (de) alpha-Sulfocarbonylverbindungen
EP0137983B1 (de) Ethersulfonate und ihre Herstellung
EP0174610B1 (de) Verwendung von Ethersulfonaten als schaumarme Netzmittel in wässrigen, sauren und alkalischen technischen Behandlungsmitteln
DE4137317A1 (de) Ester von fettsaeuren mit ethoxylierten polyolen
EP0576464B1 (de) Verfahren zur herstellung von hochkonzentrierten fettalkoholsulfat-pasten
DE1126140B (de) Verfahren zur Herstellung von Alkylenoxydanlagerungsprodukten mit geringem Schaeumvermoegen
CH321104A (de) Verfahren zur Herstellung von Schwefelsäurehalbestern von organischen Hydroxylverbindungen
WO1992000959A1 (de) Neue thiodiglykolalkoxylat-derivate, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung als weichmacher für textilien
EP0513134B1 (de) Sulfierte hydroxycarbonsäureester
DE871645C (de) Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten
DE757749C (de) Verfahren zur Herstellung von Schwefelsaeureestern
DE971715C (de) Verfahren zur Herstellung von Schwefelsaeurehalbestern von vorzugsweise hoehermolekularen organischen Verbindungen, die Hydroxylgruppen in nichtaromatischer Bindung enthalten
DE3032061C1 (de) Verfahren zur Herstellung eines verpumpbaren oberflaechenaktiven Produktes auf Basis von Polyaetheressigsaeuren
DE694944C (de) Verfahren zur Herstellung von kapillaraktiven Stoffen
DE4032910A1 (de) Verfahren zur herstellung von alkylsulfatpasten mit verbesserten fliesseigenschaften
AT217021B (de) Verfahren zur Herstellung neuer, flüssiger Alkylenoxydanlagerungsverbindungen
DE721653C (de) Pastenfoermiges Handreinigungsmittel
EP0515426B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Salzen sulfonierter Phosphorsäureester und ihre Verwendung als Lederfettungsmittel
DE898651C (de) Metallbehandlungsfluessigkeiten
AT228182B (de) Verfahren zur Herstellung von Triolen
DE1793123B2 (de) Polyoxyalkylencarbonsäuren, Verfahren zu deren Herstellung und kosmetisches Mittel auf deren Basis
DE961533C (de) Verfahren zur Herstellung von Verbindungen, die Schwefelsaeurereste adduktmaessig an AEthersauerstoffatome, gegebenenfalls auch esterartig an alkoholische Sauerstoffatome gebunden enthalten