Verfahren zur Herstellung eines ferromagnetischen Kernes mit geringen Verlusten hei Hochfrequenz. Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf < @iri Verfahren zur Herstellung eines ferro- magnetischen Kernes aus einem einen spezi fischen Widerstand höher als 1000 Ohm.cm aufweisenden Material, das wenigstens ferro- magnetisches kubisches Ferrit enthält, wobei der Kern bei niedriger Induktion, selbst bei hohen Frequenzen, nur zu geringen Verlusten ,1nla.ss gibt,
was für Rundfunk- und Tele- phoniezwecke, z. B. für die Anfertigung von Filterspulen, Pupinspulen, Transformatoren und elektroakustischen Vorichtungen von Be deutung ist. Die Erfindung bezieht sich fer- i!er auf einen nach diesem Verfahren herge- 5tellten ferromagnetischen Kern.
Nach bekannten Verfahren können ferro- wagRetisehe kubische F'errite mit einem hohen spezifischen elektriechen Widerstand, z. B. <B>1000</B> Ohm. cm und höher, erhalten werden, so dass die Wirbelstromverluste niedrig sind.
Unter kubischen Ferriten werden nach- siehend sowohl die kubischen Ferrite der For- tiiel _NIFe@0,, worin M ein zweiwertiges Me tall bedeutet, als auch aus solchen Ferriten be stehende 3lischkristalle (mit kubischer 117errit- struktur) verstanden.
Die vorliegende Erfindung beruht auf .der Erkenntnis, dass die Verluste, welche bei sol- Uhen Ferriten, trotzdem die Wirbelstromver- li ste sehr klein sind, auftreten. können, mit dein Sauerstoffgehalt des Ferrites im Zusam- nzenhangstehen. Bezüglich des Sauerstoffgehaltes kann be merkt werden, dass es bekannt ist, dass ein Ferrit bei Erhitzung auf hohe Temperaturen, wie sie z.
B. bei deren Herstellung angewendet werden, Sauerstoff abgeben kann. Um einen solchen Sauerstoffmangel zu vermeiden, wurde die obenerwähnte Erhitzung in reinem Sauer stoff durchgeführt.
Es wurde nunmehr festgestellt, dass, sogar wenn eine für die Herstellung oder für andere Zwecke erforderliche Erhitzung in reinem Sauerstoff durchgeführt wird, ein geringer Sauerstoffmangel vielfach auftritt, und dass . überraschenderweise ein solcher geringer Sauerstoffmangel, der nur einige Hundertstel- gewichtsprözente des gesamten r'erritgewieli- te:s betragen kann, für die Verluste sehr nach teilig ist. ;
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Her stellung eines ferromagnetischen Kernes aus einem einen spezifischen Widerstand höher als 1000 Ohm. cm aufweisenden Material, das wenigstens ferromagnetisches kubisches Ferrit enthält, kennzeichnet sieh dadurch, -dass bei der Anfertigung für einen so hohen Sauer stoffgehalt des Ferrites Sorge getragen wird,
dass bei Zimmertemperatur der auf die magne tische Feldstärke Null extrapolierte Kernver- lustfaktor tg ö im Frequenzgebiet zwischen 10 und 1000 kHz weniger als 0,06 beträgt. Der Verlustfaktor tg b ist definiert als das Verhältnis von Kernverlustwiderstand Ba, extrapoliert auf die Feldstärke Null und B;lindwidierstand coL einer Ringspule, die mit einem Ringkern aus dem betreffenden Ma terial versehen wird.
Der Wert R schliesst demnach den von der Spulenwicklung gelie ferten Anteil, nämlieh den Gleichstromwider stand und den von,der Frequenz des Spulen stromes abhängigen Wechselstromwiderstand bedingt durch Wirbelstromverluste der Spu- lenwicklung nicht ein. Ebenso sind Verluste durch Spulenkapazität und diejenigen in den Dielektrika nicht im Werte R eingeschlossen.
Ein solcher Sauerstoffgehalt kann auf ver schiedene Weise erreicht werden, je nach der Art des Ferrites.
Das grundsätzlich einfachste Verfahren besteht darin, dass man durch eine geeignete Wahl der Verhältnisse dafür Sorge trägt, dass die für die Bereitung des Ferrites erforder liehe Erhitzungstemperatur genügend niedrig gehalten wird.
Was diese Erhitzungstemperatur anbe langt, wird bemerkt, dass z. B. bei einem Ferrit, das durch Erhitzung einer innigen Mi- 5 schung der das Ferrit zusammensetzenden festen Oxyde bereitet wird, die Temperatur von der Intensität und der Feinheit abhän gen wird, mit -der bezw. zu der die Mischung gemahlen ist.
Eine während längerer Zeit gemahlene, sehr feine Mischung wird inner halb einer angemessenen Zeit ein völlig durchreagiertes, homogenes Produkt bei nied rigeren Temperaturen ergeben können als eine während kurzer Zeit gemahlene, gröbere Mi schung. Mit Rücksicht auf die Anfangs permeabilität des Endproduktes ist, wie im nachfolgenden näher auseinandergesetzt wird, eine solche vollständige Reaktion von grösster Bedeutung.
Wird ein Ferrit in .der Weise bereitet, dass aus einer Lösung der Metallverbindungen ein Niederschlag erzielt wird und der feinver teilte Niederschlag erhitzt wird, so ist für eine vollständige Reaktion im allgemeinen eine niedrigere Erhitzungstemperatur erforderlich, als wenn das Ferrit auf die obenumschriebene Weise erhalten wird.
Obzwar die Abänderung der Verhältnisse, unter denen, ein Ferrit bereitet wird, einen gewissen Spielraum in der erforderlichen Er hitzungstemperatur ermöglicht, gelingt es viel fach in der Praxis nicht, :schon bei der Be reitung eines Ferrites für einen genügend hohen Sauerstoffgehalt Sorge zu tragen. In diesem Falle lässt man ein solches Ferrit mit einem zu niedrigen Sauerstoffgehalt, das also in bezug auf Sauerstoff ungesättigt ist, zweck-. mässigerweise durch Anwendung von reinem Sauerstoff, Sauerstoff aufnehmen.
Die Verhältnisse, insbesondere die Tem peratur, bei der man ein Ferrit Sauerstoff aufnehmen lässt, sind von verschiedenen Fak toren abhängig, wie von der Sauerstoffmenge, die aufgenommen werden muss, um im Fre quenzbereich zwischen 10 und 1000 kHz einen Wert für tg ö kleiner als 0,06 zu erreichen, von dem Mass, in dem alle Teile des Ferrites für Sauerstoff zugänglich sind, von seiner Feinkörnigkeit bzw. P'orosität und ferner von der Art und der Zusammensetzung des Per- rites.
Es hat sich ergeben, da.ss die erreichten Verlustwerte am niedrigsten sind, wenn das Ferrit möglichst viel Sauerstoff aufgenom men hat. Da die aufgenommene Sauerstoff menge bei Abnahme der Temperatur steigt, ist es daher vorteilhaft, niedrige Temperaturen anzuwenden. Anderseits muss man aber dem Umstand Rechnung tragen, da,ss die Geschwin digkeit, mit der Sauerstoff aufgenommen wird, bei abnehmender Temperatur abnimmt.
Diese Geschwindigkeit ist ferner in hohem Masse von der Feinkörnigkeit und der Porosi- tät des Ferrites abhängig, und es ist daher mit Rücksicht auf die Zeit, welche ,die Sauer stoffaufnahme sonst beansprucht, erwünscht, das Ferrit in feinkörniger, poröser Form an zuwenden.
Ein wichtiger Faktor, der zu berücksich tigen ist, ist die Anfangspermeabilität des Endproduktes, da die Brauchbarkeit eines ferromagnetischen Kernes zur Hauptsache durch den Wert des Quotienten aus dem Ver lustfaktor t- 8 und der Anfangspermeabilität ,cc bedingt wird. Von grosser Bedeutung sind Kerne mit einer hohen Anfangspermeabilität lind niedrigen Verlusten.
Man wird daher vor bei der Anfertigung solcher Kern.(, ilie Massnahmen zur Erreichung eines geringen Verlustfaktors mit den Massnahmen kombi nieren, welche für das Erreichen einer hohen -infangspermeabilität erforderlich sind, wobei g-lafür Sorge betragen werden muss, dass die Verclriedenen Massnahmen einander nicht -iderstreitib sind.
Ewurde nunmehr festgestellt, dass man. den WVerl der Anfanbspermeabilität dadurch @,@ünstig beeinflussen kann, dass auf eine so hohe Temperatur erhitzt wird, dass sich eine einzige homogene Ferritphase bildet.
In bezug auf die Aufnahme von Sauer stoff muss aber dafür Sorge getragen -werden, (lass bei dieser Erhitzung nicht. eine so hohe Temperatur angewendet wird, dass das 3Ta- t;
-rial diehtsintert. Hat eine solche uner- wÜnsehte Erhitzung stattgefunden, so kommt dies in Grobkörnigkeit des Materials zum Aiisdruek, das dann nicht mehr genügend S@merstoff aufzunehmen vermag.
Inr allberneinen ist es mit Rücksicht auf die Permeabilität vorteilhaft, das Abkühlen n@ieh der erwähnten Erhitzung langsam er- folben zu lassen, so dass Abschreekspannun- nen im Ferrit vermieden werden,
Eine Ge- #ehwindigkeit von höchstens 10 C pro Mi- niite ist für hohe Anforderungen genügend l < < n-sam. Wenn die Gefahr der Bildung einer mrerwünsehten 'Menge einer zweiten Phase be- tezlit, welche die Anfangspermea.bilität nach beeinflusst, so kann mit einer grösseren ( @c@chivindibheit, z.
B. etwa l00 C pro Mi- wil-e, il-)belziiblt werden. Aus dem Vorher- henden folgt weiter, dass bei Aufnahme von Sarrer#,ztoff die Temperatur vorzugsweise über 4le@r Temperatur bleiben muss, bei der sich ein(- zweite Phase bilden kann.
Naturgemäss ist die an einem F'errit er- reiehte Anfangspermeabilität von seiner Art iind Zusammensetzung abhängig. So sind die ll.ögliclil@eiten zur Vermeidung der Bildun- einer zweiten Phase bei verschiedenen Fer- rIten stark verschieden.
Das Erhalten eines r-Uritberrobraphiselr homogenen Ferrites ist aber in vielen Fällen möglich, Ferner hat sich ergeben, dass, ebenso wie bei andern ferromagnetisehen Materialien, die Anfangspermeabilität vielfach einen Höchst wert dicht unter dem Curiepunkt aufweist; sehr günstig wird daher ein Ferrit sein mit. einem Curiepunkt, der ungefähr zwischen<B>50</B> und \?50 C liebt. Ein solches F'errit wird z. B.
in der Weise erhalten, dass Zinkferrit, das einen niedrigen Curiepunkt besitzt, mit einem Ferrit mit einem. höheren Curiepunkt kom biniert wird, wie Nickelferrit.
Zwecks Erhaltung einer homogenen Ferrit- phase ist die Anwendung von reinen Roh materialien bei der Bereitung des Ferrites Hauptbedingung. Um zu erreichen, dass bei der Bereitung auf dem sobenannten trockenen Wege die Ausgangsmaterialien, aus denen das Ferrit bereitet wird, bei mögliehst nied riger Temperatur völlig miteinander reagie ren, werden sie einer 1Vlahlbea.rbeitung unter worfen, bei der man vorzugsweise so weit mahlt, dass eine mittlere Grösse der Teilchen,
von 1 Mikron oder kleiner erhalten wird. Da bekanntlich bei solchen Mahlverfahren eine Verunreinigung des zu mahlenden Stoffes durch Abnutzen der IITahlvorrichtunb auftre ten kann und solche Verunreinigungen wegen s der hohen Anforderungen, welche an die Rein heit gestellt werden müssen, unerwünscht sind, rnuss man diesem Umstand bei der Wahl der Mahlvorrichtung Rechnung tragen.
Ein sehr günstiges Bereitungsverfahren für ein Ferrit ist das Verfahren auf dem sogenannten nassen Wege. Bei Niederschlägen einer Lösung der das Ferrit zusammensetzen den Bestandteile kann nämlich eine sehr grosse Feinheit der Teilchen, und zwar eine mittlere Grösse der Teilchen kleiner als 0,1 Mikron, erreicht werden, so dass eine für die. vollständige Reaktion erforderliche Erhitzung bei niedriger Temperatur erfolgen kann. Fer ner lässt sich bei der Bereitung auf nassem Wege ein Ferrit leicht in reinem Zustande erhalten.
Will man einen auf diese Weise erhaltenen Niederschlag für Pressen geeignet machen, so wird er nach erfolgter Trocknung z. B. auf eine Temperatur von etwa 500 bis 700 C vorerhitzt. Der Quotient
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kann im Frequenzgebiet von 10 bis 1000 kHz weniger als 0,001 be tragen. Ferromagnetische Kerne nach der Er findung sind mit Erfolg in Spulen für Radio- und Telephoniezwecke verwendbar.
Durch das Anbringen eines oder mehrerer sogenann- ter Luftspalte können ihre Eigenschaften in mancher Hinsicht noch verbessert werden.
Das Verfahren nach der Erfindung wird im nachfolgenden an Hand einiger Beispiele näher erläutert, in denen die Bereitung einiger Ferrite mit niedrigen Verlusten, teilweise mit hohen Werten- für die Anfangspermeabilität beschrieben ist. Die genannten Ferrite be sitzen alle eine sogenannte Spinellstruktur, sind also kubisch.
Die in den. Beispielen er wähnten Werte für die Anfangspermeabilität p sind durch Messungen an einem ringförmi gen Kern des Materials festgestellt worden. Die Qualität eines Materials hinsichtlich der Verluste ist in der Grösse
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ausge drückt, in der R der auf die Feldstärke Null extrapolierte Kernverlustwiderstand und L die Induktivität einer auf einen ringförmigen Kern aufgewickelten Spule ist und co die Kreisfrequenz, bei der R und L gemessen werden.
Beispiel <I>I:</I> Ein während 11/-, Stunden durch Sintern auf 1000 C erhaltenes reines Kupferka:dmium- ferrit der Zusammensetzung 25 bIol. % Kup feroxyd, 25 Hol. % Kadmiumoxyd und 50 Mol. % Ferrioxyd wird während etwa 200 Stunden in einer Eisenkugelmühle gemahlen;
vom gemahlenen Ferrit wird mit einem Druck von 4 Tonnen/em@ ein kleiner Ring mit einem Durchmesser von 3 cm und einem Querschnitt von 4 X 4 mm gepresst, der darauf während 6 Stunden auf 1000 C in einem Sauerstoff- strom erhitzt wird, worauf mit einer Ge schwindigkeit von 5 C pro Minute im Sauer stoffstrom abgekühlt wird.
Der erhaltene Kern besitzt ein tg ö von etwa 0,01 bei einer Frequenz von 1000 kHz und eine Anfangs permeabilität von<B>100.</B> Der Wert
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beträgt somit etwa 0;0001 bei 1000 kHz. Die Ab hängigkeit von tg b von der Frequenz wird durch die Kurve a der beiliegenden Zeichnung dargestellt.
Beispiel II: Eine Mischung von 20 Hol. % reines Kup feroxyd, 30 Hol. % reines Zinkoxyd und 50 Hol. % reines Ferrioxyd wird während etwa 200 Stunden in einer Eisenkugelmühle gemahlen; von .der Mischung wird auf die in Beispiel I beschriebene Weise ein kleiner Ring gepresst, der während 2 Stunden auf 1050 C in einem Sauerstoffstrom erhitzt wird. Darauf wird mit einer Geschwindigkeit von 5 C pro Minute bis auf 600 C abgekühlt, auf welche Temperatur der Kern während 12 Stunden gehalten wird; schliesslich wird bis auf Zim mertemperatur abgekühlt, alles in Sauerstoff.
Der erhaltene Kern besitzt ein tg Ö von etwa 0,02 bei 1000 kHz und eine Anfangs permeäbilität von 200. Der Wert
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beträgt daher 0,0001 bei 1000 kHz. Die Abhängig keit von tg b von der Frequenz wird durch die Kurve b der Figur dargestellt.
Man kann ein Kupferzinkferrit der ge nannten Zusammensetzung auch in der Weise bereiten, dass aus 1 Liter einer gereinigten i Lösung von 0,2 Hol Kupfersulfat, 0,3 Mol Zinksulfat und 1 Hol Eisennitrat in der Wärme mit 0,5 Liter 9molarer Natronlauge ein Niederschlag erzielt wird, der nach .dem.
@luswa.schen getrocknet und einer Vorerhit- f zung auf 700 C unterworfen wird zwecks Erhöhung der Pressbarleit, ferner auf die rin Beispiel I beschriebene Weise zu einem Ring gepresst wird und dann erhitzt wird. Wenn während 3 Stunden auf 900 C erhitzt wird, F ferner mit einer Geschwindigkeit von 5 C pro Minute bis auf 600 C abgekühlt wird.
dann diese Temperatur während 30 Std. auf rechterhalten wird und schliesslich bis auf Zim mertemperatur abgekühlt wird, alles in einem ; Sauerstoffstrom, so wird die Abhängigkeit von tg ö von der Frequenz für den auf diese Weise erhaltenen Kern durch die Kurve der Figur dargestellt. Die Anfangspermeabili- tät beträgt 500.
Wird dieser auf dem nassen i Wege erhaltene Kupferzinkferritkern nach iler sselia.ndlung auf 600 C noch während 151 Stunden auf 51.0 C, während 34 Stunden at-if 410 C und während 12 Stunden auf il ()" <B>C</B> gehalten, alles in Sauerstoff, so ergibt sich ein Kern, beidem die Abhängigkeit von 1g (S von der Frequenz durch die Kurve d der 1'igur dargestellt wird.
Die Anfang.s- permea.bilitä-t des auf diese Weise erhaltenen Kernes beträgt 410.
Beispiel III: Eine Mischung von 28 Mol. % reines Ma- "@iiesinmoxyd, 1.8 Mol. ö reines Zinkoxyd und Mol. % reines Ferrioxyd wird während :20 Stunden in einer Eisensehwingungsmühle (,*(-,Mahlen. Von der 3Ti;
schung wird auf die im l')eispiel 1 beschriebene Weise ein kleiner Ring presst, der während zwei Stunden auf l-1[)()" C in Sauerstoff erhitzt wird, worauf l:u@bsam mit 5 bis 10 C pro Minute in Sauer- stofl.' abgekühlt wird.
Das erhaltene Produkt l@e sal) einen Wert to; 8 = 0,02 bei 1 f)110 kHz mnd eine Anfangspermeabilität von 150.
hie Abhängigkeit von tg 45 von der Fre- @tiienz wird durch die Kurve e in der Figur dargestellt.
M'ird dieser langsam gekühlte Kern auf 1i100 C erhitzt, während 18 Stunden auf diese Temperatur gehalten und weiter wäh rend ?0 Stunden auf 750 C, worauf wieder l:;ng@ain abgekühlt wird, alles in Sauerstoff, -o werden die tg d-Werte von Kurve f der I'i;@ur < erhalten.
<I>Beispiel</I> 1T': Ein(- 1lischung von 20 Mol.% reines Nik- 1@elOxj'd, 30 31o1.% reines Zinkoxyd und :,i 11a1. Greines Ferrioxyd wird während Stunden in einer Eisensehwingungsmühle @@eni < ihlen:
von der Mischung wird auf die in l,cispiil 1 beschriebene Weise ein kleiner Ring rif#presst, der während einer Stunde auf 1400 C erhitzt wird, weiter während l-6 Stunden auf 9;
0" C' gehalten und dann langsam, etwa 1 (0' C pro Minute, abgekühlt wird, alles in Saiirrstoff. Die t" @-ZVerte des erhaltenen K eines sind durch. die Kurve g der Figur dar- gestellt. Die Anfangspermeabilitä.t beträgt 560. Durch Anwendung einer Sauerstoff behandlung von 12 Stunden bei 1000 C und 20 Stunden bei<B>750'</B> C bei dem erhaltenen Kern ändern sich die tg ö-Werte nicht.
Sämtliche oben angegebenen tg d-Werte beziehen sich auf den auf die Feldstärke Null extrapolierten Wert für Zimmertemperatur.
Process for the production of a ferromagnetic core with low losses at high frequency. The present invention relates to a method for producing a ferromagnetic core from a material having a specific resistance higher than 1000 Ohm.cm, which contains at least ferromagnetic cubic ferrite, the core at low induction, even at high frequencies, only at low losses, 1nla.ss there,
what for radio and telephony purposes, z. B. for the production of filter coils, Pupin coils, transformers and electroacoustic devices of Be is significant. The invention also relates to a ferromagnetic core produced by this method.
According to known methods, ferro-wagRetisehe cubic F'errite with a high specific electrical resistance, e.g. B. 1000 ohms. cm and higher, so that the eddy current loss is low.
In the following, cubic ferrites are understood to mean both the cubic ferrites of the form _NIFe @ 0 ,, in which M is a divalent metal, and solid solid solutions consisting of such ferrites (with a cubic ferrite structure).
The present invention is based on the knowledge that the losses which occur with such ferrites, despite the eddy current losses, are very small. can be related to the oxygen content of the ferrite. With regard to the oxygen content, it can be noted that it is known that a ferrite when heated to high temperatures, such as.
B. used in their production, can give off oxygen. In order to avoid such a lack of oxygen, the above-mentioned heating was carried out in pure oxygen.
It has now been found that even when heating required for production or other purposes is carried out in pure oxygen, slight oxygen deficiency occurs many times, and that. Surprisingly, such a low oxygen deficiency, which can only amount to a few hundredths percent by weight of the total risk, is very disadvantageous for the losses. ;
The inventive method for producing a ferromagnetic core from a specific resistance higher than 1000 ohms. cm showing material, which contains at least ferromagnetic cubic ferrite, is characterized by the fact that care is taken in the manufacture for such a high oxygen content of the ferrite,
that at room temperature the core loss factor tg ö extrapolated to the magnetic field strength zero in the frequency range between 10 and 1000 kHz is less than 0.06. The loss factor tg b is defined as the ratio of core loss resistance Ba, extrapolated to the field strength zero and B; inductance value coL of a toroidal coil that is provided with a toroidal core made of the material in question.
The value R therefore includes the portion supplied by the coil winding, namely the direct current resistance and the alternating current resistance, which is dependent on the frequency of the coil current, caused by eddy current losses in the coil winding. Likewise, losses due to coil capacitance and those in the dielectrics are not included in the value R.
Such an oxygen content can be achieved in different ways, depending on the type of ferrite.
The simplest method in principle consists in ensuring that the heating temperature required for the preparation of the ferrite is kept sufficiently low by a suitable choice of the conditions.
As far as this heating temperature is concerned, it is noted that e.g. B. with a ferrite, which is prepared by heating an intimate mixture of the ferrite composing solid oxides, the temperature will depend on the intensity and fineness, with -der or. to which the mixture is ground.
A very fine mixture ground for a long time will be able to give a completely reacted, homogeneous product at lower temperatures within a reasonable time than a coarser mixture ground for a short time. With regard to the initial permeability of the end product, as will be explained in more detail below, such a complete reaction is of the greatest importance.
If a ferrite is prepared in such a way that a precipitate is obtained from a solution of the metal compounds and the finely divided precipitate is heated, a lower heating temperature is generally required for a complete reaction than if the ferrite is obtained in the manner described above .
Although changing the conditions under which a ferrite is prepared allows a certain amount of leeway in the required heating temperature, it is often not possible in practice: to ensure a sufficiently high oxygen content during the preparation of a ferrite. In this case, such a ferrite with too low an oxygen content, that is to say is unsaturated with respect to oxygen, is expedient. Pick up oxygen moderately by using pure oxygen.
The conditions, especially the temperature, at which a ferrite is allowed to absorb oxygen are dependent on various factors, such as the amount of oxygen that has to be consumed in order to achieve a value for tg ö less than in the frequency range between 10 and 1000 kHz 0.06, of the extent to which all parts of the ferrite are accessible to oxygen, of its fine grain or porosity and also of the type and composition of the perite.
It has been found that the loss values achieved are lowest when the ferrite has absorbed as much oxygen as possible. Since the amount of oxygen absorbed increases as the temperature decreases, it is therefore advantageous to use low temperatures. On the other hand, one must take into account the fact that the rate at which oxygen is absorbed decreases with decreasing temperature.
This speed also depends to a large extent on the fine-grain size and porosity of the ferrite, and it is therefore desirable to use the ferrite in a fine-grain, porous form, taking into account the time it would otherwise take to absorb oxygen.
An important factor to be taken into account is the initial permeability of the end product, as the usefulness of a ferromagnetic core is mainly determined by the value of the quotient of the loss factor t-8 and the initial permeability, cc. Cores with a high initial permeability and low losses are of great importance.
One will therefore combine measures to achieve a low loss factor with the measures required to achieve a high level of initial permeability when producing such a core, whereby care must be taken to ensure that the measures taken together are not controversial.
It has now been established that one. the WVerl of the initial permeability can be unfavorably influenced by heating to such a high temperature that a single homogeneous ferrite phase is formed.
With regard to the absorption of oxygen, however, care must be taken (do not allow this heating. A temperature so high that the 3Tat;
-rial diehtsintert. If such an unwanted heating has taken place, the coarseness of the material leads to the pressure, which is then no longer able to absorb enough hydrogen.
On the whole, with regard to the permeability, it is advantageous to allow the cooling to take place slowly after the heating mentioned, so that cut-off stresses in the ferrite are avoided,
A speed of no more than 10 C per minute is sufficient for high demands l <<n-sam. If the danger of the formation of a much desired amount of a second phase, which influences the initial permeability, can be achieved with a larger (@ c @ chivindibheit, z.
B. about 100 C per Mi-wil-e, il-) can be used. From the foregoing it also follows that when Sarrer #, ztoff is included, the temperature must preferably remain above 4le @ r temperature at which a (- second phase can form.
Naturally, the initial permeability achieved on a ferrite depends on its type and composition. So the ll.ögliclil@eiten to avoid the formation of a second phase are very different for different ferries.
In many cases, however, it is possible to obtain a homogeneous ferrite. It has also been found that, as with other ferromagnetic materials, the initial permeability often has a maximum value just below the Curie point; Ferrite will therefore be very cheap with. a Curie point that loves between <B> 50 </B> and \? 50 C. Such a ferrite is z. B.
obtained in such a way that zinc ferrite, which has a low Curie point, with a ferrite with a. higher Curie point is combined, such as nickel ferrite.
In order to maintain a homogeneous ferrite phase, the use of pure raw materials is the main prerequisite for the preparation of the ferrite. In order to ensure that the starting materials from which the ferrite is made react completely with one another at the lowest possible temperature during preparation in the above-mentioned dry way, they are subjected to a grinding process, in which one preferably grinds so far that that a mean size of the particles,
of 1 micron or less. Since, as is well known, contamination of the material to be ground can occur in such grinding processes due to wear and tear of the grinding device and such contamination is undesirable because of the high demands that must be placed on the purity, this fact must be taken into account when choosing the grinding device .
A very favorable preparation process for a ferrite is the so-called wet route. When a solution of the constituents composing the ferrite is precipitated, a very great fineness of the particles, namely a mean size of the particles smaller than 0.1 micron, can be achieved, so that one for the complete reaction required heating at low temperature can be done. Furthermore, a ferrite can easily be obtained in a pure state when it is prepared by wet means.
If you want to make a precipitate obtained in this way suitable for pressing, it is after drying, for. B. preheated to a temperature of about 500 to 700 C. The quotient
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can be less than 0.001 in the frequency range from 10 to 1000 kHz. Ferromagnetic cores according to the invention can be used with success in coils for radio and telephony purposes.
By adding one or more so-called air gaps, their properties can be improved in some respects.
The method according to the invention is explained in more detail below with reference to some examples in which the preparation of some ferrites with low losses, in some cases with high values for the initial permeability is described. The ferrites mentioned all have a so-called spinel structure, i.e. they are cubic.
The ones in the. Values for the initial permeability p mentioned in the examples have been determined by measurements on an annular core of the material. The quality of a material in terms of losses is in its size
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expressed, in which R is the core loss resistance extrapolated to field strength zero and L is the inductance of a coil wound on an annular core and co is the angular frequency at which R and L are measured.
Example <I> I: </I> A pure copper ca: dmium ferrite with the composition 25 bIol obtained for 11 / -, hours by sintering at 1000 C. % Copper oxide, 25 hol. % Cadmium oxide and 50 mol.% Ferric oxide is ground in an iron ball mill for about 200 hours;
A small ring with a diameter of 3 cm and a cross-section of 4 X 4 mm is pressed from the ground ferrite at a pressure of 4 tons / em @, which is then heated for 6 hours to 1000 C in an oxygen stream, whereupon with a Ge speed of 5 C per minute is cooled in the oxygen stream.
The core obtained has a tg ö of about 0.01 at a frequency of 1000 kHz and an initial permeability of <B> 100. </B> The value
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is thus about 0; 0001 at 1000 kHz. The dependence of tg b on the frequency is shown by curve a in the accompanying drawing.
Example II: A mixture of 20 hol. % pure copper oxide, 30 Hol. % pure zinc oxide and 50 hol. % pure ferric oxide is ground in an iron ball mill for about 200 hours; of .der mixture is pressed in the manner described in Example I, a small ring, which is heated for 2 hours at 1050 C in a stream of oxygen. This is followed by cooling at a rate of 5 ° C. per minute to 600 ° C., at which temperature the core is held for 12 hours; Finally it is cooled down to room temperature, everything in oxygen.
The core obtained has a tg of about 0.02 at 1000 kHz and an initial permeability of 200. The value
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is therefore 0.0001 at 1000 kHz. The dependence of tg b on the frequency is shown by curve b of the figure.
A copper-zinc ferrite of the composition mentioned can also be prepared in such a way that a precipitate is formed from 1 liter of a purified solution of 0.2 hol copper sulfate, 0.3 mol zinc sulfate and 1 hol iron nitrate with 0.5 liter 9 molar sodium hydroxide solution is achieved, which after .dem.
@ luswa.schen is dried and subjected to preheating to 700 ° C. in order to increase the pressability, furthermore it is pressed into a ring in the manner described in Example I and then heated. When heating to 900 ° C. for 3 hours, F is further cooled down to 600 ° C. at a rate of 5 ° C. per minute.
then this temperature is maintained for 30 hours and is finally cooled down to room temperature, all in one; Oxygen flow, the dependence of tg ö on the frequency for the core obtained in this way is represented by the curve of the figure. The initial permeability is 500.
If this copper-zinc-ferrite core, obtained by the wet route, is stored at 600 C for 151 hours at 51.0 C, for 34 hours at 410 C and for 12 hours at il () "<B> C </B> if everything is kept in oxygen, the result is a nucleus in which the dependence of 1g (S on the frequency is represented by the curve d of the 1'igur.
The initial permeability of the core obtained in this way is 410.
EXAMPLE III: A mixture of 28 mol.% Pure ma- "@iiesinmoxyd, 1.8 mol. Ö pure zinc oxide and mol.% Pure ferric oxide is for: 20 hours in an iron vibration mill (, * (-, grinding. From the 3Ti;
A small ring is pressed in the manner described in Example 1, which is heated for two hours to l-1 [) () "C in oxygen, whereupon l: u @ bsam at 5 to 10 C per minute in Oxygen. ' is cooled.
The product obtained l @ e sal) has a value to; 8 = 0.02 at 1 f) 110 kHz and an initial permeability of 150.
The dependence of tg 45 on the frequency is shown by curve e in the figure.
This slowly cooled core is heated to 110 ° C, kept at this temperature for 18 hours and further for? 0 hours to 750 ° C, whereupon it is cooled down again, everything in oxygen, -o the day d-values obtained from curve f of I'i; @ur <.
<I> Example </I> 1T ': A (- 1mixture of 20 mol.% Pure Nik- 1 @ elOxj'd, 30 31o1.% Pure zinc oxide and: i 11a1. Greines ferric oxide is for hours in an iron vibration mill @ @eni <ihlen:
a small ring is pressed from the mixture in the manner described in 1. cispiil 1, which is heated to 1400 ° C. for one hour, further to 9 for 1-6 hours;
0 "C 'and then slowly, about 1 (0' C per minute, cooled, everything in syrup. The t" @ -Z values of the obtained K a are represented by the curve g of the figure. The initial permeability. t is 560. By applying an oxygen treatment of 12 hours at 1000 ° C. and 20 hours at <B> 750 '</B> C to the core obtained, the tg δ values do not change.
All of the tg d values given above relate to the value for room temperature extrapolated to zero field strength.