Einrichtung zur Züchtung von Kristallen.
Zur Züehtung von Kristallen aus gesät- tigten Losungen, sei es, daB dies durch lang sames Absenken der Temperatur der L¯sung. oder durch Verdampfung von L¯sungamittel aus der Losung geschieht, benötigt man eine Einrichtung, welche es möglieh maeht, eine gewählte Temperatur der Lösung, über eine beliebig lange Zeitspanne konstant zu halten.
Obschon bei der Zuchtmethode durch Tempe- raturabsenkung die Temperatur allmÏhlich erniedrigt wird, geht die Absenkung doch derart langsam vor sich (etwa 1/10 Grad/Tag). da¯ in Zeitintervallen von mehreren Stunden, oder r weniger, bei dieser Methode die Temperatur um h¯chstens 1/100 Grad schwanken darf, wenn nicht die QualitÏt der wachsenden Kristalle durch Tr bungen (Risse, por¯se Stellen) stark vermindert werden soll.
Auch f r die Zuchtmethode durch Verdampfen der Losungsmittel gelten hinsichtlich Tempera- turkonstanz dieselben Forderungen. In den bisher üblichen Einrichtungen wird meist die Losung in einem Fl ssigkeitsbad gelagert, das mittels eines elektrischen Heizk¯rpers direkt (Tauchsieder) oder von aussen (Heizplatte) auf der gewünschten Tempera- tur gehalten wird. Im Flüssigkeitsbad befin- det sich ein Thermostat, der die gew nschte Temperaturkonstanz sicherstellen soll.
Be- dingt durch die gro¯e WÏrmekapazitÏt des Fl ssigkeitsbades, des Heizk¯rpers, der Ge fässwände sowie der Losung selbst zeigen diese Einrichtungen eine grosse Trägheit, so da¯ Temperaturschwankungen von 1/10 und mehr Grad nur mit komplizierten und meist sehr teuren Stabilisiereinrichtungen (Thermo elemente mit Eompensationsbrücken und Photozellen inklusive Verstärkern mit Thy ratron-Rohren usw.) vermieden werden kön- nen.
Wird das Flüssigkeitsbad weggelassen und die Losung direkt beheizt, so kann wohl die thermische TrÏgheit etwas reduziert werden, dagegen zeigen sich andere Nachteile.
Bringt man nämlieh einen Heizkörper direkt in die L¯sung, so muss dieser einen Uberzag besitzen, der mit der Lösung in keiner Weise ehemisch reagiert, was beispielsweise bei phosphorhaltigen Lösungen gar nicht einfach ist. Zudem hat eine solche Heizmethode den Naehteil, dass sie an einer geometrisch sehr beschränkten Stelle wirksam ist, so dass die L¯sung eine grosse Umwälzgeschwindigkeit : besitzen muB, wenn in ihr eine möglichst ausgeglichene Temperatur herrschen soll.
Heizt man anderseits die Lösung von aussen (Heizplatte, Heizelemente in den Ge- fässwänden), so nimmt die thermische Träg- heit wiederum zu, da zwangläufig mit Ver teilung der Eeizelemente iiber die Aube- 1- flÏche des die Lösung enthaltenden Gefässes eine VergröBerung der Wärmekapazität die- ser Heizelemente, bedingt durch die Verlängerung der Heizspiralen und die nötig werden- den Isoliermittel, eintritt.
Allen diesen Einrichtungen haftet zudem der Nachteil a-n, dass die Oberfläche der Lö- sung. auch bei Bedeckung mit einer Schutz flüssigkeit (O'l), stets eine etwas geringere Temperatur als die übrige Losung aufweist, so da¯ sehr leicht an dieser Grenzschicht Kristallkeime entstehen, die nach und nach in der Losung absinken und entweder allein oder, was noch unangenehmer ist, mit dem eigentlichen Zuchtkristall zusammen weiter- wachsen, was zu st¯renden Zwillingsbildungen führen kann.
Die vorliegende Erfindung bezweckt, in einer Losung, aus der Kristalle gezüchtet werden, mit einfachstenMittelnzeitlichkon- stante Temperaturen mit höchstens 1/100 Grad Schwankung aufrechtzuerhalten. Sie bezieht sichaufeineEinrichtung zur Züchtung von Eris. ta. llen aus gesattigten Losungen.
Erfin. dungsgemäss strahlt wenigstens ein ausserhalb der Lösung befindlicher elektrisch geheizter Ultrarotstrahler die zur Aufrecht- erhaltung einer bestimmten Temperatur der Losung notwendige Wärmemenge von oben in die Losung ein, wobei ein in die Lösung ein getauchter Thermostat, dessen Steuertempe- ratur beliebig einstellbar ist, die vom Ultra rotstrahler an die Lösung abgegebene Lei- stung regelt.
Dadurch, dass die zur Aufrechterhaltung der Temperatur der Lösung nötige Wärme- menge von einem au¯erhalb der Lösung befindlichen Heizkörper in die Lösung eingestrahlt wird, kann jeglicher störende Einfluss durch die Wärmekapazität des Heizkörper ausgeschaltet werden. Sobald dem Ultrarotstrahler die Stromzufuhr durch den Thermostaten abgeschnitten wird, hört praktisch jegliche Wärmeeinstrahl'ung in die Lösung auf, wodurch das lästige Ansteigen der Tem peratur über den gewünschten Punkt hinaus, wie es bei den bisherigen Einrichtungen kaum zu umgehen war, vermieden werden kann.
Es lassen tsich auch dauernd beheizte Ultrarotstrahler verwenden, indem jeweile eine Blende, welche durch den Thermosta- ten gesteuert wird, die Einstrahlung in die L6sung f r eine bestimmte Zeitdauer unter- bricht. Dadurch können die für die Lebens- dauer der Ultrarotstrahler schädlichen fortgesetzten Ein-und Ausschaltungen des Heizstromes vermieden werden.
Ohne Vergr¯¯erung der WÏrmekapazitÏt der beheizten Losung oder der damit leitend verbundenen Bestandteile kann die WÏrmeeinstrahlung ber die ganze Oberfläche der Losung verteilt erfolgen, wodurch eine ¯berhitzung der L¯sung an einer ein zigen eng begrenzten Stelle, wie sie beispielsweise bei der Verwendung von Tauch- siedern möglich ist, vermieden werden kann.
Bei nicht zu grossen Schichtdicken der L¯sung (zirka 8 bis 12 cm) werden auch die tieferen Schichten Ultrarotstrahlen absorbieren können, so dass die Erwärmung weit- gehend auf die gesamte L¯sung verteilt werden kann und nur eine geringe Strömung in der r L¯sung aufrechterhalten werden mufl, um u eine m¯glichst gute WÏrmeverteilung sicherzustellen.
Die Lösung wird vorteilhaft in Gefϯe@ e von grossem Querschnitt eingefüllt, so da. die Lösung im Gefäss höchstens so hoch steht, dass in der Bodenschicht noch zirka 1% der an der Oberfläehe eingestrahlten ultraroten
Strahlungsleistung vorhanden ist. Die ge samte Schichtdicke richtet sich somit nach dem Absorptionsvermögen der Lösung.
Die Zahl der Ultrarotstrahler über der Lösung kann nach Belieben vergrössert wer den. Spezieil vorteilhaft ist aber eine Anordnung mit vier Ultrarotstrahlern, da diese Zahl eine Gruppierung rund um die Rotationsachse eine, die Losung. enthaltenden runden Gefässen erlaubt und gleichzeitig eine genügend gleichmässige Bestrahlung der Lösungsober- fläche erlaubt. Die Gefahr von Reimbildun- gen an der L¯sungsoberflÏche lässt sicheben- falls weitgehend vermeiden, da die obersten Schichten der L¯sung entgegen den bisherigen Methoden stets die h¯chste Temperatur der ganzen Lösung aufweisen.
Die Lösung selbst wird vorteilhaft mit : einer Flüssigkeit, deren Dichte kleiner als die der Lösung ist, bedeckt, wobei natürlich darauf zu achten ist, dass keine chemische Reaktion zwischen Lösung und Deckflüssigkeit eintritt und d der Dampfdruck dieser Deel fl ssigkeit bei der ben¯tigten Zuchttemperatur 10% des Dampfdruckes der L¯sung nicht bers teigt. Speziell gut eignen sich zu diesem Zweck aliphatische Íle, da diese ein gringes Ah-orptionsvermögen im Ultrarot aufweisen und bei den blicherweise ben¯tigten Zuchttemperaturen (20 bis 100¯ C) geringen Dampfdruck besitzen.
Zur Steuerung der Ultrarotquelle oder der die Strahlung abschirmenden Blende ge- n gt ein gew¯hnliches Quecksilberthermometer mit verschiebbarer Kontaktstelle, das direkt oder über Relais die Schaltimpulse iie- fert. Die erfindungsgemässe Einrichtung er- laubt ohne weitere Hilfsmittel eine Konstanthaltung der Temperatur in der Lösung auf mindestens 1/100 Grad genau, wobei bei rich- tiger Wahl der verfügbaren Strahlungsener- gie zur L¯sungsmenge eine Temperaturkon stanz von o Grad zu erreichen ist, und zwar ausschliesslich unter Verwendung des erwÏhnten Quecksilberfadenthermostaten, der in den bisher bekannten Einrichtungen Schwankungen von 1/10 bis 3/10 Grad zur Folge hatte.
Soll die Temperaturkonstanz noch mehr gesteigert werden, was f r Kristallzuchtzwecke nur selten nötig sein wird, so können natürlieh exaktere Thermostaten als Quecksilberfadenthermostaten (z. B. Toluol- oder Gasthermometer mit Quecksilberfaden) mit der Ultrarotheizung kombiniert werde@, wodurch sich derartige Stabilitätsverbesse- rungen erzielen lassen, da¯ die 1/1000 Grad Schwankungsgrenzc unterschritten werden kann, ohne aber zu den bisherigen teuren Hilfsmitteln (Photozelle, Thyratron nsw.) greifen zu müssen.
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Einrichtung nach der Erfindung : ui Hand der Zeichnnng beispielsweise näher crläutert.
Fig. 1 zeigt eine Ausf hrungsform, bei welcher in einem Gefäss 1, das aus chemi- set Gründen vorzugsweise aus Glas be- steht, eine gesÏttigte L¯sung 2, aus der ein Kristall 3 geziiehtet werden soll, enthalt'en ist. Die Losung 2 ist durch eine ultrarot durchlässige Ölschicht 4 von etwa 1/2 bis 1 cm Dicke bedeckt. Über dem GefäB sind zwei Ultrarotlampen 5 und 6 mit Reflektoren schematisch gezeichnet. In der Figur ist der Augenblick festgehalten, in dem die Lo- sung 2 eine etwas geringere Temperatur als den Sollwert aufweist. Der Schalter 7 des Relais 8 ist geschlossen und die Ultrarotlam- pen sind somit an der Stromquelle 9 angeschlossen.
Durch die Einstrahlung von Ultrarot in die Lösung steigt in der Kapillare 10 des Quecksilberthermometers 11 das Queck silber hoch und schliesst. den Stromkreis des Relais 12, welches an der Stromquelle lo liegt. Somit wird der Schalter 14 und damit der Stromkreis des Relais 8, das ebenfails an der Stromquelle 13 liegen kann, geschlos- sen, was zur Folge hat, dass Sehalter 7 geöff- net und der Heizstrom der Ultrarotlampen 5 und 6 unterbrochen wird. Sobald sich die L¯sung wieder abk hlt und sich das Queck silber i. n der : Eapillare 10 zurüekzieht, fällt der Schalter 14 ab und Schalter 7 sehliesst sich, womit die Aufheizung von neuem be ginnt.
Da mit der Ein-und Ausschaltung der Ultrarotlampen die Wärmezufuhr augen- blicklich einsetzt und ebenso rasch wieder ausbleibt, gelingt es, die Einrichtung derart zu betreiben, dass bei richtiger Dimensionie- rung der Lampenleistung im Verhältnis zur L¯sungsmenge (60 bis 90 Watt Strahlungsleistung pro Liter Losung) die Temperaturschwankungen bei einer Raumtemperatur von zirka 18 und einer Temperatur der Lösung von zirka 25 bis 50¯ C 1/100 Grad nicht bersteigen. Die Lampenwerden dann etwa alle 4 bis 6 Sekunden zirka 1/2 bis 1 Sekunde eingeschaltet.
Eine Isolierung des GefäBes 1 gegen die Umgebung ist gänzlich überflüs- sig, selbst wenn in dem betreffenden Raum die Temperatur innerhalb einiger Stunden um 5 C schwankt. Besondere MaBnahmen zur Temperaturregulierung in den Zucht- räumen ! sind daher in den meisten Fällen überflüssig.
Es kann in die Losung 2 ein Rührer 15 eingebaut werden, was sieh aber erübrigen läBt, wenn der Kristall S selbst in. der Lösung herumgeführt wird, wodurch sowohl Konzeu- trationsverarmungen in der Umgebung des wachsenden Kristalls als auch Temperatur Schichtungen in der Losung vermeidbar werden, genau wie dies bei Verwendung eines Rührers auch geschieht, aber mit dem Vorteil, da¯ durch Weglassung des Rührers die Zahl der in die L¯sung eintauchenden Fremd- körper verkleinert wird. Je geringer die Zahl der in die Losung eintauchenden losungs- fremden Hilfsmittel ist,'destoidealerwird die Zuehteinrichtung.
Selbstverständlich könnte in Fig. 1 das Quecksilberthermometer direkt zur Steuerung des Heizstromes der Lampen 5 und 6 verwendet werden. Die relativ grossen Ileiz- ströme, zirka 1 Ampere pro Lampe, würden aber bald die Kontaktstelle in der Kapillare durch die Funkenbildung unbrauchbar ma chen. Es ist deshalb vorzuziehen, mit dem Quecksilberthermometer ein Relais 12 zu steuern, dessen Stromaufnahme gering ist (zirka 20 mA) und das dann seinerseits ein Relais 8 steuert, welches die Heizströme zu- verlässig schaltet (z. B. Quecksilberwippe).
Fig. 2 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung. In dem Gefϯ 21 befin.det sieh wiederum die L¯sung 22, aus welcher der Kristall 23 gezüchtet wird. Die Losung ist mit einer Olschicht 24 bedeckt und der Kristall 23, der exzentrisch an einer Achse 25 drehbar befe-stigt ist, wird in der Losung herumgeführt. Ein Widerstandsthermometer 26 steuert ber eine Mess- br cke 27 und einen VerstÏrker 28 (beide nur schematisch durch Blocke dargestellt) einen Tauchspulenmagneten 29.
Der Magnet29betätigteinen Schieber 30, der mit einer Öffnung g 3 1 versehen ist und der durch. eine Feder 3Q in einer bestimmten Ruhelage gehalten wird. Durch die Öffnung 31 strahlt beispielsweise eine Ultrarotlampe 33, welche an einer Stromquelle 34 liegt, in die Lösung 22.
Weicht die Temperatur der L¯sung 22 von ihrem Sollwert, der durch die Einstellung der Me¯br cke 27 festgelegt werden kann, ab,soverschiebtsichderSchieber30derart, daB die Einstrahlung in die L¯sung mehr oder weniger reduziert wird. In dem in der Fig. 2 festgehaltenen Augenblick ist die Lösung als zu kalt angenommen, deshalb ist der Schieber 30 so gestellt, dass die Lampe 33 voll in die Lösung strahlen kann. Steigt die Temperatur der Losung, so wird der Tauchspulenmagnet 29 weniger erregt und die Feder 3'2 zieht den Schieber 3t0 naeh links, bis die gewünschte Temperatur der L¯sung erreicht ist und die Strahlung durch den Schieber30ganzabgeblendetist.
Vorteilhafter ist natürlich eine gsröBere Zahl von Ultrarotquellen, die über die Ge- fϯoberflÏche verteilt sind und die durch verschiedene Íffnungen in dem Schieber 9' in die Lösung strahlen. Dadureh wird er- reicht, dass bei teilweise abgeschirmter Einstrahlung immer noch mehrere über die LösungsoberflÏche verteilte Stellen bestrahlt werden, im Gegensatz zur Anordnung gemma, ¯ Fig. 2, bei welcher eine Hälfte, oder mehr, der Flüssigkeitsoberfläche abgeschirmt sein kann, was naturlich für eine gleichmässige Erwärmung der Lösung nachteilig sein wird.
Der Schieber 30 kann natürlich auch durch eine drehbare Scheibe ersetzt werden.
Ferner kann auch die Regeleinrichtung, wie sie in Fig. 1 gezeichnet ist, zur Steuerung der Scheibe 30 dienen, wobei dann die Strah- lung der Ultrarotquellen entweder ganz ge- sperrt oder ganz freigegeben wird. Überhaupt lassen sich die verschiedenen Bestandteile von Fig. 1 und Fig. 2, sinngemäB vertauscht, ohim weiteres verwenden.
Soll die Eristallzucht bei Temperaturen über 50 bis 60¯ C erfolgen, so empfiehlt sich der Abschluss der Einrichtung mit einem SchutzgefaB 35, das vorzugsweise aus wärmeisolierendem Material gebaut wird. Dadurch läBt sich ein unrationeller Wärmeverlust vermeiden und es kann verhindert werden, daB in dem Zuchtraum, in dem natürlich eine beliebig groBe Anzahl gleicher Einrichtngen untergebracht sein k¯nnen, eine unangenehm hohe Temperatur herrscht, E. s kann auch die Luft in dem Schutzgefϯ 35 mittels eines einfachen Temperaturreglers und einer Hilfsheizung (in Fig.
2 nichet eingezeichnet)aufbeispielsweiseV bi-i 2 Grad konstant gehalten werden, wo- durch die RegulierfÏhigkeit der Einrichtung nach verbessert wird und die Temperatur der Lösung selbst mit der einfachen Regelvor- richtung von Fig. 1 bis auf Schwankungen unter 1/@00 Grad konstant bleibt. In diesem
Fall ist allerdings eine Steuerung der Ultravorzuziehen, die, wie in dem an Hand von Fig. 1 beschriebenen Ausführungs- beispiel erläutert wurde, die Strahler ein-und ansschaltet.
Bei einer Steuerung gemäss Fig. 2 wäre es nämlich möglich, dass speziell bei einer grossen Zahl von dauernd im Betrieb stehendenUltrarotstrahlernsich in dem Schutzgefϯ 35 eine Temperatur einstellen w rde, die h¯her als die gewünschte Temperatur der L¯sung wÏre, so da¯ an Stelle einer Hilfsheizung eine K hlvorrichtung zu sätzlich in das Schutzgefäss eingebaut werden m ¯te, was unwirtschaftlich wÏre.
Als Ultrarotquellen kommen entweder die handels blichen, in ultrarotdurchlÏssigen
Glaskolben eingebauten Gl hspiralen in Frage, wobei Teile dieser Kolben metallisiert (z. I B. versilbert) sind und als Reflektoren die nen, die fest mit der Glühspirale verbun- den sind. Oder aber man verwendet die nicht abgeschlossenen, auf keramische Sockel ge xvitlielten Heizspiralen, wie sie in Ultrarot- Trockcn¯fen heute Verwendung finden. Diese letztgenannten Strahler bedingen aber noch zusÏtzlich Reflektoren, auf deren konkaven.
Seiten die Heizspiralen eingebaut, sind, so da¯ in len meisten FÏllen die Glaskolbenstrahler vorzuziehen sind.
Zur langsamen Absenkung der Tempera- fur der L¯sung mu¯ in der Anordnung ge mäss Fig. l in der Kapillare 10 der Kontald- draht 16 stetig oder stufenweise nach unten verschobenwerden,was mit den allgemein bekannten Mitteln (Uhrwerk, Impulsrelais.
Servomotor) geschehen kann. In der Anordnung gemϯ Fig. 2 kann die gew nsechte Temperaturabseukung durch stufenweise oder stetige Veränderung des Widerstandes eine- ! Zweiges der Brücke 2'7 erfolgen, wozu wiederum die obgenannten bekannten mechani- schen oder elektromechanischen Mittel verwendet werden k¯nnen.
Facility for growing crystals.
For the growth of crystals from saturated solutions, it may be done by slowly lowering the temperature of the solution. or by evaporation of the solvent from the solution, a device is required which makes it possible to keep a selected temperature of the solution constant over an arbitrarily long period of time.
Although with the breeding method the temperature is gradually lowered by lowering the temperature, the lowering is so slow (about 1/10 degree / day). dā in time intervals of several hours, or r less, with this method the temperature may fluctuate by a maximum of 1/100 of a degree, unless the quality of the growing crystals is to be greatly reduced by cloudiness (cracks, porous areas) .
The same requirements with regard to temperature constancy also apply to the cultivation method by evaporation of the solvents. In the facilities that have been used up to now, the solution is usually stored in a liquid bath that is kept at the desired temperature either directly (immersion heater) or externally (heating plate) by means of an electric heater. There is a thermostat in the liquid bath to ensure the desired temperature constancy.
Due to the large heat capacity of the liquid bath, the radiator, the vessel walls and the solution itself, these devices show great inertia, so that temperature fluctuations of 1/10 and more degrees are only complicated and usually very expensive Stabilizing devices (thermocouples with compensation bridges and photocells including amplifiers with Thyratron tubes, etc.) can be avoided.
If the liquid bath is omitted and the solution is heated directly, the thermal inertia can be reduced somewhat, but there are other disadvantages.
If you bring a heating element directly into the solution, it must have a coating that does not react in any way with the solution, which is not at all easy with phosphorus-containing solutions, for example. In addition, such a heating method has the disadvantage that it is effective at a geometrically very limited point, so that the solution must have a high rate of circulation if it is to have a temperature that is as balanced as possible.
If, on the other hand, the solution is heated from the outside (heating plate, heating elements in the vessel walls), the thermal inertia increases again because, as the heating elements are distributed over the surface of the vessel containing the solution, the The heat capacity of these heating elements occurs due to the extension of the heating coils and the insulating means that become necessary.
All of these facilities also have the disadvantage a-n that the surface of the solution. Even when covered with a protective liquid (O'l), the temperature is always slightly lower than that of the rest of the solution, so that crystal nuclei very easily develop at this boundary layer, which gradually sink into the solution, either alone or whatever it is more unpleasant to grow together with the actual seed crystal, which can lead to disruptive twin formation.
The aim of the present invention is to maintain, in a solution from which crystals are grown, temperatures that are constant over time and with a maximum fluctuation of 1/100 of a degree using the simplest means. It relates to an establishment for breeding Eris. ta. llen from saturated solutions.
Invent. According to the invention, at least one electrically heated ultrared radiator located outside the solution radiates the amount of heat necessary to maintain a certain temperature of the solution from above into the solution, a thermostat immersed in the solution, the control temperature of which can be set as desired, that of the Ultra regulates the power delivered to the solution.
Because the amount of heat required to maintain the temperature of the solution is radiated into the solution from a heating element located outside the solution, any disruptive influence from the heat capacity of the heating element can be eliminated. As soon as the power supply to the infrared heater is cut off by the thermostat, virtually any heat irradiation into the solution stops, which means that the annoying rise in temperature above the desired point, which could hardly be avoided with previous facilities, can be avoided.
It is also possible to use permanently heated ultrared radiators, in that a diaphragm, which is controlled by the thermostat, interrupts the irradiation into the solution for a certain period of time. As a result, the continued switching on and off of the heating current, which is detrimental to the service life of the ultrared radiators, can be avoided.
Without increasing the heat capacity of the heated solution or the conductive components connected to it, the heat irradiation can be distributed over the entire surface of the solution, resulting in overheating of the solution at a single, narrowly delimited point, for example during use of immersion boilers is possible, can be avoided.
If the layer of the solution is not too thick (approx. 8 to 12 cm), the deeper layers will also be able to absorb ultrared rays, so that the warming can largely be distributed over the entire solution and only a small flow in the r L The solution must be maintained in order to ensure the best possible heat distribution.
The solution is advantageously filled into vessels with a large cross-section, so there. the solution in the vessel is at most so high that about 1% of the ultra-red irradiated on the surface is still in the bottom layer
Radiated power is present. The entire layer thickness depends on the absorption capacity of the solution.
The number of ultrared radiators above the solution can be increased as desired. However, an arrangement with four ultrared emitters is particularly advantageous, as this number is a grouping around the axis of rotation, the solution. Containing round vessels allowed and at the same time a sufficiently uniform irradiation of the solution surface allowed. The risk of rhyme formation on the surface of the solution can also be largely avoided, since the top layers of the solution, contrary to previous methods, always have the highest temperature of the entire solution.
The solution itself is advantageously covered with: a liquid, the density of which is lower than that of the solution, whereby care must be taken, of course, that no chemical reaction occurs between the solution and the cover liquid and that the vapor pressure of this Deel liquid is required Breeding temperature 10% of the vapor pressure of the solution is not exceeded. Aliphatic oils are particularly well suited for this purpose, as they have a low absorption capacity in the ultra-red and have a low vapor pressure at the normally required growing temperatures (20 to 100¯ C).
A normal mercury thermometer with a movable contact point, which supplies the switching impulses directly or via a relay, is sufficient to control the ultrared source or the diaphragm shielding the radiation. The device according to the invention allows the temperature in the solution to be kept constant to an accuracy of at least 1/100 of a degree without any further aids, with a temperature constant of 0 degrees being achieved with the correct choice of the available radiation energy for the amount of solution, and exclusively using the mercury thread thermostat mentioned, which resulted in fluctuations of 1/10 to 3/10 degrees in the previously known devices.
If the temperature constancy is to be increased even more, which is only seldom necessary for crystal growing purposes, thermostats that are more precise than mercury thread thermostats (e.g. toluene or gas thermometers with mercury thread) can of course be combined with the ultra-heating, whereby such improvements in stability can be achieved let that the 1/1000 degree fluctuation limit can be fallen below, but without having to resort to the previous expensive aids (photocell, thyratron etc.).
In the following, exemplary embodiments of the device according to the invention are explained in more detail, for example, in the hand of the drawing.
1 shows an embodiment in which a saturated solution 2, from which a crystal 3 is to be grown, is contained in a vessel 1, which for chemical reasons is preferably made of glass. The solution 2 is covered by an ultra-red permeable oil layer 4 about 1/2 to 1 cm thick. Two ultrared lamps 5 and 6 with reflectors are shown schematically above the vessel. In the figure, the moment is recorded at which the solution 2 has a slightly lower temperature than the target value. The switch 7 of the relay 8 is closed and the ultrared lamps are thus connected to the power source 9.
As a result of the irradiation of ultra-red into the solution, the mercury rises up in the capillary 10 of the mercury thermometer 11 and closes. the circuit of the relay 12, which is connected to the power source lo. Thus, the switch 14 and thus the circuit of the relay 8, which can also be connected to the power source 13, is closed, which has the consequence that the holder 7 is opened and the heating current of the ultra-red lamps 5 and 6 is interrupted. As soon as the solution cools down again and the mercury is i. When: Eapillary 10 withdraws, switch 14 drops and switch 7 closes, with the result that the heating begins again.
Since the supply of heat starts immediately when the ultra-red lamps are switched on and off, and it ceases to exist just as quickly, it is possible to operate the device in such a way that, given the correct dimensioning of the lamp output in relation to the amount of solution (60 to 90 watts of radiation output per liter of solution) the temperature fluctuations at a room temperature of approx. 18 and a temperature of the solution of approx. 25 to 50¯ C do not exceed 1/100 degrees. The lamps are then turned on approximately every 4 to 6 seconds for approximately 1/2 to 1 second.
Isolation of the vessel 1 from the environment is completely superfluous, even if the temperature in the room concerned fluctuates by 5 C within a few hours. Special measures to regulate the temperature in the growing rooms! are therefore superfluous in most cases.
A stirrer 15 can be built into the solution 2, but this is superfluous if the crystal S itself is led around in the solution, whereby both concentration depletions in the vicinity of the growing crystal and temperature stratifications in the solution can be avoided Exactly as it does when using a stirrer, but with the advantage that by omitting the stirrer the number of foreign bodies immersed in the solution is reduced. The smaller the number of non-solvent aids immersed in the solution, the more ideal the viewing device becomes.
Of course, the mercury thermometer in FIG. 1 could be used directly to control the heating current of the lamps 5 and 6. The relatively large electrical currents, around 1 ampere per lamp, would soon make the contact point in the capillary unusable due to the formation of sparks. It is therefore preferable to use the mercury thermometer to control a relay 12 whose current consumption is low (approx. 20 mA) and which in turn controls a relay 8 which switches the heating currents reliably (eg mercury rocker).
Fig. 2 shows a further embodiment of the invention. In the vessel 21 you can see the solution 22, from which the crystal 23 is grown. The solution is covered with a layer of oil 24 and the crystal 23, which is eccentrically rotatably attached to an axis 25, is guided around in the solution. A resistance thermometer 26 controls a moving coil magnet 29 via a measuring bridge 27 and an amplifier 28 (both shown only schematically by blocks).
The magnet 29 actuates a slide 30 which is provided with an opening g 3 1 and which passes through. a spring 3Q is held in a certain rest position. For example, an ultra-red lamp 33, which is connected to a power source 34, shines through the opening 31 into the solution 22.
If the temperature of the solution 22 deviates from its nominal value, which can be determined by the setting of the bridge 27, the slide 30 moves in such a way that the radiation into the solution is more or less reduced. At the moment recorded in FIG. 2, the solution is assumed to be too cold, therefore the slide 30 is set so that the lamp 33 can shine fully into the solution. If the temperature of the solution rises, the plunger coil magnet 29 is less excited and the spring 3'2 pulls the slide 3t0 closer to the left until the desired temperature of the solution is reached and the radiation is completely blocked out by the slide 30.
Of course, it is more advantageous to have a larger number of ultra-red sources which are distributed over the surface of the vessel and which radiate into the solution through various openings in the slide 9 '. This ensures that with partially shielded irradiation, several points distributed over the solution surface are still irradiated, in contrast to the arrangement according to FIG. 2, in which one half, or more, of the liquid surface can be shielded, which of course for uniform heating of the solution will be disadvantageous.
The slide 30 can of course also be replaced by a rotatable disk.
Furthermore, the control device, as it is drawn in FIG. 1, can also be used to control the pane 30, in which case the radiation from the ultrared sources is either completely blocked or completely released. In general, the various components of FIG. 1 and FIG. 2, mutatis mutandis, can be used further.
If the crystal cultivation is to take place at temperatures above 50 to 60¯ C, it is advisable to close the facility with a protective vessel 35, which is preferably made of heat-insulating material. In this way, an unreasonable loss of heat can be avoided and it can be prevented that an uncomfortably high temperature prevails in the grow room, in which any number of identical facilities can of course be accommodated. E.g. the air in the protective vessel can also be prevented 35 by means of a simple temperature controller and an auxiliary heater (in Fig.
2 not shown) can be kept constant for example V bi-i 2 degrees, whereby the regulating ability of the device is improved and the temperature of the solution itself with the simple control device of FIG. 1 is constant except for fluctuations below 1 / @ 00 degrees remains. In this
In this case, however, a control of the Ultra is preferable, which, as was explained in the exemplary embodiment described with reference to FIG. 1, switches the radiators on and on.
With a control according to FIG. 2, it would be possible that, especially with a large number of infrared radiators continuously in operation, a temperature would be set in the protective vessel 35 which would be higher than the desired temperature of the solution Instead of an auxiliary heater, a cooling device would also have to be built into the protective vessel, which would be uneconomical.
Either the commercially available ones, in the form of ultrared-permeable ones, are used as ultrared sources
Glass bulbs built-in incandescent spirals are in question, parts of these bulbs being metallized (e.g. silver-plated) and serving as reflectors that are firmly connected to the incandescent spiral. Or you can use the non-closed heating coils on ceramic plinths, as they are used today in ultra-red drying ovens. However, these last-mentioned radiators also require reflectors on their concave ones.
Sides the heating coils are built in, so that in most cases the glass bulb radiators are preferable.
To slowly lower the temperature of the solution, in the arrangement according to FIG. 1 in the capillary 10, the control wire 16 must be shifted continuously or gradually downwards, which can be achieved with the generally known means (clockwork, pulse relay.
Servo motor) can happen. In the arrangement according to FIG. 2, the desired temperature decrease can be achieved by a gradual or continuous change in the resistance! Branches of the bridge 2'7, for which purpose the above-mentioned known mechanical or electromechanical means can be used.