CH203868A

CH203868A - Process for the preparation of a disazo dye.

Info

Publication number: CH203868A
Authority: CH
Inventors: A-G J R Geigy
Original assignee: Geigy Ag J R
Priority date: 1937-05-19
Filing date: 1937-05-19
Publication date: 1939-03-31

Description

  

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 199787.    Verfahren zur Darstellung eines     Disazofarbstoffes.       Es wurde     gefunden"dass,    man einen neuen,     wertvollen        Disazofarbstoff    der     Formel     
EMI0001.0006     
    erhält,

       wenn    man den durch     Kuppeln    von       diazotierter        4-Nitro-l-ominobenzo#l-2-sulfon-          säure    mit     2-Amino--8-naphthol-6-sulfonsäure     in     saurer    Lösung erhältlichen     Monoazofarb-          stoff    mit     Natriumsulfid    reduziert,     diazotiert,

            alkalisch    mit     m-Kresol        vereinigt    und den       Disazofarbstoff    in alkalischer Lösung     mit          p-Toluolsulfonsäurechlorid    in der     phenoli-          schen        Hydrogylgruppe        verestert.     



       Der    neue Farbstoff, ein     dunkles    Pulver,  löst     sich    in     Wasser        violett,        in.        conc.    Schwefel  säure blau und färbt Wolle und Seide     in     echten     violetten:    Tönen.  



  <I>Beispiel:</I>  21,8 Teile     4-Nitro-l=aminobenzol        @2i-sul-          fonsäure    werden     diazotiert    und mit     ,214    Teilen         2,8-Aminonaphthol-6-sulfonsäure        in    saurer  Lösung bei 0   C     gekuppelt.    Nach vollendeter       Kombination        erwärmt    man auf 45   C und  reduziert die     Nitrogruppe    mit<B>11,7</B>     Teilen          1Vatriumsulfid    während 3     Stunden,

          versetzt     mit     Salzsäure        bis    zur stark kongosauren       Reaktion        und        filtriert.     



  Der     gebildete        Monoazofarbstoff        wird    mit       Hilfe    von     ,Soda        neutral        gelöst,    filtriert,     mit     Salzsäure versetzt, mit Nitrit     weiter        @diazo-          tiert    und mit einer     alkalischen    Lösung von       10e8        Teilen        m-Kresol    gekuppelt.

       Alsdann    er  wärmt man auf<B>60'</B> C,     versetzt        mit    Koch  salz     bis,    zur     vollständigen        Ausecheidung    und       filtriert.    Den so     erhaltenen.,        alkaliunechten          Disazofarbstoff        unterwirft    man in     soda-          alkalischer    Lösung     bei,

     <B>7.5'</B> C der Ver-           esterung    mit 30-40 Teilen     p-Toluolsulfon-          säurechlorid    bis zu     erzielter        Alkal:iechtheit.     Der ausgefallene Farbstoff wird filtriert und       getrocknet.     



  Er bildet ein dunkles Pulver, das sich in  Wasser mit     violetter,    in     conc.    Schwefelsäure    mit blauer Farbe löst und Wolle und     Seide     in     echten,        violetten    Tönen anfärbt.



  <B> Additional patent </B> to main patent no. 199787. Process for the preparation of a disazo dye. It has been found that "you have a new, valuable disazo dye of the formula
EMI0001.0006
    receives,

       if the monoazo dye obtainable in acidic solution by coupling diazotized 4-nitro-l-ominobenzo # l-2-sulfonic acid with 2-amino-8-naphthol-6-sulfonic acid is reduced with sodium sulfide,

            combined alkaline with m-cresol and esterified the disazo dye in alkaline solution with p-toluenesulfonic acid chloride in the phenolic hydroyl group.



       The new dye, a dark powder, dissolves violet in water, in. Conc. Sulfur acid blue and dyes wool and silk in real violet: tones.



  <I> Example: </I> 21.8 parts of 4-nitro-1 = aminobenzene @ 2i-sulphonic acid are diazotized and coupled with 214 parts of 2,8-aminonaphthol-6-sulphonic acid in acidic solution at 0.degree. After the combination is complete, the mixture is heated to 45 ° C. and the nitro group is reduced with 11.7 parts of sodium sulfide for 3 hours,

          mixed with hydrochloric acid until the reaction is strongly Congo acidic and filtered.



  The monoazo dye formed is dissolved neutrally with the aid of soda, filtered, mixed with hydrochloric acid, further @diazotized with nitrite and coupled with an alkaline solution of 10e8 parts of m-cresol.

       Then it is warmed to <B> 60 '</B> C, mixed with salt until it is completely separated and filtered. The thus obtained., Alkali-unfast disazo dye is subjected in a soda-alkaline solution to,

     7.5 C of the esterification with 30-40 parts of p-toluenesulfonic acid chloride until the alkali fastness is achieved. The precipitated dye is filtered off and dried.



  It forms a dark powder, which in water turns violet, in conc. Sulfuric acid with a blue color dissolves and dyes wool and silk in real, purple tones.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the preparation of a disazo dye of the formula EMI0002.0015 characterized in that the 11zonoazo dye obtainable in acidic solution by coupling diazotized 4-nitro-1-aminobenzene-2-sulfonic acid with 2-amino-8-naphthol-6-sulfonic acid is reduced with sodium sulfide, diazotized,

alkaline combined with m-cresol and esterified the disazo dye in alkaline solution with p-toluenesulfonic acid chloride in the phenolic hydroxyl group. The new dye, a dark powder, dissolves violet in water, and in conc. Sulfur acid blue and dyes wool and silk in real purple tones.