CH183196A

CH183196A - Process for the preparation of a new basic nitrogen-containing compound.

Info

Publication number: CH183196A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1933-03-18
Filing date: 1934-03-14
Publication date: 1936-03-31

Description

  

  Verfahren zur Herstellung einer neuen basischen stickstoffhaltigen Verbindung.    Vorliegendes Patent     bezieht    sich auf ein  Verfahren zur Herstellung einer neuen  basischen stickstoffhaltigen Verbindung, da  durch gekennzeichnet, dass man     Cyanur-          chlorid    mit einem     Polyäthylendiaminge-          misch,    das bei 15 mm von 90   bis über  350   C siedet, auf höhere Temperatur  erhitzt.  



  Die so erhaltene neue basische stickstoff  haltige Verbindung     stellt    ein weisses, in .den  gebräuchlichen Lösungsmitteln unlösliches  Pulver dar, das 13 % Chlor und<B>36%</B> Stick  stoff enthält. Sie bildet mit wasserlöslichen  Farbstoffen unlösliche Lacke, so dass sie als  Nachbehandlungsmittel zur Verbesserung  der Wasserechtheit von Färbungen, die mit       substantiven    Farbstoffen auf     zellulosehalti-          gem    Material erzeugt sind, Verwendung fin  den kann. .Sie soll ferner als Zwischen  produkt zur Herstellung von weiteren       Färbereihilfsprodukten    dienen.

   Durch Nach  behandlung mit einem     Alkylenogyd    kann sie  in eine wasserlösliche, einen gelben klaren    Sirup bildende     Verbindung    übergeführt wer  den.  



  <I>Beispiel:</I>  In eine Mischung von 150 kg     Trichlor-          äthylen    mit 75 kg eines     Polyäthylendiamin-          gemisches,    das von 90   bis über 350   C bei  15 mm siedet, lässt man eine Lösung von  etwa 55,5 kg     Cyanurchlorid    in etwa 450 kg       Trichloräthylen    unter Rühren bei 60 bis 65    einlaufen.

   Man rührt noch etwa 2 .Stunden  bei 65   nach, destilliert dann das Lösungs  mittel mit Wasserdampf über und saugt das  ausgefallene Kondensationsprodukt ab, das  getrocknet wird. Überschüssiges     Polyäthy-          lendiamin    gewinnt man aus dem wässerigen  Filtrat durch     Aussalzen    mit konzentrierter  Natronlauge     zurück.    Das neue Konden  sationsprodukt ist ein weisses, in den ge  bräuchlichen     Lösungsmitteln    unlösliches Pul  ver und enthält etwa<B>13%</B> Chlor und 36  Stickstoff.  



       Statt    dieser Lösung von     Cyanurchlorid     in organischen     Solventien    kann mit ähn-           lichem    Erfolg auch eine wässerige Suspen  sion von     Cyanurchlorid    (erhältlich zum Bei  spiel durch Eingiessen einer konzentrierten       Acetonlösung    von     Cyanurchlorid    in Wasser)  verwendet werden. In diesem Falle führt  man die Kondensation zweckmässig bei     etwas     niedrigerer Temperatur aus.  



  Die     Nachbehandlung    des neuen Konden  sationsproduktes kann wie folgt geschehen:  30 kg des     wie    oben erhaltenen Konden  sationsproduktes werden im     Autoklaven        por-          tionsweise        mit    insgesamt 30 kg     Äthylenogyd          unter    Rühren auf 100 bis 140' 5 bis 6 Stun  den erhitzt. Man erhält etwa 58 kg eines  gelben klaren Sirups, der im Wasser voll  ständig löslich ist.  



  An Stelle des     Äthylenogyds    kann man  auch andere     Alkylenogyde    wie zum Beispiel       Propylenogyd,        Butylenogyd,        Glycid    usw.  verwenden.



  Process for the preparation of a new basic nitrogen-containing compound. The present patent relates to a process for the production of a new basic nitrogen-containing compound, characterized in that cyanuric chloride is heated to a higher temperature with a polyethylene diamine mixture which boils at 15 mm from 90 to over 350 ° C.



  The new basic nitrogen-containing compound obtained in this way is a white powder that is insoluble in common solvents and contains 13% chlorine and <B> 36% </B> nitrogen. It forms insoluble lacquers with water-soluble dyes, so that it can be used as an aftertreatment agent to improve the waterfastness of dyeings that are produced with substantive dyes on cellulosic material. It should also serve as an intermediate product for the manufacture of other dyeing auxiliaries.

   After treatment with an alkylenogyd, it can be converted into a water-soluble, yellow, clear syrup-forming compound.



  <I> Example: </I> A solution of about 55.5 kg of cyanuric chloride is left in a mixture of 150 kg of trichlorethylene with 75 kg of a polyethylene diamine mixture that boils from 90 to over 350 C at 15 mm about 450 kg of trichlorethylene run in with stirring at 60 to 65.

   The mixture is stirred for about 2 hours at 65, the solvent is then distilled over with steam and the precipitated condensation product is filtered off with suction and is dried. Excess polyethylene diamine is recovered from the aqueous filtrate by salting out with concentrated sodium hydroxide solution. The new condensation product is a white powder that is insoluble in common solvents and contains around <B> 13% </B> chlorine and 36 nitrogen.



       Instead of this solution of cyanuric chloride in organic solvents, an aqueous suspension of cyanuric chloride (obtainable for example by pouring a concentrated acetone solution of cyanuric chloride into water) can be used with similar success. In this case, the condensation is expediently carried out at a somewhat lower temperature.



  The aftertreatment of the new condensation product can be carried out as follows: 30 kg of the condensation product obtained as above are heated in the autoclave in portions with a total of 30 kg of ethylene oxide while stirring for 100 to 140 minutes for 5 to 6 hours. About 58 kg of a yellow, clear syrup are obtained which is completely soluble in water.



  Other alkylenogyds such as propylenogyd, butylenogyd, glycid, etc. can also be used in place of the ethylenogyd.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of a new basic nitrogen-containing compound, characterized in that cyanuric chloride is heated to a higher temperature with a polyethylene diamine mixture which boils at 15 mm from 90 to over 350 ' . The new basic nitrogen-containing compound thus obtained is a white powder which is insoluble in common solvents and contains 13% chlorine and 36% nitrogen.

It forms insoluble lacquers with water-soluble dyes, so that it can be used as an aftertreatment agent to improve the waterfastness of dyeings that are produced with substantive dyes on cellulosic material.

It is also intended to serve as an intermediate product for the manufacture of other dyeing auxiliary products. After treatment with an alkylenogyd, it can be converted into a water-soluble compound that forms a clear yellow syrup.