CH164737A - Verfahren zur Darstellung eines Halogenderivates der 2-Aminonaphtalin-1-sulfosäure. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung eines Halogenderivates der 2-Aminonaphtalin-1-sulfosäure.Info
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Description
Verfahren zur Darstellung eines Halogenderivates der 2-Aminonaphtaliii- 1-sulfosäure. Clegenstand des vorliegenden Zusatz patentes ist ein Verfahren zur Darstellung eines Halogenderivates der 2-Aminonaph- thalin-l-sulfosäure, welches dadurch gekenn zeichnet ist, dass man 7-chlor-2-oxynaph- thalin-l-sulfosaures Natrium mit Ammoniak iii Gegenwart eines 8ulfites in einem ge schlossenen Gefäss längere Zeit erhitzt.
Beispiel: 156 Gewichtsteile technisches 7-chlor-2- oxynaphthalin-l-sulfosaures Natrium, wel che 140 Gewichtsteile 100%igem Produkt entsprechen, werden mit 200 Gewichtsteilen 25%igem wässerigem Ammoniak, 60 Ge wichtsteilen Ammoniumsulfit und 100 Ge wichtsteilen Wasser im geschlossenen Gefäss etwa 30 Stunden auf etwa <B>150'</B> erhitzt.
Das Reaktionsprodukt wird mit Wasser auf- ,genommen, das Ammoniak abdestilliert, die #$ung eventuell von Verunreinigungen fil- triert und aus dem Filtrat das neue Produkt durch Zusatz von Kochsalz abgeschieden. Das Natriumsalz der so erhaltenen 7-Chlor- 2-aminonaphthalin-l-sulfosäure löst sich in kaltem Wasser im Verhältnis 1 :20. Aus sehr viel Alkohol kristallisiert es in weissen, glänzenden Blättchen.
Aus der wässerigen Lösung des Natriumsalzes fällt auf Zusatz von Mineralsäure die freie Säure in weissen Flocken aus, die sich unter dem Mikroskop. als dünne Nadeln zeigen. Sie schmilzt bei sehr hoher Temperatur unter Zersetzung, ist in Wasser schwer löslich und gibt eine gelb liche, schwerlösliche Diazoverbindung.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Halogen derivates der 2 - Aminonaphthalin-l-sulfo- säure, dadurch gekennzeichnet, dass man 7 - chlor - 2 - oxynaphthalin-l-sulfosaures Na trium mit Ammoniak in Gegenwart eine Sulfites in einem geschlossenen Gefäss län gere Zeit :erhitzt. Das Natriumsalz der so erhaltenen 7- Chlor - 2 - aminonaphthalin-l-sulfosäure löst sich in kaltem Wasser im Verhältnis 1 : 20.Aus sehr viel Alkohol kristallisiert es in weissen, glänzenden Blättchen. Aus der wäs serigen Lösung des Natriumsalzes fällt auf Zusatz von Mineralsäure die freie Säure in weissen Flocken aus, die sich unter dem Ni- kroskop als dünne Nadeln zeigen. Sie .schmilzt bei sehr hoher Temperatur unter Zersetzung, ist in Wasser schwer löslich und gibt eine gelbliche, schwerlösliche Diazo- verbindung. UNTERANSPRÜCHE: 1.Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man das Ammoniak als wässeriges Ammoniak verwendet. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als Sulfit Ammoniumsulfit verwendet. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Reaktion durch etwa 30stündiges Erhitzen bei einer Temperatur von etwa 150 C in einem geschlossenen Gefäss bewirkt.
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